联萘二基磷酰

我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]19日起，内蒙古二连浩特市锡林社区、西城社区，额济纳旗达来呼布镇调整为中风险地区。[/size][/font]

正在做萘的异丙基化反应，因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了，请教各位大牛，这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前？哪个在后？ 非常感谢！！

最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

买了二异丙基萘混合标准（7种），跑出来，检索发现都是2，6-DINP出现在前2位，如何鉴定是其他的异构体呢？先上传全扫描附件，请老师帮忙确定，谢谢！

串联质谱发检测新生儿学中氨基酸和酰基肉碱来诊断遗传代谢病应用比较广泛，但是儿童与成人体内酰基肉碱的种类是否相同，如果用这种方法检测成人血样的话是否需要重新制定检测指标；酰基肉碱的正常浓度值在儿童和成人应该是不同的，那么成人酰基肉碱正常浓度值，每种酰基肉碱的临床意义哪里能查到呢。求高手帮助，如果有这方面的书也可介绍一下。

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

参加中轻联玩具产品中邻苯二甲酸酯含量能力比对的同学能和我联系下吗，据说结果不太一致，谢谢

那些需要“现用现配”或者叫“临用新制”的试剂可真麻烦啊，可是冇办法啊……大家说说都有哪些试剂需要“现用现配”，帮忙把他们缉拿归案吧！欢迎积极参与！--------------------“黑名单”：淀粉指示液氯化亚锡试液碘化钾试液溴化氰试液氟化钠试液氢氧化钡试液变色酸试液碱性焦性没食子酸试液亚铁氰化钾试液亚硫酸氢钠试液亚硫酸钠试液亚硝基铁氰化钠试液二氨基萘试液甲醛硫酸试液次溴酸钠试液，品红亚硫酸试液，重氮对硝基苯胺试液，重氨苯磺酸试液，盐酸羟胺醋酸钠试液，铁氰化钾试液，酒石酸氢钠试液，铜吡啶试液，硫氰酸铬铵试液，硫酸铜铵试液，氯试液，碱性连二亚硫酸钠试液，鞣酸试液微生物检测用的培养基氢氧化亚铁氯铵T溶液氯化亚锡溶液邻菲罗林吡罗红甲基绿 双缩脲试剂

我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质，一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位，二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据，这该怎么办呢？我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗？

