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砷铋镓锗铟铅

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  • 氢化物法测定钨铁中砷锡铅锑铋方法

    钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2.1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2.3 高性能砷空心阴极灯2.4 高性能锑空心阴极灯2.5 普通铅空心阴极灯2.6 普通铋空心阴极灯2.7 普通锡空心阴极灯2.8 工作条件元素分析线nm灯电流Ma光谱通带nm载气流量ml/min石英管温℃As193.710~120.480~120900Sn286.38~100.4300900Sb217.610~120.480~100900Pb283.36~80.4150900Bi223.06~80.4100900三、 试剂3.1 草酸 3.2 过氧化氢3.3 盐酸3.4 醋酸(GR)3.5 抗坏血酸3.6 碘化钾3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。3.9 载液:盐酸(1% V/V)3.10 醋酸钠3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。四、 试样 应通过200目孔筛五、 分析步骤5.1 试样量 称取0.1000~0.2000g试样5.2 空白试验随同试样做空白试验5.3 测定 5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。5.3.2砷的测定:5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。5.3.3锡的测定:5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。5.3.4锑的测定:5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。5.3.5铋的测定:5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。5.3.6铅的测定:5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算:按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量: As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100 试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g) m0------------试样量(g) r---------试液分取比

  • 测砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬需要什么仪器

    我们要测水样中的砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬,要求分别是砷(1PPB),硒(1PPB),汞(0.1PPB),银(5PPB),铅(1PPB),镉(0.5PPB),六价铬(5PPB),请问各位需要什么仪器,检测方法参照饮用水检测标准GB 5749-2006

  • 【转帖】氢化物法测定钨铁中砷锡铅锑铋方法

    钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2.1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2.3 高性能砷空心阴极灯2.4 高性能锑空心阴极灯2.5 普通铅空心阴极灯2.6 普通铋空心阴极灯2.7 普通锡空心阴极灯2.8 工作条件元素 分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900 三、 试剂3.1 草酸 3.2 过氧化氢3.3 盐酸3.4 醋酸(GR)3.5 抗坏血酸3.6 碘化钾3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。3.9 载液:盐酸(1% V/V)3.10 醋酸钠3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。四、 试样应通过200目孔筛五、 分析步骤5.1 试样量称取0.1000~0.2000g试样5.2 空白试验随同试样做空白试验5.3 测定 5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。5.3.2砷的测定:5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。5.3.3锡的测定:5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。5.3.4锑的测定:5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。 5.3.5铋的测定:5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。5.3.6铅的测定:5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算:按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量:As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g)m0------------试样量(g)r---------试液分取比

  • 加拿大修改饮料中铅和砷的许可限量

    加拿大近日发出通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟修改果汁、果浆、预制饮料及密封水内砷和铅的许可限量。 加拿大卫生部拟从果汁、果浆、预制饮料内砷的现行许可限量中删除苹果汁,并将苹果汁的砷限量规定为0.01ppm。加拿大卫生部还拟将果汁、果浆、预制饮料内铅的现行许可限量降到0.05ppm。此外,加拿大卫生部建议将密封水内砷和铅的现行许可限量降至0.01ppm,并扩大范围至具备食品药物法规第12章B部分鉴定标准的所有种类瓶装水,包括矿泉水在内。来源:中国国门时报

  • 滴鼻净也有成瘾性?

    最近,看到新闻说滴鼻净也会有成瘾症状,吓了一跳,以后要慎用了。滴鼻净——通用名:盐酸萘甲甲唑啉。萘甲唑啉为肾上腺素受体激动药,一些患者会出现“上瘾”症状。用药后,症状暂时舒缓,心跳加快,人很爽;时间长一点儿不滴,就会觉得鼻塞严重、头昏脑胀、全身乏力,如果继续用药,“瘾头”会越来越重,完全戒除需要半年到一年时间。有专家称,患者的上瘾,与该药品刺激肾上腺激素的分泌有关,药水滴得多,会觉得心跳加速,就像坐过山车一样,这种对药物的产生的依赖性可能与患者追求这种刺激(服药过程中的快感)有关。

