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反反壬二烯醛

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  • 【分享】反反相色谱与HILIC柱的比较 文章——两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANP

    【分享】反反相色谱与HILIC柱的比较 文章——两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANP

    好不容易翻译过来的，如果有错，请大家原谅。两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANPJoseph Pesek，Maria T. MatyskaDepartment of Chemistry, San Jose State University, San Jose, CaliforniaPlease direct correspondence to Joseph Pesek at pesek@sjsu.eduhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121803_288425_1604317_3.jpg在文献（1）及其他很多文献中，经常可以看到两种相似的色谱分离机理的色谱柱，一种是亲水相互作用色谱（hyd rophilic interaction liquid chromatography，HILIC），另外一种是水相正相色谱（aqueous normal phase，ANP，也称反反相色谱）。但是，事实上这两种色谱柱在保留模式上是不一样的。 本文旨在对HILIC 和ANP 色谱机理做一个准确的定义并对何时使用哪种色谱柱做一个明确的指导。实验部分实验所使用的色谱柱为UDC Cholesterol（75mm×4.6mm）及Bidentate C18（BD C18，150mm×4.6 mm 或20 mm×2.0 mm）来自于MicroSolv Technology （Eatontown，New Jersey）。流动相中的乙腈来自于B&J（Muskegon，Michigan），水使用来自Milli-Q 仪器（Millipore，Bedford，Massachusetts）。甲酸购自Spectrum Chemical（Gardena，California）。HPLC为安捷伦1050 型，配有自动进样器和二极管阵列检测器（Wilmington，Delaware）。样品浓度范围为0.1-1mg/mL，进样量为1-5μL。反反相实验中的流动相含有0.1%甲酸。结果与讨论HILIC: 亲水色谱是专为保留和分离极性-离子型化合物所设计的一类色谱柱。 在反相色谱中极性-离子型化合物是在死体积附近被洗脱的，即不在反相柱上保留，所以对此类物质的分析是很困难的。在反相色谱上开发方法时，很重要的需求就是物质要在固定相上有保留，并且防止/减少硅胶表面硅羟基对化合物的吸附。为了使极性-离子型化合物能在反相柱上保留，我们经常会对化合物进行衍生（2）或使用离子对试剂（3）。在前一种方法中需要将极性-离子型化合物化学衍生为疏水性物质，而在后一种方法中则在流动相中加入带相反电荷的物质，使极性-离子型化合物变为中性物质。这两种技术不但比较繁琐和费时，特别是离子对技术会导致反相色谱不能与质谱（MS）及光散射检测联用，对实验造成很大限制。最近发展出来的硅胶制造技术可以使得固定相更适合极性化合物的保留（1）。硅羟基能在一定流动相条件下对极性化合物产生保留。另外一种方法就是对硅胶表面进行化学修饰，如图1 所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121805_288426_1604317_3.jpg如果R 基团具有极性，如氰基（-CN），氨基（-NH2） 或二醇（-CH(OH)-CH2-OH），这样固定相就具有保留亲水化合物的能力。使用前一种典型的HILIC 柱对极性化合物的保留性质如图2a 所示。 在低有机相比例（高水相比例）时，亲水性化合物没有保留，因为亲水化合物更倾向于留在流动相中。当流动相的非极性最够强时（足够的有机相比例），极性化合物才会有保留。但是，典型的疏水化合物在HILIC 柱子上却没有保留。因此HILIC 柱可以分析一些极性化合物的混合样，但是当样品中既有极性化合物，又有非极性化合物时，极性化合物就会因没有保留而分不开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121806_288427_1604317_3.jpg一个用HILIC 柱子分离极性化合物的例子如图2c 所示（4）。显然这两种极性化合物在普通C18 柱上是没有保留的（Figure 2b）。