“给孩子挣奶粉钱”听起来是句玩笑话，可背后却也折射出无数年轻父母的辛酸。从香港的限奶令到发改委对数家奶企开出的史上最大罚单，围绕奶粉的是是非非除了质量问题，还有价格迷雾。孩子奶粉钱究竟给了谁，奶粉又是不是越贵就越好呢？ 案例分析：北京的贾先生最近刚刚给一岁半的儿子购置了一箱奶粉，现在每个月的奶粉钱占他家庭总开销的六分之一，让他有些不堪承受。“四百多吧，三段的，前些日子买了一箱六桶，花了好几千。要是算的话，一个月4桶，一桶平均四百的话，一个月就是一千五到一千六。奶粉的话那肯定是压力很大，现在各方面奶粉也不放心，国产也不放心，进口也不放心，反正我的想法就是在国内柜台上能买到的好的，我就买。他们都说雅培菁智这个最贵，我就买这个。只买最贵，不知道对不对嘛。为孩子，什么都不是问题。” 只要为了孩子，什么都不是问题，国际奶粉业巨头似乎也吃定了中国年轻父母们的爱子心切心态，同样品牌的洋奶粉，在中国的价格远远高于海外的售价。今年8月7日，发改委对6家乳粉企业开出了6.6873亿元的史上最大罚单，目的就是遏制其对价格的垄断。奶业专家 王丁棉指出，中国奶粉的高价还和层层的分销环节有关。“国外为什么便宜呢？它那个售价是真实的市场价格，它的经营模式很简单，简单化，中间不设立更多的层层级级关卡，由生产商直接到商家，到商店直接交易。我们这里呢，层层加码，这个全国总竞销、代理商、分销商，又到省一级的经销商，又到城市的，又到大片的或者二级市的，或者是县级市的等等，设计了五到七八层，每层设计一个经销商我就要一定的利润，而且这个利润不会少于10%，层层加10%，其实不管你是美国、欧洲、加拿大，所有进口的奶粉到岸价都是85块钱，不会超过90块钱，900克一罐。” 从奶粉的成本角度来看，一公斤奶粉需要八公斤原奶，伊利集团副总裁张剑秋介绍，中国的原奶收购价格反而要比国外还高。“我们去新西兰建厂就是这个目的。在那里的养殖成本低。新西兰现在的一公斤牛奶的收购价也是两块多一点，像我们的是四块多。比别人高一倍。” 现在国内的原奶收购采用优质优价，目前平均下来的价格大概在4块5左右，而今年上半年全球平均的原奶价格仅为3.35元。奶业专家王丁棉介绍，国外低廉的原奶价格主要源自完善的养殖服务体系。“我们就是为什么？我们一个人平均养的牛，牛头数比较少，人家在国外，两个人可以养200、300头，我们两个人养多少呢？一个中国人在一般大型牧场大概养20条到30条，少了十倍啊。为什么人家能够两个人养到200到300头牛呢？他主要是国外的社会服务化体系比较完善。他一个牛场不用设置兽医、配种员，饲料也不用搞，一个电话说有病了兽医就上门来，等于上门的医生来给你上门诊一样，饲料每天固定，一个星期送一次，用完第二天跟着又送来，不用自己搞仓库搞加工厂。我们现在的牛场基本上什么都有及好像一个小政府，小工厂，什么仓库、配种、兽医一大套，人越多，效率越低，成本就越高。” 王丁棉指出，进口奶粉的层层分销以及国产奶源的高成本都促成了奶粉价格的居高不下，但消费者也需要摆正心态，不同价位的奶粉成本差别并不大，最贵的不一定是最好的，也可能是利用消费者心理而制造的营销手段。问题：高价奶到底是怎样炼成的，您看了这个案例后有什么感想呢？请踊跃谈谈您的看法？

文中所提外源性雌激素主要指“乙二烯雌酚、乙二基已烯雌酚、已烷雌酚”。 2011年9月14日，香港发布G/TBT/N/HKG/40号通报：立法委员会食品安全及环境卫生事务委员会文件：修订食品中有害物质法规（第132AF章），禁止奶粉、炼乳和复原奶中含有某些物质。 该文件建议修订有害物质法规（第132AF章），使其附表2中关于违禁物质的限制范围扩大至涵盖奶粉、炼乳和复原奶。目前第132AF章中"奶"的定义不包括奶粉、炼乳和复原奶，从风险评估角度来看，奶粉、炼乳和复原奶中含有禁止的外源性激素是不可接受的。婴儿配方奶粉是婴儿的主要食物来源，公众希望政府能够采取更加严格的控制措施，此次修订将填补这一漏洞。 该草案暂定2011年10月12日提交至立法委员会，拟生效日期暂定为2012年1月1日，意见反馈截至日期为通报后60天。

内标法检测二异丙基萘（7种同分异构体），按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘（7种同分异构体）配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难，只知道二异丙基萘（7种同分异构体）的质量，不知道各同分异构体的质量，这标线怎么做？工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗？能的话操作步骤是？请各位牛人赐教！谢谢！

10，抽取5个版友）；幸运奖5名莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法：SPE/GC-MS基质：牛奶应用编号：101626化合物：17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）, CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内； c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：60 oC（1 min），20 oC/min 升到220 oC（1 min），5 oC/min 升到300 oC（20 min） 接口温度：280 oC 离子源温度：230 oC 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技应用实验室关键字：邻苯二甲酸酯，牛奶，SPE，GC-MS摘要：适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好？做空气中二氧化氮，用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液，吸光度高。

