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甲基氨基噻吩

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甲基氨基噻吩相关的资讯

  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 河南大学宋金生团队通过宏环封装策略实现四噻吩非全融合型有机太阳能电池15.1%高效率
    【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 日立氨基酸分析仪让“小猪快快长”
    在CCTV《走进科学》之《小猪快快长》这期节目中,讲述了中国科学院亚热带农业生态研究所 印遇龙院士团队(以下简称:院士团队),通过监测小猪对饲料的消化吸收情况,从而得到科学精 准的饲料配比,有效提高猪肉产量和质量,让百姓吃到健康猪肉。 院士团队先给小猪喂食不同氨基酸配比的饲料,然后将猪肠食糜样本处理后,用氨基酸分析仪测定含量,通过差减计算出氨基酸的吸收率,最 终得到最 佳配比的饲料,让小猪营养均衡,猪肉肥而不腻、肉质鲜嫩。接下来敲重点,院士团队使用的氨基酸分析仪正是日立L-8900型号,有图为证。 日立L-8900氨基酸分析仪是非常经典的仪器,上市10年来,凭借优异的性能、极低的故障率和全自动化操作,深受中国客户的信赖和喜爱,一直雄踞氨基酸分析仪市场领 先地位。其中,2011版的《中华人民共和国 国家计量检定规程——氨基酸分析仪》就是参照日立L-8900编写的哦。 虽然L-8900氨基酸分析仪已经取得了这么多的成绩,但日立不骄不躁,潜心研究,于2018年7月在中国发布了全新一代氨基酸分析仪——LA8080,并在上海举行新品发布会,邀请饲料/食品/药品行业标准制定单位客户共同见证这一时刻。 日立LA8080氨基酸分析仪秉承了日立50多年的氨基酸分析仪研发和生产经验,相比L-8900,有三大创新点:(1) 标配TDE3 反应器:灵敏度更高;使用寿命更长(2) 可选双柱:高速分析(3) 独 家标配满足制药法规的软件关于日立LA8080氨基酸分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 耐药性与甲基化|naica® 微滴芯片数字PCR系统助力霍乱弧菌耐药性机制分析
    导读自青霉素发现以来,抗生素已经成为人类对抗细菌的最有效武器,挽救了无数人的生命,但随着抗生素使用上的无节制,抗生素耐药性已成为一个重大的全球问题。因此了解微生物对抗生素适应的分子机制成为抗击抗生素耐药性(AMR)的一个重要途径。近日,法国巴斯德研究所的科学家运用转录组测序、naica® 微滴芯片数字PCR等技术证实VchM(霍乱弧菌特有甲基转移酶)参与应对氨基糖苷类抗生素的应激反应,这表明,DNA甲基化在氨基糖苷类抗生素的耐药机制中也发挥着重要作用,该文章刊载于《PLOS GENETICS》。应用亮点:▶ 运用naica® 微滴芯片数字PCR系统分析霍乱弧菌操纵子表达情况。▶ VchM缺失会导致生长缺陷,但却可以使霍乱弧菌对氨基糖苷产生应激。▶ VchM直接调节groES-2(伴侣蛋白编码基因)的胞嘧啶甲基化,从而改变其表达情况,影响霍乱弧菌耐药性。氨基糖苷(AGs,如:妥布霉素、链霉素、卡那霉素、庆大霉素和新霉素)是一类针对细菌核糖体小亚基的抗生素,其破坏翻译保真度,增加细胞中错误折叠蛋白质的水平。而本文的研究主要针对霍乱弧菌对其的耐药性机理。科学家们在之前的研究中发现,特定DNA甲基转移酶基因突变(VchM)的霍乱弧菌相比WT具有更强的耐药性,这表明DNA甲基化可能在霍乱弧菌适应AGs中发挥作用。VchM编码一种Orphan m5C DNA甲基转移酶,导致5‘-RCCGGY-3’基序的胞嘧啶甲基化,虽然VchM的缺失会导致生长缺陷,但霍乱弧菌细胞可以在亚致死浓度和致死浓度的抗生素下对氨基糖苷应激。▲图1:霍乱弧菌ΔVchM对亚致死浓度氨基糖苷的敏感性较低。GAs类,TOB(妥布霉素),0.6 μg/ml、GEN(庆大霉素),0.5 μg/ml、NEO(新霉素),2.0 μg/ml;非Gas类,CAM(氯霉素),0.4 μg/ml和CARB(β -内酰胺类西林),2.5 μg/ml对于ΔVchM霍乱弧菌的转录组测序和遗传分析发现,ΔVchM菌株中有4个直接参与蛋白质折叠的基因被上调。包括groEL-1,groEL-2,groES-1,groES-2。通过naica® 微滴芯片数字PCR系统对基因表达进行验证分析发现,ΔVchM霍乱弧菌中groES-2的表达在不同时期均有较大上调。进一步通过缺失验证表明了groESL-2对ΔVchM的抗生素高耐受性的作用。▲图2:ΔVchM菌株中groESL-2操纵子上调(对数生长期,Exp, OD600 ≈ 0.3;指数生长期,Stat, OD600 ≈ 1.8–2.0)在groESL-2区域观察存在四个VchM甲基化基序存在。进一步对基序分析发现,破坏这些基序会导致groESL-2基因表达增加(如图3)。且基序破环越多,则导致的表达上调更加明显。同时,ΔVchM中的groESL-2基因表达一直高于基序突变,表明还存在其他因素与甲基化协同控制groESL-2表达。这些结果表明,在霍乱杆菌中,一组特定的伴侣蛋白编码基因受DNA胞嘧啶甲基化的控制,将DNA甲基化与伴侣蛋白表达的调节和对抗生素的耐受联系起来。▲图3:在WT中,groESL-2区域的VchM位点突变导致基因表达增加法国巴斯德研究所是世界上最著名的研究所之一,成立130余年来一直走在世界科技前沿,是微生物学、免疫学、传染病学等学科的起源地,曾开发出狂犬病疫苗、天花疫苗、流感疫苗、黄热病疫苗等多个造福人类的疫苗产品,并培养了10名诺贝尔奖生理学或医学奖获得者,实现研究、教育、健康、创新“四位一体”的研究机构。
  • 南京大学/厦门大学/中科大团队Nat. Catal.:可见光直接激发驱动的新光酶催化
