咪鲜胺检测需要蒸馏，有没有一次可以大批量蒸馏样品的设备
空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏，有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法？最好详细一点，谢谢
我在做COD时,测不准数,问题出在哪里呢?做空白时的水必须是重蒸馏水吗?重蒸馏水和普通蒸馏水做出的结果差别大吗?如果蒸馏水中再加入高锰酸钾后再蒸馏的水会更好些吗?为什么我得出的结果不一样,而且差别很大呢?是我的二次蒸馏水出问题了吗?不可能二次蒸馏水后的空白值低于普通蒸馏水啊,这个空白值是不是有一个大致范围?应该是多少呢?
GB/T5750.8-2006（37.2）水质苯胺的蒸馏装置是什么样的？[img=,900,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211138330346_4853_2867622_3.png!w900x318.jpg[/img]
依照GB5009.26-2023第一法，氮二甲基亚硝胺需要蒸馏，如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置，价格要10万左右，太贵了，自己搭建的话，也不切实际，请问下大家用的什么样的蒸馏装置，从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置，这样性价比更高一些？谢谢
上次定氮实验中，滴定过程中停止蒸馏了。翻来覆去查找了原因，发现是更换硼酸后，管塞有漏气，拧紧以后就好了，所以初步判断是气密性不好的问题。不知道大家有没有不同的看法，拿出来分享一下哦！
蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺（2-AB）残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg，测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏，将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离，用四氯化碳（CCL[sub]4[/sub]）洗涤，除去干扰物质，在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺（BDNA），加减水解除去多余试剂，用环己烷萃取BDNA，经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙（CaCl[sub]2[/sub]）110.9g，溶于水中，定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠（Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]），溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯（DNFB） 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene）（简称DNFB）（当天配制）。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析，弃去开始的25mL，其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液（100μg/mL） 精确吸取14μL标准仲丁胺原液，用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液（100μg/mL） 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL，用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机；4.2 恒温水浴锅（60℃±2℃）；4.3 水蒸气蒸馏装置；4.4 薄层板：硅胶G（0.25mm）；4.5 紫外-可见分光光度计；4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块，用组织捣碎机捣成浆状，称取50g匀浆，精确到0.1g，置于800mL蒸馏瓶中，依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物，并用100mL水冲洗瓶壁，转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL，再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7（用pH计），最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液（3.19）0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL（相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg），分别置于50mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂，置60℃水浴反应30min，再加入2mL2mol/L NaOH溶液，继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在分液漏斗中用10mL环己烷萃取，弃去下层水相，再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液，重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中，加入2g无水硫酸钠，轻轻振摇，用气流蒸发除去溶剂，加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上，用正己烷-乙醚（70+30）作展开剂一次展开，刮下待测组分斑点，用三氯甲烷溶解，并定容至5mL，于332nm处测吸光值，绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中，用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液，重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中，以下按5.2.2方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量（μg）。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式（1）[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………（1）式中：X——样品2-AB的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量，单位为微克，μg；V[sub]1[/sub]——点样体积，单位为毫升，mL；V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积，单位为毫升，mL；V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积，单位为毫升，mL；V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积，单位为毫升，mL；m——样品质量，单位为克，g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%～6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%～101%。
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验！样品的处理中说用水蒸气蒸馏，取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同？如果搞错会产生什么样的后果？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的，但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异，具体如下：[/font]a)[font=宋体]原理不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏原理：将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。根据分压定律，混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低，且蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出，因此，常压下使用水蒸气蒸馏，能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏原理：利用混合物中各组分沸点的差异，温度较低时，低沸点组分先气化富集，并随蒸气冷凝液化，而高沸点组分不断在原混合物中增溶，随着温度的升高，高沸点组分开始气化、冷凝，进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏的适用对象：热不稳定样品；不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分；沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应；热传递差的液体样品。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏的适用对象：各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏：对于高沸点组分，由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，可能无法将其蒸馏出来；对于与水互溶的目标组分，冷凝后，可能会形成目标组分水溶液，没有达到分离效果；对于高温下与水反应的组分，使用水蒸气蒸馏后，可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏：对于热不稳定样品，可能会导致目标组分的热分解；对于热传递差的样品，可能会由于受热不均，局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
我要做色谱分析，样品的处理用的容积：丙酮，乙腈，甲醇，环己烷等需要重蒸馏，请问：怎么蒸馏呀？
请问在做COD时空白用水是什么样的水?蒸馏水和重蒸馏水的差别大吗?哪个准一些?重蒸馏水只是二次蒸馏还是加入高锰酸钾?加入高锰酸钾的水会不会不如蒸馏水呢?