如果分析对象只有极性化合物HILIC 柱子是很合适的选择，就像我们在图2b 和2c 中看到的一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121807_288428_1604317_3.jpgANP，反反相: 尽管HILIC 柱通常能解决极性-离子型化合物的保留问题，但是却不能满足样品中同时有亲水和疏水物质存在的分析要求。事实上，反相柱也一样不能解决亲水、疏水同时存在的情况。但是，反反相（ANP）的柱子就可以解决亲水、疏水物质同时分离的难题，使色谱工作者不至于在反相与HILIC 柱之间做二选一的选择。“水相正相色谱，反反相”反映了这种柱子具有两种分离机制，这个名字说明反反相（ANP）具有流动相中含水的性质（反相分离机理），同时也具有正相色谱的保留机理（在流动相极性更弱情况下保留增加）。HILIC 柱只提供类似于正相的效果，单没有反相色谱的功能。事实上，ANP 的保留机理与反相与HILIC 有很大差异，接下来的章节就ANP 的分离效果进行论述。ANP 1: 图3a 展示了两种物质在ANP 柱上的保留图（一个在反相上有保留，一个在正相上有保留）。在此例中，两种保留机理显示的很清楚，并且区域是两种化合物都有保留的。在这种情况下，只要改变流动相就可以在反相色谱与正相色谱间进行转换。流动相中水的比例高，疏水物质被保留，而亲水物质不保留；流动相中有机溶剂比例高，亲水物质被保留，而疏水物质不保留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121808_288429_1604317_3.jpg图3b 显示了3 种化合物在高水相比例中的分离（反相机理）。在这个例子里，ANP 柱的分离行为就如同一根普通的反相柱。ANP 2: 图4a 显示了ANP 柱从两种物质得到的保留图的另外一种性质，在这种情况下，流动相的组成使得两类化合物都有很强的保留能力，这样极性和非极性化合物就可以同时在ANP 柱上实现分离。另外一种操作就是我们可以在分析亲水和疏水化合物时使用梯度洗脱的方法。与HILIC 柱相比（只有极性化合物在高有机相情况下保留）或者ANP1 情况（化合物的保留取决于有机相比例）ANP2 则提供了独特的分离能力，这种分离能力在商品化柱子中是很少见的。图4b 显示了在ANP2 洗脱模式下分离混合物的例子，两个化合物，一个是极性的（甲福明二甲双胍，Metformin），另外一个是非极性的（格列本脲，Glyburide）在Si-H 基础上的C18柱上的分离。在上图中流动相为50:50（乙腈：水），反相机理起主要作用，格列本脲的保留比极性化合物甲福明二甲双胍更强。中间的图是流动相比例为80:20（乙腈：水），正相机理强于反正机理，甲福明二甲双胍在格列本脲之后被洗脱（使用LCMS 确认）。当乙腈比例继续提高到85%，正相机理就会起主要作用，强极性的甲福明二甲双胍保留时间会比格列本脲长更多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121810_288430_1604317_3.jpgANP 3: 第三种分离模式如图5 所示，分析物为两性物质，这类物质多为大分子物质，而且同时含有一个/多个疏水及亲水基团，例如一些多肽或蛋白。在这种情况下，色谱工作者可以根据混合物中分析物的性质选择使用反相还是ANP 模式来进行分离。这一非同一般的能力为实验条件提供了很大的改变空间。图5b 提供的是一个化合物在不同流动相组成比例条件下按反相和正相机理进行保留的结果。这一系列色谱图的结果和图5a 中所预示的结果是一致的。与预期一致的是，当乙腈比例增加时，保留时间由一个最小值，这个最小值就是保留机理从反相变为ANP 的临近点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121811_288431_1604317_3.jpg具有ANP 保留性质的色谱柱: 最近，已经有使用Si-H 表面的固定相色谱柱开始使用（MicroSolv 公司的TYPE-C Silica 柱），这种色谱柱显示出具有我们之前所论述的ANP 性质和分离能力，如图3b，4b 和5b 所示，也同时被文献（5，6）所报道。TYPE-C Silica 色谱柱固定相表面的组成与普通色谱柱的差异如图6 所示（Si-H 键的覆盖率为95%）。目前，与HILIC 柱一样，反反相的机理还不是完全清楚。TYPE-C Silica 这种Si-H 型固定相还具有其他优异性质：可以不需要从流动相中完全去除水就可以进行正

  • 怎么应对咳嗽反反复复

    咳嗽反反复复，虚喘痰多？可能是脾虚在作祟！#御君方，守护您的身体健康！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406201153032590_8077_1642069_3.png[/img]

