氯磺酚显色剂

大家好： 最近在做水里面的丁基磺原酸测定，遇到了一些问题，想请教一下大家，我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲，第一遍按照国标做不显色，后来查资料后改了一下方法，把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的，不过还是用ph 5.2的水，结果曲线最大浓度显淡黄色，吸光度值才0.028，而整条曲线最大吸光度值是，0.059，根本不成线性，不知道什么地方出问题了，想问问大家有没有出现过相似问题，是怎么解决的，谢谢了

问一下各位老师五氯酚水质分光光度法为什么显色的时候颜色很淡啊，基本上没什么颜色

请问，测铌元素用的试剂 氯磺酚S 哪个厂产的最好？谢谢！

请问下各位老师，DPD法测定余氯显色，平常都是紫红色，最近测定时感觉有点紫黄的感觉，请问是什么原因

三氯化铝法测定总黄酮的含量，基本上还是可靠的，但对有些样品本身颜色就比较黄比较 深的，我就先用活性碳脱色了，然后再稀释再去与三氯化铝显色，可是却出现了如下 情况 ：加入三氯化铝的样品颜色反而浅，样品本身做对照的倒是颜色深，这样一来就没法 代入标准曲线去计算了，因为减去空白后就是负值，请问这是为什么？如何解决？

2、酚类鉴定试剂（1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质。1～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1m1样品的乙醇溶液，加入试剂1～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或蓝色斑点为阳性反应。（2）4－氨基安替匹林－铁氰化钾(Emerson)试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液I：2％4－氨基安替匹林乙醇溶液。溶液Ⅱ：8％铁氰化钾溶液。作色谱显色剂用，先喷洒溶液I，再喷洒溶液Ⅱ，用氨气熏，显橙红或深红色斑点为阳性反应。（3）Gibbs试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液I：0.5％2，6－溴(氯)苯醌氯亚胺的乙醇溶液。溶液Ⅱ：1％氢氧化钾乙醇溶液。取lml样品的乙醇溶液，滴加溶液Ⅱ，使pH9～10，再加入1滴～2滴溶液I，显深蓝色为阳性反应。（4）铁氰化钾－三氯化铁试剂检查酚类、芳香胺类及还原性物质。溶液I：1％铁氰化钾溶液。溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液。临用前等体积混合。喷洒后酚性成分呈蓝色斑点，再喷20％盐酸，能使颜色加深。纸色谱可用稀盐酸洗去喷洒液。（5）重氮化(Pauly)试剂检查酚羟基对位无取代基化合物。溶液I：0.35g对硝基苯胺溶于5ml盐酸中，加水稀释至50ml。溶液Ⅱ：5g亚硝酸钠溶于70ml水中。取1m1样品的乙醇溶液，加入1m13％碳酸钠溶液，在沸水浴中加热3min，再在冰水浴中冷却后，加入1～2滴溶液Ⅰ于Ⅱ的混合液(临訚鞅，在冰水浴中等量混合)，显红色为阳性反应。作色谱显色剂用，将溶液I于Ⅱ各l0ml混合，再加20ml1％碳酸钠溶液(均临訚鞅在冰水浴中混合)，喷洒后，显黄、红、紫等色斑点为阳性反应。（6）牢固蓝B盐试剂检查酚类化合物。溶液I：新配的0.5％牢固蓝B盐的溶液。溶液Ⅱ：0.5％氢氧化钠溶液。先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，呈棕、紫、或绿色者为阳性反应。能偶合的芳香胺类有干扰。

