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谷氨酰基萘胺

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  • 【第三届原创参赛】2-萘胺和1-萘胺的鉴别

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。2-萘胺和1-萘胺的鉴别The Identification of 2-Naphthylamine and 1-Naphthylamine摘要：为实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，取得了理想的结果。试验表明采用气-质联用方法可以实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离。关键词：2-萘胺；1-萘胺；鉴别Abstract: In order to achieve the complete separation of 2-naphthylamine and 1-naphthylamine, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separation of 2-naphthylamine and1-naphthylamine. Keywords: 2-Naphthylamine; 1-Naphthylamine; identification1 前言按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量时，因为大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法对其进行异构体的确认。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。本文对常见的芳香胺2-萘胺及其异构体1-萘胺的鉴别进行了研究。其中，2-萘胺属于禁用芳香胺，而其同分异构体1-萘胺不属于禁用芳香胺。标准中规定使用气相色谱-质谱联用方法对芳香胺进行定量时要用内标法，2-萘胺定量采用的内标物为2，4，5-三氯苯胺，所以作者研究了2-萘胺、1-萘胺和2，4，5-三氯苯胺混合物的分离情况。作者利用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使两者达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2试验2.1仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 [/f

  • 【分享】如何防范三聚氰胺污染牛奶？

    防范三聚氰胺污染，重点要从饲料、饲养、挤奶、贮藏、运输及牛奶加工等环节防范。　　（1）防范饲料被三聚氰胺污染。饲料厂家和自配饲料的养殖户重点是把好原料采购关，特别是蛋白原料的采购。要求供货商提供三聚氰胺检测合格报告，并加强送检和自检。购买饲料厂家配合饲料的养殖户重点向厂家索要成品检测报告。另外，饲料厂家严禁在饲料配合中添加三聚氰胺等污染物。　　（2）防范饲养过程被三聚氰胺污染。严禁购买含有三聚氰胺的饲料（包括饮水）、原料和用品。　　（3）防范挤奶、贮藏和运输中被三聚氰胺污染。严格把关，不得使用任何有可能含有三聚氰胺的用品，并严禁违法向牛奶中掺入三聚氰胺等污染物。同时，防止在挤奶、贮藏、运输等过程中，因设备及包装材料含有三聚氰胺，导致牛奶被污染。　　（4）防范乳制品加工中被三聚氰胺污染。加强原料奶收购环节的检测，确保原料奶中不含有三聚氰胺。另外，严禁购置任何可能含有三聚氰胺的用品。并严禁违法向乳制品中掺入三聚氰胺等污染物。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 新西兰牛奶被验出有毒物双氰胺

    据外电报道，新西兰牛奶及奶制品近日被检测出低含量的有毒物质双氰胺(DCD)，新西兰政府没有公开涉及的牌子或生产商，但下令禁售含有双氰胺之奶类制品。新西兰最大奶制品商恒天然向监管机构保证，其产品不存在安全风险。但当地媒体认为，事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心，预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成重大打击。乳制品出口占该国出口约三分之一。新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙(Carol Barnao)表示，目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。业界人士估计，目前中国市场进口的新西兰大包奶（包括脱脂奶粉、全脂奶粉）占到中国总进口量80%，而新西兰乳制品占到中国全进口婴幼儿食品约40%。新西兰最大两家肥料商已暂停向奶农出售双氰胺，此前，奶农使用双氰胺抑制肥料中的有害副产品硝酸盐(nitrate)，以免污染水源。

