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四氢萘甲酸标

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四氢萘甲酸标相关的论坛

  • 用气相测萘，萘烷，四氢化萘时萘的加标回收率好低，不知道有没有人遇到同样的情况

    我用气相色谱法同时测空气中萘，萘烷，四氢化萘，标曲用的是三种物质的混标走的，加标直接将混标滴加在溶剂解析型的活性炭管中，过夜放置后用CS2进行解析，解析时间30min左右，然后对解析液进行测定，发现萘烷和四氢化萘的加标效果都很好，而萘的加标值超级低，不同浓度点加标几乎都在20-30%之间，随后我改变了吸附和解析时间，发现效果依旧不行，现在不知道是怎么回事，怀疑是活性炭对萘的吸附效果不好，或者是CS2在解析时不完全，不知道有没有前辈做个这个实验，希望给予指导，谢谢！

  • 氘代四氢萘和四氢萘使用气相色谱能否分开

    [color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开，现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少，怎么办[/color]

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是，自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》（Assessment of benzoic acid levels in milk in China）。 　　２月18日，一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称，根据戚平的论文，“2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。”文章称，戚平指出，“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”　　报道迅速传开，甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上，激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。　　2月19日晚间，记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说，报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿，纯粹是一篇学术论文，其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰，文章刚好在这个敏感时期被发表。”　　苯甲酸本身广泛存在于自然界，是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说，各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007），在冰棍类、风味（果味、乳味等）饮料、果蔬汁中，允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外，GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定，纯酸牛奶为30 mg/kg，风味酸牛奶为230 mg/kg。　　“苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此，人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念，‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说，乳制品中一般都含有苯甲酸，因为牛乳的成分非常复杂，特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化，乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织（WHO）对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸，因此可以认为苯甲酸是食品（包括牛奶）中的一种天然成分”。　　戚平说，早在十多年前，国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查，但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此，他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头，“如果了解到一袋液态奶在正常情况下，自身能产生的苯甲酸的含量范围，那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的，哪些是本身具有的。”　　《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说，“此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此，戚平解释，1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明，牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现，7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比，是时间上的对比，而非中国液态奶和国外液态奶的对比，样品中也包含国外品牌。”　　苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍，目前，木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气，甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外，苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说，在各种环境介质中，包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比，由于人类的作用，环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此，即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。　　戚平强调，自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群，低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’，‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述，而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群，并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量，只要正常食用，其摄入量远低于权威组织规定的安全值，因此是安全的。　　“目前，人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说，不仅是中国，世界各地在这方面都存在空白。理论上，衍生物在很多情况下都会存在，它的危害性不那么强，而实际操作中要检测它们却非常困难，“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生，就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”　　中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业，消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外，食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查，并且由单一的部门管理，一旦出了事就能责任明晰。但在中国，不同的食品企业很可能由不同的部门主管，而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手，对食品生产和原料经营做好监督。来源：北京科技报

  • 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘

    请问： 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘，色 谱 柱1（用于萘的测定）2m×4mm，聚乙二醇20M:阿皮松L:Chromosorb WAW DMCS＝5:10:100；色 谱 柱2（用于萘烷和四氢化萘的测定）：2m×4mm，阿皮松L:6201担体 ＝15:100；哪有卖的？多少钱？

  • 四氢化萘色谱图

    请问各位大神，用DB-624的柱子测定四氢化萘，出了两个峰？什么情况？同分异构体？

  • 【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    2-羟基-3萘-甲酸检测 该产品主要用于染料、颜料及医药工业生产，是生产冰染染料,各种色酚，油墨和偶氮染料的中间体。该类产品的好坏是由该类产品中该物质含量高低决定的。1. 实验步骤1.1 标准储备溶液配制： 准确称取各试剂于清洁干燥的棕色容量瓶中，称样量详见下表。用1+1（体积比）甲醇水溶液溶解，稀释至刻度。据标准规定，使用期限约1个月。试剂名称2,3酸2-萘酚1,2酸2,6酸1-萘酚称样量/g0.03090.02510.02500.02530.0304稀释后体积/mL1002502502501001.2 标准混合溶液的配制： 在六个已编号的50mL棕色容量瓶中，按照下表配制。据标准规定，使用期限约1个月。单位mL单一校准溶液1234562,3酸12.5119.586.562-萘酚0.1[/fo

