四苯甲酰基甘

化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法

过氧化苯甲酰 , 97%(干重), 用 25% 水润湿 这个是什么意思 有点不解 是标准品加了水吗

有很多懒人，在拍脑袋决定做什么事情时，总想扯点技术上的理由，这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜，懒人的技术大多不精。 --------------------------------------------------------------------------　　下面继续讲食品安全小故事。　　说到有毒食品，比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后，各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果，说合格率不到5 成，检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐，过氧化苯甲酰和断条率等，而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目，断条率是个物理指标，与化学无关，看来“毒粉丝”的“毒”字，只能是过氧化苯甲酰了。　　过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗？从一个检验工作者角度来看，这个提法需要商榷。　　过氧化苯甲酰，是一种常用的增白剂，英文名benzoperoxide，外观为白色粉末，非常不稳定，极易吸水潮解，其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760－1996中，过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏，其使用限量为0.06 g/kg，使用范围是小麦粉。就是这个使用范围，成了一些部门的判断依据，认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰，那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰，只要检查出来一点就是不合格品。　　诚然，国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰，但是，国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰！ 就象法律没有规定某人可以吃饭，而某人却吃了饭，那就是违法一样，用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。　　从严格意义来说，国家标准没有明确规定的项目，最多仅当参考，而不能作为一个评价依据。　　从实际情况上来说，“毒粉丝”的“毒”，根本不是过氧化苯甲酰，而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂，但是它的价格太高，只有正规厂家才会在面粉中加入，因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰，也基本上不是厂家出于增白的目的添加，而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的（这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因）。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白，其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标，毒粉丝中真正有毒的，就是二氧化硫。　　我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看，过氧化苯甲酰检出的不多，就是检出，也基本在0.06 g/kg之内（参考面粉标准）。而二氧化硫残留量超标率则在5－10％之间，个别样品的超标程度甚至相当严重（本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg，这已经是个很大的数值了）。　　可是从公布的粉丝检查结果来看，把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上，而对二氧化硫的检查却不得而知，只能引起一声叹息。

最近实验室要检测光引发剂苯甲酰基-二苯基氧化膦，结构如图，如何判断该物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]esi源中能不能有响应？买不到标样，查不到任何文献做过该物质，用乙腈(0.1%甲酸)+水(0.1%甲酸)测看不到M+H的峰，问过几个工程师，有的说能测，有的说不能测，有没有做过类似化合物的朋友讲讲怎么测[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111162357073822_4357_3888988_3.png[/img]

常看文献，也偶尔写写论文，写论文出点小错再所难免，不过色谱质谱类文章中将“四极杆”写成“四级杆”也太普遍了（大家可以自行搜索），包括一些很好的期刊，可见写文章还要有死磕的精神。

[color=#444444]求助：[/color][color=#444444]D-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯中[/color][color=#444444]L-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯异构体如何进行控制[/color]

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

请问各位大侠，四氢苯酐的分析适合用什么GC色谱柱呀？由于四氢苯酐有四个异构体，我用DB-1701柱子分离的不是很好，请各位指教！

[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

我现在有个项目，要求分离手性异构，化合物结构大概是四氢呋喃换上，3个位置的氢均被大的基团（如苯甲酰基）等取代，另有一个位置两个氢，一个被氟取代，一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开，项目比较急，仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么？

除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

求详细介绍四级杆原理文献与离子在四级杆中运动轨迹图解或者CG动画

现在要做N-苯基甘氨酸含量的液相分析方法，用苯甲酸做内标，有没有哪位大侠知道N-苯基甘氨酸与苯甲酸的相关度系数？

急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，哪位老师能提供，我高价购买。

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

我国药典规定了那格列奈的检测方法，里面推荐的色谱柱为TBB色谱柱，而Kromasil提供的官方方法目前使用的是Cellucoat色谱柱。因为TBB色谱柱已经停产了！Cellucoat色谱柱是TBB的升级替代产品！[b]Kromasil-TBB键合相：[/b]O,O’-二-（4 -叔丁基苯甲酰基）-N，N’-二烯丙基 -L -酒石酸二胺，kromasil Cellucoat则是涂覆性纤维素大分子固定相。

