如题，想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯，请问有哪位大虾做过，麻烦说一下。
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。
我们使用硫酸二甲酯作为原料，最有反应液用水进行稀释，稀释液位酸性，怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留？
最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。
总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中， 将烧杯放到冰水中，过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]
在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？
1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中，另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合，在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时，可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾
1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中，另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合，在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时，可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾。
如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作：1、检查进样针2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下：[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致
想请教一下各位老师，cod测定中。硫酸硫酸银溶液加硫酸银时加错了，一瓶硫酸500ml加了10克硫酸银，对cod的结果会有什么影响啊
代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件
我想配制 W硫酸=1% 硫酸溶液（密度p约=1.02g/mL）1000mL，如何配制？（市售浓硫酸，p=1.84g/mL，质量分数96%）?V=[1000(mL)*1.02(g/mL)*1%]/ [1.84(g/mL)*96%]=5.77mL.制备方法：准备500mL烧杯，倒入适量蒸馏水或超纯水，然后吸取约5.8mL浓硫酸，在不断搅拌下慢慢倒入适量水中，冷却，将烧杯中的溶液缓缓倒入1000mL容量瓶中，用蒸馏水或超纯水稀释至1000mL，混匀。我同事的配法是这样的：他拿一个有刻度吸量管，将1.0mL浓硫酸放入1000mL容量瓶中，然后用水稀释到1000mL。他说这是1%硫酸。我说你错了，他说错在什么地方？我1%硝酸、1%盐酸都是这么配的。那我就想不通了。配制1%硫酸、1%硝酸和1%盐酸都这么简单吗？那还要我计算干什么？请问各位老师和专家，1%的硫酸是怎么配制的？
新年好！最近客户送来一个废酸样品，“这个样品叫废酸：黑色粘稠，有臭味。硫酸浓度约60%左右，剩下的有硫酸酯（可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等），烃类，SO2，水（约2%左右）”，请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗？样品该怎么处理比较稳妥？求助！
COD中的硫酸硫酸银的配制，如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银，会对COD产生什么影响？
HG/T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯2008-04-23发布，2008-10-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186035]HG∕T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯.pdf[/url]
在做总氮测定的时候，配制碱性过硫酸钾溶液，用水浴锅溶解过硫酸钾，待溶液冷却后就出现结晶现象，请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢？
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
工业硫酸钾标准（国标） 军用硫酸钾标准
现在配置[font=&]哈希NPW-160试剂，目前测试总磷未出现问题，总氮在使用一段时间后出现跳值，初步怀疑是试剂问题（之前采购厂家试剂未出现问题），配置使用的是过硫酸钾，后来通过咨询其他人，使用为过二硫酸钾，请问过硫酸钾与过二硫酸钾有什么不同？你们在自行配置试剂有无出现问题？(盐酸根据说明书为配置，氢氧化钠为[font=&][size=12px]麦克林[/size][/font])[/font][img=,690,1258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912102348495710_7747_4061748_3.jpg!w690x1258.jpg[/img]
工业硫酸钾标准（国标）和军用硫酸钾标准
进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！
最近做总氮，空白值较高，想购买品质好一点的过硫酸钾。听说爱建的过硫酸钾不错，不知道在北京哪可以买到，希望大家提供帮助！
请问哪位有硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴的国家标准或行业标准，最好带分析资料，谢谢！
大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊？现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗？如果是，大家都是用的哪家的？联系方式什么的以前做没出现过类似问题，近段时间出现的。急！！！！求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢？之前另外一个同事做过重结晶，效果不好。（一直用的国药的试剂）
硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。
在测总氮时，过硫酸钾和氢氧化钠分开配制的，想要现用现配的话，在混合时按什么比例呢？谢谢大家
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时，标准要求1克样品200ML硫酸，这量比较大，大家有用100ML硫酸做过实验吗？
用密度为1.84g/ml的标准硫酸溶液配制成1mol/l的硫酸溶液，应该怎样配制？
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