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砷铍镉铬镍铅

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  • 铁基体测铅、铬、镉、铜、镍、砷

    机械厂清洗后的废酸，铁基体，20%左右，测铅、铬、镉、铜、镍、砷含量，ppm级。最好能做一次标准曲线。不要分开做，因为ICP-OES 720不耐高盐，做完就得清洗矩管。希望大家告诉我选择哪条谱线。。。。好多有干扰。铅、镍、镉重点。老板一直吹着要结果。ICP新手~~~~~我把所有积分都奉上了~~~~

  • 【资料】砷，镉，铜，汞，铅，锌，镍，铬的毒性和测定方法

    砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。日本的痛痛病就是镉污染所致。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。镉的主要污染源有电镀、 采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镉快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，适用于分析清洁水和地表水。石墨炉吸收分光光度法灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法也可以用于镉的测定，等离子发射光谱法是镉及其多种元素同时测定的方法，简便、快速、干扰少，适合于地表水和废水的测定。铜铜（Cu）是人体必须的微量元素，成人每日的需要量估计为20mg，铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，也可以选用石墨炉吸收分光光度法但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，也可以选择二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法，等离子发射光谱法，简便、快速、干扰少，也可以选用，但仪器比较昂贵。汞汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入人体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞的污染源主要是仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中，金属汞为亲硫族元素，在自然界中常伴生于铜、铅、锌等有色金属的硫化物矿床中，而这些金属在冶炼过程中，汞大部分挥发进入空气，因此金属冶炼厂附近的土壤汞污染就相对严重。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中痕量、微量汞的特效方法、干扰因素少，灵敏度高。双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也可以得到较好的分析效果。采样时，每采集1L水样应立刻加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加入一些，使其呈现持久的淡红色，样品存储于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。铅铅是可以在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。铅对植物的危害，主要是影响植物的光合租用和蒸腾作用，Pb对土壤中尿酶和转换酶有较强的抑制作用，长期大量施用含Pb的污泥或污灌，有可能使土壤中氮的转化受到较为严重的影响。铅对生生物的安全浓度为0.16mg/L.铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水，铅是我国实施排放总量控制的指标之一。在测定含铅较高的废水水样时，为了避免大量稀释引入的误差，可使用双硫腙光度法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，原子荧光法。锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素，碱性水中锌的浓度超过5mg/L，水有苦涩味，并出现乳白色，水中含锌超过1mg/L时，对水体的生物氧化过程中有轻微的抑制作用。农灌溉水中锌含量低于1mg/L时，对水稻、小麦的生长无影响。直接吸入光焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌，也可以选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。对污水中高含量的锌，为了避免高倍稀释引入的误差，可选用双硫腙法。高盐度的废水或海水中微量锌的测定可选用阳极溶出伏安法或示波极谱法，这两种方法抗干扰能力强。锌时极易受玷污的元素之一，采样瓶必须用酸荡洗，采样时必须做现场空白。地表水酸化至pH2保存，污水应加入酸，使酸度达到约1％。镍镍盐易引起过敏性皮炎，对水生生物具有明显的毒性作用，镍的主要工业污染来源是采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水和废渣。水中镍的测定可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或等离子发射光谱法，这两种方法灵敏度高、简便、快速、干扰少。在测定含镍较高的废水水样时，为了避免稀释引入的误差，亦可使用丁二酮肟光度法。水样采集后，即用硝酸将水样酸化至pH2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加硝酸至1％。铬铬是生物体所必须的微量元素之一，铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更容易为人体吸收吸收而在体内蓄积，导致肝癌，而在水体中，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转换。铬对植物的毒性主要发生在根部，吸收铬的约有98％保留在根部，高浓度的铬不仅其本身对作物产生危害，而且能干扰植物对必须元素的吸收和运输。六价铬为我国实施总量控制的标准之一。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革揉制、印染等行业。 铬的测定可采用二苯酰二肼分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯酰二肼分光光度法测定。如测定总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，再用二苯酰二肼分光光度法测定，水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