  • 氢气\四氢萘混合气体定量

    请问：氢气中混有少量的四氢萘（应该是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]形式存在），如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析？（选什么柱子什么载气什么检测器？）或者有什么其它的测试手段？谢谢：）

  • 四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    请教各位老师：采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大，是哪块步骤出了问题？0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置，聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC，实测只有5ppm，定量方法为外标法，同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 萘甲酸和邻苯二甲酸检测峰型不佳

    萘甲酸和邻苯二甲酸检测峰型不佳

    最近在做一个中间体的方法开发，对其中的几个杂质进行定位，其余的都还好但是有两个杂质的峰出的有点怪异，希望各位能给解答下[img=,571,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171518580674_8408_3995480_3.jpg!w571x462.jpg[/img][img=,570,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171519091882_9305_3995480_3.jpg!w570x472.jpg[/img]首先是这个萘甲酸的峰出了一大组峰，我看了下等吸收图，感觉整个峰范围内的uv图也没啥变化，邻苯二甲酸不知道为什么出了两个峰，两个峰的光谱图也是一致的色谱条件如下：[img=,467,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171522406729_1261_3995480_3.jpg!w467x136.jpg[/img]A是纯水，B是乙腈。柱温25℃，进样量20微升，色谱柱安捷伦Infinity Poroshell 120 EC-C18本人方法开发是个菜鸟，希望有老师能给指点下问题所在和解决方法，感激不尽！

  • 【分享】二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

    建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法：用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量；同时，添加尿素作为含氮干扰因素，测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果：BCA 法蛋白定量精密度实验显示，平均吸光度为0.2798，标准偏差为0.004，加标回收实验的回收率为98.00%～103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品，结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL，100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示，BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下，而凯氏定氮法大于5%。结论：BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定，与凯氏定氮法相比无显著差异；BCA 法能排除含氮物质的干扰，该方法操作简便、结果准确可靠，可替代微量凯氏定氮法。

  • 【分享】邻苯二甲酸氢钾

    【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。

  • 【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】　　山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。食品中添加的山梨酸、苯甲酸若超标严重，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康。本文根据食品安全国家标准GB 21703—2010所规定的乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法，对某品牌A液态奶样品进行了方法验证、苯甲酸和山梨酸含量测定和定性定量重复性的测定。实验结果为：苯甲酸加标回收测定中，相对差值最大为6.74%，山梨酸加标回收测定中，相对差值最大为7.30%(国标要求不大于10%)。山梨酸、苯甲酸平均加标回收率分别为84.2%，89.2%，山梨酸定量限为0.0423，苯甲酸为0.0375。本实验结果表明，采用RIGOL L-3000高效液相系统进行乳品中苯甲酸和山梨酸的测定，能完全满足中华人民共和国食品安全国家标准要求，方法准确、灵敏。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061248_272257_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061248_272258_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061249_272260_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061249_272261_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献：　　1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量　　2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量　　3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量　　4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量　　5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚　　6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量　　7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 8、高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 【转帖】葛兰素的沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯吸入粉剂终止药品行政保护（第142号）

    7月到期，9月才公示？？？真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告　　　　　　　　　　　　　　　第一百四十二号（终止公告）　　申请人所在国：比利时　　申　 请　 人：葛兰素威康比利时股份有限公司　　申请药品名称：　　　　　通用名：沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯（Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate）吸入粉剂　　　　　商品名：舒利迭准纳器吸入粉剂（Seretide Diskus）　　授权号：B-BE01123010　　授权日：2001年12月30日　　该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护，已于2009年6月30日期限届满。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○九年九月八日

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