    融合化学创新的生物制造,是可持续生物经济发展的原动力,也是当前中美科技博弈的焦点之一。生物制造的关键“芯片”是酶,然而现有酶的催化功能有限等问题极大地限制了生物制造的范畴。南京大学黄小强课题组自2021年建组以来,致力于融合生物与化学,实现新酶元件的创制和新分子生化体系的开发。近期,黄小强课题组与合作者以烯烃还原酶(ene-reductases, ER)为切入点,开发了可见光直接激发的新策略,实现了一例烯烃的不对称自由基氢芳基化转化。相关工作发表于Nature Catalysis。将酶催化和光催化结合的光酶催化,融合了可见光化学多样的反应性和酶的高选择性,成为当下开发新酶功能最有效的策略之一。ER是一类以黄素腺嘌呤单核苷酸(FMN)为辅因子的氧化还原酶,在自然界中催化C=C双键的双电子还原反应。前期Hyster、Huimin Zhao、吴起和徐鉴等课题组,通过可见光激发电子供体-受体(EDA)络合物的策略,开发了一系列净还原的自由基反应(图1b)。然而,直接可见光激发黄素蛋白催化非天然的双分子反应仍未有报道。图1. 受自然启发的光酶的氢芳基化。图片来源:Nat. Catal.除了光引发的自由基反应固有的选择性控制难题外,激发态的黄素蛋白面临很多竞争途径。首先,可见光激发的醌态黄素容易被反应缓冲液或氨基酸残基还原(图2,路径b)。其次,自由基碳碳成键步骤必须足够高效,以实现与无效的电子回转的竞争(图2,路径c)。第三,溶液中游离的未结合黄素可能引起消旋背景反应。受自然界中黄素依赖的脂肪酸光脱羧酶的启发,作者提出了一种直接光激发烯烃还原酶的新催化循环(图2)。首先,ER结合的辅因子FMNox被蓝色LED激发,由基态到达激发态FMNox*(Int. B)。激发态FMNox*单电子氧化富电子芳烃产生芳基自由基阳离子中间体以及半醌状态黄素辅因子FMNsq(Int. C)。随后的自由基C-C键形成,生成前手性自由基中间体(Int. D)。最后,酶活性位点内的电子和质子(或氢原子)转移,生成对映体富集的产物,并再生FMNox(Int. E)。图2. 设计的催化循环。图片来源:Nat. Catal.为了验证所设计的生物催化循环方案,作者选择了3-甲氧基噻吩1a和α-甲基苯乙烯2a作为模板底物,450-460 nm蓝色LED光照,发现几类烯还原酶可以以较低的反应性实现催化加氢芳基化(表1)。进一步研究发现,通过额外加入催化量的FMN作为添加剂,能够显著提高反应收率而不影响对映异构体选择性。通过条件优化,作者筛选到的葡萄糖酸杆菌来源的烯还原酶(GluER)可以实现对模板反应的高产率、高选择性催化,产物具有 (R) 选择性(97.5:2.5 er,entry 5);而来自酿酒酵母的老黄酶(OYE1)的产率为60%,具有 (S) 选择性(90:10 er,entry 6)。对以老黄酶为母本的突变体进行筛选,发现老黄酶的突变体(OYE1-F296A)的产率为65%,具有更好的 (S) 选择性(95:5 er,entry 7)。控制实验表明,惰性气氛、光照、酶都是反应正常进行所必需的。同时,降低酶催化剂的负载量到0.2 mol%,也能有52%的中等收率和优异的 (R) 选择性(95:5 er,entry 11)。表1. 条件优化。图片来源:Nat. Catal.接下来,作者使用GluER(ER1)、GluER_T36A-Y177F(ER2)、OYE1_F296A(ER3)、OYE1_F296G(ER4)对底物的适用性进行了考察(图3)。总体来看,该催化体系具有良好的底物适用范围和官能团耐受性,活化烯烃、内烯烃、非活化烯烃、以及各类芳基底物,都能顺利发生反应(27例,最高达99%收率)。通过使用不同的酶,该体系能够分别获得产物的两个对映异构体,即实现立体发散式生物合成。同时,反应可以以相同的效率和对映选择性放大到1 mmol级,如 (R)-3a的合成所示。此外,单晶X射线衍射研究确认ER3-4催化的产物的绝对构型为 (S)。图3. 代表性底物。图片来源:Nat. Catal.随后,作者进行了一系列的机理研究来验证所提出的催化反应机理。1)紫外-可见吸收光谱鉴定可见光直接激发FMN的关键过程(图4a);2)低温电子顺磁共振(EPR)实验和自由基捕获实验证实了该反应涉及的相关自由基中间体;3)自由基开环实验验证生成的自由基中间体,证实了Int. D的存在(图4d);4)氘代实验探索了自由基终止步骤的氢来源(图4e)。图4. 机理实验。图片来源:Nat. Catal.为了更好地理解关键的光氧化机制,作者进行了含时密度泛函理论(TDDFT)计算。计算结果显示,从1a到激发态FMNox*的单电子转移放热2.3 kcal/mol(图5a),支持可见光引发的单电子氧化在热力学上是有利的。作者为了研究OYE1_F296G中自由基反应过程的对映体选择性(Int. C → Int. E),进行了经典的MD模拟、QM/MM MD模拟和QM/MM计算,模拟结果支持自由基阳离子加成→质子转移→氢原子转移这个反应途径(图5c)。有趣的是,Int. C中的底物2a可以采用两种不同的构象,CH3基团可以朝里的,也可以是朝外的(图5b)。2a通过甲基(CH3-in → CH3-out)的翻转而发生的构象变化在动力学上非常容易,具有2.1 kcal/mol的较小能垒。从Int. C开始,QM/MM计算表明,对于CH3-in构象,1a+和2a之间的C-C耦合的能垒为15.6 kcal/mol,而CH3-out构象的能垒为12.7 kcal/mol,表明CH3-out构象更适合C-C偶联。这主要是因为2a的双键在CH3-out构象(3.75 Å)中与1a+-C2保持的距离比在CH3-in构象(4.17 Å)中更近。从IM1开始,计算表明阴离子FMNsq的N5可以作为从噻吩基C2位点提取质子的碱,CH3-in构象质子转移的能垒为12.9 kcal/mol,在CH3-out构象中,这一步反应能垒为13.5 kcal/mol。最后,前手性碳自由基可以从中性FMNsq物种中发生氢原子提取(HAT),分别从Int. D(CH3-in)得到 (R)-3a,从Int. D(CH3-out)得到 (S)-3a。图5c表明,对映选择性主要由1a+和2a之间的C-C偶联步骤决定。由于OYE1_F296G活性位点对底物的定位,(S)-3a的形成在动力学上优于(R)-3a,这与OYE1突变体形成的产物绝对构型一致。而对GluER催化反应的进一步计算表明,立体选择性也主要由C-C偶联步骤决定。图5. OYE1_F296G催化加氢芳基化的计算研究。图片来源:Nat. Catal.总之,南大/厦大/中科大团队合作报道了一例可见光直接激发黄素蛋白实现烯烃的不对称自由基加氢芳化反应,以优异的产率(最高达99%)和对映选择性(最高达99:1 er)制备了一系列对映体富集的氢芳基化产物。与先前报道的基于烯烃还原酶的光酶催化净还原体系不同,本文发展了一种机理上独特的氧化还原中性的催化循环,关键步骤是可见光直接激发黄素蛋白,并引发后续的单电子氧化和自由基加成途径。本文的理论计算部分由厦门大学王斌举课题组完成,电子顺磁共振实验部分由中国科学技术大学生命科学学院/中国科学院强磁场科学中心田长麟课题组完成,其余部分由南京大学黄小强课题组完成。南京大学博士研究生赵贝贝、厦门大学博士研究生冯键强和中国科学院强磁场科学中心于璐副研究员为论文的共同第一作者。黄小强特聘研究员、王斌举教授和田长麟教授为论文的共同通讯作者。