  • 【求助】－有关盐酸萘乙二胺法

    我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

  • 【转帖】化学专家质疑奶农在原奶中掺入三聚氰胺说法

    大洋网-广州日报 　　本报讯 “肾结石婴儿”事件曝光后，三鹿集团称“不法奶农向鲜牛奶中掺入了三聚氰胺”。9月12日中午，有化学专家和业内人士表示，此说法存在较多疑点。　　业内人士认为，从常理判断，奶粉中出现三聚氰胺，无非存在三种可能性：一是奶牛吃了含三聚氰胺的饲料，传导至鲜牛奶中；二是由原料中加入，即三聚氰胺掺入鲜牛奶或奶粉的其他辅料中；三是在生产环节中加入。　　第一种可能性被受访各方排除，因为奶牛吃了此类饲料，要么不消化而在体内累积，进而伤害其自身；要么消化后排泄，不可能以原封不动的化学形式进入鲜牛奶。　　其次，包括三鹿集团厂方说法的第二可能性也存在不少疑点。　　三聚氰胺是一种“白色单斜晶体”，“无味”，“微溶于水”，即鲜牛奶能溶解的三聚氰胺十分有限。　　业内人士认为，不同于固态饲料，鲜牛奶是奶牛乳汁，其中蛋白质、水、脂肪的比例应当是一定的，一般只会因气候、饲料的变化发生季节性波动。一旦加入三聚氰胺，其蛋白质含量就会大增，进而与水、脂肪的比例就会异常，这很容易发现。　　目前在中国，即使生产饲料，正规厂家一般都会对每批原料进行蛋白质含量、水含量和灰份(烧干后测试残留物)检测，必要时加脂肪检测。以目前技术手段，假如加入三聚氰胺引起鲜奶营养比不正常，并不难检测出来。　　此外，假使该物质确实有办法掺入鲜牛奶，但其营养比显然会发生较大变化，三鹿集团为何未发现？据分析，要想让加入三聚氰胺后的鲜牛奶营养比协调，一般还需再向鲜奶中加水和脂肪。但一般的脂肪产品很难加入，必须加专业匀质脂肪。此类手法非一般奶农所能掌握。　　对于在生产环节加入三聚氰胺的可能性，业内人士认为现在尚没有充分证据。

  • 牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体，其分子中含氮量高达66.7% 。在生鲜乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，从而大幅度降低成本。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出现对乳制品中三聚氰胺的检测方法提出了迫切需求。2008年10月7日，国家质检总局、国家标准委员会批准了GB /T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和GB/T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测2液相色谱法》。该国标法是目前奶制品生产企业和各个实验室所用的主要方法。上述检测方法，都需要对样品进行前处理，而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备，虽然检测精度较高，但不便于现场的快速检测。近红外技术(N IR)是20世纪70年代后发展起来的一种新的快速定性定量分析技术,近红外光谱包含丰富的物质信息，其谱图与物质本身的组成密切相关，通过对光谱特征的分析，可以获得有关物质结构与组成的信息。其主要特点是无需复杂的前处理即可通过对光谱信息的分析提取出物质的特征信息，因此特别适合用于快速鉴别物质的品质，已广泛地应用于农业、化工和食品行业中。本实验用近红外光谱法快速定量检测纯牛奶中三聚氰胺。实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品，用于定量分析。结果表明，近红外光谱分析是一种快速、方便和环保有效的测定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。样品制备所需主要材料和仪器:三聚氰胺分析纯500g，同一批次的超市购买某品牌纸袋纯牛奶4L，感量为0. 1mg的电子天平，水浴锅，容量瓶，移液管等。样品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范围为0. 9754～19. 5672mg/kg的牛奶样品共20个(样品标号为01～20) ， 制样时,用电子天平称取一定质量的三聚氰胺加入到牛奶样品中来得到不同含量的样品,摇匀,在40℃水浴锅中加热10min。光谱采集实验仪器采用近红外光谱仪