  • 【转帖】中国科技：论文翻番 经费第三 人才第二

    [size=6][b]中国科技：论文翻番 经费第三 人才第二[/b][/size]来源：人民日报　　中国科学技术进入了一个重要的跃升期，科技实力显著增强，与世界主要创新型国家的差距进一步缩小，部分领域已经进入世界先进行列，展示了巨大的发展潜力。中国科学技术的国际地位不断提高，对世界科技发展的影响越来越大。　　全面了解我国科学技术的突出优势与增长趋势，分析对比我国科学技术发展的差距和发展。　　瓶颈，有助于实现我国科学技术发展重点跨越的突破。　　我国为下一步建造空间站而研制的“天宫一号”空间目标飞行器效果图。　　1月10日，我国首台千万亿次超级计算机“天河一号”首批设备在天津投入运行。　　2月6日，郑西高铁正式投入运营。　　2月26日，我国自行建造的3000米深水半潜式钻井平台在上海出坞。[b]　　创新增速——论文、专利翻番　研究触角延展[/b]　　中国科学技术的快速发展，引起国际社会的高度重视和关注。2010年新年伊始，英国著名的《新科学家》杂志发表汤姆森路透集团乔纳森亚当斯的评论文章指出，中国的迅速崛起是近年来全球最重要的变化之一，十年来中国在新闻头条中出现的频次非常多，中国将成为未来全球科技的主导。中国作为科学强国的兴起已经是不争的事实，中国也正在成为新的国际科技合作的核心。　　根据汤姆森路透集团收录的全世界10500份期刊的科学论文索引，1998年，中国的研究论文产出为每年2万篇 2006年达到了8.3万篇，超过了传统的科学强国日本、德国和英国等国家。[color=#d40a00]2009年，中国科学论文产出超过了12万篇，仅次于美国的35万篇。美国在过去10年中科学论文产出仅增长了30%左右，而中国科学论文产出增长了数倍。[/color]　　中国的研究基础也日益多样化，正在迅速地从传统经济走出来，转向新兴的领域。在工程学、计算机科学和地球科学(包括矿物学)领域，中国的论文产出占世界的10%。　　在材料科学领域，中国的论文产出占世界的20%，特别是在复合材料、陶瓷和高分子科学领域具有领先地位，在结晶学、冶金工程领域也有非凡表现。在生物医学领域，中国的论文数量出现了快速增长，高质量论文产出也呈上升趋势。　　随着中国以本国机构的研究为基础从制造经济向知识经济的转变，这些研究领域的优势地位对于中国未来工业发展将产生巨大的影响。　　2008年12月，汤姆森路透集团发表题为《中国专利：中国创新现状及未来走向》的研究报告。报告预测，中国有望成为全球第一创新大国，中国的专利总量有望在2011年超过日本，于2012年超过美国。　　报告认为，中国的经济发展重心已发生转变，它正逐渐走出传统农业和制造业，重点转向以创新为导向的活动。中国政府的政策是中国专利增长和创新的重要推动力。[b]　　投入增加——研发经费第三　人才数量第二[/b]　　经过30年的改革开放，特别是全面贯彻科学发展观，坚持走中国特色自主创新道路，中国科技发展的基础条件和环境日益改善，科技创新能力稳步提升。无论是从科技人力资源、科技投入、科技基础条件建设，还是基础研究和前沿技术研究，以及科技成果的应用和产业化发展，中国的科技发展都上了一个大台阶。特别是我国突破了以载人航天、超级计算机、超级稻育种技术为代表的一大批重大科技项目，攻克了一批重大公益技术和产业共性关键技术，获取了一批具有自主知识产权的重大成果。　　科技部2007年发布的中国科技实力研究报告指出：中国已成为名副其实的科技人力资源大国。目前，科技人力资源总量约为3500万人，居世界第一位 2006年中国研究开发人员总量为142万人，仅次于美国，居世界第二位。　　根据经济合作与发展组织(OECD)的最新统计数据，中国的研发支出增长十分迅速，1981—2007年间的研发支出年均复合增长率(CAGR)达到了24.021%，位居OECD监测的39个国家和地区的第二位。　　从研发支出的总量上看，2007年，中国的研发支出达到了约1023亿美元，已经超过德国的718.60亿美元，成为仅次于美国和日本的世界第三大研发支出国。　　中国的研发支出占OECD所监测的39个国家和地区总研发支出的份额增长也十分显著，从1991年的2%上升到2007年的10%左右。[b]　　[/b]