2、酚类鉴定试剂（1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质。1～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1m1样品的乙醇溶液，加入试剂1～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或蓝色斑点为阳性反应。（2）4－氨基安替匹林－铁氰化钾(Emerson)试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液I：2％4－氨基安替匹林乙醇溶液。溶液Ⅱ：8％铁氰化钾溶液。作色谱显色剂用，先喷洒溶液I，再喷洒溶液Ⅱ，用氨气熏，显橙红或深红色斑点为阳性反应。（3）Gibbs试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液I：0.5％2，6－溴(氯)苯醌氯亚胺的乙醇溶液。溶液Ⅱ：1％氢氧化钾乙醇溶液。取lml样品的乙醇溶液，滴加溶液Ⅱ，使pH9～10，再加入1滴～2滴溶液I，显深蓝色为阳性反应。（4）铁氰化钾－三氯化铁试剂检查酚类、芳香胺类及还原性物质。溶液I：1％铁氰化钾溶液。溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液。临用前等体积混合。喷洒后酚性成分呈蓝色斑点，再喷20％盐酸，能使颜色加深。纸色谱可用稀盐酸洗去喷洒液。（5）重氮化(Pauly)试剂检查酚羟基对位无取代基化合物。溶液I：0.35g对硝基苯胺溶于5ml盐酸中，加水稀释至50ml。溶液Ⅱ：5g亚硝酸钠溶于70ml水中。取1m1样品的乙醇溶液，加入1m13％碳酸钠溶液，在沸水浴中加热3min，再在冰水浴中冷却后，加入1～2滴溶液Ⅰ于Ⅱ的混合液(临訚鞅，在冰水浴中等量混合)，显红色为阳性反应。作色谱显色剂用，将溶液I于Ⅱ各l0ml混合，再加20ml1％碳酸钠溶液(均临訚鞅在冰水浴中混合)，喷洒后，显黄、红、紫等色斑点为阳性反应。（6）牢固蓝B盐试剂检查酚类化合物。溶液I：新配的0.5％牢固蓝B盐的溶液。溶液Ⅱ：0.5％氢氧化钠溶液。先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，呈棕、紫、或绿色者为阳性反应。能偶合的芳香胺类有干扰。

硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为：在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮， 然后加入硝酸铝络合，最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环，生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位，不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团？硝酸铝络合，与那个基团？

本人现在在做[color=#ff0000]新鲜渗滤液[/color]的一些指标检测。利用[color=#ff0000]纳氏试剂法[/color]在测某一个装置产出的渗滤液氨氮后，发现其显色与正常做标曲或者其他样品的颜色有差别。正常来说应该是如图[color=#ff0000]右边[/color]所示的那种[color=#ff0000]红褐色[/color]，但是实际测出来的是左边柠檬黄偏绿的那种，且在420nm处两者的吸光度是差不多的，那就肯定有问题了。想请教大家是否有知道这是什么情况？尝试用硫酸锌絮凝后显色依然没有改变。且里面含有的金属离子浓度比较高，因为絮凝后加酒石酸钾钠过了10min，仍然会有较多悬浮细微颗粒存在。

我站技术人员在做挥发酚标准曲线时，将所有试剂加完后，挥发酚不显色？重新对缓冲溶液、铁氰化钾、三氯甲烷、4-AAP、氨水进行配制，但是结果依然不显色！换了三种不同厂家出的挥发酚标液，依然不显色，搞不懂出了什么状况？4-AAP也进行了提纯，以前从来没有这种状况出现，就这连续四个月总是出现这种问题，不知道哪个环节出了问题！但是饮用水、水源地水、废水、质控样品均正常显色。请各位高手及专家给予建议或意见！谢谢啦！

大家好： 我测定饮用水中的挥发酚时，用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的，第一次做标曲的时候，标准曲线线性比较好，可是空白管的吸光度值为0.351，空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后，溶液几乎无色，空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低，也导致标准管重低浓中都不显色，标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次，均出现相同情况。问：1，这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质，不能再继续使用？ 2，想问下大家有做这个试验的，哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些，显色效果比较好，另外应该怎么保存才能不变质？

胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。（2）CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液 200ml,混匀，极淡的黄色溶液，棕色瓶密闭保存，喷板，加热，白色背景，还原性物质显深蓝色斑点。显色的方法各种各样，主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍，通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛－硫酸等，当然还有许多专用的显色剂，如：溴甲酚绿使有机酸显黄色，三氯化铁使酚羟基显蓝色，碘化铋钾使生物碱显桔黄色.....显色剂化合物苯胺邻苯二甲酸酯 碳水化合物，糖类溴甲酚绿羧酸二甲氨基苯甲醛 氨基酸，多肽磷钼酸苯酚类若丹明 类酯类

余氯测试过程中，DPD硫酸盐保质期较短，国标中说当吸光度大于0.002时，其显色剂应当弃用，而DPD硫酸盐属于剧毒物质，重新配置也比较麻烦，有朋友在实验过程中发现此问题或者有什么能够延长保质的方法吗？