重蒸馏机产生的重蒸馏水，能否满足一般实验室纯水需求。如可以有没有推荐的品牌，大致价格是多少呢。谢谢!
在实验室水质预处理的过程中，蒸馏是一项经常遇到的工作步骤，大部分主要围绕在水质氨氮，挥发酚，氰化物，精油，酒精，二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验，不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置，选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利，以下资料，标准供大家参考学习：1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验：[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏；[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油，[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验：[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验：[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器，大家若有进一步需要，欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]
【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！
在测定土壤全氮、微生物氮时，都是进行蒸馏滴定的方法。那么，怎么判断蒸馏的终点呢，即什么时候蒸馏结束呢，这一步不像加入某种试剂那样有量可循，那么我们怎么判断呢？大家知道，经过蒸馏，N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内，所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验，看是否变蓝色，若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢？？
刚在看GB 23200.8里面对丙酮、正己烷均是分析纯的，要求重蒸馏。重蒸馏试剂是不是因为试剂的纯度不够，才需要呢，那我直接买色谱级的试剂，是不是就可以了呢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]，求教各位老师们
摘要：分别采用传统水冷六联电炉法与STEHDB型智能一体化蒸馏仪两种蒸馏方式，对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏。对两种蒸馏方法针对不同的样品进行检测，两方法的相对偏差在-0.82%-1.55%，对同一样品进行8次重复性测定实验，六联电炉法和智能一体化蒸馏法的相对标准偏差分别为1.26%和1.02%，智能一体化蒸馏法的平行性较好。采用智能一体化蒸馏仪法测定脂肪酸，结果可靠准确，操作方便简单，节电节水环保。关键词：蒸馏；脂肪酸；智能一体化蒸馏仪；电炉0 前言脂肪酸(CnH2n + 1COOH 及CnH2n - 1COOH) 是污水处理厂污泥消化的主要产物。污水一级处理过程中沉淀产生的生污泥和生物处理过程中产生的活性污泥，混合后经浓缩进入消化罐，在密闭条件下，经中温或高温消化和厌氧菌的发酵作用，将其中的饱和及不饱和脂类、酯类、蛋白质、糖类等降解成为饱和或不饱和脂肪酸。脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化好坏的标志之一。1 方法概述依据CJ/T 221—2005《城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后氢氧化钠滴定法》的要求进行实验对比。1.1 方法原理将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂肪酸的含量。1.2测量器具水冷电炉法：25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒，5mL定量器，100mL离心管、500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置，250mLA级磨口三角瓶，25mLA级碱式滴定管，六联电炉，风冷消解器，离心机； STEHDB型智能一体化蒸馏仪法：25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒，5mL定量器，100mL离心管、500mL配套蒸馏仪蒸馏装置，250mLA级容量瓶，25mLA级碱式滴定管，风冷消解器，离心机，[font='宋体'
蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。 2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。 3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。 4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
准备自己制备些重蒸水。从外实验室借了 自动三重纯水蒸馏器 ，但是说明书没有了，也不敢自己随便捣鼓。问问各位大侠，知道怎么操作这种蒸馏器吗？石英的那种[em0909]
记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]
我做丹皮酚的检验！样品的处理中说用水蒸气蒸馏，取馏液约450ml。 请问各位达人 水蒸气蒸馏和 蒸馏有什么不同？如果搞错会产生什么样的后果？
实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！
大家好，我现在要根据GB/T 18582-2008的要求测定甲醛，我们的样品是涂料稀释剂，请问对稀释剂的前处理是蒸馏处理吗？稀释剂中还含有其他有机溶剂，比如苯、乙苯、丁醇等，那我进行蒸馏时，这些组分不是也会蒸馏出来的吗？请问有谁做过这个实验，请指教一下，小女子不胜感激还是说这个测定稀释剂中的甲醛有没有别的简单的前处理方法，比如直接加蒸馏水，振荡、离心后就可以了？
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚？连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟，是为了测试总量五氯苯酚，百度了下水蒸气蒸馏，貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧？或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物？5 纺织品皮革中的邻苯，PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧？原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
问一下各位大虾们，在做皮革中测试PCP，TeCP的前处理时，都是用哪种蒸馏装置的？有没有推荐好用一点的设备，我们实验室目前使用的是自己搭的蒸馏装置，感觉测试结果好像不太稳定，回收率也没有达到标准的要求。
食品中丙酸的测定 GB5009.120-2016是使用水蒸气蒸馏而我读题失败选择了普通蒸馏 这个影响大么 水蒸气蒸馏的装置图应该是啥样的呢 有做过的给个指导么
最近工作涉及购买化学试剂，试剂为标准ISO3733-1999,石油产品和沥青材料水含量的测定（蒸馏法）中所用到的溶剂，有两个petroleum distillate实在不知道是什么，具体描述为：A) petroleum distillate,yielding not more than 5%(V/V) distillates at 125 [font=宋体]℃ [/font]and not less than 20%(V/V) at 160[font=宋体]℃ [/font]when tested in accordance with ISO3405 and with a density not lower than 855kg/m3 at 15[font=宋体]℃B) A petroleum solvent,free of water, of which 5%(V/V)boils between 90[font=宋体]℃ and 100[font=宋体]℃, and 90%(V/V)distills below 210℃C) light petroleum with a boiling range of 100℃ to 120℃ [/font][/font][/font]那位知到这三种是什么溶剂啊？
今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg
[font='宋体'][size=24px][color=#000000]仲丁胺简介[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px]杨磊[/size][/font][font='宋体'][size=24px]2021年7月21日[/size][/font][align=center][size=18px]摘要[/size][/align]仲丁胺（Sec-Butylamine）是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有抑菌、抗菌活性，广泛应用于水果、蔬菜的贮藏期防腐保鲜。市售的保鲜剂如克霉灵、保果灵、桔腐净等，其主要有效成分为仲丁胺。2-AB对柑桔采后病害有着有效而广泛的作用，同时对苹果、梨、桃、香蕉的采后腐烂也有同样的控制作用。