论文得到了南京大学启动经费、科技部重点研发计划(2022YFA0913000, 2019YFA0405600, 2019YFA0706900)、国家自然科学基金(22277053, 22121001, 21927814, 21825703)、江苏省自然科学基金(BK20220760)、中国科学院青促会(2022455)等项目,以及稳态强磁场实验装置(SHMFF)的支持。原文(扫描或长按二维码,识别后直达原文页面):Direct visible-light-excited flavoproteins for redox-neutral asymmetric radical hydroarylationBeibei Zhao, Jianqiang Feng, Lu Yu, Zhongqiu Xing, Bin Chen, Aokun Liu, Fulu Liu, Fengming Shi, Yue Zhao, Changlin Tian, Binju Wang & Xiaoqiang HuangNat Catal., 2023, DOI: 10.1038/s41929-023-01024-0通讯作者简介黄小强博士,南京大学化学化工学院特聘研究员、国家青年人才(海外)、重点研发计划青年首席;已在Nature, Nat. Catal.(3), Nat. Commun., JACS (3), ACIE (2), Acc. Chem. Res.(2)等杂志发表一作/通讯论文多篇。实验室正在招聘生物合成和化学合成方向的博士后、博士研究生,详见课题组主页:https://www.x-mol.com/groups/huang_xiaoqiang
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 李灵军合作成果:mNeuCode支持精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。  蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰,参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用,但与此同时,精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低,并且表现出较宽的动态变化范围,这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中,作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签,并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具,用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号,从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中,证实了该方法的有效性:在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点,其中38%是新位点。  图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后,将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后,将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。  图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程,包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。  在mNeuCode-I标记组中,使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中,则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合,蛋白经还原烷基化与酶切后,得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集,以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描,通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表,此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。    图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的,但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示,通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂,从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围,蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。  通过对数据结果的分析,最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点,其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点,29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过,这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比,mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势,并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后,发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关,参与了RNA的代谢过程。  图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞,然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。  