异丙醇农残级

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

我的样品溶解在异丙醇的水溶液中，请问要怎么分离提取出样品呢？如果是用不与水互溶的正己烷，采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂，但异丙醇与水互溶，没法冷冻分离。另一个问题是，异丙醇能否用氮气吹干，10ml的话大概要吹多久？尝试了吹半小时，但是液面几乎没下降，都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多，实在不想用旋蒸。

有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢？想知道是如何测的谢谢

我在做异丙醇的交叉污染，但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大，样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好？

甲醇，乙醇是很常见常用的有机溶剂但有时会选择用异丙醇作为溶剂或清洗液（比如在液相色谱中好像就涉及到）那么：1、异丙醇有什么特点，适用于什么条件下呢？ 2、异丙醇和乙醇哪个更便宜？谢谢！

溶剂残留：异丙醇与二氯甲烷用什么柱子能分离好？要国产的柱子。大虾请留言！谢谢！

一固体样品（稍微有点吸潮），要求用顶空+GCMS来测试该样品中异丙醇的残留量。请问：1.标准溶液应该怎么配制？用“水+异丙醇”、“样品+异丙醇”还是“水+样品+异丙醇”来作为标准待测液呢？2.用DB-624的柱子适合测异丙醇吗？谢谢了！

求助各路大神！！小弟有个疑问，用顶空分别进样单一溶剂（异丙醇）和混合溶剂（丙酮和异丙醇）得出两次异丙醇的保留时间为什么不一致？而且这两次异丙醇的保留时间相差有0.3，求大神解惑。。

我要测定固体粉末中的异丙醇残留量,有那位高手知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用液相对检测器和柱子有什么要求?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话把该固体粉末配成溶液可以吗.该固体粉末溶于有机溶剂,不溶于水!!谢谢各位

现在要做一项溶残检测，同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈，在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠，在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低（小于1.0）。现在是顶空进样方式，分流比5:1，调节了流速等其他参数，都不能达到理想的分离效果，请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件，多谢！

求异丙醇和丙酮的单纯用岛津顶空溶残法区别，出峰位置都是3.7左右

异丙醇是一种中性溶剂，在液相色谱中运用较多，对一般溶剂与杂质皆有一定溶解，不管是极性的还是非极性的物质，是用作清洗泵、柱子的最好溶剂，有时碰上样品中的部分组分与溶剂极性不同，可以加点异丙醇进行溶解，效果不错。同时异丙醇的粘度较大，对空气的溶解度也不错，对驱除管道内空气效果良好。大家认为呢？

异丙醇的分析主要分析异丙醇与水的混合样品：1、热导检测器，140℃2、固定相为GDX-102不锈钢柱，直径4mm，L=2m3、载气为氢气流速为60ml/min.4、柱箱设置温度为100℃，5、进样口温度设置为150℃6、热导检测器电流设置为120mA进样量为1μL，用10μL的进样器进样，5分钟内基本出锋结束，峰依次为空气峰、水峰、甲醇峰、乙醇峰异丙醇峰及杂峰。注:异丙醇峰一般含量在80%以上，时出锋时异丙醇有些拖尾，但对试验结果基本无影响。　新加坡某公司对异丙醇质量指标的要求： Assay by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 99.8% min. 色谱分析组成含量不低于99.8%Color (APHA) 5 max. 颜色（APHA） 最大5 Solubility in Water To Pass Test 水溶性试验 通过 Residue After Evaporation 0.001% max. 蒸发残渣不大于 0.001% Acidity 0.0001meq/g max. 酸性不大于 0.0001meq/g Water 0.1% max. 水含量不大于 0.1% Carbonyl Compounds 0.002% min. 羰基化合物 0.002%(Propionaldehyde or acetone)UV Absorbance @210nm 1.00 max.220nm 0.40 max.230nm 0.20 max.245nm 0.08 max.260nm 0.04 max.275nm 0.03 max.300nm 0.02 max.330nm - 400nm 0.01 max

不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇，我做乙二醇，标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂，我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错？我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂，但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇，配好的溶液出现了分层，上层是澄清的，下层是混浊的溶液，想请问一下，这是怎么回事？

超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

本品0.2g，加二甲基甲酰胺5ml，照有机溶剂残留测定法。6%氰丙基本-94%甲聚硅氧烷毛细管柱，柱温80度，保持10分钟，60度每分钟升到240度，保持2分钟。我想问问定量方法，归一还是内、外标？顶空进气体还是，直接进液体？最后测定的是待测峰面积，怎么得到含量？要求的是甲醇小于0.1%，异丙醇0.3%，一定要用内标物吗，内标物怎么选择？如果有相关具体操作步骤更感谢！