在绿色食品生产上，农业行业标准NY/T392-2013《绿色食品食品添加剂使用准则》要求不应使用仲丁胺，NY/T844-2010《绿色食品温带水果》要求仲丁胺不得检出。GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对仲丁胺的限量为鲜水果柑橘≤0.005mg/kg，荔枝≤0.009mg/kg，苹果≤0.001mg/kg；新鲜蔬菜(仅限蒜薹和青椒)≤3mg/kg，更新后GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》将仲丁胺从添加剂中删除，意味着仲丁胺为非法添加剂。之后GB-2019又将仲丁胺加入。关键词：仲丁胺，添加剂，防腐。[size=21px]一、仲丁胺概述[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的简介[/size]仲丁胺(2-aminobutane，简称2-AB)，又名2-氨基丁烷，是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有抗菌活性，广泛应用于柑桔、苹果、梨、桃、香蕉、马铃薯、青椒等果品蔬菜贮藏期的防腐保鲜。也是一种具有氨臭味的无色易挥发的液体，能与水和多种有机溶剂混溶。它的分子中含有一个不对称的碳原子，因而具有两种旋光异构体。仲丁胺的结构性质：[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]仲丁胺，是一种有氨臭的无色液体，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]熔点-104.5[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]℃[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]、沸点:62.5[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]℃[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]主要用于有机合成的中站体、化学试剂，属于易燃物品。[/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023517499_3936_1608728_3.gif[/img][size=16px]2[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的发现：[/size]1962年，美国Eckert博士首次发现2-AB处理对柑桔由Penicilliumdigitatum引起的腐烂有较好的的控制作用。1963年，Eekert等人进一步研究了21种挥发性低级脂肪胺(C2-C10)对柑桔由Penicilliumdigitatum引起的腐烂的控制作用，发现2-AB的防腐效果最好(EckertJ..W&KolbezenM.J.，1963)。1964年Eekert等人用2-AB的磷酸盐对31种病原微生物，包括半知菌类、子囊菌和藻状菌纲的真菌以及细菌进行了抑菌实验，发现有7种病原真菌对2-AB磷酸盐敏感，2-BA浓度为50-100μg/ml时，即可阻止菌丝生长达50%；有5种真菌比较敏感，2-AB浓度为250μg/ml时，可阻止菌丝生长达50%；细菌对2-AB磷酸盐不敏感，同时还发现2-AB盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐、丙酸盐和柠檬酸盐的效果无明显差异。结合防腐试验确认应用2-AB中性盐可以有效地控制8种病原真菌引起的果蔬采后腐烂。这八种病原真菌分别是Penicilliumdigitatum(指状青霉，柑桔绿霉)、Penicilliumexpansum(扩张青霉，苹果青霉)、Penicilliumitdicum(意大利青霉，柑桔青霉)，它们属于青霉属真菌，主要危害柑桔、苹果、梨、葡萄等，引起青绿霉病。Monilinafructicola属于串孢盘菌属真菌，核果褐腐菌，主要危害桃、李等，引起褐腐；Glomerellafructicola属于小丛壳属真菌，炭疽病菌，主要危害柑桔、苹果、梨、山碴、桃、葡萄、柿和番茄等果实，产生褐色腐烂斑；Gloeospriummusarum盘长孢属真菌，主要危害香蕉，引起炭疽病；Phomopsiscitri拟茎点属真菌，主要危害柑桔，引起果实褐色蒂腐；Thielaviopsisparadoxa拟黑根霉属真菌，危害香蕉和菠萝，分别引起果柄腐烂和黑腐(EekertJ..W&KolbezenM.J.，1964)。此外，Scooft(1967)报道，0.05~2%的2-AB浸果处理几乎能完全控制Gloeospriummusarum对香蕉的危害。McDonnell(1971)报道，5mg/ml2-AB可有效控制Nectria(丛赤壳属真菌)引起的苹果采后腐烂。