串联谐振试验装置在高压耐压试验中的应用大大降低了高压耐压试验的难度。传统高压耐压试验有着试验设备大，不易搬动，试验效率慢等缺点。串联谐振高压耐压试验装置很好的克服了传统高压耐压试验的缺点，并在此基础上有了更大的改进，也让高压耐压试验变的更加有效率。　　针对220Kv高压套管和主变压器、隔离开关等电气设备的交流耐压试验，串联谐振耐压试验装置具备宽泛的适用范围，同样也是各个高压试验部门、电力承装修试工程单位非常实用且好用的高压耐压测试设备。　　串联谐振耐压试验装置具备这电源容量小，设备体积重量小，改善输出电压波形，防止大的短路电流烧伤故障点，以及不会出现任何恢复过电压的试验优势特点。特别是它的改善输出波形，防止大短路电流烧伤故障点和不会出现任何恢复过电压的优势，让高压耐压试验变的非常安全可靠。这是因为谐振电源为谐振式滤波电路，因此不仅能够改善处处电压的波形畸变还能得到非常好的正弦波形，从而防止了谐波峰值对被试品的无击穿。试验处在串联谐振状态时，被试品的绝缘弱点被击穿时，电路会马上脱谐，回路电流迅速下降到正常试验电流的很小倍，让串联谐振能快速找到绝缘弱点，又防止了短路电流烧伤故障点的隐患。当被试品发生击穿时，因为失去了谐振的条件，因此高电压也马上消失了，并且不会出现任何恢复过电压。

有用过【上海联尔】生产的硬度计的吗？大家实验室里的数显显微维氏硬度计是什么牌子的？上海联尔生产的DHV-1000Z有用过的没？机器怎么样？售后怎么样啊？我原来用的那台是沃伯特的402，感觉机器一般，打标块有时差很多，买了2年，坏过一次，售后服务不错，就是价格贵啊~这次想换台便宜点的，但是又怕，大家给点意见~

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取，提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测，4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量，4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg，4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg，4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg，4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内，4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内，相对标准偏差(RSD)均小于9%。

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

1 试剂和对照品除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）2 仪器2.1 液相质谱联用仪（API3200）2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温：40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温：40℃3.2.3 流动相：时间（分钟）流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件：ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备：3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.2供试品溶液制备：3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL； M—试样的质量，g； V—试样稀释的体积，mL。

中国买什么国际市场就涨什么，这句论断在乳业又应验了：资金本月对牛奶发动了一轮"猛攻"。记者发现今年几乎所有婴儿奶粉都在吆喝"洋奶源"，包括了圣元、娃哈哈等国产商。　　在经历"激素奶粉"和"三聚氰胺奶粉"回炉的消息打击国产奶粉的消费信心后，洋奶粉仿佛也获得了支撑点，在日前结束的拍卖中，国际奶价累计上涨近两成。　　风向：奶粉进口量暴涨八成　　近日，在环球乳制品"Global Dairy Trade"系统看到，9月15日晚最新的全脂奶粉平均离岸均价拍出了每吨3602美元，而在8月价格才仅为每吨2974美元，涨幅达21%。 　　国际脱脂奶粉拍卖价也创下季度新高，达到每吨3229美元。虽然9月累计拍卖的5.88万吨奶制品从数量上和往月相仿，可参加竞标者却达到278人，超过7、8月份的总和，资金"抢奶"的热度创下今年之最。　　不少拍下的奶粉源源不断运到中国。据本报从黄埔海关独家获得的一份数据统计显示，今年前8个月，黄埔关区进口奶粉2.57万吨，比去年同期增长了83%，进口均价达到每吨3237美元，或增长34%。　　调查：洋奶粉借升级配方涨价　　近日，记者在广州各大超市看到奶粉提价并未停歇，手法则从"裸涨"转为变相，如某洋奶粉从200元涨到220元，理由就是升级配方，这样消费者更容易接受。　　"大家的心态就是宁愿多花几十元，都要买进口。"新西兰进口奶粉商新怡的一位联系人告诉本报记者。在一年前售价仅为每罐180元~190元的惠氏、雅培、美赞臣等洋奶粉已涨至每罐230元。商场另一边，几款国产奶粉打出了"买3送1"的促销口号，但卖得并不热闹。　　　　分析：奶粉安全事件打击消费信心　　黄埔海关人士在给本报的一份报告中说，奶粉进口量价之所以大增，是国内奶粉安全事件层出不穷打击了消费者对国产奶粉的信心。海关报告分析，国内外奶粉价格倒挂让洋奶粉长驱直入挤压国内奶企生存空间。数据显示，7月第2周的每吨国产奶粉原料奶成本达到23000元，比进口奶粉价格还高1000元。　　"国际排名前20位的乳企已全部进入中国。"报告说，当洋奶粉在坐稳奶粉一线市场老大位置后，就纷纷向二、三线城市进军。