FAM98A是一种微管相关蛋白,与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物,但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中,成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节,作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后,分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞,其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示,当FAM98A基因被敲除时,细胞的迁移能力受到抑制,WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷,但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。  总之,在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法,并开发了NeuCodeFinder软件,使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性,并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能,有助于更好地理解癌症发展的潜在机制,为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。  撰稿:梁梓欣  编辑:李惠琳  文章引用:mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 363项!市场监管总局印发2024年国家计量技术规范制修订计划
    各全国专业计量技术委员会、分技术委员会:现将《2024年国家计量技术规范制定、修订计划》《2024年国家计量技术规范宣贯计划》印发给你们,请按照《国家计量技术规范管理办法》《全国专业计量技术委员会章程》有关规定,坚持科学严谨、公开公正、注重实效的原则,结合实际认真贯彻落实。制定、修订项目应于2026年5月31日前完成材料报送报批,宣贯项目应于2024年12月31日前完成。市场监管总局办公厅2024年5月31日2024 年国家计量技术规范制定、修订计划共公布363项,包含电化学氧测定仪、热导式气体分析仪、自动光度滴定仪、微生物快速浓缩仪、氨基酸序列分析仪、单分子基因测序仪等多项仪器校准规范。全文可点击下载:1、2024年国家计量技术规范制定、修订计划.pdf、2024 年国家计量技术规范宣贯计划共69项,包含干式生化分析仪、多功能血气分析仪、全自动酶免分析仪、洁净工作台、微生物鉴定与药敏分析系统、酒类检测气相色谱仪、反应蛋白分析仪校准等仪器校准规范。全文可点击下载:2、2024年国家计量技术规范宣贯计划.pdf
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国家卫生健康委发布50项新食品安全国家标准
    近日,根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2021年第3号公告,发布50项新食品安全国家标准和4项修改单。本次公布的标准主要包括:《婴儿配方食品》(GB10765-2021)等3项营养与特膳食品标准、《干酪》(GB5420-2021)1项食品产品标准、《食品添加剂碳酸钠》(GB1886.1-2021)等38项食品添加剂质量规格标准、《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)等4项生产经营规范标准、《食品中总酸的测定》(GB12456-2021)等4项检验方法与规程标准,以及《食品中污染物限量》(GB2762-2017)第1号修改单等4项修改单。上述食品安全国家标准的制定、修订符合法律法规规定,充分考虑群众健康权益,兼顾食品产业发展需求,参考国际相关法规和通行做法,为食品安全监管所需,标准制定、修订过程充分征求了社会各方意见并向世贸组织通报。为保障婴幼儿特殊人群健康,本次还修订了《婴儿配方食品》(GB10765-2021)《较大婴儿配方食品》(GB10766-2021)《幼儿配方食品》(GB10767-2021)等3项营养与特膳食品标准。制定修订并实施婴幼儿配方食品系列标准,是保障婴幼儿配方食品安全性、营养充足性的重要手段,是指导和规范食品生产企业科学生产的技术要求,是监管部门开展监管执法的重要依据。为做好标准实施解读,同时发布婴幼儿配方食品标准问答。 为加强食品安全全程控制,我委组织制定了《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)等4项生产经营规范标准。其中,《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)制定以规范餐饮具集中消毒服务单位生产经营行为,保证餐饮具卫生满足人民群众健康需求为目的,为加强餐饮具集中消毒的监督执法提供科学的技术依据。《即食鲜切果蔬加工卫生规范》(GB31652-2021)将进一步规范即食鲜切果蔬加工过程,促进行业健康发展,确保此类产品安全卫生,满足消费者对健康、便利生活的追求。《餐饮服务通用卫生规范》(GB31654-2021)是我国首部餐饮服务行业规范类食品安全国家标准,对于提升我国餐饮业安全水平,保障消费者饮食安全、适应人民群众日益增长的餐饮消费需求具有重要意义。《食品中黄曲霉毒素污染控制规范》(GB31653-2021)重点关注食品链中黄曲霉毒素的产生、消除、降低、控制等措施,对于加强黄曲霉毒素的过程控制,确保原料及下游产品食用安全具有重要意义。