  • 【转帖】质检总局副局长:早知牛奶加东西 不知是三聚氰胺

    【转帖】质检总局副局长:早知牛奶加东西 不知是三聚氰胺

    http://news.QQ.com　 2009年03月08日04:00 　 中青在线—中国青年报　 　 “既然有常设的食品安全委员会，就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进，现在又多了个中间环节，跟原来的管理有什么差别？”在北京会议中心九三学社界别的小组讨论会上，吉林省政协副主席支建华提出疑问。 他认为，“新食品安全法是好法，很及时，但解决问题还是不彻底。”比如，新法提到要设立常设的食品安全委员会，但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责，而原来国务院就有领导小组，有点多此一举。 支建华说，此外，新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带，“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说，前面产奶与农业部门有关，后面制造奶制品有归质检部门管，“但奶站收奶这个结合部，却成了三不管地带”。 坐在支建华右边的四川大学博士生导师刘应明忍不住插话道：“奶粉中的三聚氰胺，量很大，质检部门竟然说不知道，很荒唐。” 支建华说，那是之前的检测标准，确实没有三聚氰胺这项。这不是标准问题，而是作假问题。 但支建华认为，现在的质检部门的标准也确实过时了。因为奶粉标准是按氮的含量高低来评价的，以前一头奶牛每天产奶几十斤，现在可以产100多斤，吃的还是草，产奶提高这么多，营养成分怎能达到原来的标准？ 中国科学院院士王志珍接过话茬，这就为掺假提供了可能。她说，中国的奶业发展不像一些发达国家那么规范，“人家是规规矩矩，我们有些搞的是歪门邪道。” 广东省卫生厅厅长姚志彬则认为，质检部门检测不出来，是检测方法有问题，不论怎么说都难逃其责。 刘应明则认为，从三鹿奶粉事件来看，质检部门确实应该吸取教训，不能老用过去那一套办法，因为行业发展很快。 委员们交头接耳地议论起来，主持人邵鸿不得不插话说，请大家安静一点，让支建华委员把话说完。 也许刚才的讨论提醒了支建华，他说，我国确实存在检测项目和标准缺乏问题。在有些发达国家，对农药残留的监测指标有4000多个，但我国还不足300个，因此不难想象，为什么会经常出现“苏丹红”一类事件，而监管部门总是事后才发现。他呼吁说，国家标准化部门，应当切实负起责任来。 国家质检总局副局长支树平也列席了今天的讨论会，并就委员们提出的问题，作了回应。 支树平说，三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭，许多孩子，“根据2008年12月的数据，到医院进行检查的孩子有3000万，这可能是人类历史上最大肾脏检查”。 检测结果发现，有症状的孩子大概有29万，住院的也有几万人。他语气沉重了起来：“。当时许多家长心急如焚，听到消息后，抱着孩子就往医院跑。” 支树平说，委员们都谈到了国家质检总局的责任，“确实，我们是有责任的。我们该承担的要承担，该管好的要管好。” 他反省道：“我们负责产品生产过程的监督，但风险评估和预警做得不够——对可能出现的问题，以及哪些东西会发生问题，把握不到位；在原料的把关上，我们也有疏漏的地方……这付出了沉痛代价。” 他表示，三鹿奶粉出现问题后，质检总局当天下午就派调查组去了石家庄，晚上回来后就有了结果。第二天，开始统一检查，一共筛查了1000多家企业，其中800多家生产婴幼儿奶粉。最后，根据国务院要求，将所有检测出三聚氰胺的22家企业不管大小全部公之于众。2008年9月14日后，三聚氰胺成了必检项目。 但他说，在此之前，国家质检总局确实不知道奶粉中掺杂三聚氰胺。 刘应明不相信，他插话道：“长期与乳业打交道，氮含量高不等于营养高，我觉得你们应该早知道行业里面的情况。” 王志珍院士也插话问支树平，“三聚氰胺有危害你们知道吧？” 支树平说，以前牛奶里加东西，质检总局是知道的，比如加水，导致出现了阜阳大头娃娃事件；也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西，但确实不知道加的是三聚氰胺。 他介绍说，质检部门检测牛奶，往往是感官检测和理化检测。检测项目中，包括重金属、药残农残、微生物，以及某种可能的细菌，“如果有人说某种东西会引起健康隐患，我们会加入一些新的检测项目，认识到了危害就检查。” 他表示，在这个事件中，虽然质检部门不能推脱责任，但也不能承担无限责任—— 牛奶的生产，涉及多个部门，实行分段监管：奶农奶站由农业部门监管；到工厂里面，由质检总局监管；进入市场，是工商总局管；到了餐桌上，由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工，2005年大头娃娃出来后，生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间，仍处在衔接稳定的过程中。” 在支树平看来，三鹿事件虽然过去一段时间了，但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题，仍然值得认真反思。

  • 【讨论】牛奶中三聚氰胺的标准

    国家标准中规定奶粉中的三聚氰胺：一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。那在生产奶粉时，原料奶德三聚氰胺含量是不是需要严格控制？

  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍

    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍　　据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　新标准　　不超0.15毫克/千克 禁人为添加　　新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。　　世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。　　向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。　　该标准不具备法律约束力。　　国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。　　曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。　　乳业专家　　国标比国际标准宽16倍　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。”　　2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。　　陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。　　“中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。　　2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”

