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松三糖标准品

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  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • [求助]请问哪里有低聚异麦芽糖的标准品卖

    我们的液相色谱刚刚买的,为了检测低聚异麦芽糖和果葡糖浆什么的,,打算让他跑跑柱子看下,谁知道哪里有卖以下标准品的: 果糖,葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖 告诉下 谢谢~~~~

  • 【原创】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网

  • 卫生部否认三聚氰胺国标比联合国标准宽松

    根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  一边是国标“2.5mg”、“1mg”,另一边是联合国机构的“0.15mg”,差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。  两个标准折算后一致  对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓“宽松倍数”。  对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,“食品”专门指“粉状”,即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。“我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。”这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性。

  • 【转帖】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]

  • 单糖标准品

    谁购买过D-木糖,L-阿拉伯糖,D-半乳糖,D-甘露糖的标准品用来做高效液相,价格是多少?进口的价格比较高,国产的纯度怎么样呀?谢谢大家

  • 测糖蜜还原糖,如何用95%的无水葡萄糖标准品做准确度验证?

    各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?

  • CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone,简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素,[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统,降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化,起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后,确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 分光测还原糖,如何用95%标准品做准确度验证?

    各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?

  • 分光测还原糖,如何用95%标准品做准确度验证

    各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?

  • 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77

  • 【原创大赛】GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 焦糖色素的指标使用

    【原创大赛】GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准  焦糖色素的指标使用

