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四氢二氮杂萘

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四氢二氮杂萘相关的论坛

  • 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘

    请问: 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘,色 谱 柱1(用于萘的测定)2m×4mm,聚乙二醇20M:阿皮松L:Chromosorb WAW DMCS=5:10:100;色 谱 柱2(用于萘烷和四氢化萘的测定):2m×4mm,阿皮松L:6201担体 =15:100;哪有卖的?多少钱?

  • 氘代四氢萘和四氢萘使用气相色谱能否分开

    [color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开,现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少,怎么办[/color]

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁,做标曲过程中,空白特别大,20㎜比色皿测得空白值0.139,请问是什么原因呢?有什么方法可以控制一下么?另外标准没有提减去空白,请问做曲线的时候用不用减空白?

  • 四招辨别鲜牛奶

    目前市面上的乳制品可分为液态奶和奶粉两大类,而液态奶包括:消毒牛奶、学生奶、超高温灭菌奶以及酸奶及乳酸饮料。在液态奶中,以鲜奶为主。但是作为鲜奶,如何才能分别其是否鲜呢?【方法一】鲜牛奶一般颜色上呈乳白色或者是微黄,并且还有淡淡的奶香,没有其它异味,无沉淀、无杂质、无凝结,并且为均匀的流体。【方法二】将牛奶滴入清水中,新鲜的牛奶不会化开。如果是瓶装的牛奶,可以通过观察瓶底是否有沉淀等异物,再其上部是否有稀薄现象,如果有,都不是新鲜牛奶。 【方法三】将买来的牛奶倒一些进一个干净透明的玻璃杯内,然后慢慢倾斜,新鲜的牛奶会在杯壁上留下一层薄薄的奶膜,而且不会挂杯,很容易用水冲洗下来。但如果奶膜不均匀,并且不易清洗,则说明该牛奶不是很新鲜。【方法四】取一些牛奶放进透明玻璃杯中,放进煮沸的水中静默5分钟,如果牛奶不新鲜或是已经变质,则会有絮状物或是凝结产生。

  • 四氢化萘色谱图

    请问各位大神,用DB-624的柱子测定四氢化萘,出了两个峰?什么情况?同分异构体?

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲;间接分光光度法;甲醛;食品中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法的方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法,变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂生产);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);蒸馏装置。甲醛标液溶液:10.0mg/mL(由中国计量科学研究院提供),使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01mol/L;氢氧化钠液:0.1mol/L;硫酸铁铵液:0.004mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5NaAc-Hac缓冲液;0.1%1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产;去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中,依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液,1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵,0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液,0.3mL邻二氮杂菲,加水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿于510nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品,放入500mL碘量瓶中,加入100mL水,盖上塞子,在40±1℃ 水浴中萃取1h,中间摇动3~4次,取出冷至 室温。移取上述溶液10mL,置于50mL比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ (1)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 氢气\四氢萘混合气体定量

    请问:氢气中混有少量的四氢萘(应该是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]形式存在),如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析?(选什么柱子什么载气什么检测器?)或者有什么其它的测试手段?谢谢:)

  • 用气相测萘,萘烷,四氢化萘时萘的加标回收率好低,不知道有没有人遇到同样的情况

    我用气相色谱法同时测空气中萘,萘烷,四氢化萘,标曲用的是三种物质的混标走的,加标直接将混标滴加在溶剂解析型的活性炭管中,过夜放置后用CS2进行解析,解析时间30min左右,然后对解析液进行测定,发现萘烷和四氢化萘的加标效果都很好,而萘的加标值超级低,不同浓度点加标几乎都在20-30%之间,随后我改变了吸附和解析时间,发现效果依旧不行,现在不知道是怎么回事,怀疑是活性炭对萘的吸附效果不好,或者是CS2在解析时不完全,不知道有没有前辈做个这个实验,希望给予指导,谢谢!

  • 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试,目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子,从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1,10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色,而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)是近几年比较热门的药物,是阿斯利康开发的一款药物,与黄嘌呤氧化酶抑制剂一起用于治疗痛风相关高尿酸血症。本文详细列举了雷西奈德的杂质总共26个。并列出了文献中雷西奈德的检测方法,便于新药研发检测方法开发参考。其他信息请看上传的PDF文件。[img=,303,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101515021893_6772_3428199_3.png!w303x276.jpg[/img]

