苏丹蓝高纯级

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

一、案例2005年2月18日，英国最大的食品制造商第一食品公司生产的沙司中发现了被欧盟禁用的“苏丹红一号’’色素。而这些沙司又卖给了大量食品厂商和超市卖场。从此，苏丹红成为全世界食品安全问题的代名词。苏丹红事件已过去几年了，但随后与苏丹红相关联的食品安全事件还时有发生，如红心鸭蛋等，有效的预防措施是随时进行检查，将可能受到苏丹红污染的食品杜绝在人们的消费前，才能保证食品消费的安全。二、选用的国家标准GB／T 1968l一2005食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1．样品处理(1)粉状样品(如辣椒粉等) 准确称取样品1．000～5．000g于锥形瓶中，加入10～30mL正己烷，超声过滤5min，再用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝色谱柱中(氧化铝色谱柱的制备方法：在色谱柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用)，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2ram左右时上样，在层析过程中保持柱的湿润，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入色谱柱；控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于O．5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10～30ml。正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5％丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。(2)油状样品(如红辣椒油、火锅料、奶油等)称取0.500～2.000g样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解(1～10mL)，难溶解的样品可于正己烷中加温溶解，其余同上操作。(3)含水量较多的样品(如辣椒酱、番茄沙司等) 称取10.00～20.00g样品于离心管中，加10～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30mL正己烷：丙酮(3：1)，匀浆5min，3000r／min离心10min，吸出正己烷层，下层再分别用20mL正己烷匀浆两次，离心后合并3次正己烷，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5min，用5ml,正己烷溶解残渣后，其余同上操作。(4)肉制品(如香肠等) 称取粉碎样品10.00～20.00g于锥形瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再分别用20mL正己烷匀浆两次，过滤后合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5ml。以下，其余同上操作。2．样品测定(1)色谱条件①色谱柱：ZorbaxSB—C18 3.5μm，4.6mm×150mm(或相当型号的色谱柱)。②流动相：溶剂A(0.1％甲酸的水溶液：乙腈===85:15)；溶剂B(O.1％甲酸的乙腈溶液：丙酮一80:20)。③流速：1mL／min。④柱温：30℃。⑤检测波长：苏丹红I 478nm；苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm，于苏丹红I出峰后切换。⑥进样量：10μL。(2)标准曲线的制作 吸取标准储备液O、0.1ml、O.2ml、O.4mL、O.8mL、1.6mL，用正己烷定容至25mL，此标准系列使用液浓度为O、0.16μg／mL、O.32μg／mL、0．64μg／ml、1.28μg／mL、2.56μg／mL，取10μL按色谱条件进样测定，并绘制标准曲线。(3)样品测定 依色谱要求条件，进样操作，测得结果，代入公式计算。3．结果计算R=C×V/m式中 R——样品中苏丹红的含量，mg／kg；C——由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，μg／mL；V——样液定容体积，mL；m——样品质量，g。4．试剂①乙腈：色谱纯。②丙酮：色谱纯、分析纯。③甲酸：分析纯。④乙醚：分析纯。⑤正己烷：分析纯。⑥无水硫酸钠：分析纯。⑦色谱柱管：lcm(内径)×5cm(高)的注射器(管)。⑧色谱用氧化铝(中性100～200目)：105℃干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。⑨5％丙酮的正己烷溶液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。⑩标准储备液：分别称取纯度≥95％的苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.Omg(按实际含量折算)，用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。5．仪器①高效液相色谱仪(配有紫外可见光检测器)。②分析天平：感量0.1mg。③旋转蒸发仪。④均质机。⑤离心机。⑥O.45μm有机滤膜。