  • ◆◆◆砷，镉，铜，汞，铅，锌，镍，铬的毒性和测定方法 ◆◆◆

    砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。日本的痛痛病就是镉污染所致。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。镉的主要污染源有电镀、 采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镉快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，适用于分析清洁水和地表水。石墨炉吸收分光光度法灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法也可以用于镉的测定，等离子发射光谱法是镉及其多种元素同时测定的方法，简便、快速、干扰少，适合于地表水和废水的测定。铜铜（Cu）是人体必须的微量元素，成人每日的需要量估计为20mg，铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，也可以选用石墨炉吸收分光光度法但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，也可以选择二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法，等离子发射光谱法，简便、快速、干扰少，也可以选用，但仪器比较昂贵。汞汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入人体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞的污染源主要是仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中，金属汞为亲硫族元素，在自然界中常伴生于铜、铅、锌等有色金属的硫化物矿床中，而这些金属在冶炼过程中，汞大部分挥发进入空气，因此金属冶炼厂附近的土壤汞污染就相对严重。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中痕量、微量汞的特效方法、干扰因素少，灵敏度高。双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也可以得到较好的分析效果。采样时，每采集1L水样应立刻加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加入一些，使其呈现持久的淡红色，样品存储于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。铅铅是可以在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。铅对植物的危害，主要是影响植物的光合租用和蒸腾作用，Pb对土壤中尿酶和转换酶有较强的抑制作用，长期大量施用含Pb的污泥或污灌，有可能使土壤中氮的转化受到较为严重的影响。铅对生生物的安全浓度为0.16mg/L.铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水，铅是我国实施排放总量控制的指标之一。在测定含铅较高的废水水样时，为了避免大量稀释引入的误差，可使用双硫腙光度法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，原子荧光法。锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素，碱性水中锌的浓度超过5mg/L，水有苦涩味，并出现乳白色，水中含锌超过1mg/L时，对水体的生物氧化过程中有轻微的抑制作用。农灌溉水中锌含量低于1mg/L时，对水稻、小麦的生长无影响。直接吸入光焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌，也可以选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。对污水中高含量的锌，为了避免高倍稀释引入的误差，可选用双硫腙法。高盐度的废水或海水中微量锌的测定可选用阳极溶出伏安法或示波极谱法，这两种方法抗干扰能力强。锌时极易受玷污的元素之一，采样瓶必须用酸荡洗，采样时必须做现场空白。地表水酸化至pH2保存，污水应加入酸，使酸度达到约1％。镍镍盐易引起过敏性皮炎，对水生生物具有明显的毒性作用，镍的主要工业污染来源是采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水和废渣。水中镍的测定可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或等离子发射光谱法，这两种方法灵敏度高、简便、快速、干扰少。在测定含镍较高的废水水样时，为了避免稀释引入的误差，亦可使用丁二酮肟光度法。水样采集后，即用硝酸将水样酸化至pH2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加硝酸至1％。铬铬是生物体所必须的微量元素之一，铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更容易为人体吸收吸收而在体内蓄积，导致肝癌，而在水体中，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转换。铬对植物的毒性主要发生在根部，吸收铬的约有98％保留在根部，高浓度的铬不仅其本身对作物产生危害，而且能干扰植物对必须元素的吸收和运输。六价铬为我国实施总量控制的标准之一。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革揉制、印染等行业。 铬的测定可采用二苯酰二肼分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯酰二肼分光光度法测定。如测定总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，再用二苯酰二肼分光光度法测定，水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 关于砷、汞、铅、铬、镉、铊、镍的前处理

    有些样品是无机的，有些是有机的。目前有2种方式，一种是1g样品加10mL硝酸微波消解后定容到50mL，另外一种是1g样品加8mL王水定容到50mL。后面是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光测得。铊，镍是ICP-OES测的。第一种加硝酸的方法做下来铊回收率只有76%，镍是81%。另外五种没做。现在想用王水来消解，但是听说王水消解有可能因为产生氯气导致爆罐，这是真的吗？实验室3年前好像出现过消解完，拿出来发现聚四氟乙烯的消解罐底部已经没了。是因为用王水的原因吗？，还有一个是微波消解不赶酸对实验结果有影响吗？我们部门没有赶酸仪，要用得找别的部门借。

  • 奶粉中铅铬镉镍的测定

    奶粉中铅铬镉镍的测定

    各位同行，前辈，大家测奶粉中铅铬镉镍含量，都采用什么方法啊？我的前处理方法：干法上机：没加基体改进剂设备：岛津AA-6300C曲线做的挺好999没大问题，但是样液的背景很高，而且也有浓度，可正常奶粉中应该是不含有的，他那个峰也是很奇怪.[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061220257294_2964_3489673_3.png[/img]

  • 【资料】土壤质量：总砷、总汞、总铬、铅镉、铜锌、镍及六六六和滴滴涕的测定

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104456]总砷的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104457]总汞的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104458]总铬的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104459]铜、锌的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104460]铅、镉的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104461]镍的测定 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104462]六六六和滴滴涕的测定 [/url]

  • 【求助】石墨炉测定铅、镉、镍、铬的线性及标液的配制

    大家好啊！想请问大家通常用石墨炉测定食品中的铅、镉、镍、铬时，配制标曲用的酸是什么浓度的？还有就是一般最高能做到哪个点呢？我们石墨炉测镉时做的曲线都不好，标曲是：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0，7.0，10.0ng/ml，做到5ng/ml时曲线就开始弯曲了，一直做下来r只有0.97。我们配标曲时用的是0.2%的硝酸。