  • 谷氨酰胺转氨酶（TG酶）的功效特点和使用方法

    [font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶（TG酶）的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶（Transglutaminase，简称TGase或TG），又称转谷氨酰胺酶，是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用，使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应，使蛋白质分子结构发生变化，可使蛋白质分子由小变大，从而改善蛋白质的结构和功能，如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等，进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等，改善各种蛋白质的功能性质，如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后，蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂，所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后，经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7，但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时，酶活迅速降低，当pH高于8小于9时，酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的，有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强：[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右，在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中，该酶的热稳定性会显著提高，这一特性使其在一般的食品加工过程中，不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全：[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中，人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物，因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的，还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶，用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联，改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时，它不仅可将碎肉粘结在一起，还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上，明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸（如赖氨酸）共价交联到蛋白质上，以防止美拉德反应对氨基酸的破坏，从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸，发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜，这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解，因而是一种可食用的膜，能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质，它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上，保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏；TG可用于包埋脂类和脂溶性物质，可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜；采用TG处理后，在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7，所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间，最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定，在超过40℃之后逐渐减弱，对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃，随着反应时间的延长，最适反应温度也会降低，而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质，所以反应温度的确定，是所有因素中最为关键也最难确定的因素，在保证产品品质的前提下，它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短，一般地，对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低（1~10℃），而相应反应时间较长（2~12小时以上），一般来说，反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质，催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应，所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响，也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次，要发生反应还需有赖氨酸残基的存在（否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质），即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐，肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白，所以为了取得很好的交联效果，可在作用对象中适当加入TG的良好底物，其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白，这里需要特别提出的是：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多，只是由于空间结构等关系，它们不能被TG所催化反应，通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来，变成“可反应”的残基，如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽，如谷氨酰或赖氨肽，以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

  • 【九点虎分析六】点击奶农往奶中加三聚氰胺-幕后有丧心病狂的高手指点

    我想全国99%以上的奶农不知道三聚氰胺为何物，朴实的奶农怎么可能会想到加这玩意呢？这背后隐藏着巨大的阴谋，肯定有丧心病狂的高人在指点，而此人熟悉整个收奶流程，能很好的往里面掺假而躲避原料奶的收购，从而使加了三聚氰胺的原料奶流入乳品加工企业。 这两年随着奶价的一路飙升，一些不法分子开始打注意，往奶中加水，但是加了水以后呢，在收购过程中检测脂肪，蛋白和干物质，一般奶中脂肪3.1%，蛋白2.9%，乳糖4.5%，灰分0.7%，干物质11%，加水后脂肪蛋白会相应的减少，为了使加水后脂肪蛋白含量保持不变，只能是加别的东西来补充蛋白质，这样三聚氰胺就应运而生。 我希望随着事件调查的深入，能找到这个幕后的黑后，绳之以法，以正视听。[color=#DC143C][size=4]（九点虎分析系列仅代表个人观点，如有雷同，实属巧合）[/size][/color]

