[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同在一次调香中，发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样，这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的，有点怀疑是否拿错原料（怀疑可能反-2-己烯醛）稀释了，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪验证。样品：PG稀释的1%反-2-己烯醇（丙二醇）、GT稀释的1%反-2-己烯醇 （三醋酸甘油酯）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件：色谱柱为HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），恒定流速1mL/min；进样口温度为250℃；进样方式是分流模式，分流比40：1；进样量为1.0μL；柱温为二阶程序升温：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min的升温速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的升温速率升至250℃，保持20min。质谱条件：色谱/质谱接口温度（MSD传输线温度）为300℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离方式是EI电离，电子能量70ev；数据采集扫描类型是全扫描（SCAN），扫描范围：33~550m/z。通过数据分析化学工作站（MSD ChemStation）结合NIST20标准谱库图数据库进行检索，并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图，图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图[table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]保留时间/min[/align][/td][td=2,1][align=center]含量/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PG溶剂[/align][/td][td][align=center]GT溶剂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙二醇[/align][/td][td][align=center]C3H8O[/align][/td][td][align=center]6.132[/align][/td][td][align=center]98.214[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]三醋酸甘油酯[/align][/td][td][align=center]C9H14O6[/align][/td][td][align=center]36.642[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]96.458[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH2O2[/align][/td][td][align=center]1.712[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.029[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C2H4O2[/align][/td][td][align=center]2.075[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛[/align][/td][td][align=center]C6H10O[/align][/td][td][align=center]5.387 [/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.337[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醇[/align][/td][td][align=center]C6H12O[/align][/td][td][align=center] 6.070 [/align][/td][td][align=center]1.471[/align][/td][td][align=center]0.854[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C7H12O2[/align][/td][td][align=center]7.782[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C8H14O2[/align][/td][td][align=center]12.125[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.413[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛丙二醇缩醛[/align][/td][td][align=center]C9H16O2[/align][/td][td][align=center]17.570 +17.951 [/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯[/align][/td][td][align=center]C12H20O2[/align][/td][td][align=center]38.698[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][/table]分析出的化合物及含量整理成上表，由表可知，这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误，只是放置时间过久了，稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中，反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应，而在三醋酸甘油酯溶液中，有出现少量酸，甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后，分别呈现出不一样的味道啦。有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。
在使用中，我遇到一个问题，我的样品中含有乙酸、环己烯和乙酸环己酯，我想问乙酸能直接进色谱柱么，乙酸对柱子有无损害？如不行，用什么办法前处理或选哪种溶剂进样？我们用的是PE-WAX的柱子，如不行，建议用哪一种？谢谢！说明一点，我不需要测定乙酸，只是了解乙酸对色谱有没有损害，我只需要准确测定环己烯和乙酸环己酯
水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0
[color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]
动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1 范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= …… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。
大家好，我急求用岛津气相色谱分离，乙酸和乙酸乙酯的分离条件，柱子，进样口，检测器温度，以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件，柱子采用RTX-17ms，急求,谢谢大家！！！
活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？
我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，乙酸乙酯和甲醇老是分不开？？？怎么办？？？虽然都分不开，但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢！！郁闷！麻烦帮我一下吧！感激涕零！
要分析乙酸中的甲酸和乙酸乙酯，TCD检测器，填充柱。 用GDX加酸不太好分离，请教诸位同仁有无经验？
想请教一下各位老师，为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候，为什么乙酸乙酯在2min就出峰了，相似相容的话，乙酸乙酯应该最迟出峰啊？
最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?
气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,
[color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线，TCD（热导）检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中，水合乙醇的峰很好，但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题，乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯的峰很小（质量分数和水差不多，但峰面积比水差很多，有事几乎没有）。进样器140℃，柱温120℃，检测器130℃（以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下，不出峰）。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重，另外增加乙酸乙酯的峰面积？[/color]
[color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙酸丁酯-水的混合液，乙酸丁酯的浓度低于1%，0.1%-1%的含量。已经把分流比调到60：1，流速小于1，温度：30，60，70，100，都试过了，可是低浓度的还是分不开，想麻烦问一下有木有人测过。谢谢啊！[/color]
各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。
各位老师：HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯，分别在磷酸二氢钾（ph3.0）和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大，是否有同样的问题出现？
配制流动相时有的加一定比例的乙酸，通常的比例是按冰乙酸还是乙酸（36%）加入？两者的浓度相差很大，以至最终流动相的pH不一样，大家是按哪个浓度啊？
我在GDX-102气象色谱柱（热导池法）上测混合物（含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯），请问专家：怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来，而且峰形较好
我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标！甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件：30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢？是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]
求助：乙酸-乙酸镁的配制方法
目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]
昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！
我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。
哪位大侠有这些标准：SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
我不知道我这样理解对不对，请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的？玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇，但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油？乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯？乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯？
SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目，用5%氨化乙酸乙酯作为提取液，涡旋，振荡，离心后取上清液氮吹，有时候会出现白色晶体，有时候又没有，请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗？2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层，刚配制好也会分层，那加上清液的时候，需要混匀后再加吗？还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗？
GB/T5009.156-2003中有关4%乙酸配制的问题标准中6.3 注意事项6.3.2 用4%乙酸浸泡时，应先将需要量的水加热至所需温度，再加入计算量的36%乙酸，使其浓度达到4%请问我可不可以直接取4ml冰醋酸 定容至100呢 为什么标准中要这样规定 难道我非要取水 加热到60度再加乙酸呢 有什么区别呢？
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]
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