  • 【分享】饮料巨头产品纷纷缩水 商家称因消费者喜欢小瓶

    夏季饮料消费旺季到来前,可口可乐、百事可乐、康师傅三大饮料巨头不约而同地对主流饮料更换瓶型,导致包装和饮料含量一同“瘦身”。对于“瘦身”是变相涨价的质疑,可口可乐回应称,是公司全球统一行动;而百事方面则称,更换包装是因为市场测试结果显示消费者更喜欢500ml包装。不少网友对此表示,百事给出的理由“实在很雷人”。  在原材料成本上升的大背景下,“瘦身潮”再度席卷整个食品饮料行业。一家小型超市负责人张先生告诉记者,换了新包装后的百事可乐与可口可乐缩水幅度一致,均从600ml减至500ml,幅度超过16%,此外,355ml易拉罐装也减至330ml。康师傅旗下每日C和传世新饮两个系列饮品也因更换瓶型而缩减了容量,均由500ml减至450ml。  面对包装“瘦身”是变相涨价的质疑,各大饮料公司给出不同的解释。可口可乐表示,更换产品包装是全球统一行动,成本因素只是其中之一。百事则称,经过全国范围长达18个月的市场测试,发现消费者更喜欢500ml的包装,因此决定将其重新上市。  百事方面给出的理由在网上引发广泛讨论,不少消费者表示,百事给出这样的解释是在嘲笑消费者的智商,“消费者喜欢500ml包装并不等于喜欢减量不降价的500ml,典型的混淆概念蒙混过关。”“按照百事的逻辑,消费者最喜欢免费的可乐,百事怎么不免费送可乐啊?”消费者林小姐对记者表示,消费者不自觉地成了饮料商“变相涨价”的挡箭牌。  “碳酸饮料巨头高达30%左右的毛利润在六大饮料品类中仍是最高。”资深营销策划人、网巢品牌顾问机构高级顾问穆峰表示,在成本上涨的压力下,高利润的惯性心态让碳酸饮料企业有了涨价的驱动和信心。而与提价相比,“瘦身”的方式更容易让消费者接受,“毕竟消费者对快消品的价格非常敏感”。而在营销专家、中国食品商务研究院研究员朱丹蓬看来,在成本上升而涨价行为又十分敏感的大环境下,将有更多的食品饮料企业加入到“瘦身”的队列中来。

  • 【转帖】储户15张50元真币被银行当假币没收(图)

    【转帖】储户15张50元真币被银行当假币没收(图)

    储户15张50元真币被银行当假币没收(图)2008-01-17 08:39:27 来源: 半岛网(青岛) 网友评论 6732 条 点击查看  核心提示:青岛的朱先生用验钞机检验6次的真钞,却被银行工作人员认定为假钞,盖上假币章没收了。后经中国人民银行青岛市中心支行鉴定,朱先生的那15张面值50元钱的钞票是真币,但没收钱币的银行却表示他们没有责任,只能退还给朱先生等额的人民币。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801192006_77342_1633738_3.jpg[/img]被盖章作废的50元面值真币半岛网1月17日报道 用验钞机检验6次的真钞,结果被银行工作人员认定为假钞,盖上假币章没收了。记者今天采访了解到,经中国人民银行青岛市中心支行鉴定,朱先生的那15张面值50元钱的钞票是真币,但没收钱币的银行却表示他们没有责任,只能退还给朱先生等额的人民币,而朱先生告诉记者,他被人当成假币贩子对待,一定要讨个说法。 15张钱被认定为假币 今天下午,朱先生告诉记者,去年12月19日下午,为给别人送货款,他从即墨市烟青路上一家银行的分理处取出了100张50元面值的人民币。他先后在银行内和自己家中用验钞机反复验了几遍,发现没问题才将钱付给客户。 12月28日,客户拿着这些钱到城阳惜福镇某银行存款,一名姓焦的工作人员用验钞机检验后并未发现假币,但却从这些钱当中挑出15张50元面值的人民币,认为这15张人民币是假币,并盖上了假币的章,予以没收。 该银行表示,假币数量已经超过了3张,要向公安部门报案,客户无奈之下打电话通知了朱先生前来处理此事。“我当时也很纳闷啊。”朱先生告诉记者,他赶到该银行后,30多名正在办理业务的人员围了过来,误把他们当成了假币贩子。“我和他们交涉的时候,银行的工作人员服务态度非常差,称我们的这15张钱是一种新型假币,纸是真的,而印刷是假的,验钞机无法检验出来,只能用手和肉眼才能辨别出来”。朱先生生气地说:“我将钱送给客户后,客户又自己验了4遍,总共检验了6遍都没有发现问题,怎么在该银行就成了假币? “弄真成假”银行称无责任 无奈之下,朱先生报了警,警察赶到现场后,银行工作人员从中拿出一张人民币递给警察,当警察提出让银行将钱交给派出所进行处理时,遭到了该工作人员的反对,并将警察手中的钱要回。银行的赵副主任告诉朱先生,如果朱先生不相信这15张人民币是假币,可以进行进一步鉴定。朱先生随即将这15张人民币的编号记了下来。 次日上午,银行电话通知朱先生,鉴定结果是这些钱是真币,他们将妥善处理此事。但一直等到今天上午,银行一名姓陈的主任才通知朱先生说,他们咨询过律师,律师称银行是按程序办事,没有责任。 朱先生告诉记者,自己被当成了假钞贩子,而且店铺也因此关门两天,银行怎么能说没有责任呢? 银行等额退钱被拒绝 今天下午,记者和朱先生一起来到了惜福镇该银行,该行的陈主任表示,朱先生的那15张人民币可能被某种液体腐蚀过,色泽模糊不清,所以被工作人员误认为是假币盖了章。同时他还表示,就算这些钱是真币,但因表面的色泽已经模糊不清,也不能进入市场流通,要更换后再流通。“工作人员误将这些真币当成假币,银行有一定的责任,现在银行也将这名工作人员调离了。”陈主任告诉记者,中国人民银行青岛市中心支行的鉴定结果出来后,他们立即与朱先生进行了联系,决定退还朱先生750元,但朱先生没有接受。 朱先生欲起诉讨说法 朱先生在现场表示,自己是生意人,对声誉很是看重,此事给他造成了很坏的影响。他希望该银行能在营业厅门口贴出道歉信,并拿回盖上假币章的15张人民币,此要求遭到了陈主任的拒绝。“我们可以以书信的形式给朱先生道歉,但不能贴在营业厅的门口,这15张人民币已经盖章,所以也不能由朱先生带回去”。 在双方僵持的情况下,陈主任表示如何对朱先生进行赔偿需要向上级部门请示,该行无法做主,而朱先生告诉记者,他将委托律师提起诉讼,讨个公道。