如题邻氯苯甘氨酸甲酯的CAS为141109-14-0求助其光学纯度的液相检测方法烦请各位高手指点多谢

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

本人有四氯苯酐样品，要做出它的含量，最好可以测出其中含的六氯苯，有标准品，但我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]坏了，不能做．请问各位大侠：？除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以外其它的方法有吗？如液相，紫外或化学方法吗？特别是用液相做它的外标法．请各位帮一下忙啦！

分析器起着分离或区分导入离子的功能，是质谱仪的核心部件，四极杆是目前使用最为广泛的质量分析器，今天小析姐整理了四极杆分析器的基础知识分享给大家，希望能对你有所帮助。 [color=#000000]1953年，西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。在4根平行杆之间，叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器，或过滤器，仅限于特点质量范围的离子，以恒定振幅振荡，能够在分析器上收集。[/color] [color=#000000]现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中，既可用于分析无机元素（包括同位素），又可用于分析有机小分子，还可用于分析生物大分子，在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展，质谱的分析能力愈加强大，在方方面面的应用越来越普遍。[/color] [color=#000000]工作原理 [/color][color=#000000]概述：质谱仪是用来检测物质含量（定量分析）和鉴定物质类别（定性分析）的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子；带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离；分离后的带电离子被检测器检测，得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图，进而推算出分析样品中不同组分的分子量。[/color] [color=#000000]通过质谱图或者精确的分子量测量，可以对待测组分做定性分析；利用检测到的离子强度，可以对待测组分做准确的定量分析。[/color] [color=#000000]带电离子进入电场，受到电场力和前进方向的影响，将逐渐靠近与所带电荷相反电极运动。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303852.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px][color=#000000]离子的运动轨迹[/color][/size][/font] [color=#000000]在工作状态中，四极杆能通过控制电压发挥离子选择、分子量测定、离子通过等功能。那么问题来了： [/color] [color=#000000]金属条们怎样发挥他们的洪荒之力做到对离子运动的控制的呢？[/color] [color=#000000]在它的设计中（如下图），对着的两根杆连在一起，是同极；再分别施加直流电压（U）和射频电压（V，可理解为交流电）。下图中z轴是离子进入四极杆的方向，x表示离子在横向的运动，y表示离子在纵向的运动。[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303853.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]四级杆原理[/color] [color=#000000]离子进入四极杆后，运动方向是z轴，x轴方向和y轴方向受到直流和交流电的交替影响，在x，y轴方向发生偏移，只要保证偏移幅度在一定范围内，就能在四极杆中以一定的轨道运动，因此，每个离子在四极杆中都存在稳定区域，而这个稳定区域如果与离子的质荷比相关。就能解开四极杆测量质荷比的秘密。[/color] [color=#000000]计算步骤表述简略如下：[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303854.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]其中，U是直流电压，V是交流RF电压的振幅，ω是RF电压的角频率。给上述等式求导和转化，得到Paul等式如下(纪念四极杆原理的研发者Paul和Steinwegen而命名）：[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303855.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]u表示离子的位置，x，y都可以，au和qu分别表示离子在直流和交流电压影响下的稳定区域（在x和y轴的运动范围）。从等式中得到，稳定区域仅和离子的质量、电荷两个变量相关,其他参数都是常数。 [/color] [color=#000000]将上面两个公式相比，将看到离子的稳定区域和U, V是呈线性关系的。用U和V表示稳定区域如下图( m1

