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二乙基乙二胺

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二乙基乙二胺相关的资讯

  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准
    工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准(见附件1)。其中,化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版(见附件2)。其中,化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准(含外文版)由化学工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,黑色冶金行业标准、有色金属行业标准(含外文版)及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版,建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版,机械行业标准(含外文版)由机械工业出版社出版,汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,轻工行业标准(含外文版)由中国轻工业出版社出版,纺织行业标准(含外文版)由中国纺织出版社出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版,通信行业标准(含外文版)由人民邮电出版社出版,通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件:1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc   2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 染发剂问题多多 对苯二胺标准我国最低
    据《联合早报》消息,不要小看染发剂过敏,虽然一般只会造成头皮红肿搔痒,但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比,去年10月染发后,出现心脏衰竭、呼吸困难等症状,随即陷入昏迷,利用仪器辅助呼吸13个月后,11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次,从未对染剂过敏,但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久,身体就感到不适送院,其间心跳还一度停止。经过抢救后,麦卡比变成了植物人,脑部永久受损,至上周四不治。   另据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。   因为不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 说好不哭!吉天流动注射把关婴儿舌尖上的安全
    引言周董的新歌《说好不哭》,如约而至强势霸屏,说好不哭却是哭倒一片。人从呱呱落地,就伴随着啼哭。人之初,不愿"待在角落",不会"拼命解释",也不懂"微笑放手";随着一段段经历,才慢慢勾勒出丰富的内心世界。从婴儿时期就开始保障“舌尖上的安全”,才能拥有一副强壮的躯体,体验人生百态。流动注射-婴儿辅食中硝酸盐亚硝酸盐检测解决方案一、 前言  硝酸盐、亚硝酸盐是人类生活环境中广泛存在的含氮化合物。膳食是人类摄入这两个化合物的主要来源。婴儿生长发育快速,为满足婴儿期特殊的营养需求,营养学家建议,在婴儿达到4~6月龄时添加断乳食品,给予谷类、蔬菜、水果、肉类和蛋类等辅食。  硝酸盐进入人体后,大约有5%在口水中被口腔中的细菌转化为亚硝酸盐。除此之外,小月龄的婴儿的胃酸浓度比较低,不足以杀死可以把硝酸盐转化为亚硝酸盐的细菌,甚至还会有大约5%的硝酸盐会在婴儿消化道内继续被转化为亚硝酸盐。并且小月龄婴儿体内的硝酸盐转化率大约是成人和普通儿童2倍,从而加大了硝酸盐对于他们身体健康的危害。因此开展婴儿辅食中硝酸盐、亚硝酸盐污染水平分析是十分重要的。  目前GB 5009.33-2016中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法中常用的是分光光度法,此方法为纯手工操作,不但操作复杂,而且很难避免手工误差,由于实验时间长且对显色时间要求十分严格,所以无法一次性在短时间内完成大量样品的检测。使用全自动流动注射分析仪来进行样品检测,不仅提高了检测结果的准确度,而且大大提升了检测效率,同时操作更加简便安全。二、实验目的  更加准确、快速、高效的测定婴儿辅食中硝酸盐和亚硝酸盐含量。三、实验原理  试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与磺胺重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在540 nm波长下比色测得亚硝酸盐含量;采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。四、样品处理  称取1.25 g试样置于100mL具塞锥形瓶中,加3.125 mL 50 g/L饱和硼砂溶液,加入70℃左右的水约37.5 mL,混匀,于沸水浴中加热15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。