对苯二酚不是和铁离子显绿色吗？为什么我再对苯二酚和间苯二酚的溶液里加入硝酸铁不显色呢？显色需要什么条件吗？邻苯二酚加入硝酸铁显了紫色。

显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1) 烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。 ④甲醛／硫酸 检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类①3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼 ’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。③2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。④2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。②Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。③氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类。溶液：1％本品的甲苯溶液。④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2％本品的甲苯溶液。⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

TLC显色试剂及配方大全显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1) 烃类 ①硝酸银／过氧化氢检出物：卤代烃类。溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。②荧光素／溴检出物：不饱和烃。溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。④甲醛／硫酸检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类①3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼 ’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。③2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。④2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。②Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。③氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类。溶液：1％本品的甲苯溶液。④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2％本品的甲苯溶液。⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。③4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。④碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。⑤硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。方法：喷后板于50oC加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。

显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 　 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。　 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1)　　 烃类 　 ①硝酸银／过氧化氢　 检出物：卤代烃类。　 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。　 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；　 结果：斑点呈暗黑色。　 ②荧光素／溴　 检出物：不饱和烃。　 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。　 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。　 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。　 ④甲醛／硫酸　 检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类①3，5一二硝基苯酰氯　 检出物：醇类。　 溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼 ’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺　 检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。③2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。④2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。②Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。③氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类。溶液：1％本品的甲苯溶液。④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2％本品的甲苯溶液。⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。　 将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。③4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。④碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。⑤硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。方法：喷后板于50oC加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。

（1）硫酸（sulphuri acid）通用显色剂。试液：a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合c、15%浓硫酸正丁醇溶液方法：用以上任一试液喷洒或浸湿晾干，于110摄氏度加热至呈色，或达最强荧光。（2）碘（iodine）通用显色剂。试液：a：0.5%碘的氯仿溶液。喷后处理：待薄层上过量碘挥散，喷1%淀粉溶液，斑点转为兰色，如有过量碘留在薄层上，则背景也呈兰色。b：碘蒸气：将少许碘晶体放入一密闭的容器内，使之充满饱和碘蒸气，将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度，可提高显色的灵敏度，可提高显色的灵敏度。在化合物斑点处显黄-棕色。（3）磷钼酸（molybdophosphoric acid）用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。试液：5%或10%磷钼酸乙醇溶液喷或浸后处理：于120摄氏度加热至最佳颜色形成，如将薄层放入含25%氢氧化铵溶液的容器内，可使背景颜色消退。（4）香草醛-硫酸（vanillin-sulphuric acid）用于精油、高级醇、酚等试液：香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇（1：1）溶液。喷或浸后处理：于120摄氏度加热至颜色最深。（5）三氯化铁（ferric chloride）用于酚类、羟酰胺酸。试液：1%~5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。注：酚类呈兰色或绿色，羟酰胺酸呈红色。（6）三氯化铝（aluminium chloride）用于黄酮类化合物。试液：1%三氯化铝乙醇溶液，紫外光长波下斑点显黄色荧光。（7）碘化铋钾试剂（dragendorff reagent）用于生物碱和某些含氮化合物。试液：a：次硝酸铋0.85g溶于10ml冰乙酸与40 ml水中。b：碘化钾8g溶于20ml水中。方法：试液a和b等量混合，置棕色瓶保存试液。用前将试液1ml加2ml冰乙酸和10ml水混合。注：显色斑点呈橙红色。（8）茚三酮（ninhydrin）用于氨基酸、胺与氨基糖类试液：茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇，加乙酸3ml。喷或浸后处理：于110摄氏度加热至最佳颜色出现。（9）邻苯二甲酸苯胺用于还原糖。试液：苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。喷或浸后处理：于105摄氏度加热10min，醛己糖及甲基戊糖呈棕色，醛戊糖呈樱桃红色

在实验室内用萃取法来做挥发酚一直都不显色，不成线性。但是用直接分光法就可以做0.9999这个是什么原因。不知道是什么问题是不是三氯甲烷的问题？

做薄层色谱时选择展层剂有什么规律吗？那些强酸强碱可以做薄层色谱的显色剂吗？

紫外分光光度法测双酚A需要用什么显色剂吗？具体测定方法和步骤是什么？

对氨基苯磺酰胺和N-1-萘基乙二胺盐酸盐 作为显色剂，但是在水质中说有毒性。有人能说说具体的吗？是因为加入了磷酸所以有毒，还是其中的物质。 毒性大小能说说吗？有什么特别要注意的？