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测经常审核报告时,发现焦糖色素的生产工艺不同,其应用的领域也不同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475538_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475536_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475537_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051938_475539_2166779_3.jpg根据生产中时加入的反应剂(催化剂)的不同,可将焦糖色素分为四类。第一类——普通焦糖(Ⅰ);在碱或酸存在下和受控加热条件下制成。即由碳水化合物用或不用酸或碱加热制成,但不用铵盐或亚硫酸盐;第二类——苛性亚硫酸盐焦糖(Ⅱ)生产过程中使用亚硫酸的化合物,且不用氨制成的。第三类——氨法焦糖(Ⅲ)由碳水化合物在有铵盐而无亚硫酸盐存在下,用或不用酸或碱加热制成;这类焦糖耐盐性较好。第四类——亚硫酸铵法焦糖(Ⅳ)碳水化合物在有亚硫酸盐且有铵盐存在下,用或不用酸或碱加热制成。焦糖色素现行的国家标准是GB8817—2001。其中有这样的表述:本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料,采用亚硫酸铵法,氨法,普通法制成的液状、粉状焦糖色,在食品中用作着色剂。“普通法生产的焦糖色不检测氨氮和4一甲基咪唑。”,可见第二类——苛性亚硫酸盐焦糖(Ⅱ)是不允许作为食品添加剂使用的,故GB2760中也没有它的存在。焦糖色素的性能指标主要有色率、色调、pH值、电荷和粘度等,各类焦糖的主要性能指标如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051940_475540_2166779_3.jpg到企业去QS审查,很多人问:醋中为什么不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖色的生产有氨法、亚硫酸铵法、普通法三种方法,但是在食醋的生产中亚硫酸铵法生产的焦糖色却不能添加,其他两种方法生产的却可以添加,不知道是为什么?而在酱油中三种方法生产的焦糖色却都可以添加。为什么在酱油中可以添加而在食醋中却不能呢?还有其它的应用范围不同。故食品标签中配料中有添加焦糖色素时还要注明它的生产工艺的。有人认为:焦糖色分耐酸的和不耐酸的,亚硫酸铵法生产的焦糖色就是不耐酸的,在PH低的体系中会聚集、结团、沉淀。所以不能用。但是个人觉得应该不是这个原因,因为亚硫酸铵法的焦糖色在酸性饮料(如碳酸饮料)中很常见。我认为的原因:醋的pH值很低,带正电荷,而亚硫酸铵带强的负电性,添加了亚硫酸铵法生产的焦糖色会正、负电荷中和,而发生沉淀,混浊的现象,故食醋不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖的三个重要特性:1 电荷: 焦糖色素具有胶体性质而带有电荷。氨法生产的焦糖带有正电荷,pI(等电点)约为6.0,耐酸性焦糖带有负电荷,pI约为1.0~1.5。电泳技术进一步证明了焦糖色素并不是单一的物质,阳电性焦糖就至少有3种带电成分。2 pH: 焦糖色素的pH在应用中是很重要的指标,焦糖的pH因种类不同而异。如果焦糖的pH5.0,则容易污染微生物,如果pH2.5,则在短时间就会树脂化,pH越低,这种变化越快。耐酸焦糖,其pH应为2.8~3.3,平均为2.9~3.0,这种焦糖多用于饮料工业。3 粘度焦糖色素的粘度与溶解度关系密切。一般来讲,粘度低的焦糖流动性好,溶解度大,溶解速度快,颜色的稳定性好,货架期长,并能保证完全溶解。同时,粘度低的焦糖在使用时废渣少,效力大。焦糖随加热时间的延长,色率加大,但高温易使大分子物质聚合,粘度增大,流动性变小。pH 值与等电点: 焦糖色素的pH值在应用中是很重要的指标。pH大于5容易受微生物污染,pH小于2.5在短时间内就会树脂化。焦糖的pH值高于等电点时带负电荷。利用这种特性,可以避免产品中不同电荷的粒子发生凝聚,并可以根据各种型号焦糖色素的不同等电点来确定其不同的应用领域。焦糖色素在食品中的应用软饮料是世界上焦糖用量最大的领域,一般是用亚硫酸铵焦糖(Ⅳ),这种焦糖色素带负电荷,所以应该使用等电点(PI在1.5以下)的具有强负电性的焦糖。而饮料中所用的香料,含有少量带负离子的胶体物质,这样在化学上就能相溶,不会形成混浊或絮凝现象。焦糖在使用前部分氢化,可进一步减少产品贮藏中芳香成分的损失,这对使用阿力甜的低糖可乐型饮料尤其显著。用于[font=宋体