  • 【转帖】镍铬烤瓷牙致肾病？(图)（希望不是第二个毒奶粉事件）

    【转帖】镍铬烤瓷牙致肾病？(图)（希望不是第二个毒奶粉事件）

    镍铬烤瓷牙致肾病？(图)2009-03-14 07:07:00　来源: 大众网-齐鲁晚报(济南) [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903141510_138479_1604910_3.jpg[/img] 　　本报讯据《东南快报》报道，近日，一个“镍铬烤瓷牙可致肾病”的帖子和一封致卫生部的公开信，在天涯等各大网站流传，引来跟帖无数。而在众多网友提供的医学专著或论文里，肾病、血尿、蛋白尿、镍铬合金、牙科，这些词语被紧密联系在一起。学术界高度关注，但是，对此问题尚在争论之中，目前尚无定论。　　北京市民柳先生发帖称，“装了镍铬烤瓷牙后尿检重金属严重超标，被北大医院定性为隐匿性肾炎”。一位名叫“天南海北”的网友称，“与柳先生的经历几近相同。”　　他们提供的医学检验报告均显示，尿检镍含量超过正常量的10倍以上，检出镜下血尿等——这是肾脏发病的表征。　　而在众多网友提供的医学专著或论文里，肾病、血尿、蛋白尿、镍铬合金、牙科，这些词语被紧密联系在一起。　　他们坚信，镍铬烤瓷牙可导致肾部病变。　　柳先生称，1月10日，他拆卸了镍铬烤瓷牙。而2月6日的化验结果显然应验了他的猜测：镍下降了近20个单位，而铬、汞都已经达到正常值。　　与柳先生同样经历的，还有北京的赵先生和刘先生。　　赵先生一共安了7颗镍铬烤瓷牙，莫名其妙的起疱疹，中西医都看了，没显著效果。　　而在刘先生提供的检测报告单上，明确显示镍含量超标10倍。在安上镍铬烤瓷牙一年半以后，偶然有尿蛋白，两年以后，每次都检出尿蛋白。　　不同声音