  • 【转帖】化学专家质疑奶农在原奶中掺入三聚氰胺说法

    大洋网-广州日报   本报讯 “肾结石婴儿”事件曝光后,三鹿集团称“不法奶农向鲜牛奶中掺入了三聚氰胺”。9月12日中午,有化学专家和业内人士表示,此说法存在较多疑点。  业内人士认为,从常理判断,奶粉中出现三聚氰胺,无非存在三种可能性:一是奶牛吃了含三聚氰胺的饲料,传导至鲜牛奶中;二是由原料中加入,即三聚氰胺掺入鲜牛奶或奶粉的其他辅料中;三是在生产环节中加入。  第一种可能性被受访各方排除,因为奶牛吃了此类饲料,要么不消化而在体内累积,进而伤害其自身;要么消化后排泄,不可能以原封不动的化学形式进入鲜牛奶。  其次,包括三鹿集团厂方说法的第二可能性也存在不少疑点。  三聚氰胺是一种“白色单斜晶体”,“无味”,“微溶于水”,即鲜牛奶能溶解的三聚氰胺十分有限。  业内人士认为,不同于固态饲料,鲜牛奶是奶牛乳汁,其中蛋白质、水、脂肪的比例应当是一定的,一般只会因气候、饲料的变化发生季节性波动。一旦加入三聚氰胺,其蛋白质含量就会大增,进而与水、脂肪的比例就会异常,这很容易发现。  目前在中国,即使生产饲料,正规厂家一般都会对每批原料进行蛋白质含量、水含量和灰份(烧干后测试残留物)检测,必要时加脂肪检测。以目前技术手段,假如加入三聚氰胺引起鲜奶营养比不正常,并不难检测出来。  此外,假使该物质确实有办法掺入鲜牛奶,但其营养比显然会发生较大变化,三鹿集团为何未发现?据分析,要想让加入三聚氰胺后的鲜牛奶营养比协调,一般还需再向鲜奶中加水和脂肪。但一般的脂肪产品很难加入,必须加专业匀质脂肪。此类手法非一般奶农所能掌握。  对于在生产环节加入三聚氰胺的可能性,业内人士认为现在尚没有充分证据。

  • 【“砸金蛋”活动】“资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”

    “资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”活动正在进行中,参与活动就有好礼相送!盏盏花灯报元夜,岁岁瑞雪兆丰年,玉烛长调千户乐,花灯遍照万家春,祝我亲爱的朋友,元宵节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111533_277200_1906379_3.gif资料中心谱图库成立1周年了,为了感谢大家这一年对资料中心的支持和关注,资料中心特举办"资料中心 闹元宵 庆周年 ”砸金蛋活动。通过传谱图,得砸蛋机会,金蛋中有不同的积分,所获得的积分将能兑换各种礼品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111534_277201_1906379_3.gif活动规则:1、上传一个谱图后,在一个工作日内通过审核,即获得一次砸金蛋的机会。2、金蛋里面有不同的积分,谱图上传越多,砸蛋次数越多,积分越多。3、每个VIP用户每天获得的机会次数不限。4、VIP用户需根据要求上传谱图,谱图形式可以是jpg和gif格式,也可以是word和pdf格式或是压缩文件均可上传;若没有给出具体的上传要求,请根据实际情况在其他信息栏中将实验条件列出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111536_277203_1906379_3.gif兑换说明:1、礼品有无线鼠标、U盘、儿童书籍、不同金额的充值卡、电脑包和声望等;2、由于礼品数量有限,先换先得;3、活动结束后,没有兑换的积分转化为普通积分;4、兑换的礼品将在活动结束后7个工作日内寄出,如果地址电话等信息有误请及时在VIP中心更新,以免出错http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111537_277205_1906379_3.gif活动地址:http://www.instrument.com.cn/activity/paper2011/活动时间为2月16日—3月16日大家快来参与吧!!!!!!!!

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程(图片无法显示,文章未完,请下载附件给予批评指正,谢谢)1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰:Ca2+、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时,会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗,250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O,又名邻菲罗啉),溶于纯水中,加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL),并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mL纯水中,加入700 mL冰乙酸,混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺,加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中,并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL,0.5mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中,加纯水至100mL,混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液,如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀,如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷,萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间30s,萃取两次使其混匀,如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟,使得三氯甲烷与水相分层,如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液,定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,慢慢旋开活塞,使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中,并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉,并合此三氯甲烷并于比色管中,最后用三氯甲烷定容至10mL,混匀,以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长,用3cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完,详细资料请下载附件,谢谢!