  • 【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!

  • 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2024与GB 2760-2014标准文本比对

    [font=SimSun, STSong, &]2024年3月12日,国家卫生健康委员会发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024),并将于2025年2月8日实施。食品伙伴网将2024版GB 2760与2014版及其纳入新版标准中的增补公告进行了比对分析,以下概述了2024版GB 2760较2014版的整体变化及各个附表的主要变化,供相关食品企业参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、纳入了增补公告批准使用的添加剂[/font][font=SimSun, STSong, &]为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、正文的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品添加剂定义,在定义中增加了营养强化剂的内容,并明确营养强化剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和相关规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订INS和CNS定义,并明确说明当CAC的INS号发生变化时以CAC的INS号为准。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)“4食品分类系统”的修改:删除“如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外”内容,将其体现在附录A的A.3中。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)增加了“8食品添加剂的功能类别”“9附录A中食品添加剂使用规定索引”“10营养强化剂”“11胶基糖果中基础剂物质”内容。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、附录A的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修改附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将2014版标准中表A.3的内容体现到表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。2024版标准中表A.2规定了表A.1中例外食品编号对应的食品类别。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订食品添加剂的使用规定。进一步明确继承原则和完善相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂总和不超过1原则的描述,实质性要求未变化。[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版标准规定“表A.1列出的食品添加剂按照规定的使用范围和最大使用量使用。如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外。下级食品类别中与上级食品类别中对于同一食品添加剂的最大使用量规定不一致的,应遵守下级食品类别的规定”。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表A.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订部分食品添加剂品种和/或使用规定。删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺;删除了罐头类食品中防腐剂的使用规定,涉及ε-聚赖氨酸盐酸盐、乳酸链球菌素、山梨酸及其钾盐、稳定态二氧化氯;删除食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯、凉果类和话梅类中滑石粉、“16.07其他(发酵工艺)”中聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯等的使用规定;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修改了部分食品添加剂的使用要求。增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系,修改备注为“以即饮状态计,相应的固体饮料按稀释倍数增加使用量”。修订了二氧化硫、脱氢乙酸及其钠盐等在部分食品类别中的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等;[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号);爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表A.2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表A.2为表A.1中例外食品编号对应的食品类别,相对于2014版GB2760的表A.3,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:如将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;将“白糖及白糖制品(如白砂糖、绵白糖、冰糖、方糖等)”修订为“白砂糖及白砂糖制品、绵白糖、红糖、冰片糖”,将原11.01.02 的红糖、冰片糖整合至11.01.01。删除了“等”字,说明除已在11.01.01名称中列明的,其他的全部转入11.01.02类别中的“其他糖”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)细分部分食品分类:如2014版“02.01(基本不含水的脂肪和油)”大类修改为02.01的细分类“02.01.01.01(植物油)、02.01.01.02(氢化植物油)、02.01.02(动物油脂(包括猪油、牛油.鱼油和其他动物脂肪等))、02.01.03(无水黄油、无水乳脂)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、附录B的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品用香料、香精使用原则。进一步明确具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,应配制成食品用香精用于食品加香。如:苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠(又名二醋酸钠)、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表B.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表B.1为不得添加食品用香料、香精的食品名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)新增食品分类:增加“13.02 婴幼儿辅助食品”类别,通过新增食品类别从而进一步明确禁止“婴幼儿辅助食品”使用香精香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表B.2、B.3的变化[/font][font=SimSun, STSong, &]修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,进行以下调整:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)删除了多个香料品种。