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪测定酒类产品中钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定酒类产品中钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量[/b][/align] GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[sup]【1】[/sup]，其中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法，该法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定。现使用该检测方法测定酒类产品及其他食品中的钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、铅、汞的含量。1 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 iCAP RQ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，美国赛默飞世尔科技有限公司；PRO型微波消解仪，奥地利安东帕有限公司；ELGA纯水机，英国威立雅公司；SQP分析天平，德国赛多利斯公司；粉碎机；恒温干燥箱1.1.2试剂 盐酸，硝酸，高氯酸（Merck试剂）；一级水，电阻率≥18.2MΩcm；钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、铅、汞单元素标准物质（国家标准物质研究中心）；钪、锗、铟、铑、铼、铋单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）；金单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）；辽宁大米标准物质GBW10043、蒜粉标准物质GBW10022（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）。注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。1.2 标准溶液的制备 [b] [/b]分别精密量取铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、铅、汞单元素标准溶液适量，用（5+95）硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、铅、汞均为100μg的溶液，即得各元素标准贮备液1；再分别精密量取铬、镍、铜、砷、镉、铅、汞标准贮备液1适量，用（5+95）硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铬、镍、铜、砷、镉、铅、汞为1μg、10μg、10μg、1μg、1μg、1μg、1μg的溶液，即得各元素标准贮备液2。另外，精密量取金单元素标准溶液，用（5+95）硝酸溶液稀释制成每1mL含金2μg的溶液（汞标准稳定剂），用于汞标准溶液的配制。分别精密量取钙单元素标准溶液，锰、铁、锌标准贮备液1，铬、镍、铜、砷、镉、铅、汞标准贮备液2适量，用（5+95）硝酸溶液稀释制成每1mL含钙0μg、0.400μg、2.00μg、4.00μg、12.0μg、20.0μg，含铁0μg、0.100μg、0.500μg、1.00μg、3.00μg、5.00μg，含铬、镍、砷、镉、铅 0ng、1.00ng、5.00ng、10.0ng、30.0ng、50.0ng，含锰、铜、锌0ng、10.0ng、50.0ng、100ng、300ng、500ng的混合标准溶液。另精密量取汞标准溶液适量，用汞标准稳定剂逐级稀释制成每1mL分别含汞 0ng、0.100ng、0.500ng、1.00ng、1.50ng、2.00ng的溶液。1.3内标溶液的制备精密量取锂、钪、锗、铟、铑、铼、铋单元素标准溶液适量，用（5+95）硝酸溶液稀释制成每1mL各含100ng的混合溶液。1.4试样溶液的制备称取固体样品约 0.2g-0.5g或移取液体样品1.00mL-3.00mL（含有乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳），置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5mL。密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。待冷却后取出，缓慢打开消解罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2min-5min，用水定容至25mL或50mL容量瓶中，摇匀备用，同时做空白试验。1.5仪器条件仪器RF功率1550W，采样深度5mm，冷却气流速14.0L/min，雾化气流速1.11L/min，辅助气流速0.80L/min，CCT碰撞气流速4.49mL/min。2 结果与讨论2.1 线性与检测限分别以钙0μg/mL、0.400μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、12.0μg/mL、20.0μg/mL，铁0μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL，铬、镍、砷、镉、铅 0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL，锰、铜、锌0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、300ng/mL、500ng/mL的混合标准溶液，以及汞 0ng/mL、0.100ng/mL、0.500ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL的单元素标准溶液。测定时选取的同位素为[sup]43[/sup]Ca、[sup]52[/sup]Cr、[sup]55[/sup]Mn、[sup]57[/sup]Fe、[sup]60[/sup]Ni、[sup]63[/sup]Cu、[sup]66[/sup]Zn、[sup]75[/sup]As、[sup]11[/sup][sup]1[/sup]Cd、[sup]202[/sup] Hg 和[sup]208[/sup]Pb，内标元素校正选择内插模式。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定，以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。（线性回归方程及相关系数见下表1）表1 线性回归方程及相关系数[table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]线性回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]43[/sup][b]Ca[/b][/align][/td][td][align=center]Y=2929.280*X+7.522[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]52[/sup][b]Cr[/b][/align][/td][td][align=center]Y=22044.402*X-990.976[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9994[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]55[/sup][b]Mn[/b][/align][/td][td][align=center]Y=11055.215*X+60555.694[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9984[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]57[/sup][b]Fe[/b][/align][/td][td][align=center]Y=482268.523*X+9366.720[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=1.0000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]60[/sup][b]Ni[/b][/align][/td][td][align=center]Y=10096.186*X+3480.348[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]63[/sup]Cu[/b][/align][/td][td][align=center]Y=22936.300*X+74473.941[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9996[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]66[/sup][b]Zn[/b][/align][/td][td][align=center]Y=4024.051*X+20021.130[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9996[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]75[/sup]As[/b][/align][/td][td][align=center]Y=1917.629*X+515.943[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=1.0000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]111[/sup]Cd[/b][/align][/td][td][align=center]Y=9290.344*X-12.547[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]202[/sup]Hg[/b][/align][/td][td][align=center]Y=25034.678*X+632.509[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9993[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]208[/sup]Pb[/b][/align][/td][td][align=center]Y=141460.247*X+57969.253[/align][/td][td][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9994[/align][/td][/tr][/table]实验表明，[sup]43[/sup]Ca、[sup]52[/sup]Cr、[sup]55[/sup]Mn、[sup]57[/sup]Fe、[sup]60[/sup]Ni、[sup]63[/sup]Cu、[sup]66[/sup]Zn、[sup]75[/sup]As、[sup]11[/sup][sup]1[/sup]Cd、[sup]202[/sup] Hg 和[sup]208[/sup]Pb均能被检测，专属性较好。且各元素的强度响应值与其浓度之间均具有良好的线性关系。通过连续进行空白溶液的重复测试，检测限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算，而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算。(见下表2测定11次的强度值及检出限)表2 11次测量的荧光强度值及检出限[table][tr][td][align=center]次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]43[/sup][b]Ca[/b][/align][/td][td][align=center]382.67[/align][/td][td][align=center]322.67[/align][/td][td][align=center]336.67[/align][/td][td][align=center]275.34[/align][/td][td][align=center]278.67[/align][/td][td][align=center]298.00[/align][/td][td][align=center]258.67[/align][/td][td][align=center]279.34[/align][/td][td][align=center]282.00[/align][/td][td][align=center]279.34[/align][/td][td][align=center]288.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]52[/sup][b]Cr[/b][/align][/td][td][align=center]6250.94[/align][/td][td][align=center]6292.28[/align][/td][td][align=center]6625.12[/align][/td][td][align=center]6096.18[/align][/td][td][align=center]6169.55[/align][/td][td][align=center]6146.87[/align][/td][td][align=center]6106.85[/align][/td][td][align=center]6707.17[/align][/td][td][align=center]6498.39[/align][/td][td][align=center]6402.34[/align][/td][td][align=center]6186.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]55[/sup][b]Mn[/b][/align][/td][td][align=center]4567.67[/align][/td][td][align=center]4052.74[/align][/td][td][align=center]3699.93[/align][/td][td][align=center]3321.80[/align][/td][td][align=center]3062.40[/align][/td][td][align=center]2999.71[/align][/td][td][align=center]3034.38[/align][/td][td][align=center]3198.43[/align][/td][td][align=center]3185.76[/align][/td][td][align=center]3132.41[/align][/td][td][align=center]3028.39[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]57[/sup][b]Fe[/b][/align][/td][td][align=center]5972.80[/align][/td][td][align=center]5970.13[/align][/td][td][align=center]6170.89[/align][/td][td][align=center]5859.41[/align][/td][td][align=center]5884.75[/align][/td][td][align=center]5769.36[/align][/td][td][align=center]5691.99[/align][/td][td][align=center]6255.60[/align][/td][td][align=center]5979.46[/align][/td][td][align=center]5748.03[/align][/td][td][align=center]5991.47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]60[/sup][b]Ni[/b][/align][/td][td][align=center]1635.47[/align][/td][td][align=center]1405.43[/align][/td][td][align=center]1355.42[/align][/td][td][align=center]1246.07[/align][/td][td][align=center]1152.06[/align][/td][td][align=center]1156.06[/align][/td][td][align=center]1095.39[/align][/td][td][align=center]1218.73[/align][/td][td][align=center]1174.73[/align][/td][td][align=center]1170.06[/align][/td][td][align=center]1151.39[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]63[/sup]Cu[/b][/align][/td][td][align=center]15760.61[/align][/td][td][align=center]14886.60[/align][/td][td][align=center]14233.63[/align][/td][td][align=center]12998.91[/align][/td][td][align=center]12931.45[/align][/td][td][align=center]12549.73[/align][/td][td][align=center]12541.70[/align][/td][td][align=center]13327.19[/align][/td][td][align=center]13133.00[/align][/td][td][align=center]12787.96[/align][/td][td][align=center]12807.