定量转移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入1.25 mL 106g/L亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入1.25 mL 220g/L乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,转移到50ml离心管中,设置离心机参数转速8000r/min,温度4 ℃,离心时间5min,离心后取中间无悬浮物溶液测试,如样品有浑浊颗粒物,可通过针头过滤器过滤,单次样品量4mL。五、实验仪器  本实验使用北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪iFIA7进行婴儿辅食中硝酸盐和亚硝酸盐含量的检测。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪六、实验数据1、方法线性  对0.1~5.0mg/l(以NaNO2计)浓度范围的硝酸盐标准溶液进行测定,其线性回归方程为A = 0.9729C + 0.0138(见图2),其相关系数r为0.9999,曲线分析图形见图3;对0.1~4.0mg/l(以NaNO2计)浓度范围的亚硝酸盐标准溶液进行测定,其线性回归方程为A= 1.206C + 0.005(见图4),其相关系数r为1,曲线分析图形见图5。经过多次测定,证明无论是硝酸盐还是亚硝酸盐的测定,在0.1~5.0mg/l(以NaNO2计)和0.1~4.0mg/l(以NaNO2计)均具有较好的线性关系。 2、检出限  硝酸盐检出限,按照EPA方法计算,当n=7时t=3.14,取0.1mg/L标准溶液,测定检出限数据其结果为0.0207mg/L(以NaNO2计)。  亚硝酸盐检出限,按照EPA方法计算,取0.1mg/L标准溶液,测定检出限数据其结果为0.0153mg/L(以NaNO2计)。3、精密度  取2.0mg/l的硝酸盐标准溶液及亚硝酸盐标准溶液,测定7次计算精密度,精密度分别为0.4%和0.25%。参考数据见表3、表4。 4、实际样品测试数据结果  对市面上各种类型的婴儿辅食如饼干、面条、米粉、果泥等进行了硝酸盐及亚硝酸盐的测定及不同浓度的加标实验,其数据见表5、表6。 七、实验结论   本实验方案成功的对婴儿辅食中硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定,其中硝酸盐检出限为0.0207mg/kg(以NaNO2计),精密度为0.4%,亚硝酸盐检出限为0.0153mg/kg(以NaNO2计),精密度为0.25%,都远低于GB 5009.33-2016中要求范围,满足国标要求。通过对不同种类婴儿辅食中硝酸盐及亚硝酸盐进行低中高浓度加标测定,其加标回收率均在85~115%之间,实验证明使用吉天仪器全自动流动注射分析法测定婴儿辅食中硝酸盐、亚硝酸盐含量,不仅提高了样品分析效率,并且更加准确、简便、安全。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 珀金埃尔默推出三聚氰胺分析仪
    珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸   奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后,三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。   珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪,分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤,以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 有关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%   ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。   此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。   恒天然:残留不到安全限值的1%   新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。   恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”   史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”   新西兰产业部:外界有误解   对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。   新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。   据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。   “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。   McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。   对特定化合物残留无国际标准   据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。   McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。   “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”   新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。   