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

请教谱图中60分钟以后的成分是什么呢？会不会是炼奶香精的溶剂？

按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

[align=center][font=宋体]牛奶中的磷[/font][/align][align=center][font=宋体]作者[/font]:[font=宋体]小王[/font][/align][font=宋体]很多人可能更关注牛奶中的钙，很少有人关注牛奶中的磷这个元素。这是为什么呢？[/font] [font=宋体]从营养的角度来分析，人体对磷的生物利用能力不是很重要的问题。因为在各种食物中，磷都是广泛存在的，所以人体内缺磷的情况很少很少。而缺钙的情况就很多，所以大家都关注喝牛奶补钙，很少有人来关注磷。[/font] [font=宋体]和其他食物相比，牛奶营养丰富，不仅仅是因为钙含量丰富，磷含量也很丰富。牛乳中磷含量平均为[/font]950mg/mL,[font=宋体]在[/font]700-1200 mg/mL[font=宋体]范围内波动。乳中的钙磷比也是很高的，大约为[/font]1.2[font=宋体]左右。[/font][b]1 [font=宋体]磷的存在形式[/font][/b] [font=宋体]含粗蛋白为[/font]3.0%-3.2%[font=宋体]的牛乳大约含有磷[/font]0.9g/kg[font=宋体]。几乎一半的磷和酪蛋白结合在一起。因此牛奶中含的蛋白质越多，则含有的磷也就越多。[/font][font=宋体]牛乳中磷的含量和脂肪的含量相关性较差。[/font][b]2 [font=宋体]磷的生理功能[/font][/b] [font=宋体]磷主要参与能量代谢，在氧化磷酸化过程中，扮演着重要角色，形成[/font]ATP[font=宋体]。[/font]ATP[font=宋体]的重要性就不在这里余赘了。[/font] [font=宋体]磷参与[/font]DNA[font=宋体]、[/font]RNA[font=宋体]以及许多辅酶的构成。[/font] [font=宋体]磷是构成磷脂的成分，进而和蛋白质一起构成细胞膜。[/font] [font=宋体]磷参与维持体液的酸碱平衡。[/font][b]3 [font=宋体]磷的检测[/font][/b][font=宋体]样品经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。[/font][font=宋体]此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物[/font]--[font=宋体]钼蓝。用分光光度计在波长[/font]660nm[font=宋体]处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为：[/font]H3PO4+12[font=宋体]（[/font]NH4[font=宋体]）[/font]3MoO4+21HNO3[font=宋体]→（[/font]NH4[font=宋体]）[/font]3PO4[font=宋体][/font]12MoO3+21NH4NO3+12H2O[font=宋体][b]检测注意事项：[/b][/font][font=宋体]首先亚硫酸钠溶液最好每次实验前临时配制，否则可能会使钼蓝溶液发生浑浊。[/font][font=宋体]其次定容完后，静置时间不亦过长，否则溶液颜色将会加深，其结果不准确[/font]

[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘，根据标准建立了方法之后，运行时仪器状态显示错误，研究了好久没找出相关原因，请教大家一下，有没有懂这个的，希望能指点迷津，感激不尽！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

如果对某一个样品进行二级串联质谱分析，请问最后只能得到二级质谱的谱图还是一级、二级谱图都可以得到啊？二级质谱图肯定没有标准谱库检索，那对样品的定性仍然是根据一级质谱图吗？还有，离子阱的质量分析器得到的谱图同标准谱库匹配度到底大不大啊？