  • 液质无信号问题反反复复

    求助各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]摸方法没信号，调节针位置也无。走校正液也开始没有信号了。目前做过Q-jet清洗，但是信号问题反反复复，校正时候好好的，也进了两次样，也是正常。现在新项目摸方法，又开始没信号了。真空度和电压正常，离子源也清洗了，目前怀疑喷雾针，因为质谱待机情况下，液体流出情况是图4那样的，先往上渗再滴下来，以前是直接针尖滴落的。但是之前工程师也说是也可能是分子表面张力导致，之前拆下喷雾针，没有装进套管里面，走流速，液滴正常流出，没有看到针接口有渗漏，如图5中所示地方。求问各位老师，信号反反复复是什么原因，要怎么处理呢图1是液相0.2流速走甲醇，针位置10刻度时的信号。怀疑没进到质谱，所以调节了针的位置到5刻度，如图2，也是不好的信号。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103571187_8450_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103572395_9347_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103574253_6010_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103573785_1060_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103573693_429_3438623_3.png[/img]

  • 居然还有反反相色谱，你知道是什么吗

    看到一个帖子，写到色谱分离机理有一个类型是水相正相色谱（aqueous normal phase，ANP），也称反反相色谱。不清楚，特拿出来给大家学习讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    2016年前几个月都是在忙着测样，属于历史遗留问题，到现在爆发了，觉得很严重，所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题，现在有点时间，可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题，样品是一个供应商的，名字就不说了。一进仪器，就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西，质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为：4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用，同时联系供应商。供应商的答复很无语，他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛，却因为错误已经造成，所以秘而不宣。现在我们发现了，他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺：丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛，他们认为这个未知物为：2-甲基-2.4-己二烯醛，不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质，总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任，原料检验把关不严。现在新近的原料，都得经过GCMS分析，定性后才能入库。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析！

    乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法： 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？

  • 求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析！

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法：[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。[/color][color=#444444]由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？[/color]

  • 默克密理博微生物达人“微生物与食品安全季”——翻翻看游戏！开奖啦！

    微生物监测，安全远不止于所见！默克密理博微生物达人“微生物与食品安全季”——翻翻看游戏顺利结束了！本次活动受到了广大网友和用户的热情支持，网友们纷纷各显身手，游戏高分成绩被频频刷新。为了奖励大家的踊跃支持，默克小编追加了数位参与奖名额。好了，现在最重要的问题来了，究竟谁能拔得头筹成为微生物达人？超级酷炫的默克大奖又将花落谁家呢？根据本次活动的评奖规则，现宣布获奖名单如下：优胜奖（一等）：SAMSUNG 三星 Galaxy TAB3 T210 7英寸智能平板电脑文* ：惠州嘉士伯啤酒(广东)有限公司 182分优胜奖（二等）：默克密理博移动电源（价值200元）曲* ：中国质量检验联盟暨中检华纳质量技术中心 178分高**：苏州健晟食品有限公司 176分丁**：滨州市质量技术监督局176分王**：镇江市产品质量技术监督检验中心176分张* ：雅士利（郑州）营养品有限公司176分幸运奖（一等）：默克密理博保温杯（价值150元）凌**：广东伊利乳业有限责任公司 174分刘**：辽宁辉山乳业集团（抚顺）有限公司 152分胡**：旺旺集团 115分杨**：江苏金狮饮料有限公司 100分夏**：农夫山泉股份有限公司 99分幸运奖（二等）：默克密理博USB风扇（价值40元）游* ：成都旺旺食品有限公司 92分孙**：黑龙江飞鹤乳业有限公司 91分薛**：山东旺旺食品有限公司 85分陈* ：农夫山泉（淳安茶园）有限公司 85分刘**：中粮肉食（宿迁）有限公司 83分李* ：娃哈哈桶装水有限公司 80分高**：旺旺集团 79分王* ：多美滋婴幼儿食品公司 74分任**：内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 49分吴* ：广州今谷滋道生物科技有限公司 30分参与奖：默克密理博USB转换连接线（价值20元）马**：连云港疾控杨**：上海优幼母婴用品有限公司杨**：深圳市通量检测科技有限公司孙**：山东卫易购生活用品有限公司孙* ：青岛浩大实业有限公司乐**：青岛浩大实业有限公司董**：烟台市疾病预防控制中心罗* ：百特(中国)投资有限公司唐* ：普研（上海）标准技术服务有限公司周**：青岛东冷食品有限公司邱**：汕头市侨丰集团有限公司张* ：河北三元食品有限公司刘**：威海时进食品检测服务有限公司任**：四川省智强食品有限公司叶**：浙江天子股份有限公司林**：明一国际营养品集团有限公司温**：四平宏宝莱饮品股份有限公司马**：罗盖特中国精细化工有限公司丁**：济南伊利乳业有限责任公司祁**：上海怡斯宝特面包工业有限公司李* ：帝斯曼维生素（上海）有限公司谢**：福建长富乳品有限公司蒋* ：天地壹号饮料股份有限公司游* ：厦门银鹭食品集团有限公司黄**：旺旺集团王**：北京汇源饮料食品集团有限公司刘* ：内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司请以上获奖的幸运参与者保持手机畅通，我们将在近期与您取得联络，并陆续发放活动奖品，感谢您对默克密理博的大力支持，请继续关注我们接下来的其他活动！