  • 【转帖】牛奶里还有比“三聚氰胺”更可怕的东西！

    牛奶里还有比三聚氰胺更可怕的东西[转贴][移动到网上谈兵] [编辑] [删除]作者:分得清 发表于:2008-09-20 14:55:14级别:六级士官 积分：2717 - 这些天，打开网络，翻开报纸，造成奶粉事件的三聚氰胺被各大媒体炒得沸沸扬扬，成了人人喊打的过街老鼠。民众对国家的食品安全产生了很大的质疑和不安，然而很多人并不知道，牛奶中隐藏着比三聚氰胺更可怕的东西是抗生素,这个魔鬼不仅在牛奶中,还大量的存在于日常食用动物中。专家认为,这会是致人类毁灭性灾难的一大隐患。 由奶粉而引发的牛奶风波，让我想到我在今年“两会”期间，曾做过一个[color=#DC143C]《警惕肉类抗生素泛滥使用，避免人类毁灭性灾难》[/color]（http://blog.sina.com.cn/s/blog_47768d4101008rr1.html）的提案，恰好提及牛奶安全另一个重大问题，看到国家下决心开始下大力气整顿奶业，建立新的质量标准，希望能借此良机一并解决这一更严重的问题。 我的这个提案已引起了农业部的重视，农业部已在8月22日做了相关回复。从回复中可以看到，国家对这一问题做了很多工作,但在各地的落实还有很大差距，现实情况令人非常担忧。（回复文件附后。） 我并不是食品安全的专家，没有太多的资格提这样的专业提案，只是我是女性工作者,长年关注人体健康话题，又是素食者，会很注意相关食物危害和安全问题，也有不少切身感受。当时写这个提案的缘由是一朋友感冒发烧，吃了很多药，又天天输液体不管用，便抱怨现在的药品质量太差。一位做生物研究的专家解释说，这并不是药的质量在下减，而是人的耐药性在提高。除了临床滥用抗生素药外，在中国，抗生素被普遍用于牲畜的饲料添加剂，食物污染是一更大的原因，当人食用了这些含有抗生素残留物的奶和肉制品，会致使体内病菌耐药性明显上升。 牛奶被认为是营养比较全面，最容易被人体吸收的食品，牛奶的人均占有量也可反映一个国家的生活质量和人民健康水平。近年来，我国开始大力提倡推广喝牛奶。但是，当人们喝下一杯牛奶时，有可能把残留在牛奶中的抗生素也喝了进去。奶粉事件暴露出的只是显性的造假掺假，而养牛过程中的常规使用抗生素防疫、激素饲料喂养等隐性危害是更严重的问题。 另一方面,奶牛的常发病是乳腺炎。长期以来，中外治疗奶牛乳腺炎的药物是青霉素、链霉素等抗生素，牛奶中抗生素残留是全世界奶牛业普遍存在的问题，这是因为养牛者均用抗生素类药物治疗奶牛疾病。目前欧盟英国等国已限用这类初级抗生素，而我国依然在普遍广泛使用，使得奶牛对抗生素的耐药性越来越强，疗效也越来越差，使用的剂量越来越大，残留在奶牛及牛奶中的抗生素也越来越多、越来越浓。据调查，目前我国一般奶牛场中奶牛乳腺炎的患病率在30%左右，而治疗的方法就是打抗生素，这些在用药3天内采集的牛奶中会残留抗生素，并且没有检查环节，它同受农药污染、放射性污染的牛奶一样，属于异物污染物，是不能食用的异常乳。 目前我国多数的奶农实行分散饲养，难以统一管理。许多奶农受利益驱动，往往在奶牛生病服药期间依旧给牛奶公司送奶，各地监管部门也缺少相应的监管机制。要解决这一问题，只有通过集中专业圈养方式，才能达到真正“无抗”，对奶质的检验成本也才能承受。