看到以前的一个帖子如下；原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:三重四级杆与单四级杆的结构不一样.三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆, 而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS，可以通过源内CID实现这样来实现的，无法避免源内跟子离子质荷比一样的背景离子的干扰吧，其实还是一种选择离子模式结构上确实有很大差别，目前我们公司就有几套三重四级杆和单四级杆，但是我想知道单四级杆和三重四级杆在应用上是否有很大的差别呢？就实用性上及应用范围来讲，他们是否都可以满足检测需求？单四级杆是否会被取代？大家是否用过这两类仪器？是否可以分享下心得啊，不胜感激！谢谢！

关于面粉增白剂（过氧化苯甲酰）安全性科学依据 　　一些呼吁禁用面粉增白剂打着为食品安全为公众利益考虑的口号，通过新闻媒体大肆宣传，实际是为了自身的商业利益。一些人为了证明面粉增白剂有害，把不是食品添加剂的“吊白块”（属于化学工业漂白剂）和面粉增白剂相提并论，混淆概念，愚弄公众！这种行为是不道德的，理应受到谴责！我国标准规定面粉增白剂在面粉中的使用量为60mg/kg（实属标准偏低，和实际需要不相符合），而我国一些面粉企业超标使用面粉增白剂大都在60-100mg/kg，在网上查查就可以印证。可以说一些面粉企业超标使用面粉增白剂的行为是不符合我国标准的规定，根本谈不上安全问题！美国FDA是世界各国公认食品添加剂权威部门，也是许多国家食品添加剂标准的主要采标对象，以下是部分关于面粉增白剂（过氧化苯甲酰）安全性科学依据！ 　　1、美国对过氧化苯甲酰在面粉中使用不限量 　　（1）过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白剂。 　　（2）过氧化苯甲酰在小麦粉中添加量可以根据正常生产需要添加，无最大使用的量限制（GMP）。 　　资料来源： 　　http://www.grokfood.com/regulations/184.1157.htm 　　2、加拿大规定面粉增白剂的使用量是我国的2.5倍 　　（1）过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白、熟化和面团改良的食品添加剂。 　　（2）过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大添加量为150mg/kg。 　　资料来源： 　　http://laws.justice.gc.ca/en/f-27/c.r.c.-c.870/124280.html 　　3、CAC最新提高面粉增白剂(过氧化苯甲酰)添加量 　　CAC在2007年最新颁布的《食品添加剂法典通用标准》第八版（CXS-192）已将过氧化苯甲酰正式列入面粉添加剂，并将在面粉中的最大使用量由66mg/kg提高到75mg/kg。 　　资料下载： 　　www.codexalimentarius.net/web/standard_list.do?lang=en 　　www.codexalimentarius.net/gsfaonline/foods/details.html?id=102 　　4、面粉增白剂安全评估报告 　　由韩国承担毒理学研究，国际经济合作与发展组织（OECD）组织公布了过氧化苯甲酰详细的毒理性试验评估报告（SIDnitial Assessment Report For SIAM 15-Boston, USA, 22-25 October 2002）。该报告详细的论述了过氧化苯甲酰对人体没有危害。 　　试验评估报告下载： 　　http://www.inchem.org/documents/sids/sids/benzoylper.pdf 　　还有许多证明面粉增白剂是安全的，我国目前关于面粉增白剂的有害报道，可以说都是查无实据。另外，科学检验证明面粉增白剂根本没有破坏面粉的营养，这是很好验证的普通检验，一般省级化验中心都可以验证。目前的依据证明面粉增白剂在众多食品添加剂中属于十分安全的食品添加剂，其安全性方面可以说是无懈可击，这一点是一些呼吁禁用面粉增白剂的人士却没有想到的。在看看一些关于禁用面粉增白剂的报道，内容除了一些耸人听闻词语和张冠李戴推论，没有一点实质性的科学依据，甚至连食品添加剂的基本评价程序和相关安全评价指标都不了解。关心我们的食品安全是无可非议的，但不要能为了政绩和新闻热点不负责任的胡编乱造，那不是关心我们的食品安全，而是在愚弄公众！

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

求1-苯甲酰基哌嗪及1-苄基哌嗪含量的分析方法