今天偶然用一次性筷子沾了点盐酸，筷子变粉红色了！我又将另一根筷子沾了碱液，马上变黄色了！！曾听说有些一次性筷子用硫磺熏，双氧水浸泡，还经过滑石粉处理。但即使这样也不至于对酸碱显色，有点像甲基红指示剂了！！！哪位知道是什么原因？？？

靛酚蓝法测铵根离子:新配好的显色剂，只有第一个显色，后面的几个都不显色，不知道哪里出问题了，求助一下各位大佬。如下图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911111918185864_2282_3957427_3.png[/img]

我按照GB13025分析钙镁离子时，发现一些问题。0.025%偶氮氯膦按标准说明的加入10ml显色，但是吸光度不是很理想，吸光度超过分光光度计的测量范围了请问有谁遇到这种情况？这个显色剂的加入量是不是应该是1mL啊？

之前就遇到过一次不显色，当时想可能是标液或者试剂过期的原因，后来把所有试剂重新配置了，换了新氨标液（除了次氯酸钠，这个是买的标液），后来就好了。但昨天又遇到不显色，就更诡异了，所有反应试剂是上周配置的（次氯酸钠依然用的买回的标液，一直封口冰箱保存），上午做了曲线，做出来斜率是0.085，截距0.005，R平方3个9，一切正常，都没有问题，下午再做质控样，就开始不显色，所有样品和空白显示为黄色。吸光度再0.04-0.05之间。真的很奇怪。于是今天我把所有显色试剂都重新配了（除了次氯酸钠和吸收液母液，母液是上周配的）还是不显色。请教下问题可能出在哪里。你说试剂不新鲜，可是上午曲线又能做出来，线性还挺好。总不能就差半天就变质吧。如果是次氯酸钠的问题，同样的次氯酸钠，上次不显色，后来其它溶液换过之后，它又能做出曲线。看了论坛里也有类似的讨论，但始终没有一个结果。不知大神能否帮忙解惑！

一、通用试剂1、碘试剂检查一槃有机化合物1）碘蒸气预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分赜即显棕色斑点。有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显色的灵敏度。（2）0.5％碘的氯仿溶液喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕色转为蓝色。2、硫酸试剂检查一槃有机化合物。5％硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后，置空气中干燥15min，吹风机烘烤100℃烤至斑点呈色（不同化合物呈不同颜色）。3、（高锰酸钾）重铬酸钾—硫酸试剂检查一槃有机化合物。5g重铬酸钾溶于l00ml40％硫酸中。喷笣髟剂后，150〗萦热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。7、中性高锰酸钾试剂检查易还原性成分。0.05％高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。8、碱性高锰酸钾试剂检查还原性成分。溶液I：1％高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄色斑点。10、荧光素—溴试剂检查不饱和化合物。溶液I：0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ：5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I，然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内，黄色斑点出现后，于紫外光灯下检视，红色底板上显黄色荧光斑点。11．荧光显色试剂检查一槃有机化合物。（1）0.2％2，7--'氯荧光素乙醇溶液。（2）0.01％荧光素乙醇溶液。（3）0.1％桑色素乙醇溶液。（4）0.05％罗丹明B乙醇溶液。喷洒任一溶液，不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。

靛酚法测定自由氨含量时水样温度与显色时间关系表一氯胺和自由氨同时存在水中，加入次氯酸盐与氨结合反应产生更多一氯胺；在亚硝基铁氰化钠作用下，反应生成绿色的靛酚，生成量与样品中一氯胺含量成正比关系，利用比色法测定。而样品的温度对测试结果影响较大，样品温度与显色时间对应关系如下： [img=,563,155]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407151425091732_5668_2256877_3.png!w563x155.jpg[/img]

买了一台甲醛检测仪，采用酚试剂法测甲醛，试样用的超市购买的哇哈哈饮用纯净水溶解。采样后滴入显色液，试样慢慢变蓝，但过上几分钟就又会慢慢褪色，直至变得没有任何颜色，这时候再滴入显色液就又会变蓝，然后又褪色……这种现象是什么原因造成的？正常吗？该如何改进？

GB/T 223.40-2007 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190513]GBT 223.40-2007 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法.pdf[/url]