最近，各省市有关部门陆续查出多起食品中添加罗丹明B事件，其中，重庆一次查获上万斤含罗丹明B的毒花椒，深圳也在火锅底料中检出罗丹明B。罗丹明B又称玫瑰红B、蕊香红B、玫瑰精B和若丹明B，是一种人工合成碱性荧光染料，常温条件下为绿色结晶或红紫色粉末，几乎无异味，易溶于水、乙醇,微溶于丙酮、氯仿、盐酸和氢氧化钠溶液；水溶液为蓝红色，稀释后有强烈荧光，以其为花椒染色，无外乎在于取得好的卖相。全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来，陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，其中玫瑰红B禁用于调味品赫然在目。罗丹明B不能用于食品添加，其主要原因不仅仅是它属于人工合成染料，重要的是在大、小鼠的长期喂养实验中，发现多个器官系统肿瘤发病率增加。有关专家指出，消化道肿瘤是人常见的癌症，不仅发病率在快速提升，而且发病年龄趋于降低，仅以大肠癌为例，我国每5分钟就有1名患者死亡。论色彩的绚丽，罗丹明B未必超过苏丹红，造假者为何另辟蹊径选中罗丹明B？可能的原因之一是政府有关部门加大了打击调味品中苏丹红的滥用现象，但罗丹明B（玫瑰红B）在调味品中的检测方法还是空白。针对罗丹明B，大家有何检测方法？或者快速辨别是否添加的简易手段？食品安全是大家的安全，请大家都来畅所欲言吧！

苏丹红近亲来了，追责在哪 湖南省长沙市工商局日前公布了“滥用和非法添加”十大监管案例，其中6起案件都涉及“罗丹明B”，都和辣椒制品有关。罗丹明B被业内认为具有潜在致癌作用，工商部门称，“它是苏丹红的‘近亲’。”这几天，食品安全领域颇不宁静——大企业方面牛奶和面粉搞得舆论沸沸扬扬，小商贩方面八角、辣椒弄得坊间提心吊胆。仔细看来，他们有一个共同的特点——都不是土地、气候、动物、植物本身有缺陷，而是后续制作中“人”出了问题。比如长沙工商公布的“罗丹明B”，它和臭名昭著的“苏丹红”的用途和性质非常接近，身份也属于“苏丹红近亲”。“近亲”也好“远亲”也罢，大企业也好小商贩也罢，反正，此类问题一曝光，问题食品制造者总要承担相应责任。这看起来似乎很圆满，但广大老百姓依然难解心中之惑：为何法律法规已相对完备，为何“发现一起查处一起”已成为惯例，可食品安全领域偏偏有那么多企业和个人不断铤而走险？不能不说，制造问题食品而被查处，依然属于小概率事件，是食品安全领域问题频出的表因。重要的是，我们迟迟没有对监管责任予以明晰、予以追究、予以监督，这才导致了各个职能部门监管责任不明确，发现问题能力不足积极性不够，处理问题往往存在不到位现象等等一系列症结的存在，而这才是问题食品遍地开花、此起彼伏的深层根源。

在苏丹红的国标中，提到可根据苏丹红的回收率判断氧化铝的活性，那么苏丹红的回收率达到多少是正常的呢？氧化铝的活性偏高或偏低时应该怎样调节呢？用正己烷预淋洗时，柱子颜色达到什么样子才认为其杂技已经洗净呢？活化、降活、脱活均指什么？不好意思，我是新手，没用过层析柱，问题比较多，请大家多指教。