  • 【转帖】2008年消费者申诉十大热点

    【转帖】2008年消费者申诉十大热点

    2008年消费者申诉十大热点 手机问题最突出 发表时间:2009-03-15 07:12 来源:中国新闻网中新社北京三月十四日电(记者 刘长忠)中国国家工商总局今天披露的最新统计结果显示,手机问题等被列为二○○八年消费者申诉十大热点。二○○八年度消费者申诉的热点,随着整个市场形势的发展、变化,呈现出不同的特点。在八十九种商品消费和八十七种服务消费的类型中,手机问题成为消费者申诉的十大热点。十大申诉热点为:——手机问题突出,排在商品申诉的第一位,主要问题是质量和性能不稳定 售后服务人员素质低 手机配件质量问题多,电池待机时间与宣传不相符等。 ——服装和鞋申诉量大,分别居商品类申诉的第二位和第三位。消费者申诉的主要问题是服装衣领起毛、面料起球等 皮鞋断底、开胶 商家不履行“三包”责任,质次价高、牟取暴利等。——电信服务申诉居高不下,移动电信服务申诉的主要问题是擅自为用户开通短信服务或信息业务,取消难等 固定电信服务申诉的主要问题是资费不透明等。——家电维修服务不到位,申诉的主要问题是“三包”期内拒绝为消费者提供免费修理服务。——洗染服务索赔难,其申诉列服务类申诉第四位,消费者申诉的问题集中在部分洗染服务行业从业人员技术水平低,缺乏专业洗衣设备,经营者衣物保管不当或因店铺倒闭导致衣物丢失等。——邮政服务满意度低,申诉增长幅度排在各类申诉第一位。——金银珠宝优劣难辨。消费者申诉的问题集中在宝石名称、质量标注错误或未标明,贵金属材料及含量标注错误或未标明等。——家用电器良莠不齐,其申诉主要集中在电视机、空调器、电冰箱、洗衣机等。——非现场购物纠纷解决难,申诉主要为邮购、互联网购物、电视购物等,问题集中在虚假宣传夸大商品性能和品质等。 ——预付款消费陷阱多,主要集中在美容卡、健身卡、汽车卡、洗浴卡等居民服务方面,主要问题是消费者未签定正式合同就盲目购买了会员卡,享受服务时却发现多了许多附加条件等。