1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   ■ 小知识   二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:   (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。   (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。   (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。   ■ 相关   “二聚氰胺是否有毒”无明确说法   新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。   然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。   面对各方不同的声音,消费者该相信谁?   上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。   新京报记者 李静   ■ 专家声音   “消费者不必太惊慌”   此事与三聚氰胺事件性质完全不同   上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。   但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。   新京报记者 李静   ■ 消费者   “不知该去哪儿买放心奶”   新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。   马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。   “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”   担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”   新京报记者 李静   ■ 市场   相关产品均正常销售   记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。   由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。   昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。   此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。   对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • Science Bulletin科学通报:中国大气二甲胺的全生命周期研究取得进展
    近日,南京信息工程大学胡建林、常运华教授联合中科院生态环境研究中心、复旦大学、上海市环境科学研究院、南京拓服工坊科技有限公司(TOFWERK中国)、北京大学、中科院地球环境研究所等单位在大气有机胺领域取得重要研究进展,相关成果以“Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation”为题,在中国卓越计划领军期刊Science Bulletin以长文(Article)形式发表。胡建林教授为论文第一通讯作者,常运华教授为第一兼通讯作者。 新粒子生成是指大气中的气态分子通过均相成核形成颗粒物的过程,是颗粒物数浓度的主要来源,对大气云凝结核的形成乃至全球气候变化有重要影响。气态有机胺,尤其是二甲胺被认为是新粒子生成的关键前体物。二甲胺的大气浓度较氨气低2-3个数量级,因而准确观测较有挑战性。此外,传统观点认为有机胺与氨气同源,由农业排放主导。然而在农业缺失的中国城市大气中,也能频繁观测到由硫酸-二甲胺-水三元成核触发的大气新粒子生成事件。那么对于典型城市乃至更大区域尺度上大气而言,二甲胺的时空分布是什么?二甲胺的主要排放源有哪些?非农业二甲胺对粒子数浓度的影响如何?图1. 中国北方和南方大气二甲胺的区域大跨度走航观测 针对上述科学问题,研究团队首先基于搭载有TOFWERK Vocus质子转移反应飞行时间质谱仪(Vocus PTR-TOF)的走航车,对中国大气二甲胺浓度开展了高灵敏度与高时间分辨率的车载移动观测。路线覆盖中国北方(山东东营至江苏南京;图1b)和南方(贵州黔西南至浙江绍兴;图1c)区域以及上海市区(图2a)。区域走航发现中国大气二甲胺浓度呈现东高西低、南高北低的分布格局,其中以农田为主的北方区域大气二甲胺浓度不足南方区域的1/3。在非农村地区,记录到由工业脉冲排放所导致的全球最高大气二甲胺浓度。在高度城市化的上海地区,二甲胺浓度自市中心向外围逐渐降低且与人口密度关联。这些结果表明中国区域和城市内部的大气二甲胺都深受非农业源排放的影响。图2. 上海市环线道路的大气二甲胺走航观测及其与人口密度的关联 其次,研究团队针对潜在的非农业排放源,系统开展了二甲胺源排放测试,确定了各种污染源的排放特征与排放因子(图3)。实验涵盖轻型机动车台架实验、重型卡车实际道路测试、植物箱式排放测试、工厂内外走航监测与城市化粪池系统排放测试等。研究结果表明,森林植物可能存在二甲胺排放,这部分解释了南方亚热带森林区的高浓度二甲胺。需要强调的是,该实验所用的PTR-MS分辨率较低,后期需开展更高精度的植物二甲胺直接排放和通量测试。此外,纺织工厂在印染环节所使用的含胺颜料被确定为重要的二甲胺排放点源。否定了机动车尾气存在高浓度二甲胺,证实了化粪池系统是中国城市特有且极其重要的二甲胺排放源。图3. 二甲胺的非农业源排放机理与源排放测试 最后,研究团队以上海为例,构建起包含居民生活源在内的城市非农业二甲胺排放清单。大气化学传输模型模拟结果表明,居民生活源的二甲胺排放在城市中心能贡献至多78%的大气粒子数浓度(图4)。该研究将外场观测、源排放测试与模型模拟相结合,呈现了中国大气二甲胺的全生命周期,为颗粒物污染防治和气候变化评估提供了有用参考。图4. 居民源二甲胺排放贡献上海城市大气粒子数浓度的模型模拟原文链接Chang et al., Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation, Science Bulletin 2023, in presshttps://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2095927323003523