  • 【求助】乙二醛水溶液的色谱分析

    各位高手，有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢大家！

  • 【求助】工业乙二醛溶液含量分析

    有谁做过乙二醛溶液的标定吗？？没有国标也没有行标，国标6324.5-2008（羰基化合物）中的紫外法不适用，化学分析法又终点难判断，谁有更好的方法啊？另外，乙二醛与氢氧化钾的反应有人了解吗？

  • 【求助】乙二醛水溶液的色谱分析

    有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢各位！

  • 请教个授权签字人的问题

    在实验室中，第一授权人签字人和第二授权签字人有什么区别？什么时候由第一授权签字人签字？什么时候由第二授权签字人签字？谢谢。

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品作品】授权签字人的考核内容

    我们实验室刚刚通过评审，在授权签字人的考核中，CNAS的专家还是很细致的，并没有随便看看简历了事，问的很仔细，也提了很多问题，并与我们一起做了讨论，在此一述，与大家分享，也给正在进行认可的实验室人员一点参考吧： 其实关于授权签字人的要求在CNAS RL 01-2006实验室认可规则中5.1.4.2.3有规定如下：5.1.4.2.3 评审组要对申请人的授权签字人进行考核。CNAS 要求授权签字人必须具备以下资格条件：a) 有必要的专业知识和相应的工作经历，熟悉授权签字范围内有关检测、校准标准，检测、校准方法及检测、校准程序，能对检测、校准结果作出正确的评价，了解测量结果的不确定度，熟悉标准物质/标准样品生产者和能力验证提供者的认可要求；b) 熟悉认可规则和政策、认可条件，特别是获准认可实验室义务，以及带认可标识检测、校准报告或证书的使用规定；c) 在对检测、校准结果的正确性负责的岗位上任职，并有相应的管理职权。 基本概括了对授权签字人的要求。专家在评审中除了通过人员档案以及询问确认授权签字人的相关资质外，还会就一些相关问题询问：如，对于化学实验室，会问到CNAS CL10检测和校准实验室在化学检测领域的应用说明中一些相关要求和规定，如对人员、安全等；对纺织品实验室可能会涉及CL18的内容。 另外，在我们的考核中，评审组长还问到了一些具体的问题，如：1）授权签字人如何对文件记录进行审核？ 一般根据以下原则：是否按照文件规定执行？根据经验判断数据是否合理？文件的完整性和真实性（如涉及标准溶液是否可追溯，仪器设备的状态、样品的流转保存等）、记录格式的优化等2）如何做到对授权签字的报告有信心？ 主要从管理和技术两个方面做答，包括人员水平，对检测方法标准的熟悉，设备的准确程度、对检测方法进行不确定度评估、出现数据异常如何追溯，对标准变化后采取的措施，新近人员的管理等等各方面。 在评审组长及技术评审员分别从管理和技术要求方面进行了相关询问和交流后，最后对授权签字人的要求总结如下：1.授权签字人要有相应的资质（学历，经历等），要有一定的管理权限，能够对检测结果的准确性负责2.授权签字人需与检测技术紧密接触，对方法项目比较了解3.熟悉有关的检测方法。标准及检测流程4.有能力对相关检测结果评定（结果的评定依据，对涉及检测领域的不确定度的评价）5.了解设备的定期校准，相关参数，校准单位，校准结果确认等6.对记录报告及核查的程序熟悉了解7.了解CNAS的认可条件、义务及相关规范 基本上如果对以上7条内容熟悉了解，授权签字人基本算称职了，呵呵，不过技术上的一些要求这里没有详述，因为每家实验室的检测和校准技术内容都不尽相同，可能并无较大参考价值，只要按照CL01的技术要求来，结合自己的实际情况，应该没问题！ 其实我也是这个领域的新人，在此赘述了一些，大家权当参考了！！在我们认可期间，向“弟弟”咨询了好多问题，在此顺表谢意！呵呵