  • 价态对氢化物原子吸收测定湖水中锑、砷、铋、硒和碲的影响

    EDL=无极放电灯; HCL=空心阴极灯试 剂盐酸,32%(W/V)和37% (W/V)硝酸,65%(W/V)碘化钾 ﹑氢氧化钠﹑硼氢化钠。酸类,碘化钾和氢氧化钠是分析纯;硼氢化钠是试剂纯。在所有试剂中使用了3%(W/V) 硼氢化钠溶液作为还原剂。新配制的溶液使用前过滤。为了一致性在一个系列中对所有试样、标准和空白溶液必须作相同的予处理。尽管由于标准溶液不需要予还原,如果已经选定适当的价态,即使不存在着由碘化钾或高酸度所产生的显著影响,也需采用相同的还原程序。在痕量和超痕量分析中试样与标准溶液具有相同的或很相似的化学组成一般是有利的。对于湖水及饮用水式样下列予还原方法被认为最佳以保证全部还原至较低价态。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10%(W/V)]溶液加入40ml水样,标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定,因为还原至锑(III)是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定,而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10%(W/V)]溶液加入10ml水样,标准溶液和空白溶液中。在室温下砷(V)还原至砷(III)约需一小时,然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在,因此不需要予还原。于10ml水样,标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒(IV)的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样,标准溶液和空白溶液中,可立即进行分析。用此予处理法硒(IV)不被测定。总硒量Se(IV)和Se(VI)]的测定:取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸(37%)置于高压釜(Auto-Clave3)中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C,同时搅拌并延续10分钟,当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲(IV)的选择测定,将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样,标准溶液和空白溶液中,可立即进行分析。用此予处理法碲(IV)不被测定。总碲量[Te(IV)和Te(VI)]的测定:在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟,冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析:1.Constance湖的表面水2.Constance湖60米深处的水3.Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑,价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍,因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而,在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点,即可确保试样溶液中只有同样的价态,又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是,如前所述很重要一点是当碘化钾加入后,溶液应立即进行测定,以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变,KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑,从记录仪描绘的波形看,显然在这些水样中锑是以5价形式存在,表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显,砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25%。如果试样中的价态不知道,而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在,最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别:1.1 g/l AS (V) 用As2O5配制2.1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3.1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4.1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1:1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液,取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定,经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷(V)化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度,而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同;没有还原的体积为11ml(10ml试样+1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同,而且最后的体积也要一致,这是很重要的。因为砷(III)和砷(V)只见灵敏度有明显差别,对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果:表面水为1.25ugAs/l,60米深处的水为2.0 μgAs/l,而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在,只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在,据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒(IV)和硒(VI)之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著,因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒(VI)还原为硒(IV)是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液,配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒(IV)能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反,硒(VI)还原如此的缓慢(即有也很少),因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积,要进行准确的测定还原式样中的硒(VI)是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验,没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1],Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4-6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37%)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15%。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l,用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸;硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原,回收率为95-100%。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的,部分是由于部分的体积不同(16和45ml)以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述,对砷的测定,对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高,达16%(W/V),也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析,则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似,这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI),可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒(VI)相似,用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反,在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3%HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样,用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲(IV)而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现,意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量,但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。联系人:展高举 13611340354 zhangaoju@yahoo.com.cn

  • 【简讯】铅、砷污染对人们会造成什么危害

    近日,在甘肃徽县和湖南岳阳分别发生了两起化工厂对周围环境造成污染的事件,它们对周边居民的健康构成了威胁,造成污染的化学物质分别是铅和砷,这种化学物质对人体会造成什么样的危害,又该如何避免?请关注———  国家环保总局有关负责人9月9日向媒体通报:湖南省岳阳县发生一起饮用水源受到砷化合物污染事件。9月8日15时,岳阳市环境监测中心站在对岳阳县城饮用水源新墙河水质进行水质例行监测时,发现砷超标10倍左右。而在两天前甘肃省陇南市徽县发生血铅超标事件,徽县政府当时组织的调查表明,这个县水阳乡新寺、牟坝两个村前往位于西安市的一家医院进行血铅化验的人员中,共有354人血铅超标,其中14岁以下儿童146人。  那么,砷和铅到底是什么物质?对人体会造成什么影响呢?  砷、铅均为何物?  砷,又名砒,是一种广泛分布于自然界的一种金属。在土壤、水、矿物、植物中都能检测出微量的砷。正常人体组织中也含有微量的砷。本来金属砷因不溶解于水,是没有毒性的,但是,砷化物,特别是三氧化二砷,却是剧毒的。通常说的砷中毒,实际上是砷化物,主要是三氧化二砷中毒。三氧化二砷,又名砒霜。纯砒霜,色白,无味,易溶于水,溶解度可高达30%。  砷及其化合物在工农业中有着广泛的用途。农业上常用它们杀虫、毒鼠和灭钉螺;工业生产中砒及其化合物也常用于毛皮生产中消毒、防腐、脱毛;玻璃工业中用于脱色剂。  而铅在人体内没有任何生理功能,人体中理想的血铅水平应为零。然而,由于环境中铅的普遍存在,绝大多数个体中均或多或少存在一定量的铅,铅在体内含量超过一定水平就会对健康产生危害。