删除了枯茗油、葫芦巴、玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、氨基乙酸(羟基乙腈法)。其中,枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)非洲竹芋提取物由合成香料调整为天然香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)大茴香脑、根皮素由天然香料调整为合成香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)多项香料修改或增加的中英文名称、FEMA编号、编码。例如:葡萄糖基甜菊糖苷、非洲竹芋提取物、6-甲基辛醛、香兰醇、4-癸烯酸等。[/font][font=SimSun, STSong, &]五、附录C的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表C.1、C2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.1为可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂),表C.2为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂),相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)明确过氧化氢的使用范围。将过氧化氢从表C.1中删除,列入表 C.2,并规定其功能为“脱硫剂、脱色剂、去碘剂”,使用范围为“淀粉糖和淀粉加工工艺、油脂加工工艺、海藻加工工艺、胶原蛋白肠衣加工工艺、乳清粉和乳清蛋白粉的加工工艺”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除了1,2-二氯乙烷、矿物油、磷酸铵、抗坏血酸、抗坏血酸钠5个加工助剂品种。根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定。将矿物油使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合。将磷酸铵使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。将抗坏血酸和抗坏血酸钠纳入附录A进行规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分加工助剂的功能和使用范围。例如,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;增加离子交换树脂用于糖处理工艺的规定;删除了白油(液体石蜡)功能中的“被膜剂”功能,增加了“防黏剂”功能。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)统一规范了消泡剂的使用规定。删除了表A.1中丙二醇和吐温类中的消泡剂功能,在表 C.2 丙二醇的功能中增加消泡剂,删除了表A.1中吐温类用于豆类制品的使用规定,在表 C.2 中吐温类的使用范围中增加“豆类制品(最大使用量为0.05g/kg,最大使用量以每千克黄豆的使用量计)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](5)修订部分加工助剂的中英文名称表述。例如,氮气修改为“氮气(液氮)”,6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表C.3的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.3为食品用酶制剂及其来源名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增1中酶制剂。新增“普鲁兰酶(Pullulanase),来源为李氏木霉Trichodermareesei,供体为Aspergillusnishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除1种酶制剂。删除了“溶血磷脂酶(磷脂酶B)Lysophospholipase (lecithinase B),来源为李氏木霉Trichoderma reesei,共体为Aspergillus nishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分酶制剂的中英文名称。例如,果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)修改为“蔗糖1-果糖转移酶(又名果糖基转移酶 )”,纤维二糖酶修改为“β-葡萄糖苷酶(又名纤维二糖酶)”,果胶酯酶修改为“果胶酯酶(果胶甲基酯酶)”,葡糖异构酶修改为“葡糖异构酶(木糖异构酶)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分酶制剂来源或供体名称、供体的描述。[/font][font=SimSun, STSong, &]六、附录D的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据GB 14880的规定增加了营养强化剂的定义。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)根据GB 30616-2020中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。[/font][font=SimSun, STSong, &]七、附录E的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]为了使食品分类描述更加科学合理,进一步规范了部分食品类别的描述,表E.1的主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表E.1为食品分类系统,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增7个食品类别。在相关食品类别中增加兜底的其他类别,如06.03.02.06其他小麦粉制品(如面筋等)、06.05.02.05其他淀粉制品(如凉粉等)、06.12其他粮食制品、08.02.03肉丸类、08.02.04其他预制肉制品、12.10.03.05其他液体复合调味料;增加了16.05食品加工用菌种制剂(16.04除外)。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别。删除12.03.01酿造食醋、12.03.02配制食醋、12.04.01酿造酱油、12.04.02配制酱油、12.05.01酿造酱,将配制酱油和配制食醋归入12.10.03液体复合调味料;删除12.05.02配制酱,将其归入12.10.02 半固体复合调味料,并将大类12.05食品类别名称修改为“酿造酱”。并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)调整部分食品类别。例如:1.01分类中增加了“高温杀菌乳”;修改了蜜饯凉果的食品分类;调整食糖、调味酱的分类;删除半起泡葡萄酒食品分类;将原08.03.07.03 肉脯类调整至08.03.02“熏、烧、烤肉类(熏肉、叉烧肉、烤鸭、肉脯等);将09.02.03分类的名称由“冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)修改为“冷冻水产糜及其制品(包括冷冻丸类产品等)”;[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分食品分类号。将“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”的食品分类号由“06.03.02.04”调整为“06.11”。[/font]

