氯化钠农残级

不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物，是非代谢性的有害粒子[1]，其粒径一般在1~50μm之间，肉眼看不见。1966年，美国食品药品监督管理局（FDA）《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出，输液中大量非代谢性异物（微粒）可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用，使机体发生过敏反应；有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外，大于8μm的微粒会沉积在肺部，小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3]，因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下： 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器，来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数，规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品，分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数，结果如下：表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数（个/10ml）测试结果显示，三个样品的不溶性微粒含量极少，远远小于药典中规定的数值，完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液，它的不溶性微粒含量达到药典要求，对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器（光阻法）具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点，是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器，是药典规定的检测方法，也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷，238-239[2]黄佳，白彩珍，山广志等，中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价，2010,7:18-21[3]毛璐，甄健存，陈志刚，崔蔚，静脉滴注药物中不溶性微粒的考察，中国药学杂志，2006.1月41卷1期，45-47

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入 　　 　　开栏语 　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰? 　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。 　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。 　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。 　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。 　　央视曝光 　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物 　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。 　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。 　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。 　　马上就访 　　省农科院专家：只能说不可思议 　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。 　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室 　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。 　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。 　　1 改头换面 　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥 　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。 　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。 　　2 彻底净化 　　0.2微米的杂质，都要清除出去 　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。 　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。 　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场 　　昂贵仪器检测，没有农药残留 　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。 　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。 　　草莓的真相 　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药 　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。 　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。 　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的 　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。 　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘 　　草莓应该如何选购? 　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

在全球，每年大约有超过2，000种食品样品要进行农药残留分析。并且分析的质量必须符合特定的要求，而且力求快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、少的实验器具及空间的需要等。近40年来，大量的分析方法不断涌现及更新。然而。这些方法很难同时对绝大多数农药达到较高质量的分析方法。2003年，QuEchERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）方法在美国诞生，以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200中农药残留可用于该法，其中包括含脂肪的介质体系。 不同于传统的SPE小柱净化方法，在此方法中，使用分散SPE,，净化是非常方便的。通过将水溶性提取液（如：乙腈）与分散的SPE填料（如：Supelclean PSA, Envi-carb 和Discovery DSC-18）、高含量的盐（如：氯化钠和硫酸镁）和缓冲试剂（如：柠檬酸盐）相混合，然后经振动和离心，得到的上清液就可直接用于色谱分析，或仅需较小的进一步处理就可直接上样。 Sigma-Aldrich/Supelco公司，现在可以提供一系列含有预先精确称量的盐和SPE填料的离心管，来支持目前最常使用的QuEchERS分散SPE方法。55227-U 分散SPE (dSPE) 柠檬酸提取管, pk of 50 55234-U 分散SPE (dSPE) MgSO4 提取管, pk of 50 55228-U 分散SPE (dSPE) PSA SPE 净化管, pk of 50 55229-U 分散SPE (dSPE) PSA/C18 SPE净化管, pk of 50 55230-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 55233-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　 & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4资料性补充要素：资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5规范性补充要素：规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象， /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2警告 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3范围 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3试剂和材料按下列顺序排列： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注2：注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例: /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例1： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例2： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例3： /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例4： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em " 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" / 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　式中： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　m—试料的质量，单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　9其他 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件： img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环，常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂，去垢剂，作溶剂等。吸入，食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用，并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行测定，外标法定量，采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CDCT-C12865000# 1，4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 （带书写） for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 （带书写） for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 （max to 100℃） CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平（最大量程：210g，可读性误差： 0.0001g，内部校准） Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器（容量：6L，温控范围：室温-80℃） ANPEL 台 4580.00

“高盐废水处理是世界性难题，我国每年产生的此类废水超过3亿立方米，由此副产的高盐危废超过千万吨，其中大部分没有得到合理处置，给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题，享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者：“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日，中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里？废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物，由于含有多种复杂有毒有害成分，很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类，公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量，带来监管的困难。据分析，我国每年工业废盐产生量超过2000万吨，目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%，大部分以副产盐或一般固体废物流向市场，严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的？李梅彤告诉记者：“高盐废水是废盐的主要来源，高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业，种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉，我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等；处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等；处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪？为何资源化利用是最有前途的方向？李强说：“废盐成分差异明显，具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同，即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐，不仅盐硝比具有显著差异，其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时，李梅彤介绍：“我国是世界第一大涂料、染料生产国，世界第二大农药生产国，精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时，目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外，废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应，对复杂可燃危废适应性不强。因此，资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉，目前，化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中，再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后，再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用，第四种属于无害化处理，比较彻底，但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍，废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面，李强告诉记者：“化工废盐再生处理后，绝大部分有毒有害物质被去除，但是仍残留少量杂质，如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中，部分杂质可通过盐水精制去除，但是仍有一些杂质（如TOC）难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法，并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉，氯碱企业目前对再生盐的接受度低，只有极少数企业短时间、小比例（3%-5%）掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧，确定废盐的合理掺混比例，打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者：“在废盐资源化利用方面，目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱，硫酸钠复分解制纯碱，硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵（氯化铵）。现实情况是，高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺，成本大多超过50元/m³。基于此，废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向，但从市场的角度看，因为投资较大，尤其因为氯化钠本身价格很低，氯碱企业使用意愿很低，短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱，技术上已经不存在难题，但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题，同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入，需补齐哪些“短板”？虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”，但专家认为，这一领域未来具备重大的机遇。一方面，近年来，国家相关政策不断出台，推动行业规范发展，助力拓展应用市场。另一方面，目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展，处于国际领先水平。同时，这一领域的难题更多的是工程难题，但目前也积累了大量的工程化经验，具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇，补齐短板，专家达成共识，废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说：“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理，如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售，必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白，因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定，确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时，专家认为，高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业，尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业，在以氢氧化钠为主要销售产品的同时，兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品，有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外，李强告诉记者：“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后，才能实现资源化效益。因此，可以省、市或者工业园区为单元，建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置，对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