  • 三聚氰胺“二次作恶”背后是权力不作为
    全国食品安全整顿工作办公会1月30日召开,全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出,在整顿高压态势下,仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾,利欲熏心、顶风作案。2009年以来,一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料,生产乳制品,性质非常恶劣。   打量“彻查并坚决销毁2008年问题奶粉”透露出的峻厉语气,可以想见职能部门打击问题的雷霆决心,但当触及“2008年问题奶粉”的字样时,则不免让人嗅出其中的黑色幽默意味,岁月流转,时间的刻度已经指向了2010年,但2008年的问题奶粉还在苟延残喘,这是问题奶粉太狡猾还是相关部门太无能?   有一种痛叫时时隐痛,有一种伤叫伤疤未好再添新伤。三聚氰胺重出江湖无疑再次灼痛了世道人心,也许每个人都忘记不了2008年被曝出的三聚氰胺事件,该事件危害之惨烈、损失之严重、教训之深刻,无不让人倍感沉重。然而,事情让人感到惊骇之处正在于悲剧被复制。   众所周知,《食品安全召回规定》第三十一条明确规定:“应当销毁的食品,应当及时予以销毁” 第三十二条明确规定:“市级以上质监部门对召回食品的后处理过程进行监督”。可见法规对于召回食品如何处理,如何保证处理执行到位,都给了明确的说法。试问,2008年的问题奶粉为何时至今日仍未销毁?   将目光拉回到现场,2008年10月14日,国家工商行政管理总局等九局(部)下发《关于不合格奶制品退货退款和召回、销毁有关问题的紧急通知》,要求工商、质检、商务、工业主管、财政、公安、环保、卫生、食品药品监督管理等部门协作,制定切实可行的工作方案,严格监督检查生产者、销售者,做好不合格奶制品退货退款和召回、销毁等工作。显然,通知虽好,但只是纸上富贵而已,中看不中用,徒具形式而无执行。   法条被废置,通知成废纸,问题出在哪里?正如业内人士所称,“这说明在2008年三聚氰胺事件之后,对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管,包括问题产品从企业售出后,卖给了谁,并没有真正跟进。也许正因为存在监管空白、跟进空白和落实空白,才直接导致此后上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉等多起乳品三聚氰胺超标案件的发生。   其实悲剧早已埋下。据《21世纪经济报道》1月5日报道,在2008年的三聚氰胺事件中,曾被公众所质疑的一个地方在于,回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径,大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问,三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业,为何听到的是召回信息,却惟独没有销毁公告。的确,只见楼梯响未见人下来,只见召回信息,未见销毁公告,遑论销毁现场。这委实是吊诡的“杯具”,他们假装销毁,公众不明真相,而时间又是最残酷的老人,它让我们在疲于奔命中忘记了追问。   尤其值得一提的是,这些问题奶粉并没有被“束之高阁”,而是流入市场。日前参加了食品安全专项整治紧急会议的广东副省长雷于蓝透露,2月1日起,开展为期10天的乳品和乳制品专项整治,“因为2008年还有一批含三聚氰胺的乳制品没被销毁,现在有的又流到市场上去了。”但是,具体数量和具体流向我们并不知道,这又是“杯具”。   孩童的孱弱身躯禁不住三聚氰胺的一再侵袭,这些流入市场的问题奶粉二次作恶,真是情何以堪?谁在纵容三聚氰胺二次作恶?难道仅是问题企业无良吗?难道仅是监管之失吗?缺乏制度设计、缺乏执行力、缺乏对生命的起码尊重,悲剧便必然一再复制。一言以蔽之,不死的三聚氰胺的背后,映衬的是不作为的权力。权力不作为就导致三聚氰胺不死。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 艾杰尔三聚氰胺检测技术第二轮培训通知
    培训通知 食品中三聚氰胺的样品前处理和液相方法培训班 一、培训方式 艾杰尔科技公司派遣工程师上门进行实地培训 或 您直接来我公司实验室接受培训 一、培训内容及时间: (一)套餐A  协助您迅速、有效建立一个经济实用的三聚氰胺检测实验室  建立三聚氰胺检测实验方案  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 (二)套餐B  三聚氰胺检测实验日常维护  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 二、 培训时间及费用: —— 提前预约、随时培训 (一)套餐A:派遣高级工程师上门培训(3个工作日内、费用:2000元/日、包交通食宿) (二)套餐B:派遣工程师上门培训(20个工作日内、费用:500元/日、包交通食宿) (三)您也可以来天津我公司实验室进行一天培训(费用:1500元/日,交通食宿自理) 三、培训地点:天津经济技术开发区第五大街创业中心 四、报名办法: 1、会务处:北京艾杰尔科技有限公司 联系人:许平,电话:010-62968031/2/3 传真:010-62968700 Email:ping_xu@agela.com.cn 地址:北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A,邮编:100085 2、请认真填写报名回执表并传真至会务处:010-62968700,以便安排资料。 