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苯甲腈无水级

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苯甲腈无水级相关的论坛

  • 邻苯类测无水硫酸钠使用

    采用HJ/T 72-2001标准做水质邻苯类物质时,有机相通过烘过的无水硫酸钠漏斗(有脱脂棉),后续K-D浓缩器浓缩后有白色晶体析出,部分溶于水,不溶于有机相。请问有什么更好的方法解决前处理无水硫酸钠脱水的问题吗?

  • 【化学试剂】【模拟场景题】错加无水乙醇

    【化学试剂】【模拟场景题】错加无水乙醇

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911121101_183986_1610969_3.jpg[/img][em09501][color=#DC143C]模拟场景:[/color][color=#DC143C]水浴恒温振荡器[/color]中应加蒸馏水,需要加热、摇晃被测物质。但是由于无水乙醇跟蒸馏水混放在一起,而且使用的存放桶是通用的。实习生小A的师傅,让他去往振荡器中补充些蒸馏水(原振荡器中仍有一半的蒸馏水),以保证下步试验的顺利进行。小A照搬,但是由于其马虎,随手将一桶无水乙醇,搬了过去,加入振荡器,使蒸馏水与无水乙醇混合。[color=#00008B]问题解决:[/color][color=#DC143C]如果您遇到这样的事,该如何处理?为了避免此类事件发生,您采取什么措施?[/color]等待大家的讨论!

  • 含醚键溶剂的无水无氧处理

    今天看到有几个帖子问乙醚的无水处理方法,正好我们实验室用的溶剂大部分都要经过无水无氧处理,所以说来给大家分享下: 含醚键的溶剂买来时由于长期存放一般都会含有少量的过氧化物和微量的水,过氧化物可以用下面的方法检测:在两个小锥瓶里各加一点KI,用水溶解后在其中一个锥瓶中加入几滴稀盐酸,然后取几滴买来的溶剂分别滴入其中,对比一下如果加稀盐酸的瓶里颜色变黄说明有过氧化物存在,那么就需要以下方法处理(以乙醚为例): 买来的乙醚到入圆底烧瓶(我们一般一次处理两瓶溶剂,所以用1000的大烧瓶),加大概没过瓶底的NaOH,回流2~3小时除去过氧化物后蒸出再加入Na片回流1~2小时除微量的水,蒸出后再加入Na片和二苯甲酮一起回流,显紫色表示已无水无氧,否则会退色,用时蒸出即可。如果对溶剂要求很高取用时请参照Schlenck技术 我只接触过这种方法,也不知道是否还有其他做法更简便的,有的话不妨说来听听!

  • 【求助】工业污水中苯系物GC法

    我用安捷伦6820在做水中苯系物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法检测时,用的是二硫化碳萃取法。方法是取200毫升污水,放入250毫升分液漏斗中,用酸调PH呈酸性,加入5毫升二硫化碳,剧烈摇动充分萃取,静置分层。但有机层浑浊。有没有更好的提取方法。谢谢

  • 紫外导数分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚

    紫外导数分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚Simultaneous Direct Determination of Oil and Phenol in Refinery Wastewater by UV-Second-Order Derivative Spectrophotometry关键词:紫外导数分光光度法,炼油厂污水,石油类,苯酚作者:王林概述:研究了用二阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚的最佳条件。用非离子表面活性剂和助表面活性剂将标准油制成微乳液,使整个测定均在水相进行。利用零交技术消除了主要干扰,使测定方法简单、快速,且不造成二次污染。本方法的石油类和苯酚的线性范围均为0~8 μg/ml。加标回收率:石油类为90%~109%;苯酚为90%~102%。

  • 无水乙醇残留怪味,正常吗?

    如题,最近做实验常用无水乙醇(分析纯)擦洗器皿,但是感觉会残留一些味道,又不像是酒精的味道,再说酒精挥发也很快,不知这样正常吗?据说酒精提纯会加苯系物,会不会是那些东西?大家用酒精时是什么样的?如果换优级纯的会好吗?谢谢~~~

  • 【分享】面粉中过氧化苯甲酰(定性)检测方法

    面粉中过氧化苯甲酰(定性)检测方法1实验试剂 1.1 愈创树脂; 1.2 无水乙醇。2实验仪器 2.1 搭粉板:6×20cm塑料板; 2.2 粉刀、滴管。3 实验步骤 3.1打粉板 用洁净粉刀取少量被测样品置于搭粉板上,用粉刀压平,打成上厚下薄的坡度(上厚约6mm, 下与粉板拉平),切齐各边。 3.2 配液 称取0.2g愈创树脂试剂置于滴瓶内,加入10mL无水乙醇振荡溶解,配成2%愈创树脂乙醇滴定液,备用。 3.3 滴定 用滴管吸取滴定液均匀滴在粉样表面(使粉样表面及侧面全部淋满),观察有无明显蓝绿色斑点出现。 3.4 结果表示 如果面粉表面有明显蓝绿色斑点出现,则结果为阳性,否则为阴性。

  • “二乙烯笨与乙基苯乙烯共聚物”是个神马东东?