  • 饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法

    1 主题内容与适用范围   本标准规定了用 2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。   本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001~0.1 μ g/ mL (以Se计)。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理   先将试样中有机物破坏,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒( IV)和2.3-二氨基萘(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取,用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂   实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外,应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯( ρ 1.67g/ mL )。 4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。 4.3 环己烷 ρ 0.778~0.80g/ mL 。 4.4 盐酸 优级纯(1+3)。 4.5 盐酸 C ( HCl ) =0.1mol/L。 4.6 氨水 ρ 0.90g/ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液   称取 10gEDTA溶于500mL水中,加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。 4.8 2,3-二氨基萘(DAN)溶液   称取 DAN0.1g于150mL烧杯中,加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解,转移到250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷,水相重复用环己烷处理2~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷,于暗处保存,此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液   称取硒粉(纯度 99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中,加入10mL硝酸加热溶解,冷至室温,用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀,此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液   吸取( 4.9)溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min,取下稍冷,加1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min用盐酸(4.5)转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀,此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g/L水溶液,称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中,加少许水加氨水(4.6)使其溶解用水稀至250mL,摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计  激发波长 365~385nm,荧光发射波长520~525nm,1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机  标准分析筛孔径( 0.42、0.25mm)。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉(600W)或电热板(3000W)。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备   取已粉碎至 0.42mm的试样40~50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状,在搅拌器上搅10~15min,倒在小搪瓷盘中铺平,放入烘箱70℃烘干,粉碎机上磨至0.25mm,混匀装入密封容器中备用,防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定(配合饲料、浓缩料、单一饲料)   称取已制备好的试样约 1g,精确至0.0001g(≤0.4 μ gSe),放入50mL高型烧杯中,用少量水润湿试样加硝酸(4.2)10mL,轻摇烧杯使试样散开,加盖表面皿放到电热板(5.4)上低温加热见反应开始(泡沫开始上冒),切断电源或取下待剧烈反应缓解(气泡不上涌)后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右,取下稍冷加入5mL高氯酸(4.1)继续加热至剧烈小气泡冒完,高氯酸冒烟;取下稍冷,用水吹洗表面皿和杯壁,去掉表面皿,将烧杯置电热板上先低温蒸发水分,再升温至高氯酸冒烟并保持5~10min,取下稍冷,加入1mL水和1mL盐酸(4.4),摇匀,放置10min,水稀至30mL左右,加二滴甲酚红(4.11),用氨水(4.6)中和至黄色,再用盐酸(4.4)中和至橙色(pH1.5~2),加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)摇匀,用盐酸(4.5)转移到50mL比色管中(5.6),加2mLDAN 溶液(4.8),盖好塞子,摇匀,松动塞子,置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温,用盐酸(4.5)稀至50mL,加5mL环己烷(4.3)振荡1min,静置分层后,用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中,置入荧光光度计内于激发波长375~380nm,发射波长520~525nm测其荧光强度,在标准曲线上查得试料中硒的含量。   同时做空白试验(消化时应戴防护眼镜)。 7.2 高含量硒样品(预混合料)的测定   对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品,按(7.1)进行至加入1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min后将消化液稀释至足够体积,然后取部分溶液(Se≤0 .4 μ g)进行测定。对于以石粉为载体的预混料,称取1~5g样品(精确到0.0001g),于 250mL烧杯中,加入20mL水和25mL硝酸(4.2)(逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入),盖表面皿,置电热板上煮沸,低温沸腾30min,取下冷却,用水转移到100~500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,取部分澄清液(Se≤0.4 μ g)入50mL高型烧杯中,加入5mL高氯酸(4.1),以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制   取 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL硒标准溶液(4.10),分别入50mL具塞比色管中,加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)、2滴甲酚红指示剂(4.11),以下按7.1用氨水中和起操作进行,以下按7.1用氨水中和起操作进行,以硒量为横坐标,荧光强度为纵从标,绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述   硒的含量( mg/kg)按下式计算: Se ( mg/kg)= m 1 V 0 /( m 0 V 1 ) 式中: m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量,μ g; V 0 ── 试液的总体积, mL ; V 1 ── 分取试液的体积, mL ; m 0 ── 试料的质量, g。 所得结果应表示至三位小数: 0.001mg/kg。 9 允许差   室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量,mg/kg 允许偏差,% ≤0.100 40 >0.100~0.200 30 >0.200~0.400 20 >0.400 15