近两年，国内光明、三元、蒙牛等大型牛奶企业纷纷打出“无抗奶”的旗号，但在牛奶消费越来越普遍的今天，牛奶厂家的生产量直线上涨，国内市场22家奶粉厂家检出三聚氰胺事件，这必然会引起大家对“无抗奶”的多多疑虑甚至质疑。 牛奶在生产的过程中有很多环节，除了把好牛防疫用药关，还要把好饲料关。另外奶牛在挤奶时，奶头因不能及时清洁会滋生大量的微生物，有可能需要用抗生素擦拭清理奶头，然后就会在下次挤奶的时与奶液一起流入到收奶器具，制成乳制品被消费者吃掉后，在人体内会对抗生素产生抗体。所以有不少的奶需要‘脱抗’处理，否则人体的免疫力不会因为饮用牛奶强壮，反而身体免疫力会越来越低。 另外，我们国家家禽饲养大多采取圈养方式，为了不造成瘟疫死亡，长期喂食过量抗生素，这几乎是饲养业人人皆知的现状。这些长期摄入“抗菌药物”的禽畜最后成了餐桌上的美味佳肴，细菌耐药性的食物链变成了恶性循环。一旦人真的患上耐药菌所致感染性疾病时，常用的抗菌药由于细菌耐药无法发挥作用，使感染难以控制，危及病人生命。特别是儿童，肝脏等解毒功能不全，危害更大。相比之下，在大多发达国家已经历了不成熟阶段，管理极为严格，而中国相关的标准还比较模糊，具体执行环节再打折扣，其效果可想而知。 每逢过节，不少人因皮肤过敏而就医。其重要原因就是吃了不少鱼、虾等海鲜，据研究，这类过敏不少是来自鱼虾体内所含的抗菌药进入人体而引起的。 让人不得不高度警惕的是，总有一天，一些普通的由细菌感染引起的炎症，比如肺炎、肠炎、疟疾、结核病等等，将因为没有适合的药物而使医生束手无策，眼睁睁的看着患者死亡。专家认为，假如某种耐药性病毒爆发性流传，是极有可能造成人类毁灭性死亡，这绝不是耸人听闻。自从青霉素这种最早治疗炎症的抗生素被发现并大规模使用以来，已经有无数人的生命因抗生素而得到挽救，但各种致病甚至致命细菌的耐药性问题也同时产生，致使某些抗生素的疗效逐渐下降。 微生物本身也是生命体，像人体一样有对外来物侵入自卫、防御、反击的能力，最后的结果就是增强耐药性。是细菌保护自己的措施。如果我们滥用抗生素，环境中存在的这些致病微生物都是耐药的，那人体生病感染的都是耐药菌，很难有有效的药物治疗，最后受到摧毁的是人类自己。 “三鹿结石门”事件除了应该引起人们对乳品市场安全的重视外，更希望能拉响整个食品安全的警报，三聚氰胺致人爆发疾病，引起了国家高度重视，这是非常好的事情。希望不要等到大片的流行病爆发时，再来对付抗生素这个人类自己培养的凶手！ [color=#00008B]链接： [/color] 20世纪50年代，抗生素在儿科被称为“潘金莲”,即盘尼西林、金霉素、链霉素的谐音。半个世纪过去了，“潘金莲”已成为过去，取而代之的是更高级的抗生素“红头盔”,即红霉素、头孢菌素、喹诺酮的谐音。而与此同时，抗生素滥用之风也呈愈演愈烈之势。 　　WHO的资料显示，中国国内住院患者的抗生素使用率高达80%，其中使用广谱抗生素和联合使用的占到了58%，远远高于30%的国际水平，全国各地滥用抗生素现象普遍存在。据统计，我国每年有8万人直接或间接死于滥用抗生素，因此造成的肌体损伤以及病菌耐药性更是无法估量。 现代人的膳食结构已发生了不断改变，肉类食品的消费量在不断增长。2005年，我国人均年食肉量为59.2千克，其中鸡肉是仅次于猪肉的第二大肉类消费品。2006年，中国鸡肉消费量为1040万吨，人均消费量为10.4千克。据美国食品及农业政策研究所预计，到2010年，我国人均年食肉量城市为32千克，农村为28千克。