Boyd(1975)报道，用2-AB熏蒸马铃薯，对Helminthosporium(长蠕抱霉属真菌)引起的银粗皮病也有效(叶凤阁与张忠源，1991)。[size=16px]3[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的限量：[/size]在1975年FAO/WHO联合会议上，暂时人体ADI值规定为0.2mg/kg，并同时规定了在柑桔和柑桔制品中2-AB的最大残留量：干制柑桔果肉及糖蜜为50mg/kg，柑桔果实为30mg/kg，柑桔果汁为0.5mg/kg。在1975年发表的FAO/WHO专题文章里，明确指出2-AB对柑桔采后病害有着有效而广泛的作用，同时对苹果、梨、桃、香蕉的采后腐烂也有同样的控制作用。当时英国大部分马铃薯种植区采用的种薯来自苏格兰地区，在那里最严重的组织病害是由Phomaexiguavar.foveata引起的坏疽和由Oosporapustulans引起的组织斑点病害。这两种真菌能够长期潜伏在组织内部，不容易被发现，且很难控制。最常用的控制方法就是将马铃薯组织浸在有机汞消毒剂溶液中以控制大部分的病原体和坏疽，但是使用这种毒性极高的溶液，操作上存在很大的困难。研究表明当2-AB的使用量为200mg/kg马铃薯组织时，处理30-40min就能有效的控制这两种病害，因此2-AB首先在欧洲得到广泛应用。我国自从1976年河北农业大学首次合成这种防腐保鲜剂以来，全国许多单位相继开始应用2-AB对采后果蔬进行防腐保鲜处理。除上述果品蔬菜外，还对龙眼，葡萄，蒜苔，西红柿及青椒等进行了防腐效果测试，均得到了令人满意的效果。为此，相继研制开发出应用于不同果蔬的2-AB系列制剂，其用途不断扩大，市场需要量也逐年递增，有关2-AB研究的报道也逐年增多。[size=21px]二、仲丁胺的毒理学评价：[/size]1967年，Eli研究了以含有不同剂量2-AB的饲料喂养处在哺乳期的奶牛，然后检测它们的粪便、血液、牛奶、尿、肝脏、肾脏、脂肪和肌肉中的2-AB残留量，发现这些组织中的2-AB含量与饲料中2-AB的添加量有剂量关系，并且已经被吸收到了牛奶和尿液里，但在牛奶中的残留量低于饲料中添加量的1%。虽然实验组的瘦肉中2-AB残留量并没有明显高于对照组，但是在肾脏和肝脏中有明显的2-AB残留。通过分析表明:2-AB易于被吸收，并且大部分都随尿液排出，结果见表1。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023518388_8296_1608728_3.png[/img][/align]1968年，Eli又设计了另一组实验，他以2-AB处理过的柑桔制成干饲料，定量喂给哺乳期的奶牛，然后测定牛奶、肌肉、肝脏、脂肪和肾脏中的2-AB含量。七头Holsetin奶牛中有三头作为对照，四头定期接受含有剂量为16mg/kg2-AB的饲料，在7d的试验期间，所有的奶牛均喂以对照饲料，实验结果见表2。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023519808_6736_1608728_3.png[/img][/align]1975年，联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)推荐将2-AB应用于柑桔的采后防腐保鲜，并指出对控制苹果、梨、桃及香蕉的采后病害同样有效。在制定ADI之前，经过了一系列的动物试验，证明在以下水平内不会发生毒理学反应:鼠:35mg/kg体重(63mg醋酸盐/kg体重)。狗:69mg/kg体重(125mg醋酸盐/kg体重)。但由于缺乏人体的临床实验观察，只制定了对人体的临时ADI值，为.02mg/kg体重。关于2-AB有无三致(致癌、致畸、致突变)危险的问题，还需作进一步的人体新陈代谢的实验观察。[size=21px]三、仲丁胺的检测[/size]果蔬中一定量的防腐剂、保鲜剂可保证贮藏期间的果蔬品质，仲丁胺作为常用的果蔬防腐剂具有一定的毒性，人们食用含有仲丁胺的食品后，仲丁胺一部分随尿排出，而另一部分会积累在肾脏中。国际上已将其对人体健康的危害列为三级，对其限量标准也在不断提升，已成为农产品进出口贸易技术壁垒的瓶颈。农业部行业标准NY/T946－2006采用薄层色谱法检测仲丁胺残留量，最低检出限量为0.672mg/kg。我国农业行业标准(NY/T844－2010)规定仲丁胺在绿色食品葡萄中不得检出(＜0.7mg/kg)。因此，建立一种前处理更为简便安全，检测方法灵敏度更高的仲丁胺残留检测分析方法是非常必要的。目前，国内外关于仲丁胺的检测方法主要包括薄层色谱法(TLS)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法(GC－MS)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱－质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。