其编号和名称如下: GB5420-2021食品安全国家标准干酪 GB10765-2021食品安全国家标准婴儿配方食品 GB10766-2021食品安全国家标准较大婴儿配方食品 GB10767-2021食品安全国家标准幼儿配方食品 GB1886.1-2021食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠 GB1886.3-2021食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙 GB1886.302-2021食品安全国家标准食品添加剂聚乙二醇 GB1886.303-2021食品安全国家标准食品添加剂食用单宁 GB1886.315-2021食品安全国家标准食品添加剂胭脂虫红及其铝色淀 GB1886.316-2021食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB1886.317-2021食品安全国家标准食品添加剂β- 胡萝卜素(盐藻来源) GB1886.318-2021食品安全国家标准食品添加剂 玉米黄 GB1886.319-2021食品安全国家标准食品添加剂沙棘黄 GB1886.320-2021食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钠 GB1886.321-2021食品安全国家标准食品添加剂索马甜 GB1886.322-2021食品安全国家标准食品添加剂可溶性大豆多糖 GB1886.323-2021食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB1886.324-2021食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB1886.325-2021食品安全国家标准食品添加剂聚偏磷酸钾 GB1886.326-2021食品安全国家标准食品添加剂酸式焦磷酸钙 GB1886.327-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钾  GB1886.328-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB1886.329-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢铵 GB1886.331-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二铵 GB1886.332-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钙 GB1886.333-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钙 GB1886.334-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钾 GB1886.335-2021食品安全国家标准食品添加剂 三聚磷酸钠 GB1886.336-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钠 GB1886.337-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钾 GB1886.338-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钠 GB1886.339-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸钠 GB1886.340-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸四钾 GB1886.341-2021食品安全国家标准食品添加剂 二氧化钛 GB1886.342-2021食品安全国家标准食品添加剂 硫酸铝铵 GB1886.343-2021食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB1886.344-2021食品安全国家标准食品添加剂DL-丙氨酸 GB1886.345-2021食品安全国家标准食品添加剂桑椹红 GB1886.346-2021食品安全国家标准食品添加剂柑橘黄 GB1886.347-2021食品安全国家标准食品添加剂4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB1886.348-2021食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸一氢三钠 GB31651-2021食品安全国家标准 餐(饮)具集中消毒卫生规范 GB31652-2021食品安全国家标准 即食鲜切果蔬加工卫生规范 GB31653-2021食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素污染控制规范 GB31654-2021食品安全国家标准 餐饮服务通用卫生规范 GB12456-2021食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB31604.51-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定 GB31604.52-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品芳香族伯胺迁移量的测定 GB31655-2021食品安全国家标准 哺乳动物体内碱性彗星试验 GB1886.47-2016《食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)》第1号修改单 GB 1886.103-2015《食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素》第1号修改单 GB1886.169-2016《食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶》第1号修改单 GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》第1号修改单
  • GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》国家标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定,并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。(一)关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系  我国对于食品添加剂新品种实行行政许可,对于许可的食品添加剂品种及使用规定,国家卫生健康委以公告形式予以增补,自公告发布之日起,食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。  (二)关于食品添加剂定义的修订  根据2015年实施的《食品安全法》,在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。  (三)关于附录A的修订  附录A的修订内容主要包括:一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定;删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系;修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号),按照国际食品法典标准等的最新规定,修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。  (四)关于附录B的修订  附录B的修订内容主要包括:一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用,在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等;明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)的规定,凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)进行标示;明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》(GB 29938-2020)及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,删除了枯茗油等6个香料品种(其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用);根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、食用香料和提取物制造者协会(FEMA)对于香料管理的变化,将大茴香脑、根皮素调整为合成香料;修改和/或增加了柚苷(柚皮甙提取物)等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。  (五)关于附录C的修订  附录C的修订内容主要包括:一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油,将其使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合;删除了磷酸铵,将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果,结合行业实际使用情况,修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定;基于工艺必要性原则,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”,修改了纤维二糖酶等部分酶名称,修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。  (六)关于附录D的修订  根据修改后食品添加剂的定义,附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》(GB 30616-2020)中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。  (七)关于附录E的修订  食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致,不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理,在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上,进一步规范了部分食品类别的描述。例如,为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别:如根据《食品安全国家标准 酱油》(GB 2717-2018)、《食品安全国家标准 食醋》(GB 2719-2018)、《食品安全国家标准 复合调味料》(GB 31644-2018)等规定,将配制酱油(食品分类号 12.04.02)和配制食醋(食品分类号 12.03.02)这两类产品归入液体复合调味料(食品分类号 12.10.03),将“醋(食品分类号12.03)”修改为“食醋(食品分类号12.03)”等,并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如:根据行业反馈意见,结合行业现状,修改了部分食品类别,如增加肉丸类食品类别,删除半起泡葡萄酒食品分类,修改了蜜饯凉果的食品分类,调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 卫生部:53项食安标准征求意见
    12月21日,卫生部发布消息,征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函,并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下: 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见,请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-52165424   电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn   附件:   《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip   《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc   《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip    《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc   《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip   卫生部办公厅   2012年12月18日
  • 欧盟修订七种农药最大残留限量