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]66[/sup][b]Zn[/b][/align][/td][td][align=center]12701.92[/align][/td][td][align=center]12395.57[/align][/td][td][align=center]12803.96[/align][/td][td][align=center]11999.16[/align][/td][td][align=center]12085.90[/align][/td][td][align=center]12226.05[/align][/td][td][align=center]12157.98[/align][/td][td][align=center]12795.94[/align][/td][td][align=center]12599.75[/align][/td][td][align=center]12315.48[/align][/td][td][align=center]12179.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]75[/sup]As[/b][/align][/td][td][align=center]349.34[/align][/td][td][align=center]306.67[/align][/td][td][align=center]344.67[/align][/td][td][align=center]368.67[/align][/td][td][align=center]346.01[/align][/td][td][align=center]364.01[/align][/td][td][align=center]342.67[/align][/td][td][align=center]365.34[/align][/td][td][align=center]352.01[/align][/td][td][align=center]338.01[/align][/td][td][align=center]358.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]111[/sup]Cd[/b][/align][/td][td][align=center]146.00[/align][/td][td][align=center]128.67[/align][/td][td][align=center]135.33[/align][/td][td][align=center]97.33[/align][/td][td][align=center]106.67[/align][/td][td][align=center]92.67[/align][/td][td][align=center]105.33[/align][/td][td][align=center]121.33[/align][/td][td][align=center]130.00[/align][/td][td][align=center]110.00[/align][/td][td][align=center]88.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]202[/sup]Hg[/b][/align][/td][td][align=center]453.3[/align][/td][td][align=center]386.7[/align][/td][td][align=center]364.0[/align][/td][td][align=center]364.7[/align][/td][td][align=center]430.0[/align][/td][td][align=center]301.3[/align][/td][td][align=center]667.4[/align][/td][td][align=center]469.3[/align][/td][td][align=center]426.0[/align][/td][td][align=center]392.7[/align][/td][td][align=center]380.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b][sup]208[/sup]Pb[/b][/align][/td][td]37472.44 [/td][td]35512.42 [/td][td]36409.83 [/td][td]32660.83 [/td][td]32421.57 [/td][td]32347.21 [/td][td]31364.48 [/td][td]34627.41 [/td][td]32826.39 [/td][td]32330.30 [/td][td]32438.76 [/td][/tr][/table]从上表2看出，钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、铅、汞的检测限分别为0.037ppm、0.029ppb、0.14ppb、0.0011ppm、0.047ppb、0.14ppb、0.22ppb、0.027ppb、0.0061ppb、0.042ppb、0.011ppb。2.2 精密度按照标准要求，分别选取测定低限、一合适点、常见限量三个梯度，重复测定6次，结果如下表3。（除Ca与Fe单位为ppm外，其余单位为ppb）表3 精密度 [table][tr][td][align=center][sup]43[/sup]Ca[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.1387[/align][/td][td][align=center]0.1325[/align][/td][td][align=center]0.1483[/align][/td][td][align=center]0.1355[/align][/td][td][align=center]0.1443[/align][/td][td][align=center]0.1245[/align][/td][td][align=center]0.1373[/align][/td][td][align=center]6.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.4062[/align][/td][td][align=center]0.4062[/align][/td][td][align=center]0.4247[/align][/td][td][align=center]0.3844[/align][/td][td][align=center]0.4225[/align][/td][td][align=center]0.4022[/align][/td][td][align=center]0.4077[/align][/td][td][align=center]3.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]0.8221[/align][/td][td][align=center]0.8190[/align][/td][td][align=center]0.8241[/align][/td][td][align=center]0.8352[/align][/td][td][align=center]0.7717[/align][/td][td][align=center]0.8059[/align][/td][td][align=center]0.8130[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]52[/sup]Cr[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.4244[/align][/td][td][align=center]0.4178[/align][/td][td][align=center]0.4104[/align][/td][td][align=center]0.4088[/align][/td][td][align=center]0.4085[/align][/td][td][align=center]0.3977[/align][/td][td][align=center]0.4113[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]1.0214[/align][/td][td][align=center]1.0311[/align][/td][td][align=center]1.0169[/align][/td][td][align=center]1.0122[/align][/td][td][align=center]1.0743[/align][/td][td][align=center]0.9979[/align][/td][td][align=center]1.0257[/align][/td][td][align=center]2.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]1.9993[/align][/td][td][align=center]2.0314[/align][/td][td][align=center]1.9942[/align][/td][td][align=center]2.0258[/align][/td][td][align=center]1.9618[/align][/td][td][align=center]2.0007[/align][/td][td][align=center]2.0022[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]55[/sup]Mn[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]3.8766[/align][/td][td][align=center]3.8584[/align][/td][td][align=center]3.8297[/align][/td][td][align=center]3.9631[/align][/td][td][align=center]4.2706[/align][/td][td][align=center]3.7917[/align][/td][td][align=center]3.9317[/align][/td][td][align=center]4.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]7.5686[/align][/td][td][align=center]7.3562[/align][/td][td][align=center]7.1860[/align][/td][td][align=center]7.4045[/align][/td][td][align=center]7.5246[/align][/td][td][align=center]7.2248[/align][/td][td][align=center]7.3775[/align][/td][td][align=center]2.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]14.7415[/align][/td][td][align=center]15.1441[/align][/td][td][align=center]14.8418[/align][/td][td][align=center]15.0010[/align][/td][td][align=center]14.5963[/align][/td][td][align=center]14.6075[/align][/td][td][align=center]14.8220[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]57[/sup]Fe[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.0079[/align][/td][td][align=center]0.0074[/align][/td][td][align=center]0.0065[/align][/td][td][align=center]0.0067[/align][/td][td][align=center]0.0071[/align][/td][td][align=center]0.0066[/align][/td][td][align=center]0.0070[/align][/td][td][align=center]8.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.0649[/align][/td][td][align=center]0.0636[/align][/td][td][align=center]0.0638[/align][/td][td][align=center]0.0623[/align][/td][td][align=center]0.0663[/align][/td][td][align=center]0.0627[/align][/td][td][align=center]0.0640[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]0.1664[/align][/td][td][align=center]0.1681[/align][/td][td][align=center]0.1675[/align][/td][td][align=center]0.1678[/align][/td][td][align=center]0.1645[/align][/td][td][align=center]0.1855[/align][/td][td][align=center]0.1700[/align][/td][td][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]60[/sup]Ni[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.0244[/align][/td][td][align=center]0.0220[/align][/td][td][align=center]0.0160[/align][/td][td][align=center]0.0218[/align][/td][td][align=center]0.0209[/align][/td][td][align=center]0.0159[/align][/td][td][align=center]0.0202[/align][/td][td][align=center]17.