现如今，人们对食品药品安全问题的关注度越来越高，为了应对这样的大趋势，相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中，就对中药材的安全检定提出了新的要求，具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限，并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的？在实操中，我们应该遵循什么样的方法？目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案？01 便捷的前处理解决方案首先，让我们对此做一个简要的回答：新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片（植物类）” 中的禁用农药的多残留测定法，给出了5种不同的前处理方法，这5种前处理方法中，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和快速样品处理（QuEChERS）方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求，美正隆重推出了相应的固相萃取产品，可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法，让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程，做一个详细的描述，供大家参考。快速样品处理法（QuEChERS法）样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到，在上述的操作流程中，使用到了多款美正的前处理耗材产品，我们在这里总结归纳一下，方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg GCB，900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，100mg C18，1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充：对于新版药典禁用农药混标溶液，相关的产品美正也可以提供，一并列示出来，供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之，新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”，想要不踩线、不犯规，禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案，正好可以解决这个“痛点”，让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质，是一类动物用药的统称，属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显，能让猪的单位经济价值提升不少，但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来（2011年），因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全，保护人类健康，许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗，美国食品与药品监督管理局（FDA）将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目，欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止，如：在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题，都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）净化：高通量全自动固相萃取仪浓缩：全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

— 金银花 —Honeysuckle金银花，又名忍冬，三月开花，五出，微香，蒂带红色，花初开则色白，经一、二日则色黄，故名金银花。又因为一蒂二花，两条花蕊探在外，成双成对，形影不离，状如雄雌相伴，又似鸳鸯对舞，故有鸳鸯藤之称。金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。目前金银花主要来源于人工栽培，为减少病虫害，提高金银花产量，金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展，但生产用药缺乏科学指导，滥用农药的现象也时有发生，导致水土污染，影响生态环境，也使得金银花农药残留超标，造成安全隐患。Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案，GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。◉ 提取称取金银花样品粉末(过三号筛)5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟，离心,吸取上清液，沉淀再加乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟，离心。◉ 预浓缩合并两次提取的上清液，置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中，在40℃温度下浓缩至约5mL，放冷，用乙腈稀释至10.0mL，摇匀，待净化。01 GC-MS/MS样品◉ 净化量取待净化溶液2mL，石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙腈：甲苯（3 1）10.02上样浓缩液2.02洗脱乙腈：甲苯（3 1）20.02◉ 浓缩定容收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀，吸取其中1mL样液，准确加入内标溶液0.3mL，混匀后过滤膜，GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。02 LC-MS/MS样品◉ 净化&浓缩量取上述待净化溶液5mL，通过HLB固相萃取柱净化，收集全部净化液，MultiVortex混匀后吸取1mL样液，准确加入0.3mL水，过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。◉ MHS-60多样品均质系统6通道同时工作，避免交叉污染，占地面积小均质过程中，试管架可以自动上下振荡转速范围：1800-25000rpm可调5寸高清彩色触屏控制，具备程序和手动双模式控制◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制具备液位传感器，自动定量浓缩涡旋氮吹角度自动调整，确保氮气与样品充分接触智能终端控制，图形化界面直观显示◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程，连续自动处理大体积样品自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪32位氮吹高通量，兼容多规格样品管兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能◉ MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换

近日&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的&beta -受体激动剂的检测。 我们平常说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。沃特世作为色谱分析行业的领导者，再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势，在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。 使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS® MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪，可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的&ldquo 瘦肉精&rdquo 类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗（Clenbuterol）可以达到低于0.005ppb（5ppt）的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗（Clenbuterol）甚至可以达到0.001ppb（1ppt）的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见&beta -受体激动剂的MRM条件，您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二：基质当中0.05ppb克伦特罗（Clenbuterol）的检出信噪比S/N(PtP)60 图三：克仑特罗系由尿样获得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。 猪肉及猪肝脏中的&beta -受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺）的前处理方法如下： 1. 取2 g 粉碎样品，加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀后，加入50 &mu L &beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀，于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min，在5000 rpm条件下离心分离10 min后，取4 mL上清液，添加100 &mu L10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后，移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有 机相，在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。 5．进行下一步固相萃取净化。（参考下图） 解决方案涉及产品信息： SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （产品部件号186000254） UPLC色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（产品部件号186003538） HPLC色谱柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（产品部件号186003736） 关于沃特世（www.waters.com） 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 了解更多有关沃特世公司的详细信息，请访问www.waters.com。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。