3、付款方式: ① 现场交费; ② 电汇信息如下: 公司名称:天津博纳艾杰尔科技有限公司 纳税人识别号:120115663069404 公司地址:天津市开发区第五大街泰华路12号创业中心6楼,邮编: 300457 开户银行:渤海银行股份有限公司天津滨海新区分行 帐号:2000019696000190 电话:022-25321032,传真:022-25321033 回执下载处: http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=403
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 日检出中国洋葱中二甲嘧菌胺含量超标
    2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。   违反事例:   1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:800CT,800000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2008年7月1日   处理状况:全部销毁   2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:1900CT,1900000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2009年2月4日   处理状况:全部保管中
  • 安全无小事 | 珀金埃尔默《清洁消毒用品快速质控解决方案》
    消毒清洁用品能有效帮助我们消灭病毒细菌,清除污垢灰尘,保证了我们的个人和公众卫生健康。随着人们卫生防护意识的提高,消毒清洁用品的需求日益增大。那么:生产企业如何保证这些消毒清洁用品的安全有效?监管部门如何判断市售产品的安全可靠?珀金埃尔默推出“清洁消毒用品快速质控解决方案”,满足生产企业和监管部门的合规、全面、有效和创新需求。红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇公众如何在传染病疫情中做好自身防护?毋容置疑,勤洗手是必选项之一。WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液,其配方组成(v/v)为80%乙醇或异丙醇、1.45%甘油、0.125%过氧化氢、无菌水或去离子水。有研究表明,当消毒洗手液酒精浓度低于 60%(v/v)时,是没有消毒杀菌效果的。珀金埃尔默Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 —— 红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇,只需要几滴样品,可以在20秒左右快速完成酒精基体消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量测定;配以高度流程化操作软件,“一键”完成所有操作。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式套件,可在现场直接进行产品质量检查。皂化过程的红外光谱快速质量控制方法油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中发生水解,生成皂和甘油,即皂化过程。如果皂化反应不彻底,残留的大量游离脂肪酸(FFA)会影响下游产品的产率和质量。珀金埃尔默红外光谱快速监测皂化反应过程解决方案 —— 使用结合衰减全反射附件(UART)的Frontier FT-IR光谱仪,无需样品预处理,为油脂制皂行业提供准确、快速、稳定、环保、低成本的皂化反应质量控制方法:利用Spectrum10软件快速建立各个监测化合物的定量计算模型,通过测试皂化反应产生的游离脂肪酸(FFA)、总脂肪含量(TFM)、甘氨酸(Gly)、水分(MI)、乙二胺四乙酸(EDTA)等指标化合物,监测皂化反应进度。顶空进样GC-MS快速分析日化清洁用品中的香料成分日化清洁用品厂商通过设计特定香味的产品,以期得到人们更多的青睐。因此在产品设计时需要灵敏的分析手段测定各种香料成分(挥发性有机化合物)。珀金埃尔默日化清洁用品香料成分快速分析解决方案 —— 使用带捕集阱顶空进样的气相色谱/质谱联用(GC-MS),准确、灵敏、快速、简单地测定洗手液、洗洁精、织物柔软剂、洗衣粉、洁面乳等日化用品中的香味化合物。气相色谱SNFR闻香仪快速表征日化品香味SNFR嗅觉表征系统(闻香仪)是一款GC配件,通过加热传输线连与GC连接。在使用 GC-MS检测各类香味化合物的同时,通过SNFR提供人的嗅觉感官评估,适用于日化用品特别是香水的香味化合物检测和气味表征。样品经GC色谱柱分离后,分流进入检测器和SNFR闻香仪。分离后的各类香味化合物的SNFR表征时间(检测者嗅闻)与检测器测定的保留时间保持准确一致。这种同步性使得用户可以在检测器上观察到某一香味化合物出峰的同时,嗅到通过SNFR系统传来的气味,并可以口述个人感觉。SNFR内置的声音识别软件记录口述内容,在实验数据处理时可将记录的语音文件转化成文字文本,叠加到色谱质谱图上,形成对样品香味化合物的全面检测和气味表征。图. GC-MS 与 SNFR 联用测定、表征日化用品中的香味成分扫描下方二维码,即可获得《清洁消毒用品快速质控解决方案》完整手册。《清洁消毒用品快速质控解决方案》
  • 如何用乌氏粘度计测纤维素的黏度?
