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乙基苯无水级

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乙基苯无水级相关的论坛

  • “二乙烯笨与乙基苯乙烯共聚物”是个神马东东？

    最近扩项，按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法，对于氯苯类的采样，需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下：5.13 富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400㎡/g，颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1）处理8个小时。晾干后于80℃烘8h，备用采样用的富集柱：于40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13）并于两段塞少量玻璃棉，或视样品浓度，适当增加柱长度。

  • 水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 【资料】污水的一级处理/二级处理方法

    污水的一级处理　　其主要任务是去除污水中呈悬浮状态的固体污染物质，故多采用物理处理法中的各种处理单元。污水经一级处理后，悬浮固体的去除率为70%～80%，而BOD5的去除率只有30%左右，一般达不到排放标准，还必须进行二级处理。有些特殊情况或特殊水，把一级处理作为最终处理后，出水排放或用于灌溉农田。污水的二级处理 主要任务是大幅度去除污水中呈胶体和溶解状态的有机污染物质（BOD）物质，去除率可达到90%以上，处理后污水的BOD5一般可降至20～30mg/L。

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 【分享】水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010

    水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的检测方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法和现场测定法。本标准是对《水质 游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》（GB11898-89）的修订。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定，本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12 mg/L～1.5 mg/L。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.016 mg/L～0.2 mg/L。对于游离氯和总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后测定。（注：原文见资料库）

  • 【分享】水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010

    水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的检测方法，制定本标准。本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法。本标准是对《水质 游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法》（GB11897-89）的修订。本标准的检出限（以Cl2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08 mg/L～5.0 mg/L。对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品，可适当稀释后测定。（注：原文见资料库）

  • 1 乙基苯氢谱的解谱步骤范例

    1 乙基苯氢谱的解谱步骤范例

    准备提供数百个不同化合物的解谱情况. 就从最标准的乙基苯开始. 乙基苯是目前核磁共振谱仪常用的标准样品.先给出我在解谱范例 ppt 的 50 个谱图, 然后其他数百个不同化合物的结构, 有深有浅, 次序不一. 满足一些初学者进入解谱的台阶, 多看一些结构-谱图-解析说明.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392516_1631320_3.jpg解谱的步骤写在谱图中. 首先需要先判断氢谱中哪些信号峰是属于检测样品的.所以需要先抓出可能的几个峰, 此时积分数目非常重要. 这也就需要从样品结构与分子式数出 C-H 的数目 (若是活泼氢, 另处理).例如乙基苯有 10 个 C-H 氢峰. 则需要总积分为 10. 对上述谱图的积分四舍五入, 得到三个峰 3+2+5 = 10, 便决定就是这些信号峰.然后就谱图上此三信号峰标号, 从右到左, 标记 a,b,c. .......... 强调在谱图上的次序, 不要从结构的标号次序.定归属: 此时在结构上标记相对应的 a,b,c.........http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392517_1631320_3.jpg解析:乙基苯有三种氢. 满足高场区有乙基, 低场区 (7 ppm) 有苯乙基符合 triplet / quartet (三重峰/四重峰) 的裂分, 以及积分比 2:3.苯环区在信号峰积分约 5, 裂分符合单取代.氘代氯仿溶剂中含有 TMS (0 ppm), H2O (1.50 ppm), CHCl3 (7.2 ppm) 等样品峰.

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

  • 气相邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

    岛津Gc-2014c丙酮溶剂测定邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，色谱柱KB-5 气化室260℃，色谱柱250℃，检测器290℃ 进样量1微升，只有溶剂峰没有目标峰，想问一下是色谱柱需要更换还是条件优化呢？

  • 气相邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

    可以告知一下水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法吗，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC-2010pro,fid检测器，方法跑不出来

  • 邻苯二甲酸二（乙基己基）酯，试剂空白本底高

    在做hj834中的邻苯二甲酸二（乙基己基）酯时，用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml，上机后上机值接近6ppm，算到10g取样量比检出限搞了3倍，试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1：1，请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗，做实验的时候一直是玻璃器皿，应该不会是实验过程中带入吧。

  • 【求助】乙基苯和二甲苯

    【求助】乙基苯和二甲苯

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003081849_204529_1621482_3.jpg[/img]我想请教各位一个问题 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析二甲苯时，导致里面乙基苯含量变高的原因是什么？谢谢！

  • 乙基三苯基溴化磷纯度检测怎么做

    本人小小化验菜鸟一枚，最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度，尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，但是不出峰，跪求各位大侠支招，给一个检测方法，在此先谢过大家啦

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

  • 【讨论】邻苯二甲酸二（2－乙基己基）酯GC 内标物选择 急！

    请大家帮帮忙：我现在在测邻苯二甲酸二（2－乙基己基）酯，血浆样品，响应总是不稳，就想选个内标。我们实验室有邻苯二甲酸二丁酯和二辛酯，还有二癸酯，但第一个出峰太早，第二个出现了单酯的峰，第三个根本不出峰，想问下有没有推荐的内标物？最好是实验室常见的，因为老板挺急的。不一定非的同系物，沸点高的大家觉得可以做内标的就行。麻烦各位了！我用的HP5的柱子，200度以10度每分升至300.

  • 苯氧乙基青霉素，phenethicillin

    GB/T 21315-2007，动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法中的 苯氧乙基青霉素，phenethicillin，现在什么地方有提供啊？以前美国药典里有，但是现在停产了！请高手指点，谢谢！

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