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2016年3月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件: 1.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》(征求意见稿)及编制说明 2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸胞苷》(征求意见稿)及编制说明 3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯(醋酸维生素A)》(征求意见稿)及编制说明 4.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠》(征求意见稿)及编制说明 5.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖》(征求意见稿)及编制说明 6.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚果糖》(征求意见稿)及编制说明 7.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌》(征求意见稿)及编制说明 8.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌》(征求意见稿)及编制说明 9.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘》(征求意见稿)及编制说明

  • 【分享】卫生部关于指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准的公告(2011年第8号)

    2011年 第8号 根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 特此公告。 附件: 1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录(见下文) 2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准 二○一一年三月十八日

  • CNS_19.016_三氯蔗糖(又名蔗糖素)

    作者:赵波时间:2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]:三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词:甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素,化学名为 4,1',6 ' - 三氯 - 4,1',6 ' - 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ,相对分子质量 397. 63,纯品呈白色或近白色结晶性粉末状,极易溶于水( 溶解度 28. 2 g,20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍,甜味特性与蔗糖十分类似,没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架,用三个氯原子替换羟基得到的,它的味道和蔗糖非常接近,但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖,但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖,不仅如此,连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出,剩下的在小肠吸收并通过尿液排出,不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后,在长达十多年的时间里,通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性,目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性,但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天,这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品,至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品,次年美国才批准,这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有:美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解,被视为新型有机污染物。除此之外,三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是,随着温度和 pH 的增加,三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解,并给出其分解途径以及主要分解产物为5 - 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外,三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化,产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物,如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生,从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法,以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法,以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸,最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖-6-酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯,最后脱去酯基,提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中,利用超声粉碎助溶 的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低 高温反应带来的副反应,收率提高 10%左右,具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中,试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,经固相萃取柱净化,富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相,蒸发光散射检测器或视差检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ,1. 0% ,3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ,结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生,因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的,同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg,持续 3 周后,再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周,最后每天摄入三氯蔗糖 500mg,持续 5 周,未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ,2. 5% ,5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周,均没有发现显著毒性和致癌性,但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重,并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠,能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外,发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后,大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P - 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强,会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率,同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡,促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变,多样性降低,肠稳态失衡,从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低,引发各种疾病的风险升高。综上所述,三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害,改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构,使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡,同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高,也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现,饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题,但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外,研究结果显示,那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料,每杯相当于两包Splenda,当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时,没有观察到变化;然而,当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时,糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果,可知三氯蔗糖虽然没有致癌性,但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标,然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg - 1水解产物,能对母体产生一定的毒性,并影响后代的发育。由此可知,三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖与 4 - 氯 - 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL - 1的 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出,三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定,在水环境中的半衰期可高达数年,已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ~ 2900 ngL - 1 ) ,并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著,研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响,结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常,可能导致比较严重的生态后果。由此可知,三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求,价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品,以满足人民群众的生活和健康需要,具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用。因此,三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质,尽管生产技术难度较大,发展前景十分广阔。2009年6月,“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注,委内瑞拉已经全面停售零度可乐,原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明,可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失,取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂:三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1] LANGE F,SCHEURER M,BRAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review[J]. Anal Bioanal Chem,2012,403( 9) : 2503 - 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] TOLLEFSEN K E,NIZZETTO L,HUGGETT D B. Presence,fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment[J]. Sci Total Environ,2012,438( 3) : 510 - 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3] JOHN B A,WOOD S G,Hawkins D R. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 111 - 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food ChemToxicol,2000,38( 2) : 123 - 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5 ] MANN W,YUSCHAK M M,AMYES S J G,et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 71 - 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol,2000,38( 2) : 123 - S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7] GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 53 - 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8] SASAKI Y F,KAWAGUCHI S,KAMAYA A,et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Results with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px][J]. Mutation Research,2002,519( 1 - 2) : 103 - 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9] ABOU DONIA M B,EI MASRY E M,ABDEL RAHMAN A A,et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P - 450 in male rats[J]. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A,2008,71( 21) : 1415 - 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10] KILLE J W,FORD W C L,MCANULTY P,et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : 19 - 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11] KILLE J W,TESH J M,MCANULTY P A,et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : S43 - S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12] GRICE H C,GOLDSMITH L A. Sucralose - an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 1 - 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13] BONE W,JONES A R,MORIN C,et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat,mouse,and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro[J]. J Androl,2001,22( 3) : 464 - 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14] MAWHINNEY D B,YOUNG R B,VANDERFORD B J,et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol,2011,45( 20) : 8716 - 8722.[/size][/font]

  • 【转帖】维维豆奶“低糖”食品被查不符国家标准

    根据规定,强调某种或数种配料的含量较低或较高时,应标识所强调配料在产品中的含量。就“低糖”而言,每100克食品内,蔗糖含量不超过5克,才能称得上“低糖”;含量低于0.5克的,才能叫“无糖”或“不含糖”;蔗糖含量比一般基准食品,减少25%以上的,才能称作“减糖”食品。 汉阳墨水湖北路一超市内,10.8元一袋的核桃豆腐花,标有“低糖”字样,其实不然。工商人员到超市调查发现,该产品由佛山市碧泉食品公司生产,厂家提供的“低糖豆腐脑”鉴定报告显示:每100克含糖68.9克,符合该企业在当地备案的企业标准,却不符合低糖标准。  工商人员在抽查中还发现,维维豆奶的“高钙低糖”豆奶粉,100克产品中,钙≥450毫克,符合“高钙”食品的规定(每100克固体食品中,钙含量≥240毫克)。可是总糖标称小于45克,大大超过了5克的“低糖”标准。厂方说,他们执行的是企业标准,也达到了企业标准――总糖含量为40-70克的要求。

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