  • 【原创大赛】ICP配套耐氢氟酸进样系统同时测定工业硅中Fe、Ca、P、B、Al、Ti六种杂质元素

    ICP-2000配套耐氢氟酸进样系统同时测定工业硅中Fe、Ca、P、B、Al、Ti六种杂质元素 硅有广阔来源和应用领域,硅是自然界分布最广的元素之一,是介于金属和非金属之间的半金属。国际上通常把商品硅分成工业硅和半导体硅,工业硅大量应用于冶炼各种合金,在很多金属冶炼中作还原剂。工业硅是电子工业超纯硅的原料,当今世界正处在由工业时代走向信息时代。在信息时代领头的是半导体材料--硅。近年来太阳能电池的研究进展很快,工业硅消费量一直在快速增长着,对硅的质量要求也日益提高,本文对工业硅从样品分解、分析线选择、及仪器最佳分析条件等方面进行了研究,建立以ICP-2000配套耐氢氟酸进样系统测定工业硅中六种杂质元素的具体测试方法,该方法能够准确快速地测定样品中6个元素,测定结果的回收率91.5%~102.6%、相对标准偏差0.71%~3.29%。1实验部分1.1.仪器ICP-2000型单道扫描式电感耦合发射光谱仪主要技术指标: 光栅刻线: 3600条/mm 、波长扫描范围: 190nm~500nm、 SCP耐氢氟酸进样系统主要工作参数: 等离子气流量: 900L/h 、 载气流量:12L/h 、辅助气流量:12L/h、寻峰步距:0.002nm、功率: 综合考虑6个元素将功率调整为1.0KW 1.2.试剂主要试剂: 硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、超纯水(18.25MΩ.cm)、0.06g/ml甘露醇溶液、Ca、Fe、Al、Ti、B、P六种元素的单标标准溶液(1000ug/ml)主要器皿: 聚四氟乙烯烧杯200-250ml 塑料容量瓶100ml、 塑料容量瓶50ml、实验室基本用品 。 1.3. 样品配制根据试样中杂质元素含量高低将样品溶液配制成适当浓度,酸度控制在 10%左右即可。1.4. 样品溶解称取工业硅样品约0.5g(精确至0.1mg)于200-250ml 聚四氟乙烯烧杯中加入6mlHF,然后加入6ml0.06g/ml甘露醇溶液以防止B元素在样品前处理过程中挥发,再逐滴缓慢地加入3mlHNO3, 放在加热板上低温溶解至清(如果没有溶清可补加HNO3或HF致试样完全溶解),冷却至室温,移入100ml容量瓶中(工业硅中B、P含量较低,为减少不确定度,提高测试精度,测试B、P时需定容至50ml容量瓶),用超纯水定容至刻度,摇匀,在ICP-2000上测试即可(此溶液基体浓度为200mg/l、酸度为10%V/V).1.5. ICP-AES工作曲线标准溶液的配制分别取用适量的 1000ug/ml 的单标准溶液配制成各元素对应浓度的系列标准溶液为与样品酸度相对应,标准溶液的酸度为10%(V/V)。表1标准系列的配制 元素STD1STD2STD3STD4溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/mlCa01210Fe02520Al01210Ti00.512B00.512P00.5122结果和讨论2.1. 分析线的选择根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线,首先选择被测元素灵敏度高的谱线,其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则,选择分析线如下。表2元素的分析谱线 元 素CaFeAlTiBP分析线(nm)393.367234.349394.401334.941

  • 【分享】二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

    建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法:用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果:BCA 法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%~103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品,结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL,100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下,而凯氏定氮法大于5%。结论:BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA 法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍,线性是一次比一次差,快崩溃了!所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干,而且加标样的时候也是小心翼翼,每次加完一种试剂也摇匀了,最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致,但是线性就是很差,经常是低浓度的颜色很深,高浓度的反而低,不成梯度,每次就最后3,4个点呈线性,实在郁闷!所用试剂呢都是现配,其中醋酸铵潮解比较厉害,部分已呈液体,不知道会不会对PH构成影响,(这里的缓冲液PH是否3.1~4.4,还请高人解释下),盐酸羟胺也潮解了,二氮杂菲稍微好点,之前用这些做铁的时候线性还可以,不知道为什么做阴离子就是不行!不知道是哪些因素影响了显色,有没有用此法做成功的人指导下,万分感谢!

  • 二氮杂菲法分析阴离子合成洗涤剂N多个问题

    二氮杂菲法分析阴离子合成洗涤剂N多个问题

    线性一直不好,标准按照GB /T 5750-2006生活饮用水标准检验方法 二氮杂菲萃取分光光度法进行试验。分光光度计 vis-723G试验碰到几个问题。萃取,2min手动振荡有少许喷液。(放气瓶底有少量气体带出)静置分层后壁上有2~3ml的残留,是否需要再次摇匀,亦或者轻晃使其分层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281030_563305_1325472_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281030_563306_1325472_3.jpg

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