[color=#444444]在做某个原料的残留溶剂时有一异丙醇胺，请问有没有人做过？如果用OV-624色谱柱，那出峰怎样？程序是什么样的？谢谢[/color]

现在做的项目里含有残留溶剂乙腈、乙醇、异丙醇条件1:色谱柱：安捷伦DB-5 30*0.25*0.25流速0.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件2:色谱柱：安捷伦 HP-50+ 30*0.53*0.5流速4.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件还需要哪些优化是不是色谱柱选择有问题，有做过的朋友指导下应选哪种柱子

要检测，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，甲苯，四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱，30m*0.32mm*0.25um分离效果不好，用WAX柱，百分百聚乙二醇色谱柱，30*0.53*0.25分离度也不好，分流比30，柱温40℃，流速也几乎调到最低标准了?，RTX-5设置的是1.2ml/min，wax柱设置的是3.0ml/min乙醇，二氯，异丙醇，三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前，需要对系统进行清洗，包括：甲醇/水，异丙醇，水，磷酸，水，甲醇/水。甲醇/水清洗完成，换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”，人为将异丙醇置换后，重新完成清洗，但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”，大家在用此方法包时都怎么做的啊？技术人员说“系统太脏了，异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”，可是现在为什么又报错了呢?

请问怎样用气相毛细管色谱法检测饮料中异丙醇溶剂残留，色谱条件是什么？我用的是聚乙二醇柱子，条件怎么设置呢，有谁做过，分享一下经验？我用分析纯的异丙醇做出来的响应值只有100多，峰面积只有200多，是不是条件还没设好？

急需异丙醇含量的测定方法 急急急 是测含量的 工业纯和分析纯的含量测定急急急

我的氨基柱出厂是正己烷：异丙醇（96：4），我是 用于反相使用，以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80：10：10）为流动相，一年大概使用1次，如果用正己烷保存需要转换。可以长期保存在异丙醇中吗？用异丙醇不用这么麻烦我没有色谱级正己烷

以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HP6890串联MS HP5973 管柱为DB-624MS开启时间为1.5MIN无法发现异丙醇的PACK请教有使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]\MS分析异丙醇的前辈如此的组合是否可分析异丙醇呢?

电子级异丙醇的电阻率可以达到100兆欧每厘米吗

首先，异丙醇特殊的溶解性，异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例，不深究。其次，使用流动相时，若溶剂的混溶性不好甚至不混溶，会形成乳化的小液滴，毁坏色谱柱。由此可得知，异丙醇具有某些特点：“去污能力”强；不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件，情理之中了。 注：异丙醇粘度大，会使压力上升。

想问一下异丙醇一共都有哪些分析方法呀？这次我们公司来了一个土壤要做异丙醇的样品，但是我都找不到分析方法！有没有哪位大神知道方法呀？谢谢??

用异丙醇冲系统时，忘记把色谱柱取下来了，不小心用纯异丙醇冲了岛津的反相C18色谱柱，流速设置的0.4ml/min，冲了一个小时，冲完后用纯甲醇冲，纯甲醇的压力与之前一样，色谱柱会被毁坏吗

有谁能介绍一本关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定异丙醇或醇类的书籍，要英文的资料拜托了。。。。。实在没有异丙醇的，其他醇类也可以，要外文资料的，英语的，有中英文版的更好 [b]问题补充：[/b]或者，就一个书名也可以，拜托

最近液相出了点状况，有些问题请教下。起因是有新样品摸索条件，用的是zorbax ODS柱子，结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行，看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题，但是跑了半小时后（样品的峰应该早已出完），突然出现了很剧烈的锯齿状基线，有50个mAU的大小，连续的剧烈跳动，不知问题在何处。检查了一番，流通池拿掉以后基线就平了，再加上压力比正常时候高了10几个mpa（70几上升到90），询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗，图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始，走个小梯度，50分钟升到100%异丙醇，然后慢慢回落，流速在0.2这样。中途去吃饭，回来梯度走了40分钟，异丙醇在90%左右的时候，发现压力非常大，到达200以上，就停止了，又换回甲醇冲洗，但是冲了一会发现压力报警、停机，继续检修，发现流通池前的进样毛细管完全堵死，换另一台机子冲柱子，流动相还是90%甲醇和10%异丙醇，发现柱后冲出来许多小颗粒，可能是填料的柱子。再次请教几个问题：ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么？以前其他的柱子冲过，没出现填料冲出的问题。流通池如果有小堵塞，会出现基线剧烈的大幅度波动么？这现象以前从来没遇到过