    最近扩项,按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法,对于氯苯类的采样,需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下:5.13 富集剂:二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体,比表面积约400㎡/g,颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇(5.1)处理8个小时。晾干后于80℃烘8h,备用采样用的富集柱:于40mm×5mm(内径)的硬质玻璃柱中,填装0.5g富集剂(5.13)并于两段塞少量玻璃棉,或视样品浓度,适当增加柱长度。

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 北京农村污水处理设备

    北京农村污水处理设备  污水处理设备一般是按照污水中各种污染物的含量、中水用途及要求的水质,采用不同的处理单元能够达到要求的工艺流程。  北京农村污水处理设备优势  (1)、能有效地进行废水回收,分离生物单元中的悬浮物,胶体物质和微生物菌群。操作过程简单,占地面积小,出水水质好。  (2)、生物质处理单元中的生物量可以保持在高浓度,从而大大提高了体积负荷,高效率大大缩短了处理单元的水力停留时间,并且生物反应器相应减少。  (3)、一些难以降解有机物质的大分子的停留时间变长,有利于它们的分解。  北京农村污水处理设备满足条件  1.满足卫生要求。  2.满足人们感观要求,即无不快的感觉。其衡量指标主要有浊度、色度、臭味等。  3.满足设备构造方面的要求,即水质不易引起设备、管道的严重腐蚀和结垢。 其衡量指标有pH值、硬度、蒸发残渣、溶解性物质等。  北京农村污水处理设备应用领域  适用于生活污水和一些工业有机废水排放点。住宅区,独立别墅,健康中心,酒店,酒店,景点,车站,码头,机场,商场,疗养院,医院,学校,工厂和矿山等。  北京农村污水处理设备  莱特莱德公司合作伙伴  上海石油化工、金城酒店、大连理工、娃哈哈集团、辽宁石油化工大学等企业。  莱特莱德公司是专业生产污水处理设备的厂家,从研发、设计、运输、安装、售后,是全方位的为客户服务。您可提供产品设计的意见和想法,我们可按您的相应要求定制,设备也是全自动,您会使的安心,用的放心。您如果想对设备有更多的了解可留言奥。

  • 【求助】急求:怎样在气质进样口添加无水装置?

    所分析的样品遇水会发生水解,冒白烟,并会堵死进样针,想直接进样分析,急需在进样口处添加一无水装置,也曾想过手套箱,但几十万元的造价实在太贵。还望各位大侠多提宝贵意见,同时也寻求可以订做类似装置的仪器厂商。PS:实验室除湿应该不行吧,满足不了要求的,样品还是会水解,还是需要在进样口处添加。

  • 【求助】把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液,取2ml到10ml加5%苯酚1ml

    黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项?我是把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液,取2ml到10ml加5%苯酚1ml,滴加5ml浓硫酸,放置5分钟,用沸水浴15分,放冷后定容,做了很多次,发现同一个对照品,同一个样品,同一种稀释方法,结果不一样,样品结果还是平行,是什么原因。需要控制哪些环节。

  • 京百家湖出现乳白色污水系牛奶厂排污

    百家湖出现乳白色污水  南京江宁开发区境内有个百家湖,景色宜人,可是当地居民却发现大约从一年前开始,时不时有乳白色污水从附近小区的雨水管道直接排进百家湖,造成污染。本报从今年3月1日开始曾先后刊发4篇报道持续关注这一事件的进展。昨天上午,百家湖再次出现大面积乳白色污染物。这次环保部门表态,说污染物已经查明,是来自附近一家牛奶厂的废弃乳液。    游击战  记者曾两次在不同地点逮住排污“现行”  昨天中午,记者接到本报热线读者朱女士报料说,“神秘”的乳白色污水又出现在百家湖了。记者随即来到百家湖边的文化名园小区荷风苑。在此处可以看见,整个百家湖的西南角有大面积的水面上都漂浮着一层乳白色的污染物。只见小区靠近湖边的地方有一个雨水管道,居民们说,这些乳白色的污染物从昨天上午9点多开始就是从这个管道入湖的。一直到昨天下午4点多记者离开现场时,污染物还在向湖内排放。  居民们说,类似的乳白色污染大概从2010年9月之后就开始在百家湖附近出现了。本报也曾“逮”住两次排污的“现行”,分别在今年2月底和8月上旬,当时的排污口也是雨水管道,这两个管道分别在高湖路的中国人家小区附近和百家湖东花园小区附近。  4个排污点打着“雨天掩护”轮流排放  在居民们的指认下,记者在百家湖周边调查发现,曾经向湖中排放污水的管道共有4处。分别在百家湖博物馆附近、百家湖东花园小区内、文化名园小区荷风苑小区、高湖路中国人家小区附近。  居民们说,这些“牛奶污水”大约一两个星期就要向湖里排一次,不过有时候在夜里或者赶上下大雨,不容易被人发现。大伙说,污水并不是从上述4个管道同时排入湖里的,而是有选择性的。“今天从这里,明天从那里。”  文化名园小区里有一位业主告诉记者,他是搞工程的,曾参与百家湖附近周边的地下管道铺设施工。据他介绍,这4个雨水管道属于溢水的“备用管道”,在百家湖附近的静淮街下有一条主管道,这4个管道的管口在主管之上,如果降雨量不是特别大的话,雨水全部经主管道过,这4个管道平时应该是根本不出水的。而“牛奶污水”通过这些管道入湖很有可能是因为排污者私下违规设置管道将污水直接引到这些管道里。“今天上午天气预报说是有大雨,排污的人选择今天排污是以为会下大雨,把污水搞进来会被雨水冲淡,没想到雨没下,这才让我们发现。”

  • 【求助】精制苯-怎样操作?

    我在做一个羰基值的测定,其中要求的试剂苯要精制:取500ml,置于1000ml分流漏斗中,加入50ml硫酸,小心振摇5分钟,放气,静置分层,弃除硫酸层,再加50ml硫酸重复一次,将苯移入另一分液漏斗中,用水洗涤3次,然后再用无水硫酸钠脱水,再蒸馏收集。请问大家,用无水硫酸钠脱水,具体怎样操作?在滤纸上放有无水硫酸钠滤过可以吗?

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