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四氢甲基咔唑

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  • 用咔唑比色法测定果胶的含量

    【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。

  • 求咔唑样品

    谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊,只要含量达到九十以上就行啊,知道的朋友请回答啊,谢谢啊。

  • 【求助】四甲基胍之解谱:与N相连活泼氢化学位移,与N相连甲基上氢化学位移

    【求助】四甲基胍之解谱:与N相连活泼氢化学位移,与N相连甲基上氢化学位移

    样品四甲基胍用D-氯仿做核磁试剂四甲基胍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031951_280650_1813006_3.jpg1。求解谱2。和N相连的活泼氢的化学位移,是哪个位置3。和N相连的甲基上的氢的化学位移是哪个位置,有几重峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031950_280649_1813006_3.jpg针对这个结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032035_280659_1813006_3.jpg下面这个核磁图1.求解谱2.还存在活泼氢吗?是不是被烯丙基取代完全了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032038_280662_1813006_3.jpg两张核磁高清大图见附件

  • 食品中果胶的意义及用咔唑比色法测定食品中的果胶

    (一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶,酯化度大于50%的称为高脂果胶,酯化度低于50%的称为低脂果胶,果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性,并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广,如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性,生产果酱、果冻及高级糖果等食品;利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能,可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题,还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸,半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定,具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1.样品处理同重量法。2.果胶处理同重量法。3.标准曲线制作取8支50mL比色管,各加入12mL浓硫酸,于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg/mL、20μg/mL、30μ/ml、40μ/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min,迅速冷却到室温,各加入0.15%咔唑试剂1mL。充分混合,室温下放置30min,以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白,在530nm波长下测定吸光值,以半乳糖醛酸含量为纵坐标,吸光值为横坐标,绘制标准曲线。4.样品提取液的测定取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70μg/mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)。5.结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数,%;c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度,肚g/mL;V——果胶提取液的总体积,mL;K——提取液稀释倍数;m——样品质量,g。6.试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol/L盐酸溶液。④O.15%咔唑乙醇溶液:化学纯咔唑0.150g,溶解于精制乙醇中并定容到100mL,咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。精制乙醇:取无水乙醇或95%乙醇1000mL,加入锌粉4g,(1+1)硫酸4mL,在水浴中回流10h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g,重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液:半乳糖醛酸100mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,用此液配制一组浓度为10~70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7.仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8.注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示,不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同,如甜橙为77.7%,柠檬为94.2%,柑橘为96%,苹果为72%~75%,若把结果换算为果胶的含量,可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分,减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时,应使用相同规格、同批号的浓硫酸,以保证浓度一致,减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

  • 【求助】四甲基氢氧化铵检测

    谁有水中四甲基氢氧化铵检测方法?用气相色谱做出峰是可以出峰的,但是估计是遇热分解,每次的峰型,峰面积,还有保留时间都偏差很大,哪位可以给解决下 谢谢!!!!

  • R或S-2-甲基四氢喹啉怎么用气相色谱检测

    [color=#444444]R或S-2-甲基四氢喹啉要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话,反应后怎么处理,以及对手性柱有什么要求,用什么手性柱比较好?[/color]

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    国药的25%四甲基氢氧化铵水溶液,25%指的是什么?如果是质量分数,又是已什么记的呢?(CH3)4NOH·5H2O,181.23还是什么?一般如何配成0.1M水溶液?

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    大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,进样口:250,检测器(FID):300,分流比:20:1,线速度进样:1.0mL/min,升温程序:50(2)-10-250(20)),用甲醇稀释了一下,发现走得不怎么好,具体谱图如下,大家帮我看看,应该怎么做?知道的TX请不吝赐教,给我一个详细的分析方法,最好帮我也附张图谱!谢谢!比较着急!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107030846_302772_1973612_3.jpg

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    [color=#444444]做的是聚(2,7-咔唑)衍生物 [/color][color=#444444]甲苯作溶剂 反应后萃取浓缩[/color][color=#444444]可是滴入甲醇中 无沉淀 最后都是粘稠的液体 无固体沉出[/color][color=#444444]所以反映结束后处理该怎么做呢 多次进行溶解沉出 都是沉不出固体[/color][color=#444444]测核磁3-4的峰 可能是甲苯和甲醇未干吗?[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151636301368_4040_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

  • ICP_MS检测碘,四甲基氢氧化铵环境

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  • 【求助】请大虾帮忙解释磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐的IR图

    用磷钨酸和四甲基氯化铵合成,在811cm-1,895cm-1,978cm-1和1080cm-1处检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰,分别对应vas(W-Oc-W),vas (W-Ob-W),vas (W-Od)和vas (P-Oa),但是在947cm-1处有一个小峰,请问大虾这个是什么峰?我用其十六烷基三甲基氯化铵和磷钨酸合成的盐在700-1100cm-1区间都只有磷钨酸的四个特征峰,而且用紫外检测时在260nm处能检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰,但是用磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐在260nm处却没有,那位大虾能帮助解释一下,非常感谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35849]磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐[/url]

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 一个四氢咔唑化合物的质谱

    一个四氢咔唑化合物的质谱

    [color=#444444]图是我做个一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱图,分子量是308.37,但是质谱给出的信息却是306/307,不知道是怎么回事儿:我已经换了很多的方法[/color][color=#444444][img=,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909110938567694_2665_1849104_3.png!w690x538.jpg[/img][/color]

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