但TLS法检测程序复杂，灵敏度低，分离度和重现性差。GC和GC－MS法对样品前处理条件要求苛刻，重复性不理想，且GC－MS和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]仪器昂贵。相对于其他方法，HPLC－UV具有抗干扰能力强、分析时间较短、灵敏度高的优点。由于仲丁胺的分子量小，且结构上无生色基团用于最终检测，因此多采用柱前衍生法。常用于仲丁胺检测的衍生剂有丹酰氯(DNS－Cl)、荧光胺、2，4-二硝基氟苯(DNFB)和9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)。这些衍生剂一般都有较强的紫外吸收基团和荧光发射基团，可与仲丁胺的NH2反应生成相应的衍生物。但有些衍生剂具有一定的缺陷，如丹酰氯(DNS－Cl)需在避光条件下衍生，且试剂本身易降解，很难定量；2，4-二硝基氟苯(DNFB)的衍生化反应时间长，衍生物的稳定性差。而9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)在温和条件下即可与伯胺、仲胺迅速发生定量反应，衍生化产物稳定，且过量的衍生剂及其水解产物不干扰测定，是一种理想的衍生化试剂。经典的仲丁胺提取法是采用凯氏定氮法检测仲丁胺，该法操作步骤繁琐耗时、操作误差偏大、难以实现自动化。[size=16px]柱前衍生/高效液相色谱法[/size]1.溶液配制：硼酸盐缓冲溶液。FMOC衍生溶液：称取25.0mgFMOC，用乙腈定容至5mL容量瓶中，浓度为5g/L，相应低浓度的衍生试剂用乙腈稀释而成。标准溶液：准确称取0.200g(精确至0.001g)仲丁胺标准品，用乙腈溶解，配成40g/L的标准储备液，在4℃下保存。用乙腈将仲丁胺标准储备液逐级稀释成0.001，0.01，0.05，0.1，1.0mg/L系列质量浓度的标准溶液。2.样品前处理：参考农业行业标准的方法，称取均匀样品25.0g(精确至0.1g)于300mL蒸馏管中，加入35mL1mol/L的CaCl2溶液、5.0gMgO与25mL水，混合均匀。将蒸馏瓶连到自动凯氏定氮仪上进行蒸馏，蒸馏时间为8min，用装有10mL0.15mol/L的H2SO4溶液和10mL蒸馏水的烧杯接收馏出液约150mL，用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调至pH7.0，最后用超纯水定容至200mL备用。3.衍生化方法：准确吸取标准溶液或样品0.2mL，加入0.3mL0.5g/L衍生试剂及0.3mL0.3mol/L硼酸盐溶液(pH8.0)，用乙腈定容至1mL，涡旋振荡1min，使其充分反应。10000r/min离心5min，上清液过滤膜供液相色谱测定，测定应在48h内完成。4.HLPC条件：色谱柱:AgilentEclipseplusC18柱(250mm×4.6mm，5μm) 流动相:A为H2O，B为ACN，流速:1.0mL/min 梯度洗脱程序:0～18min，10%～95%B 18～22min，95%B 22～22.1min，95%～10%B。柱温30℃ 进样量10μL 紫外检测波长265nm。5.结果讨论：①衍生剂浓度的影响为保证检测仲丁胺时衍生化试剂完全过量，在0.30mol/L硼酸盐缓冲溶液pH值为8.0，反应时间为15min的条件下，考察了室温下不同浓度FMOC对0.2mL0.1mg/L仲丁胺标准溶液衍生化反应的影响。分别配制0.01，0.05，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00g/L的衍生剂，与仲丁胺标准溶液进行衍生化反应。结果显示，当衍生剂浓度为0.50g/L时，仲丁胺衍生物色谱峰的峰面积最大，衍生反应最完全，而且氨基酸衍生物的峰形良好。故选择衍生剂的最佳浓度为0.50g/L。②硼酸盐缓冲溶液pH值的影响选用硼砂溶液作为缓冲溶液，分别考察了0.30mol/L硼酸盐缓冲溶液的pH值(5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0)对仲丁胺衍生化反应的影响。结果表明，当硼酸盐缓冲溶液pH值为7.0，8.0，9.0时，仲丁胺衍生产物的峰面积最高且趋于平缓。同时发现当pH值分别为5.0，6.0，7.0时仲丁胺衍生产物附近会出现1个杂峰，这可能是衍生化反应在pH≤7.0(酸性)条件下会导致产物不够稳定，产生一些副产物，故实验选择硼酸盐缓冲溶液的最佳pH值为8.0。③衍生温度与时间的影响FMOC的衍生化反应十分迅速，且条件温和，本实验考察了不同反应温度(4，10，室温(20～30℃)，40，50，60℃)下仲丁胺衍生产物的色谱行为。结果发现，在4℃或10℃下衍生化样品会析出结晶，而室温(20～30℃)，40，50℃时，衍生化反应产物一致，峰面积无显著变化且不会析出晶体 当温度为60℃时，峰面积会下降，说明高温下反应更倾向于FMOC的水解，因此反应温度过高会导致产物衍生化不完全，衍生化效率降低，测定结果不准确。