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.8343[/align][/td][td][align=center]0.8619[/align][/td][td][align=center]0.9113[/align][/td][td][align=center]0.8247[/align][/td][td][align=center]0.8574[/align][/td][td][align=center]0.8246[/align][/td][td][align=center]0.8524[/align][/td][td][align=center]3.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]1.9073[/align][/td][td][align=center]1.9599[/align][/td][td][align=center]1.9439[/align][/td][td][align=center]1.9795[/align][/td][td][align=center]1.9037[/align][/td][td][align=center]1.9251[/align][/td][td][align=center]1.9366[/align][/td][td][align=center]1.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]63[/sup]Cu[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.1979[/align][/td][td][align=center]0.1705[/align][/td][td][align=center]0.1469[/align][/td][td][align=center]0.1553[/align][/td][td][align=center]0.1595[/align][/td][td][align=center]0.1409[/align][/td][td][align=center]0.1618[/align][/td][td][align=center]12.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]7.2305[/align][/td][td][align=center]7.2957[/align][/td][td][align=center]7.2005[/align][/td][td][align=center]7.1175[/align][/td][td][align=center]7.6566[/align][/td][td][align=center]7.0204[/align][/td][td][align=center]7.2535[/align][/td][td][align=center]3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]18.8729[/align][/td][td][align=center]18.8995[/align][/td][td][align=center]18.8277[/align][/td][td][align=center]18.2710[/align][/td][td][align=center]18.4932[/align][/td][td][align=center]18.2602[/align][/td][td][align=center]18.6041[/align][/td][td][align=center]1.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]66[/sup]Zn[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]5.6130[/align][/td][td][align=center]5.5363[/align][/td][td][align=center]5.3177[/align][/td][td][align=center]5.4067[/align][/td][td][align=center]6.0297[/align][/td][td][align=center]5.3841[/align][/td][td][align=center]5.5479[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]13.3356[/align][/td][td][align=center]12.8915[/align][/td][td][align=center]13.1220[/align][/td][td][align=center]13.0431[/align][/td][td][align=center]12.8157[/align][/td][td][align=center]12.7277[/align][/td][td][align=center]12.9893[/align][/td][td][align=center]1.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]17.1946[/align][/td][td][align=center]17.3349[/align][/td][td][align=center]17.2263[/align][/td][td][align=center]17.1642[/align][/td][td][align=center]16.9062[/align][/td][td][align=center]16.5778[/align][/td][td][align=center]17.0673[/align][/td][td][align=center]1.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]75[/sup]As[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.2181[/align][/td][td][align=center]0.1920[/align][/td][td][align=center]0.1804[/align][/td][td][align=center]0.2020[/align][/td][td][align=center]0.1886[/align][/td][td][align=center]0.1934[/align][/td][td][align=center]0.1958[/align][/td][td][align=center]6.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.8852[/align][/td][td][align=center]0.9042[/align][/td][td][align=center]0.8438[/align][/td][td][align=center]0.8767[/align][/td][td][align=center]0.9778[/align][/td][td][align=center]0.8928[/align][/td][td][align=center]0.8968[/align][/td][td][align=center]5.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]1.9963[/align][/td][td][align=center]2.2534[/align][/td][td][align=center]2.1336[/align][/td][td][align=center]2.1714[/align][/td][td][align=center]2.0149[/align][/td][td][align=center]1.9874[/align][/td][td][align=center]2.0928[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]11[/sup][sup]1[/sup]Cd[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.2283[/align][/td][td][align=center]0.2186[/align][/td][td][align=center]0.2162[/align][/td][td][align=center]0.2146[/align][/td][td][align=center]0.2110[/align][/td][td][align=center]0.2115[/align][/td][td][align=center]0.2167[/align][/td][td][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.9260[/align][/td][td][align=center]0.9285[/align][/td][td][align=center]0.9236[/align][/td][td][align=center]0.9306[/align][/td][td][align=center]0.9629[/align][/td][td][align=center]0.9103[/align][/td][td][align=center]0.9303[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]1.8738[/align][/td][td][align=center]1.9574[/align][/td][td][align=center]1.9297[/align][/td][td][align=center]1.9521[/align][/td][td][align=center]1.9139[/align][/td][td][align=center]1.8860[/align][/td][td][align=center]1.9188[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]202[/sup]Hg[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.0626[/align][/td][td][align=center]0.0604[/align][/td][td][align=center]0.0604[/align][/td][td][align=center]0.0482[/align][/td][td][align=center]0.0533[/align][/td][td][align=center]0.0466[/align][/td][td][align=center]0.0553[/align][/td][td][align=center]12.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]0.2619[/align][/td][td][align=center]0.2291[/align][/td][td][align=center]0.2394[/align][/td][td][align=center]0.2286[/align][/td][td][align=center]0.2540[/align][/td][td][align=center]0.2525[/align][/td][td][align=center]0.2442[/align][/td][td][align=center]5.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]0.2440[/align][/td][td][align=center]0.2586[/align][/td][td][align=center]0.2659[/align][/td][td][align=center]0.2750[/align][/td][td][align=center]0.2776[/align][/td][td][align=center]0.2698[/align][/td][td][align=center]0.2652[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]208[/sup]Pb[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定低限[/align][/td][td][align=center]0.3544[/align][/td][td][align=center]0.3083[/align][/td][td][align=center]0.2969[/align][/td][td][align=center]0.3015[/align][/td][td][align=center]0.3016[/align][/td][td][align=center]0.2913[/align][/td][td][align=center]0.3090[/align][/td][td][align=center]7.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一合适点[/align][/td][td][align=center]1.9196[/align][/td][td][align=center]1.8120[/align][/td][td][align=center]1.8240[/align][/td][td][align=center]1.7879[/align][/td][td][align=center]1.8954[/align][/td][td][align=center]1.8187[/align][/td][td][align=center]1.8429[/align][/td][td][align=center]2.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]常见限量[/align][/td][td][align=center]3.1208[/align][/td][td][align=center]3.3262[/align][/td][td][align=center]3.3047[/align][/td][td][align=center]3.3015[/align][/td][td][align=center]3.2807[/align][/td][td][align=center]3.2439[/align][/td][td][align=center]3.2630[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][/tr][/table]从上表3中看出，分别以测定低限、一合适点、常见限量进行精密度实验，其相对标准偏差RSD均符合标准的规定要求。2.3 重复性以某酒类产品为研究对象，分别取6个平行样进行实验。（单位为mg/L）表4 重复性 [table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]43[/sup]Ca[/align][/td][td][align=center]4.99 [/align][/td][td][align=center]4.88[/align][/td][td][align=center]4.72[/align][/td][td][align=center]4.88[/align][/td][td][align=center]4.81[/align][/td][td][align=center]4.76[/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][td][align=center]2.