    据欧盟网站消息,6月11日欧盟发布委员会条例(EU)No 617/2014,修订法规(EC)No 396/2005附件II和III中有关7种农药最大残留限量的规定。   这7种农药包括:乙氧嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、氟磺隆、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、甲基噻吩磺隆。   新规定将自发布后第20天起生效,2015年1月2日起实施。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 日立高新氨基酸分析仪应对药品中氨基酸检测的应用汇编
    氨基酸(amino acid):含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称,生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用,也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此,氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。 本文是日立高新高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编,希望可以有助于您的研究及分析工作。日立L-8900全自动氨基酸分析仪 详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s269043.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • Nature|清华大学魏飞团队实现分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破
    有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究,是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中,有机小分子(吡啶,苯,噻吩等)在室温或更高温度下的原子级成像,一直是电子显微学领域的圣杯。近日,魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理,制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度),利用电子显微镜技术,首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子(吡啶、噻吩)的原子级成像,实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今,魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性,首先在室温下,巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应,率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用;在此基础上,通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用,揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为(相关工作发表于Nature 592, 541, 2021;Science 376, 6592,2022),为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明,在分子筛孔道中,主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象,当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时,能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像,以及高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度)孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子,利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处,实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先,采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程,随着脱附过程的进行,能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构(如图1所示),这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步,如图2所示,实现了对单个吡啶分子的原子级成像,吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比,证实了吡啶分子的成像结果,同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外,根据吡啶环的位置和取向,能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略,同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期,使用其他类型的相互作用来稳定目标分子,可以从原子和化学键的新视角,研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为,例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是,这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像,这更接近它们实际应用条件下的真实状态,将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”(Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy)为题,于7月13日发表在国际学术期刊《自然》(Nature)上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊(现已入职苏州大学)、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接:https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x