苏丹红、齐二药事件等上黑榜 苏丹红、金丝美容、齐二药事件排黑榜前三，“QS”制度、北京市食品安全办公室、高纯荣登红榜。３月１８日，央视新闻频道《每周质量报告》发布了2006年度“315红黑榜”。现场同时发布了质量抽查榜，儿童服装以62.2％的合格率成为质量合格率最低产品。药品广告成为去年最不受信任的广告。图为发榜现场。 “315红黑榜”发布 ，苏丹红、金丝美容、齐二药事件列黑榜前三位 苏丹红、金丝美容、齐二药事件登“黑榜”三甲，“QS”制度、北京市食品安全办公室、高纯荣登红榜。昨天，央视新闻频道《每周质量报告》发布了2006年度“315红黑榜”。现场同时发布了质量抽查榜，儿童服装以62.2％的合格率成为质量合格率最低产品。药品广告成为去年最不受信任的广告。 儿童服装质量最差 “315红黑榜”由央视发起，并联合国家工商总局、国家质检总局、国家中医药管理局、中国商业联合会、中国消费者协会等部门共同发布。榜单分为《质量合格率排行榜》、《广告信任度排行榜》、《投诉热点排行榜》和《质量先锋榜》四部分。 从揭晓的结果看，儿童服装、食糖、食用菌抽查合格率最低，合格率不足70%，洗发液、洗面奶、沐浴剂、润肤乳液、糖果、海带合格率最高，达到98%以上。其中，童装的主要问题是面料染色牢度不合格，可能导致重金属离子被皮肤吸收。食糖和食用菌的主要质量问题分别为二氧化硫和水分超标。 质检总局产品质量监督司司长纪正昆称，“国抽”即产品质量国家监督抽查制度已连续实施21年，涉及14843家企业、17613种类的食品和日用品。去年的总体平均抽查合格率为77.4％，其中食品的平均抽查合格率为77.9％，米、面、油、酱油、醋的平均合格率已达91.3％，比4年前提高了30多个百分点。质量问题较多的是中小企业，平均合格率为73.8％，比大型企业低了16.9个百分点。 电信服务列投诉榜首 据工商系统12315举报中心统计，家用电子电器、日用百货、食品成为商品类投诉热点的前三名；电信服务、居民服务、修理维护服务成为服务类投诉热点的前三名。工商总局相关人士表示，比起上年，2006年投诉热点的品种和类别基本相同，但也出现了“三升三降”。“三升”包括家用电子电器、日用百货、电信服务，投诉量有所上升；“三降”则是食品、居民服务、修理维护服务。 药品广告信任度最低 药品广告、医疗服务广告、保健食品广告继2005年再度登上不信任广告的三甲，成为2006年度全国广告监测中违法率最高、信任度最低的广告。2006年全国工商部门共查处广告违法案件6.18万件，责令停止发布1.96万件，曝光违法广告44件。违法广告主要体现在药品广告使用不科学的功效断言；医疗广告宣传治愈或保证治愈；在医疗广告中使用医疗机构的名义或医生形象。 工商总局广告监管司副司长李亚莉昨天称，去年，违法广告的蔓延势头有所控制，广告市场整体秩序有所调整，违法率在逐步下降，但药品、医疗广告的发布量大、违法率高，今后十一部门将联合加大对违法广告的惩治力度。中国传媒大学副校长丁俊杰表示，随着一系列政策的出台，合法有效广告的空间将越来越多，伪劣广告的空间将越来越少。 榜单内容 ●黑榜 苏丹红 金丝美容 齐二药事件 ●2006年度质量合格率排行榜 高合格率排行 第一位：洗发液、沐浴剂：润肤乳液、洗面奶 合格率 98.8% 第二位：糖果合格率 98.3% 第三位：海带合格率 98.2% 低合格率排行 第一位：儿童服装 合格率 62.2％ 第二位：食糖 合格率 63.8％ 第三位：食用菌 合格率 64% ●2006年度投诉热点排行榜 商品类 第一位：家用电子电器 208654件 第二位：日用百货 113666件 第三位：食品63065件 服务类 第一位：电信服务 49414件 第二位：居民服务（包括洗衣业、美容美发业等） 36785件 第三位：修理维护服务 27162件 ●2006年度广告信任度排行榜 第一位：药品广告 第二位：医疗服务广告 第三位：保健食品广告 【链接 】 状告国家药监局 高纯获奖 12年不间断地举报上访诉讼 “315红黑榜”对2006年度在质量领域作出突出贡献的集体、个人和制度颁发了质量先锋杯 。 获奖个人为高纯，他揭发举报原单位报批新药作假，状告国家药监局行政不作为，12年不间断地举报、上访、诉讼，导致如今个人境遇不佳。高纯反映的假药问题已引起了党和国家领导人以及有关单位的重视，一些造假行为已被查处。获奖集体为北京市食品安全办公室，因其在苏丹红、“红心鸭蛋”、药残多宝鱼等一系列食品安全事件中的作为。“QS”制度即质量安全市场准入制度则获得制度方面的质量先锋杯。

苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，不允许在食品中使用。 GB/T19681－2005《食品中苏丹红染料的检测方法／高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的，有很强的操作性，但在实际运用中，笔者以为还应注意以下几个方面： 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时，苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时，用乙醚溶解后，用正己烷定容，并用正己烷稀释配制标准溶液使用液（系列标准溶液）进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ）出的峰的峰形很好，但是苏丹红（Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形较差，甚至低浓度的混合标样中苏丹红（Ⅲ）不出峰，苏丹红（Ⅳ）出的峰不象峰的样子，标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时，分别称取苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ），在丙酮中溶解并定容，用乙腈稀释，再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，标准曲线的线性也好，检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰情况不太好，标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时，层析用中性氧化铝（100至200目）不活化直接使用做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多，不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时，取一定量的层析用中性氧化铝（100至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时后，干燥器中冷却至室温做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时，称取一定量的层析用中性氧化铝（100目至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时，于干燥器中冷却至室温后，每100g氧化铝加入2.2mL高纯水，并盖好称量皿的盖子摇匀，放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时，摇匀后按标准做法做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰形特别好，也没有杂峰，检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中，标准物质乙醚溶解用正己烷定容，并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定，而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定。 2.检测过程中，标准物质用丙酮溶解并定容，再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理，因为丙酮是解吸液，含丙酮的标准溶液通过层析柱时，吸附、洗涤、解吸过程中，不到解吸步骤，一部分就被测物解吸出去，影响结果，因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样，固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性，用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时，应注意活化温度及活化时间，降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化，并降活化氧化铝，否则对样品检测结果有影响。

苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号（Acros organics 化工合成有机物）4.7苏丹红3号（Acros organics 化工合成有机物）4.8苏丹红4号（Acros organics 化工合成有机物）4.9苏丹橙B（Acros organics 化工合成有机物）4.10 苏丹红7B（Acros organics 化工合成有机物）4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂（按产品标明的纯度折算成纯着色剂）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟，振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定，以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）溶剂B：乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A％溶剂B％梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm）7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算：R=C×V×D/M 单位：mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位：μg/mlM-检测样品取样量（g）V-样品溶液体积（ml）D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件：标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

为什么肯德基只在中国有“苏丹红” “苏丹红”这个以往在普通消费者眼里的陌生词，如今几乎是家喻户晓。它之所以能在不到一个月的时间内迅速“走红”，是因为它关乎到亿万民众的健康，再次触动了人们对食品安全隐忧的那根敏感神经。　　进入3月，食品安全问题频亮红灯，先是亨氏辣椒酱、肯德基某些食品的调料中发现含有苏丹红一号，接踵而至的是联合利华旗下的立顿溶茶等类似事件，在人们心目中有着良好形象的知名企业原来也出这类问题，让人实在难以接受。 人们由此对消费安全与健康保障产生的深切担忧，使得“苏丹红”事件成为一时热点，媒体每天都有新的相关消息在公布。　　其实，“苏丹红”并非新东西，说白了，它是不法奸商坑害百姓的新花样。这些年，人们对这类东西已不陌生：从最早的工业酒精勾兑假酒，到后来的四五种化学药物为豆芽催生和保鲜；从养鸡场给鸡吃色素饲料以加深蛋黄颜色冒充柴鸡蛋，到用福尔马林发泡海参、鱿鱼等海产品，乃至吉林长春的“毒豆奶”、安徽阜阳的“毒奶粉”等等……这些形形色色的害人东西冒出来的可不算少，但为什么总是一波未平一波又起？　　去年的阜阳奶粉事件以后，有关部门对全国的奶粉进行了检查，对乳制品进行了食品安全的调查，但风头一过，又好像一切太平，到了今年又出了“苏丹红”这个已被禁十年的“新东西”。更耐人寻味的是，为什么肯德基只在中国有“苏丹红”，难道憨态可掬的山姆大叔认为我们这里是“苏丹红”的“安全岛”？一次次的就事论事、头痛医头，一回回的个案处理、下不为例，真不知过不了多久，又会冒出一个什么新的更令人可怕的东西。　　据报载，“苏丹红”事件发生后，2月中下旬，一项针对苏丹红的“围剿”行动在全国质监系统展开；一些流向全国各地的“涉红”原料被紧急追缴；含“苏丹红”食品的低成本快速检验难题仅用一周便被攻克，几天前，国家标准化管理委员会召开国家标准审定会，苏丹红新型检测方法如通过审定，不久将向全国推广。国家有关部门的高度重视令人欣慰，但愿有关部门能真的警醒，但愿“苏丹红”事件能得到根本遏止，而不是一阵风、一股热。在安全的环境中健康地生活，是人们对一个和谐社会的向往和追求。