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]52[/sup]Cr[/align][/td][td]0.000698 [/td][td]0.000684 [/td][td]0.000658 [/td][td]0.000663 [/td][td]0.000675 [/td][td]0.000672 [/td][td][align=center]0.00067[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]55[/sup]Mn[/align][/td][td][align=center]0.0829[/align][/td][td][align=center]0.0825[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.0803[/align][/td][td][align=center]0.0813[/align][/td][td][align=center]0.0812[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]57[/sup]Fe[/align][/td][td][align=center]0.0499[/align][/td][td][align=center]0.0485[/align][/td][td][align=center]0.0460[/align][/td][td][align=center]0.0474[/align][/td][td][align=center]0.0471[/align][/td][td][align=center]0.0480[/align][/td][td][align=center]0.048[/align][/td][td][align=center]2.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]60[/sup]Ni[/align][/td][td]0.000650 [/td][td]0.000636 [/td][td]0.000605 [/td][td]0.000603 [/td][td]0.000597 [/td][td]0.000613 [/td][td][align=center]0.00062[/align][/td][td][align=center]3.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]63[/sup]Cu[/align][/td][td]0.00224 [/td][td]0.00216 [/td][td]0.00192 [/td][td]0.00210 [/td][td]0.00201 [/td][td]0.00204 [/td][td][align=center]0.0021[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]66[/sup]Zn[/align][/td][td]0.00618 [/td][td]0.00590 [/td][td]0.00546 [/td][td]0.00572 [/td][td]0.00584 [/td][td]0.00577 [/td][td][align=center]0.0058[/align][/td][td][align=center]4.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]75[/sup]As[/align][/td][td]0.00347 [/td][td]0.00348 [/td][td]0.00333 [/td][td]0.00348 [/td][td]0.00336 [/td][td]0.00343 [/td][td][align=center]0.0034[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]111[/sup]Cd[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]202[/sup]Hg[/align][/td][td][align=center]0.00830[/align][/td][td][align=center]0.00775[/align][/td][td][align=center]0.00702[/align][/td][td][align=center]0.00798[/align][/td][td][align=center]0.00716[/align][/td][td][align=center]0.00699[/align][/td][td][align=center]0.0075[/align][/td][td][align=center]7.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]208[/sup]Pb[/align][/td][td]0.00146 [/td][td]0.00146 [/td][td]0.00141 [/td][td]0.00148 [/td][td]0.00145 [/td][td]0.00145 [/td][td][align=center]0.0015[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][/table]从上表4看出，在相同条件下，测试同一批样品的6份平行样，检测结果的重复性均较好，相对标准偏差RSD符合标准规定要求。2.4 有证标准物质验证实验选择国家有证标准物质蒜粉GBW10022，分别取样三个平行，按照前处理方法处理，测试结果如下：单位mg/kg。表6 有证标准物质测定值与标准值比较（n=3） [table][tr][td][align=center]标准物质[/align][/td][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]标准值mg/kg[/align][/td][td][align=center]实测值mg/kg[/align][/td][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,33][align=center]蒜粉GBW10022[/align][/td][td=1,3][align=center]Ca[/align][/td][td=1,3][align=center]810±80[/align][/td][td][align=center]804.86[/align][/td][td=1,3][align=center]812.2[/align][/td][td=1,3][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]807.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]824.42[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Cr[/align][/td][td=1,3][align=center]0.30±0.07[/align][/td][td][align=center]0.272[/align][/td][td=1,3][align=center]0.27[/align][/td][td=1,3][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.255[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.275[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Mn[/align][/td][td=1,3][align=center]13.4±0.8[/align][/td][td][align=center]13.45[/align][/td][td=1,3][align=center]13.3[/align][/td][td=1,3][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13.41[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Fe[/align][/td][td=1,3][align=center]205±18[/align][/td][td][align=center]191.63[/align][/td][td=1,3][align=center]192.4[/align][/td][td=1,3][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]189.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]196.51[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Ni[/align][/td][td=1,3][align=center]0.92±0.11[/align][/td][td][align=center]0.828[/align][/td][td=1,3][align=center]0.82[/align][/td][td=1,3][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.807[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.839[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Cu[/align][/td][td=1,3][align=center]4.6±0.4[/align][/td][td][align=center]4.15[/align][/td][td=1,3][align=center]4.2[/align][/td][td=1,3][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.10[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Zn[/align][/td][td=1,3][align=center]21.7±1.4[/align][/td][td][align=center]20.64[/align][/td][td=1,3][align=center]20.6[/align][/td][td=1,3][align=center]0.53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.50[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]As[/align][/td][td=1,3][align=center]0.31±0.04[/align][/td][td][align=center]0.290[/align][/td][td=1,3][align=center]0.30[/align][/td][td=1,3][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.296[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.304[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Cd[/align][/td][td=1,3][align=center]0.062±0.003[/align][/td][td][align=center]0.0644[/align][/td][td=1,3][align=center]0.064[/align][/td][td=1,3][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.0652[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.0639[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Hg[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0040±0.0015[/align][/td][td][align=center]0.00292[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0028[/align][/td][td=1,3][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00285[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00270[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]Pb[/align][/td][td=1,3][align=center]0.72±0.09[/align][/td][td][align=center]0.787[/align][/td][td=1,3][align=center]0.79[/align][/td][td=1,3][align=center]0.32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.790[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.785[/align][/td][/tr][/table]通过上表6看出，测试结果均在国家标准物质证书标示值的范围之内。3 结论通过对GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法的验证，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定食品中钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量，各元素标准曲线的线性关系良好。固体样品以0.5g定容体积至50mL计算，钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的检测限分别为3.7mg/kg、0.0029mg/kg、0.014mg/kg、0.11mg/kg、0.0047mg/kg、0.014mg/kg、0.022mg/kg、0.0027mg/kg、0.00061mg/kg、0.0011mg/kg、0.0042mg/kg；液体样品以5mL定容体积至25mL计算，钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的检测限分别为0.18mg/L、0.00014mg/L、0.00070mg/L、0.0055mg/L、0.00024mg/L、0.00070mg/L、0.0011mg/L、0.00014mg/L、0.000031mg/L、0.000055mg/L、0.00021mg/L。通过精密度与重复性实验，结果表明，相对标准偏差RSD均符合要求，方法的精密度与重复性均较好。证明该检测方法适合酒类样品中钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的检测。参考文献 《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》GB 5009.268-2016. 国家药典委员会.《中国药典》,2015版.北京：中国医药科技出版社，2015.[b] 陈晓敏 梁旭霞等.应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在线内标法测定白酒中铅的方法研究.《酿酒》2017年第3期91-95。 刘淑君 平庆杰等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])法测定大米及米粉类食品中有害元素.《食品与生物技术学报》2012年第7期771-775。[/b]《实验室质量控制规范 食品理化检测》 GB/T 27404-2008.