  • 丙二醛的致癌性

    丙二醛的致癌性

    人们对于丙二醛的担心主要是因为，在生物体内也会发生脂肪的氧化反应。动物体内也有脂肪，科学家在细胞实验中发现，由于自由基的作用，脂质会发生过氧化反应，生成产物丙二醛，丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合，引起DNA损伤，有一定的细胞毒性。因此，人们就开始担心丙二醛可能会对人体健康有害。不过，通过食用油脂而摄入的丙二醛与人体内氧化应激产生的丙二醛其实并不完全一样。美国毒理学计划（NTP）有研究对一组大鼠进行长达2年的饲养，每次喂养量为150mg/kg,也没有明确的致癌证据。有些动物实验中也发现丙二醛会引起一些不良反应，但都是极大剂量的，这与人们平时的实际情况相差很大。 2005年，意大利和英国的科学家《Nutrition,Metabolism&Cardiovascular Diseases》对丙二醛的作为氧化应激毒性的指标进行了综合分析，结论认为，目前测定丙二醛的方法和实验存在局限，经常还会测定到一些其他干扰物，因此，很多实验结果是存在局限性的. 国际癌症研究组织（IARC）评定认为，目前的实验和统计数据并不能得出丙二醛在常规剂量下致癌或者危害健康的结论。但是，由于在细胞中发现可能损伤DNA,以及统计数据和实验结果的局限，所以，IARC将它划为第三类致癌物，即不明确是否能导致人类癌症。可见，说丙二醛致癌，还为时过早。目前，我国标准对食用动物油脂中的丙二醛有限量规定，要求动物油脂中丙二醛的含量不得超过0.25 mg/100g,即25ug/kg,植物油脂中目前没有明确的限量规定.不过，我们还是可以做个简要的对比。 从媒体报道调查的结果来看（如图1），花生油、橄榄油、大豆异黄酮、葵花籽油及玉米油经煎炸7次之后，丙二醛的含量虽然增加了，但是依然低于25ug/kg,只有食用调和油中丙二醛的含量超过了这个值，但是，高出的也并不会很多。虽然这个标准病不完全适用，但是，还是可以看出，并没有想象中那么高，大家不用过于担心。此次事件中，媒体一再强调反复油炸后丙二醛"翻十倍",但是，这些油脂新鲜的时候，本身所含丙二醛的含量都很低，即使升高也不一定超标。消费者也不要被"翻十倍"的字眼给迷惑了。 而且，由于细胞内脂肪氧化反应，人体内也是有丙二醛的，研究显示，人体血液中的丙二醛浓度大约在0.1-1 mmol/L,即7.2-72微克每升,对于一个体重60千克的成年人来说，所含血液大概是4升，所以他体内的丙二醛大概有28.8-288微克，而这里反复煎炸后的油脂，最多也才26.1微克每升。你吃的那点油炸食品就相对少得多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401151703_487866_1609327_3.png这到底是怎么一回事啊？谁能搞的明白？