由于在4～50℃条件下均可以进行衍生化反应，故本方法选择室温作为衍生化反应温度。吸取0.2mL0.1mg/L仲丁胺标准溶液于离心管中，在室温下分别衍生5，10，15，20，25，30min，考察不同反应时间的影响。结果显示，10min时衍生产物的峰面积明显高于5min时衍生产物的峰面积 而10min后的衍生化反应趋于完全，色谱峰的峰面积无显著变化。综合考虑实验的平行性和重现性，选择最佳衍生化时间为15min。④衍生产物的稳定性按照上述优化的衍生条件衍生后进行测定，在室温下考察测定溶液的稳定性，测定时间间隔为1，6，12，24，48，96h。结果表明，在1～48h范围内，目标物峰面积的差距很小 而96h的目标物峰面积约减少4%。为保证检测的准确性，应在48h内完成实验。⑤样品前处理方法的优化本实验采用全自动凯氏定氮仪代替原始的玻璃蒸馏装置，解决了前处理过程繁琐耗时、操作误差大等缺点，且该装置简便、安全、蒸馏速度快。由于蒸馏时间是影响该方法回收率的主要因素，故考察了凯氏定氮仪的不同蒸馏时间对回收率的影响。结果表明，最初随着蒸馏时间的延长，仲丁胺的回收率逐渐升高，当蒸馏8min时回收率达到最高值，此后继续延长蒸馏时间，仲丁胺的回收率则有所降低。因此本实验最终选择蒸馏时间为8min。⑥线性范围、检出限与定量下限采用乙腈将仲丁胺标准储备液逐级稀释成浓度为0.001，0.010，0.050，0.100，1.000mg/L的系列标准溶液，按照上述方法进行衍生化反应，衍生后分别得到仲丁胺衍生物标准工作溶液。将衍生后的溶液按浓度由低到高依次进样，以仲丁胺的质量浓度(X，mg/L)为横坐标，对应峰面积(Y)为纵坐标，得到校正曲线方程为Y=32524.7X－4.2，相关系数为0.9998，结果表明，仲丁胺在0.001～1.000mg/L范围内线性关系良好。通过加标实验，在空白基质中添加标准样品，按前述方法进行测定，以3倍信噪比(S/N=3)对应的目标物浓度作为检出限(LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)对应的目标物浓度作为定量下限(LOQ)，得到仲丁胺的检出限为0.1μg/kg，定量下限为0.5μg/kg。该方法的灵敏度高，可满足样品的测定要求。⑦回收率、准确度与精密度分别选择黄瓜、西红柿、葡萄、橙、梨等作为空白样品，进行0.001，0.01，0.1mg/kg3个浓度水平的加标回收实验，每个浓度水平平行6次，结果见表1，空白样品和加标样品的色谱图见图1。仲丁胺在5种果蔬中的加标回收率为82.4%～95.2%，相对标准偏差为1.3%～6.8%。本方法的准确度和精密度均符合残留分析要求，能够满足果蔬中仲丁胺含量的测定要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023521821_627_1608728_3.png[/img][/align]采用全自动凯氏定氮仪代替原有的玻璃蒸馏仪进行蒸馏提取，FMOC作为柱前衍生剂，建立了高效液相色谱测定果蔬中仲丁胺含量的定量分析方法。由分析结果可知，本方法操作简单，灵敏度和稳定性高，检测周期短，可用于果蔬中仲丁胺的测定。[size=21px]四、参考文献[/size]［1］He X H，Ji S J．Food Ｒes.Dev．(何晓晗，纪淑娟．食品研究与开发)，2004，25(4):144－146．［2］JiSJ，HeXH，FengH．PlantProtect．(纪淑娟，何晓晗，冯辉．植物保护)，2005，(4):86－87．［3］NY/Y946－2006．Determination of sec-Butylamine Ｒesidues in Garlic Sprout Green Pepper Orangeand Grape．Agricultural Industry Standard of the People’sＲepublic of China(蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定．中华人民共和国农业行业标准)．［4］NY/T844－2010．Green Food－Temperatate Fruits．Agricultural Industry Standard of the People’s Ｒepublic of 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氨氮蒸馏，用50ml硼酸做吸收液，标准中说馏出液达200ml时停止蒸馏，意思是实际蒸馏出150加吸收液一共200后定容到250？氨氮蒸馏后用纳氏试剂法分光，什么原因会导致显色剂析出，如图。怀疑是含有甲醛，标准后面说蒸馏前加酸煮沸，要煮沸到什么程度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901181106312122_3127_3456334_3.png[/img]
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