  • 石墨炉测食品中铅铬镉镍的各种问题

    刚接手石墨炉一个月，从开始到现在一直做不出结果，找不到是哪里的问题，希望前辈们多多指教。机器是岛津的AA-6300c（时间比较久了）方法就是按照国标法，铅是压力消解管前处理，其他三个干法灰化。铅工作液浓度4,8,12,16,20ng/ml铬。。。。。1,3,5,7,10ng/ml镉。。。。。1,2,3,4,5 或者1,3,5,7,10ng/ml镍。。。。。10,20,30,40,50ng/ml曲线一般都是自动稀释的，我也有配过单标，但仍然不行。以前磷酸二氢铵一直没到货，我也没用，自动稀释的时候，曲线线性挺好的，但是配单标，曲线就上窜下跳的，样品也不行。磷酸二氢铵到了之后，曲线斜率低，线性不好，单标也不行。我拍了几张照片，分别是铅前后的对比，铬加改进剂之后的效果和镉的曲线（镉的曲线一直不好，只能用二次的）我现在特别想知道怎么能把实验做出来，之前磷酸二氢铵没到，我以为是没有改进剂的原因呢，用了改进剂之后，还是不行，我只能又像以前那样做了，结果，吸光度普遍又比以前高了，是机器的问题，还是曲线浓度的问题，还是我的问题呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271243405148_1717_3489673_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271243417575_979_3489673_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271243417585_3222_3489673_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271243418465_565_3489673_3.jpeg[/img]

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