癸酸氟哌啶醇

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

哌啶和乙醇

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

请教各位大哥大姐：我现在急需寻找　氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准，我找了很多地方，都只找到工业级氟硅酸钠的标准，有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下，万分感谢！～

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

4-羟基哌啶用Aglient1260检测，流动相乙腈，甲醇，各种比例都试过，C18的长柱，短柱都用过，怎么都是不出主峰，求助给些线索！

我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.

4-羟基哌啶溶于甲醇后，只有甲醇峰，样品再浓都没有？跟柱子有关系吗？

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

用氟硅酸钾容量法测量钢渣中的硅元素，在用碱除去过量的酸时，到终点后过几分钟颜色会自动褪去，请问是什么问题？（溴酚蓝酚红混合指示剂、KCl-乙醇饱和洗液）

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

我公司现生产的一种产品，四甲基哌啶醇是精制而成包装时需对进行挥发份进行测定，但该产品易于升华，故现在还没有一个合适的方法，测定溶剂是否已烘于。

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

有没有人检测过N-甲基哌啶

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。　　一. 原理：　　二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时　　生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应：　　SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1)　　Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2)　　H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3)　　H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4)　　K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5)　　HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)

我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

当机体为氟硅酸的时候,氟硅酸遇到高温时,马上有二氧化硅析出,不但使所有波长的吸光度受到严重干扰,而且会沉积在原子化器的狭缝上.使火焰越来越小,也严重干扰分析读数.请问各位高手,应该怎样解决啊?[em42]

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶？具体仪器条件色谱柱流动相啥的，求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

本人刚进入水质分析领域，在此请教以下问题：在做水质石油类、动植物油的测定时，硅酸镁经高温处理后，按照6%（m/m)的比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置月12h后使用。6%是水/硅酸镁，还是硅酸镁/水？还有就是硅酸镁吸附柱的使用次数，是每次实验前重新填装还是可以使用多次？如果能够使用多次，哪一般的更换周期是多少？

氟硅酸的离子色谱图，知道的朋友望发一下！

有哪位高人知道 ov101（30m）色谱柱能否分开哌啶和吡啶？ 急，谢谢

跟据药典方法设置仪器参数，使用了DB-624的柱子哌啶出峰不稳定，且有时不出峰，更换为DB-1301色谱柱哌啶也没有出峰，请教一下各位大神，应该如何解决这个问题呀

我建曲线要用到氟硅酸钠，但是按照国标上说的用水溶，在水浴中加热根本是溶不了，有哪位可以告诉我怎么办才好？