    中旺科技乌氏粘度计可根据标准高精确检测纤维素黏均聚合度、特性黏度数据。纤维素是一类有机化合物,其化学通式(C6H10O5)n,是由葡 萄糖组成的大分子多糖,大量的存在于绿色植物和海洋生物中,是自然界中分布最广、储量最大的天然高分子材料,具有生物相容性好、可再生和可生物降解等优势。常温下,纤维素既不溶于水,又不溶于一般的有机溶剂,如酒精、乙醚、丙酮、苯等,它也不溶于稀碱溶液中,能溶于铜氨Cu(NH3)4(OH)2溶液和铜乙二胺[NH2CH2CH2NH2]Cu(OH)2溶液等。目前纤维素及其衍生产品主要被用在包装、涂层、生物医学、废水处理、能源和电子领域等。纤维素也可制成甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素等醚类化学物质,用于原油勘探、食品行业、陶器胎土、日化产品、合成洗涤、石墨制品、中性笔生产加工、电子元器件、工业涂料、建筑建材、设计装饰、蚊香片、烟草、造纸工业、橡胶材料、农业、粘胶剂、塑料、炸药、焊工及科研器材等方面。纤维素的平均聚合度是判断纤维素材料应用的重要参考指标,不同纤维素材料应用聚合度数值也各不相同。有关纤维素的相关国家标准GB_T29305-2012、ASTMD 4243-2016、GB_T 1548-2016等中明确规定测定纤维素粘均聚合度、特性黏度的方式方法。中旺乌氏粘度仪不仅完全符合标准规定的测试要求,有关测试条件精度值还要远远高于标准要求。IVS400全自动粘度仪杭州中旺科技有限公司的IVS400全自动粘度仪采用双模式在线清洗,无需拆下粘度计,可直接在线清洗、排废全智能软件系统。能够精准便捷的测试纤维素的粘均聚合度、特性黏度数据。推进纤维素功能材料的功能化利用,促进天然高分子材料的发展。测试流程称样用万分之一天平称取纤维素样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定铜乙二胺溶剂到溶样瓶中;溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试打开IVS400粘度仪,设置所需水槽温度(25℃±0.01℃),将溶液加入乌氏粘度计中,打开软件,自动测试,自动计算,电脑端可自动储存测试数据;清洗粘度管自动排废后,加入清洗试剂自动清洗并干燥。
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气质联用仪
    系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • HHitech和泰用户巡访记 | 第一季第二站:北京
    巡访第二站:区域:北京时间:2017年2月20-24日巡访第二站,我们来到了祖国首都—北京,在首都的每个区域,我们都能找到和泰HHitech纯水系统的身影,大量的用户基数代表着我们需要回访更多的用户,虽然辛苦,但是值得,能贴近用户,感受到用户的需求,帮助用户解决疑问,这是我们一贯的服务理念;在此也要感谢北京当地售后服务中心的各位工程师,正是他们与我们共同的努力,才成就了用户对和泰的信任与赞扬。清华大学、北京大学、中国农业大学、航天科工以及众多高等院校、生物研究基地都是我们忠实的用户。“以后如果换设备,我们还是会选择和泰”—用户如是说!正是基于和泰“专业、专注”的理念,才能得到用户如此的信任和支持!正所谓:既要承得住美誉,也要经得起批评! 在巡访过程中,很多用户以他们专业的技术和见解对和泰HHitech实验室纯水系统进行了分析以及总结,我们深刻地体会到了在实验室纯水系统这条道路上,我们需要走的路还很长,这也是对我们的一种关心和督促,我们坚信,只要努力坚持专业,和泰将会在接下来的每一天,都更上一层楼! 下一站:沈阳!