鸡蛋中会有苏丹红吗？我检测了很多样品都没检出过，大家有检出的吗？好像在饲料中加苏丹红，根本就代谢不到蛋里面去。

苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

香港公布蛋类及蛋类制品含苏丹红专项调查结果（香港）食物环境卫生署（食环署）食物安全中心（中心）今日（十月二十八日）公布检测蛋类及蛋类制品中使用苏丹红的专项食品调查，结果显示全部二百个样本通过检测。　　中心发言人表示∶「中心今年八至九月期间，从食物业处所及不同零售点如超级市场、餐厅及面包店等抽取共二百个蛋类（包括炒蛋、茶叶蛋、鹌鹑蛋及卤水蛋）及蛋类制品（包括西式蛋糕、蛋挞、蛋卷、蛋面、沙律酱、蛋黄酱、小食、奶皇饱、含鸭蛋黄的糉、糯米鸡及珍珠鸡）样本作苏丹红测试，全部结果满意。」　　苏丹红是工业用人造化学染色料。根据法例，苏丹红不可用于食物。违例者一经定罪，最高可被罚款五万元及入狱六个月。　　发言人说∶「过往曾有报导指有蛋类食品被验出含有苏丹红的食物事故，而中心从过往专项食品调查中，亦曾发现有一些蛋类或蛋类制品样本被检出含有苏丹红。有见及此，中心自二○○八年开始定期进行该专项食品调查。」　　虽然检测结果全部满意，发言人说业界仍需小心采购蛋类，如向可靠的供应商采购蛋类，确保采用的材料不含苏丹红。配制食品时，须按优良制造规范及注意有关使用和标示食物添加剂的相关法例。　　发言人亦提醒市民应光顾可靠的商铺及持牌食肆，避免选购颜色异常鲜艳的蛋类及蛋类制品食物。市民亦应保持均衡饮食，以免因偏食而摄取过多的食物添加剂。

最近在做苏丹红的实验，配了苏丹1~4 1ppm的标准，发现只有3个峰，而第三个峰响应偏大，根据文献判定可能是苏丹3或4，于是单独进了标样3和4，发现在同一时间出峰用的流动相是乙腈：水=90：10 C18的柱子大家遇到过这样的情况吗？会不会是我从国药买的标品有问题呢？

2005年的苏丹红一号事件，大家可能还有些印象，实际上，苏丹红是一个被夸大的威胁，被放大的风波；只是当时一些相关部门想充分利用一下，好好作篇大文章，后来发现势头不对，才被迫草草收场。　　先看看点资料吧。---------------------------------　　　苏丹红一号(Sudan I) 是一种亲脂性偶氮化合物，化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚[苯基（偶氮-1）-2-羟基萘，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量248.28。苏丹红一号是一种深红色粉末，可溶于有机溶剂，呈橙黄色溶液；也可溶于硫酸呈深红色，但不溶于水和碱溶液。熔点138～139℃，最大吸收波长478nm。有致癌可能性，有刺激性。它常作为一种工业染料，应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的非生物合成着色剂。　　　在2004年6月，欧洲委员会颁布了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》，要求禁止进口含掺有苏丹红染料的辣椒产品。英国食品标准管理局也于2004年6月14日，就此前在超市一批新食品中发现含有潜在致癌物苏丹红一号色素，向消费者和贸易机构发出了警示，并要求食品生产厂商必须继续警惕红色污染，严禁使用含有潜在致癌物、禁用产品目录中的苏丹红一号。　　　国家质检总局于2005年2月23日发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红一号食品的检验监管，严防含有苏丹红一号的食品进入中国市场；要求各地质检部门要加强对食品生产企业的卫生监管，对食品中使用苏丹红一号的情况进行检查，加强抽查检测，严把厂门，禁止含有苏丹红一号的食品进入流通领域；还要求各地出入境检验检疫机构对出口食品进行苏丹红一号的检测，对含有苏丹红一号的食品一律不准出口。　　　　苏丹红的检测参照欧洲委员会《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》--------------------------------------　　上面是苏丹红一号的一些基本情况，其实还有一个深层次的因素，就是所谓的“技术壁垒”。