  • 授权签字人相关知识总结

    [b]授权签字人相关知识总结[color=#ff0000]海纳计量[/color][b]授权签字人的含义：[/b] [/b]授权签字人首先由实验室法人代表按《实验室认可评审准则》条件任命，认可委现场评审时逐一考核认可，并将考核结果及相应建议上报，进行最终批准认可。 经中心主任授权并且得到认可委认可，可以签发检验检测报告的人员，称为授权签字人。[b]授权签字人有那些规定？[/b]CNAS（CNAS-RL01）对质量负责人的规定：3.6 授权签字人：经 CNAS 认可，可以签发带认可标识/联合标识的报告或证书的人员。5.1.7.2 CNAS 秘书处负责公布获准认可实验室的基本信息、认可范围和授权签字人等内容，并将其列入获准认可实验室名录（该名录可以是电子方式） ，予以公布。6.6 申请人具有开展申请范围内的检测/校准活动所需的足够的资源， 如主要人员， 包括授权签字人应能满足相关资格要求等。6.13 d) 由于申请人提出的授权签字人或其他主要人员不能满足相关资格要求不予受理认可申请的，申请人须具备满足相关资格要求的人员后才能再次提交认可申请。7.3 评审组应对申请人的授权签字人进行考核。7.6 申请人中的关键岗位人员（如授权签字人、给出意见和解释的人员、操作专用设备人员等）应与实验室有长期、固定、合法的劳动关系。对法律法规中有从业资质要求的人员，应符合相关要求；9.1.1 b) 获准认可实验室的组织机构、高级管理和技术人员、授权签字人发生变更,需要做变更通知；9.1.2.1 CNAS 秘书处在得到变更通知并核实情况后，CNAS 视变更性质可以采取以下措施：c) 对新申请的授权签字人进行考核；CMA（资质认定评审准则）对质量负责人的规定：4.2.4 检验检测机构的授权签字人应具有中级及以上相关专业技术职称或同等能力，并经资质认定部门批准。非授权签字人不得签发检验检测报告或证书。CNAS和CMA对授权签字人有那些资格条件要求：1、自2015年起，检验检测机构授权人签字人的资质已从原来的中级以上(含中级)技术职称改为了中级以上(含中级)技术职称或同等能力。同等能力，作为检验检测授权签字人：① 博士研究生毕业，从事相关专业检验检测活动1年以上 ② 硕士研究生毕业，从事相关专业检验检测活动3年以上 ③ 大学本科毕业，从事相关专业检验检测活动5年以上 ④大学专科毕业，从事相关专业检验检测活动8年以上。2、熟悉有关检验标准、测试方法及测试规程3、熟悉计量法律法规及相关知识4、熟悉检测、标准、方法、程序，熟悉有关记录、报告及其核查程序。5、对检测结果作出正确的评价；了解测量结果的不确定度。6、熟悉设备维护保养、设备校准的要求、掌握设备校准状态。7、熟悉认可规则，认可政策的要求、熟悉认可条件。8、熟悉获准认可实验室义务；熟悉带认可标识/联合标识检测报告或使用规定。9、在对检测结果的正确性负责的岗位上任职，并有相应的管理职权10、实验室明确授权签字人职权， 对其签发的报告有最终技术审查职责 ，对于不符合认可要求的结果和报告具有否决权说明：授权签字人的重点还是在于技术能力和对准则的熟悉程度，现场考核会提出各种各样的问题，接收评审的授权签字人还是要做好积极的准备，应对评审。

  • 17025体系中授权签字人任命是否一定为CNAS认可签字人？

    如题，17025体系中授权签字人任命是否一定为CNAS报告认可签字人？比如我任命张三为实验室授权签字人，但他可能只是签内部客户报告，而不是CNAS报告。这样的话是否要任命呢？签内部客户报告的签字人要不要授权呢？备注：就是说任命书任命了我是授权签字人，但我实际上不是CNAS授权签字人，我只是内部客户报告的签字人。我们属于企业内部实验室。这样的话，会不会任命书跟实际矛盾？

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