  • 【讨论】现在的牛奶三聚氰胺不超标!

    做了几个定型包装纯牛奶,三聚氰胺有检出,有一著名品牌三聚氰胺含量还真高,有1mg/kg以上,是09年3月份生产的,但符合国家临时限量标准. 假如用过去超标的奶粉稀释一下生产符合标准的牛奶,该如何办.

  • 【讨论】奶粉与原料奶三聚氰胺批检

    国家质检建议要求奶粉与原料奶三聚氰胺批检，三聚氰胺搞到这个地步也是它的荣耀，从2.5ppm到现在基本不允许检出，也是有点过了，也是中国特色。其他化合物就没有它待遇好了，如三聚氰胺衍生物，脲等等。难道大家在检测过程没有发现他们？我看国内很多论文在奶粉和原来奶中都检测出这些化合物。

  • 【转帖】鲁宁：三聚氰胺走了牛奶的解抗剂来了

    鲁宁：三聚氰胺走了牛奶的解抗剂来了http://view.QQ.com　 2009年05月10日09:16 　 广州日报　 鲁宁有些奶制品企业明知奶“有抗”，却昧着良心使用“解抗剂”将其人为变成“无抗”。监管部门不应无动于衷。 昨天上午去超市购物，见到鲜奶制品冷柜前乱哄哄的，刚下架的纸盒装牛奶散乱地堆放在地上，目睹此景，我条件反射般地猜想：是不是牛奶质量又出了大麻烦。 下午拿到邮局送来的新民晚报方知，原来，上海市区各家连锁超市和卖场统一行动，将外包装印有“无抗奶”标识的牛奶统一下架。涉及品牌包括光明、完达山和三元，共27个品种，其中仅光明品牌就涉及17个品种。 读完新民晚报获悉，紧急叫停“无抗奶”宣传，系卫生、农业、工商、质检等六部委的意见。新民晚报的报道很讲“分寸”，特意写明“叫停‘无抗奶’宣传并不涉及牛奶质量和卫生安全……”我将信将疑，心想事儿恐怕没那么简单，就立即上网查询。不查不知道，一查吓一跳，我相继查到的权威信息包括： 今年3月9日，卫生部公布《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》，其中指出，[color=#00008B]β-内酰胺酶(解抗剂)可以用来分解和掩蔽鲜奶及奶制品中的残存抗生素[/color]，冒充“无抗奶”坑骗消费者。 “解抗剂”的作用旨在将“有抗奶”中的超标抗生素分解掉，使牛奶顺利通过检测。有报道称，六部委突然叫停“无抗奶”，很大程度上是防止企业在牛奶及奶制品中使用“解抗剂”。 我还查阅获悉，牛奶及奶制品中不得含有任何抗生素残留(“无抗”)系国际通用标准，也是对奶农及乳品生产企业的最基本约束之一。可是，中国的牛奶及奶制品强制标准居然没有“无抗”限定。换句话讲，就算有的牛奶和奶制品中存有大量对消费者健康有害的抗生素残留，照样是合格产品。呜呼哀哉！ 更不可理喻的是，就是这么一个事关无数消费者健康、用以质量管控的、必须强制执行的国家标准，居然还是1986年制定的。 2001年9月农业部已发布《无公害食品——生鲜牛乳》行业标准，该标准明确提出“[color=#DC143C]抗生素不得检出[/color]”。然而，颇为无奈的是：第一、农业部标准系“推荐性行业标准”，奶农和企业可执行也可不执行；第二、“抗生素不得检出”的条规，恰好为某些奶制品企业大量“合法”使用“解抗剂”开了天窗。 还有，人会生病牛也会生病，使用抗生素不可避免。中国的奶牛会使用，外国的奶牛也照样使用，但二者的大不同在于： 前者使用后没有间隔期(用药期和休药期)——就如刚打了农药的青菜就敢上市叫卖。而且有些奶制品企业明知奶“有抗”，却昧着良心使用“解抗剂”将其人为变成“无抗”。 后者使用后自觉执行间隔期——形如刚打了农药的青菜必须一周后才能上市。而且，一旦发现有奶“有抗”，奶制品企业绝对不会收购，更不会昧着良心使用“解抗剂”。 既然有的“无抗”是通过“狸猫换太子”的恶劣手段解决的，监管部门为何无动于衷？长年累月，消费者不知喝了多少“解抗剂”？ 奶的“坏消息”排着队被揭露，不知何时是个头。 [em09507]

  • 迪马产品应用有奖问答5.11（已完结）——奶和奶粉中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答5.11（已完结）——奶和奶粉中磺胺类药物的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：乳制品应用编号：101077化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min ；取20 mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液；15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 ℃ 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处：P102关键字：牛奶，磺胺，SPE，ProElut PXC，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 迪马产品应用有奖问答5.10（已完结）——奶和奶制品中三聚氰胺的测定

    迪马产品应用有奖问答5.10（已完结）——奶和奶制品中三聚氰胺的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）dahua1981（注册ID：dahua1981）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101530_592798_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101530_592799_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：奶制品应用编号：101069化合物：三聚氰胺固定相：ProElut Melamine色谱柱/前处理小柱：ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk （三聚氰胺分析专用萃取柱）样品前处理：1、样品提取 1.1 奶和奶粉样品 将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；向残渣中加入5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。 1.2 奶糖和饼干 称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三氯乙酸水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；向残渣中加入15 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。 2、净化 a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去； b 上样： 将提取液加入ProElut Melamine 柱中*，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去； d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 ℃ 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容 注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在ProElut Melamine柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803)色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) HPLC应用101293文章出处：P115关键字：牛奶，三聚氰胺，SPE，ProElut Melamine摘要：适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605100956_592737_1610895_3.jpg图例：1 三聚氰胺备注：上中下基质依次是：奶粉 、饼干、奶糖。

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