标准中苏丹红HPLC方法最低检出限均为10ug/kg,我们所做的方法检出限比标准要求的结果高，具体做法为在空白样品中加入标准品，当信噪比为3时，作为苏丹红的最低检出量，用对照品加入量除以空白样称样量得方法检出限。请问方法检出限还有其他作法吗，请回复，谢谢

前面有麦当劳肯德基的苏丹红事件，而在今天就在我们的国家里也发生了这样的事情，是偶然还是必然？新闻中说“河北运往北京的鸭蛋中蛋黄是红色的，后来经经验居然是苏丹红在作怪”，真是心痛啊！现在有些人是怎么啦，赚这黑心钱[em18] 。看看大家对这事情有什么反应？？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86185]辣椒酱样品中苏丹红检测结果分析[/url]苏丹红等非食用色素的快速检测一、适用范围：本方法适用于苏丹红（1、2、3、4号）等非食用色素的现场快速检测。二、样品处理：1. 取约1g样品于试管中，加入2～5ml乙酸乙酯，振摇提取1分钟，静置5分钟。2. 取一张层析纸，在端底向上1cm处、平行相隔1cm、用铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。3. 用四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许（毛细管尖端不多于0.5cm容积距离），点在层析纸1、2、3、4号+字线上，另取1支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液（体积不限），将其点在层析纸5号+字线上（溶液的颜色较浅时，可在每次点样斑点挥干后重复点样），斑点直径控制在5mm以内。三、测定取一个约250ml的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸（样品端朝下）插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至约7cm处时取出层析纸，观察结果。四、判断在本实验条件下，如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开（向上跑）的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时，即可判断样品中加入了这一色素。必要时可做加标实验。五、说明1. 本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红（1、2、3、4号）。同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值，论据在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法操作过程中不会形成斑点，如果出现斑点，可初步判定含有非食用色素，可用高效液相色谱仪进一步确正。注意：国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点，需要进可用对照液作对比实验。2. 苏丹红对照液的点样量不要太多，否则会产生斑点拖尾现象。在用毛细管沾取对照液后，可在棉花球上或一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液，使毛细管尖端留有不多于0.5cm距离的溶液，将其一次性点到层析纸+字线上。3. 展开剂的使用应适量，液面高度应控制在斑点下，展开过程中层析纸不能倾倒，每展一张层析纸最好更换一次展开剂。4. 环境温度会影响斑点的展开距离。温度高时，展开剂挥发的较快致使斑点的展开距离较短，展开时应在烧杯上加盖一个表面皿或玻璃板 温度低时，可敞盖展开。5. 检测的样品数量较多时，不必每张层析纸上都点对照液，可一次点几个样品，当展开过程中出现斑点后，需要重复实验时再点对照液。6. 现场检测出的阳性样品应送实验室确认，精确定量需要采用高效液相色谱仪。7. 保质期1年，生产日期见包装处。六、试剂盒组成：层析纸1袋，展开剂2瓶，毛细管1管，苏丹红1、2、3、4号对照液各1支。七、自备试材：10ml具塞试管或比色管，200ml烧杯，分析纯－乙酸乙酯，量尺和铅笔

做苏丹红检测时，用的是很久以前配的标准溶液，做了苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号，按照ＧＢ／Ｔ１９６８１-２００５做的，结果只出了三个峰，苏丹红Ⅲ没出峰，结果我把苏丹红Ⅲ,Ⅳ单独进样检测，发现他们的出峰时间一样，这能说明Ⅲ转化成Ⅳ了吗？有人碰到这样的情况吗？多谢！

