环己烷无水级

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

环己烷中溴值的测定 应用资料 将已知质量的试样溶解于温度维持在0℃～5℃的溶剂中，然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时，即表示达到滴定终点。

当利用拉曼光谱仪实现对较远处（几十厘米至几百米量级）的目标进行探测时，即为远程拉曼光谱探测技术。研究远程非接触拉曼光谱技术，为上述研究领域提供一种安全、高效的分析手段是如海一直在做的工作之一。如海在远距离探测领域有了新的进展。经实验验证，如海研发的微型拉曼光谱仪已经可以实现在1m距离下检测棕色玻璃瓶盛装的环己烷拉曼光谱信号。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备：称取试样1g溶于2mL无水乙醇中，摇匀备用。

样品分别为：标准沉积物 S10A 1,2；BCR 088 –污水污泥；工业土壤-自然污染2,3。每个样品称取适量进行实验，萃取溶剂为环己烷/正己烷和丙酮，按照相应的萃取程序进行萃取实验。

1 方法原理水样经环己烷液液萃取，无水硫酸钠脱水干燥，然后用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩后上机分析，采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。2仪器与设备气质联用仪GC-MS3100 (北京东西分析仪器有限公司生产)旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗: 1000mL锥形瓶: 50mL，量筒: 500mL

该系统采用电子制冷的低温吸附预浓缩技术，将环境空气或标准气体样品的VOCs成分有效吸附在复合吸附剂上进行富集浓缩，同时分离空气中的氮气、氧气和水分等杂质。经迅速高温解析脱附后，样品被立即送入特殊设计的毛细管色谱柱分离。经色谱柱程序升温分离后流出的VOCs组分，由飞行时间质谱仪做定性定量分析。

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

本文介绍使用了SCION 2350-2360型二级热脱附并结合SCION GC/SQ气质联用仪，测定空气中地5种挥发性有机物。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《HJ 644-2013环境空气中挥发性有机物的测定》要求。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

本实验采用平沼卡尔费休库伦法测定仪对烃类和卤代烃中的水分含量进行测试。该类样品不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法，根据样品溶解度选择阳极溶液。使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。测试结果稳定性较好

1 仪器与试剂GC-MS3100气质联用仪旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗（500mL）环己烷（色谱纯），无水硫酸钠有机氯农药标准溶液: 六六六、滴滴涕混合标准溶液。2 分析条件色谱条件: Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压: 80KPa, 柱流量:1mL/min, 不分流进样, 进样量: 2 μL, 进样口温度：270℃，柱箱：80℃ 初始保持1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min, 吹扫流量: 2 mL/min。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μ m Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μ m Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μ m Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μ m Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

这项研究表明，使用新型Centri® 自动化多模式采样和浓缩系统进行气相色谱-质谱法（GC-MS）数据采集分析，可用于筛选食品包装中的残留溶剂和其他添加剂。本应用对一种休闲食品的薄复合聚合物的样品（包装物）分析发现，除了制造过程中产生的许多其他挥发性化合物外，还存在含量为1.92 mg/m2的乙醇。

苯并芘是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃，多源自燃料燃烧排放，食品熏烤、油炸，汽车尾气等途径，是一种高活性间接致癌物，极易诱发肺癌和心脑血管疾病。为此，世界各环境保护机构、组织均对水质中苯并芘的含量进行了严格限定，其中英国HPA限值为0.01 μ g/L，美国EPA限值为0.2 μ g/L，W.H.O限值为0.7 μ g/L。同样地，我国环保部门通过GB3838-2002地表水环境质量标准强制环境水样中苯并芘的限值为2.8× 10-6 mg/L，并推荐以正己烷进行液液萃取富集水样中的苯并芘，再将萃取液经弗罗里硅土和无水硫酸钠脱水干燥、净化，浓缩定容后，以HPLC-FLD测定其含量；通过GB 5749-2006生活饮用水卫生标准强制饮用水中苯并芘不得高于1.0× 10-5 mg/L，仍推荐以环己烷进行液液萃取富集水样中的苯并芘，再将萃取液经氧化铝和无水硫酸钠净化脱水干燥，浓缩定容后，以HPLC-FLD测定其含量[4]。方法均以液液萃取的方式实现苯并芘与水基质的分离，不具备选择性，且操作繁琐。

本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法，并对其进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建立一种合适的液液萃取方法，以更低的成本对这些烃类进行快速定量分析。为使用配备 1000 μ m DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR，同时为符合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定，方法中使用环己烷作为萃取溶液。与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比，环己烷是更经济和安全的溶剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法，并对其进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建立一种合适的液液萃取方法，以更低的成本对这些烃类进行快速定量分析。为使用配备 1000 μ m DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR，同时为符合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定，方法中使用环己烷作为萃取溶液。与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比，环己烷是更经济和安全的溶剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

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针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。