[color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]
我用液相色谱测了环己烷中的苯以及甲苯的含量,但测定环己烷中甲苯的含量是只有甲苯的峰,没有环己烷的峰是什么情况啊,流动相87%甲醇,柱温25度,波长230到285之间,谢谢
气相色谱法同时测定环己烷和苯?求参数?进样口温度,升温程序,FID温度?我用是Agilent 7890A 柱子是HP-5。
气相色谱出峰顺序为什么是正己烷,环己烷,庚烷?为什么?
用液相色谱做抗氧剂,流动相是甲醇,用甲醇溶的抗氧剂和环己烷溶的抗氧剂,跑出来的峰面积差距过大怎么回事呢?甲醇是3.7亿,环己烷是2.8亿左右。检测器是紫外的
请问:环己烷、甲苯、乙酸乙脂残留测定选用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱
请教:用反相高效液相色谱能测定环己烷中痕量钴吗?
一个含有苯,环己烷,己内酰胺的样品如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析出三种物质含量?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](检测器FID)做环己烷,正庚烷,TDI,MDI ,戊烷 正己烷这些,[color=#ff6666]50%二苯基-50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱: SH-50,rtx-50 可以吗[/color]
推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。
[color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]
[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,能看到环己烷的峰么?[/color]
各位老师好,请问:用高效液相色谱做溴氰菊酯时,流动相环己烷可以用正己烷代替吗?
做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时,用正己烷稀释还是环己烷稀释,两者的区别大吗?我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂,我用了正己烷,不知道对结果的影响大不大?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离环己烷苯系列, 用那种毛细管柱子比较好?
ISO 2228-1972 工业用甲醛溶液 甲醇含量的测定 SH/T 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙二醇三丁醚的含量测定求助标准,谢谢了。
我的流动相是甲醇比水1比1,C18柱。由于样品是从水里用环己烷萃取得到的,又不是很稳定,所以不敢做进一步处理。想直接进色谱检测,不知道可否?谢谢大家。
各位高手好,我是新手,以前虽然学过气相色谱,但用的不多,并不懂,现有一问题请教大家。环己烷,纯品,液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线,其浓度和峰面积如下:浓度ug/ml平均峰面积0083.75202685.5167.5401426335859443.26701801001.4曲线y=2745x+45935,(其中x为浓度,y为峰面积),r2=0.9995,如果用这个曲线来算检出限,当x=0时,峰面积就是负数了,请问各位高手,怎么算检出限,这样的曲线可用吗?请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百,做出来的曲线可用吗?峰面积会不会太小?(之前做的好多曲线,峰面积都是几十万、几百万的),一般峰面积多大可用?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离环己烷苯系列, 用那种毛细管柱子比较好?
近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min 空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。
[color=#444444]在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时,采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法,温度是20度,检测波长210 nm,采用梯度淋洗方式,开始时,流动相为 (乙腈): (水)=40:60,28 min后,变为V(乙腈):V(水)=82:18,48 min后,变成(乙腈):V(水)=100:0,保持8 min。流速为1ml/min,进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的,基线偏移很厉害,虽然在17min附近蒽的峰会出现,但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。[/color][color=#444444]师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移,我昨天试了一下直接进V(乙腈):V(水)=70:30的流动相,虽然基线不漂了,但是峰都重叠在一起,全部在7min之前就出来了,我也不知道哪个是蒽,而且峰型都很差。[/color][color=#444444]有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下,不出现基线漂移的现象?[/color][color=#444444]或者是有其他更好的流动相进样方法?[/color][color=#444444]我之前出的结果都是双峰,但我不是很想再重做了,这些数据可以用吗?我用的外标法,不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均?[/color][color=#444444][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231135324988_5836_1849104_3.jpg!w600x351.jpg[/img][/color]
因为没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可以用,实验室只有waters 2695。用0.5M NaCl加环己烷搅拌后实验效果确实效果不一样,因为环己烷查着在水中微溶,NaCl溶液中不清楚,想要检测一下到底环己烷有没有溶解进去。我应该用什么柱子,什么检测器,流动相配比选和柱温有什么注意的么,感谢大佬
我马上要做奶粉中维生素ADE了,想请大家帮个忙。为什么在检测中维生素D中用的是硅胶柱,而且流动相是环己烷和正己烷,我要是换成反相色谱柱,用甲醇做流动相可以吗?前处理还有简单的方法看见吗?谢谢各位了!非常着急!
我要分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊
本人使用的是PE-clarus 500气相 测定--环己烷的含量 色谱条件如下:40℃停留一分钟----------10℃/分钟升温至140℃停留一分钟 进样口、检测器温度: 200℃ 分流比为50:1 进样量为1微升(由于进样量大的问题)得到的色谱峰非常的宽,且为平头峰 请教各位如何优化色谱图
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊
各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。
查了一些资料,做紫外溶剂选择环己烷,而不是正己烷,可是正己烷的紫外吸收要小于环己烷啊,在200nm以下啊,为什么呢?谢谢大家
我们公司是做UV单体的,产品沸点一般超过150,因产品对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的伤害非常大,残留严重,所以打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空法分析产品中环己烷的含量,今天试了好多次结果都不理想,平衡温度?样品量?需要加溶剂吗?都糊糊涂涂的,到底应该如何选择呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403312030585933_2756_6431627_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403312030596534_2532_6431627_3.png[/img]