最近刚开始作苏丹红检测，发现按国标法检测作标准曲线时，样品与标准品的苏丹2，苏丹3的保留时间对不上？过柱后作的标样作标准曲线也是如此，请诸位大侠指点

苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日，大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法，正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准，该标准于3月29日晚生效。今年2月，英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品，2月23日，国家质检总局发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红（一号）食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴，但其成本高，时间紧，对操作人员要求很高，根本不可能在短期内实现全国普及。 　 2月24日，市质检所食品检验中心“临危授命”，立刻组织人员对检测方法进行攻关，开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案，没想到第一种方案就获得成功，率先在全国攻破了苏丹红检测的难题，而这个过程只用了一周时间。3月初，大连就已经开始在全国办班培训。 　 今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。 　 大连攻克苏丹红检测难关后，立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准，对其进行反复验证和比对，经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。3月29日晚，国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。 　 据市质检所工作人员介绍，由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法，全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

要测定鸭蛋中的苏丹红,按照国标方法-辣椒油中苏丹红的检测方法,鸭蛋过柱前前处理应该怎么处理呢?用烘干吗?用把油提出来吗?急!!!!谢谢.

当鸭蛋遭遇苏丹红后，人们谈"蛋"色变之余，有网友提出：根据媒体报道，"问题"鸭蛋是由于养殖户使用含苏丹红4号的饲料喂养蛋鸭，使其产下"红心"鸭蛋，那鸭子本身是否也被‘染红’了呢？"还有网友认真地算了一笔帐："一般人每天只吃一两个鸭蛋，吃到四、五个差不多就撑饱了。但鸭子就不同，一吃就是一只半只的。如果鸭肉本身含有苏丹红，岂不是更危险？"　　　　"理论上来说，吃了含有苏丹红饲料的鸭子，其鸭肉里也含有苏丹红。"食品科学与营养工程学专家何计国教授表示，苏丹红是溶于脂肪的，鸭肉和鸭内脏含有脂肪；因此，那些下问题鸭蛋的鸭子，本身也含有苏丹红。国家公众营养改善项目办公室刘志伟博士介绍说，人如果食用含有苏丹红的鸭肉，对人体健康可能有影响，但需要科学检测进一步证实。目前没有数据上的体现，不能"盖棺定论"。　　　　上海市副食品行业协会一位不愿透露姓名的人士，向东方网记者透露，一般来说，鸭子即便含有苏丹红，其进入市场的数量，也比"红心"蛋要少的多。养殖户一般不会出售"在产"的蛋鸭，只有等母鸭老了以后，才有可能拿到市场上去卖。但他同时表示，虽然有消息称，河北已销毁5000只下"问题蛋"的鸭子，但对中毒鸭仍不能"掉以轻心"，最好在原产地全部销毁。　　　　东方网记者从上海市食品药品监督管理局了解到，目前对于"问题"鸭的鸭身是否"染红"，还没有考虑过。"问题"鸭的鸭肉、鸭内脏等是否还有苏丹红，含量多少，对人体有没有影响，这一切都没有科学数据，无法确定，亟待进一步科学研究和检测。有关人员同时表示，市民不必对此过于恐慌，市食品药品监督管理局已对全市主要食品批发市场开展蛋类产品专项监督抽检，最新抽检结果显示，上海尚无发现"问题"鸭蛋。近期，也会加大对上海售蛋类产品的抽检力度。

黑心的商贩为了改善食品表面色泽，添加苏丹红黑心的鱼贩为了好销售，卖个好价钱，竟然用有毒黄钠粉工业着色剂对变质、腐烂的黄鱼进行“美容”苏丹红事件后的又一杀手，正面临着无检测方法的囧境，特此发帖，合众人之力，剖析黄钠粉的检测方法，还我们一个安全的食品！！！只要能参与剖析，都将重积分奖励！！！1.剖析黄钠粉的成分2.剖析黄钠粉的检测方法....................苏丹红是工业染料，黄钠粉是业着色剂，它的监控是否还需要色谱来解决呢？期待你的参与.....