  • 93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用
    93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准,我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中,食品安全相关标准有40多项将实施,占据了近半壁江山;其次是冶金标准,也有20多项将要实施;环境环保健康安全也不容我们忽视,也有14项标准将实施。具体如下,需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(盐藻来源) GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分:传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分:有效面积(Aeff) 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分:标准样品生产者能力的通用要求目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 毒品现场检测新技术 | 谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS快速检测多种芬太尼类物质
    前言芬太尼作为一种强效麻醉性镇痛药,其药理作用与吗啡类似,镇痛效力约为吗啡的 80倍,呼吸抑制作用较吗啡弱,不良反应比吗啡小,因此广泛应用于各种疼痛及外科、妇科等手术过程中和手术后的镇痛。然而,由于芬太尼具有欣快感成瘾性、严重的呼吸抑制和心率严重下降等副作用,使其成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品——“实验室毒品”中的重要组成成分。为了提高对于芬太尼类实验室毒品的管制,2019年,我国首次通过定义化学骨架和取代基的方式,将芬太尼整类物质列入管制列表。作为新加入的精神药品类管制品,目前对于芬太尼类物质的检测标准还不够完善,因此有必要开发一系列针对芬太尼类物质的检测手段。EXPEC 3500 便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪具有体积小,重量轻,操作简便等优势,其内置的针进样系统配合微量进样针可以实现半挥发性有机物(Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs)的快速分析,可以提高系统对于低浓度组分的响应,满足痕量样品的高灵敏检测要求,在应急监测、环境监测、监督检查、职业卫生、公安刑侦等领域得到了广泛应用。基于以上,本研究将采用EXPEC 3500 便携式GC-MS对多种芬太尼类物质混标样品进行快速检测鉴定,建立一种应用于多种芬太尼类物质现场鉴定的新型快检方法。01仪器和材料+仪器EXPEC 3500 便携式GC-MS:气相色谱部分具备程序升温功能;质谱部分具有选择离子扫描(SIM)/全扫描(FullScan)/二级质谱(MS-MS)三种模式;内置NIST & AMDIS 标准谱库 、便携式 GC-MS 专用谱库、美国国立职业安全与健康研究所(NIOSH)数据库、化学品安全指导数据库(SIC)、环境标准参考数据库。色谱柱:DB-5MS (5 m × 0.1 mm × 0.4 μm)+材料高纯氦气:≥99.999%。甲醇:纯度为色谱纯。标准品:4组多种芬太尼类物质混标溶液(以甲醇为溶剂)第一组:5种芬太尼类物质混标溶液(分别为N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、N-苄基呋喃芬太尼、苯基芬太尼和4-甲氧基呋喃芬太尼)第二组:6种芬太尼类物质混标溶液(4-甲基环丙芬太尼、N-苄基芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、2-甲基乙酰芬太尼、环丙芬太尼和噻吩芬太尼)第三组:7种芬太尼类物质混标溶液(乙酰芬太尼、芬太尼、丙烯酰芬太、丁酰芬太尼、卡芬太尼、戊酰芬太尼和呋喃芬太尼)第四组:18种芬太尼类物质混标溶液(前三组混标样品的混合溶液)02实验方案使用5μL微量进样针从四组混标样品溶液中分别抽取1μL样品,依次使用EXPEC 3500 便携式GC-MS进行色谱分离,质谱定性分析,鉴定样品中含有的芬太尼类物质种类。仪器条件设置为:03数据分析+18种芬太尼类物质的分离定性+部分芬太尼类物质的质谱定性各物质的定性主要通过与NIST质谱库和《新活性物质分析手册质谱分册》中各种芬太尼类物质的质谱图进行比对。部分物质的质谱图主要如下:04结论通过将各物质的质谱图与各芬太尼类物质的标准谱图比对可以发现, 混标样品检出的物质主要有N-甲基芬太尼、芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、N-苄基芬太尼等。由实验结果可知,谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS可以实现N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、4-甲基环丙芬太尼、芬太尼等18种芬太尼类物质的检出。本研究使用EXPEC 3500 便携式GC-MS对18种常见的芬太尼类物质完成了定性分析。与大型的实验室GC-MS和传统快检方法相比,本方法具有快速、便捷、定性准确以及操作简单方便等优点,可以广泛应用于缉毒、反恐、安检以及海关等方面的现场快速检测。远离毒品,珍爱生命!
  • 宁夏氨基酸实验室成立
    宁夏伊品生物科技公司和中国科学院微生物研究所合作成立的氨基酸联合实验室及宁夏氨基酸产学研合作示范基地日前正式揭牌。宁夏区党委常委、银川市委书记崔波出席揭牌仪式。据了解,宁夏味精(氨基酸)产量占全球总产量的17%,作为宁夏味精生产行业的龙头,宁夏伊品生物科技公司又占宁夏生产总量的60%。
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