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 吉天仪器发布便携式流动注射分析仪新品
    产品特点1. 便携设计,适用于现场分析便携箱为拉杆箱设计,内置自动进样器、蠕动泵、化学反应模块和双光束检测器,配有手提式移动电源箱。2. 抗震性强,防水耐低温,安全可靠便携箱可登机,水下一米至少半小时不渗水,配有挂锁孔及背带挂扣,设计抗冲击等级IK08防撞击、不变形、不碎裂。3. 高灵敏度,检测速率快,检测结果可靠检出限可以达到ppb级别,检测灵敏度高。内置蒸馏、消解、萃取等前处理模块,样品无需手工前处理,检测速率快。专利的压力调节装置,保证长时间进液稳定性,提高检测精度。新型集成化小型双光束光学系统,有效提高了光学系统的性能,保证检测结果准确可靠。4. 分析软件操作便捷,具备状态监控功能分析软件内置标准曲线,内置标准化的方法,更加易于使用。分析软件可视化界面、层次化、自诊断的设计,提供强大的运行状态监控、自我维护功能。5. 可拓展配置自动进样器可根据检测需要拓展50-300位的自动进样器,实现自动进样,提高检测效率。方法符合国标、行标及国际标准国家标准《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB 8538-2016 流动注射法测氰化物、挥发酚国家环境保护标准《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》HJ 666-2013《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 668-2013《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》HJ 671-2013《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ 825-2017《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 824-2017《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》HJ 823-2017《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 826-2017《水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》HJ 908-2017所有分析方法均符合EPA、ISO、DIN标准方法创新点:吉天便携式流动分析仪M-lab iFIA5是基于吉天成熟的流动注射平台打造的全新型号。采用便携式拉杆箱设计,内置自动进样装置和比例稀释系统,可实现超标样品自动稀释以及标准曲线自动配置,无需额外配置自动进样器和比例稀释器。仪器通讯方式为LAN或WIFI,支持多台通道无线通讯,使用更加方便,可以方便携带至检测现场进行应急监测,也可装备于应急监测车和监测船。 便携式流动注射分析仪
  • PerkinElmer三聚氰胺分析仪保障您对奶粉及食品的信心
    由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件,美国食品和药物管理局(FDA)为干蛋白原料类食品的筛查制定了指导方针。 三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料,用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰,导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中,为确保产品品质和真实的蛋白含量,必需进一步执行三聚氰胺的分析。 珀金埃尔默与美国FDA认证的独立测试实验室-Flora研究中心合作,开发了一项新的专用分析仪,用于测定三聚氰胺及相关化合物-&ldquo EcoAnalytix&trade 三聚氰胺分析仪&rdquo 。 您的实验室需要三聚氰胺的分析吗? 您是一个: ――食品添加剂的进口商? ――独立的测试实验室? ――食品加工制造公司? ――功能食品生产商? 您的产品是一种蛋白质含量丰富的食物或仅属于保健用的补充饮食? 您使用小麦面筋蛋白,乳清或大豆蛋白? 如果对上述任何一个问题,您回答&ldquo 是&rdquo ,那么EcoAnalytix三聚氰胺分析仪就是为您而特制的。 用PerkinElmer® EcoAnalytix三聚氰胺分析仪,确保您的食品品质和正确的蛋白含量。这是市场上第一个使用气相层色谱/质谱联用技术的完整的解决方案,能满足您实验室需要的一切快速而简便的分析: &bull Clarus ® 600T GC/MS内置带程序升温功能的分流/不分流进样口和液体自动进样器 &bull Turbomass&trade 气相色谱/质谱软件 &bull 分析所需的消耗品 &bull 三聚氰胺分析的应用光盘 应用光盘中包括方法、范例数据、应用说明、应用指导和一个衍生化合物的质谱图库。由于目前商业化的质谱图库并未包含这些衍生化合物的质谱图,专属应用包中包含由Clarus 质谱仪所获得的这些成分的质谱图库以便分析比对。 货号 描述 N6570200 三聚氰胺分析仪 120V 20 AMP N6570202 三聚氰胺分析仪 220V 15 AMP
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