  • 倩碧欧莱雅等化妆品被检出有毒重金属

    国际品牌化妆品检出有毒重金属  多款国际品牌化妆品涉毒。昨天有外电报道称,加拿大近期一项对49个知名品牌化妆品的测试结果发现,所有化妆品中几乎都含砷、镉、铅、汞等有毒物质。其中,倩碧和欧莱雅部分产品甚至均含有砷、铍、镉等6种重金属。消息传来,国内消费市场一片哗然。昨天,倩碧品牌方面回应记者称,在加拿大被检测的产品,在国内没有销售。欧莱雅中国公司则表示,在国内销售的产品均安全合格。有化妆品方面专家指出,上述重金属基本是原料里带进化妆品的,但在国家标准限量范围内使用是安全的。  倩碧、欧莱雅、封面女郎等检出多种重金属  昨天,英国《每日邮报》报道称,加拿大环保组织一份关于“潜藏在化妆品中重金属的危害”的报告指出,包括倩碧、欧莱雅、“封面女郎”品牌(Cover Girl)等品牌的部分化妆品里,都含有多种有毒含金属,其中倩碧的幻真控油粉底液含有砷、铍、镉、镍、铅和铊6种有毒物质,欧莱雅的睫毛膏“Bare Naturale”,也被检测出含有和倩碧一样的6种有毒物质。另外,“封面女郎”品牌的超完美眼线笔则含有铍、镉、镍和铅。  据介绍,此次共测试了49个知名品牌的化妆品,研究人员主要测试了这些化妆品中是否含有砷、镉、铅、汞、铍、镍、硒和铊8种有毒物质,其中,后4种化学物质在加拿大是被禁止的。  上述报道指出,每种参与测试的化妆品都含有4种以上令人担忧的有毒物质,但是却没有任何一种被标注在产品的包装上。  研究人员提醒,这些毒物可经由皮肤吸收,是引起健康问题的一大隐忧,并可能“致病”,轻则会导致头痛、呕吐、腹泻、皮炎、脱发、荷尔蒙失调、记忆力减退等;重则可能会导致肺损伤、神经和肾脏问题,甚至是癌症。  涉事企业急称被检产品国内没销售  记者昨天就上述事件采访了部分化妆品企业。拥有倩碧的 雅诗兰黛 中国公司有关负责人表示,加拿大环保机构测试的幻真控油粉底液,在国内并没有销售。“在中国销售的所有产品上市前都经过国家主管部门严格检验和批准。”  欧莱雅中国公司方面昨天也向记者表示,该公司高度重视产品和消费者安全,“我们所销售的所有产品均严格符合中国政府的相关规定。至于(注:加拿大环保组织)提到的Bare Naturale睫毛膏,在中国市场没有销售。”  记者昨天在淘宝、部分海外代购网等网购平台看到,上述环保组织抽查检测的问题产品,均有销售。如在淘宝网上一家网店销售Cover Girl眼线,该网店宣称“大部分产自 美国 ”,售价为40―70元。记者查看销售记录,发现其中有一条中产品产自加拿大,价格为138元。  国家应严格限定化妆品重金属含量  专家建议  “化妆品里的重金属大多来自原料,是原料带进来的。”国内日用化工专家徐春生昨天在接受记者采访时指出,国家不允许在化妆品里添加上述重金属,而很多化妆品里带有重金属主要是原料带进去的,“化妆品的国家标准里,对多个重金属含量都有严格限制,比如对汞的含量不能超过0.2毫克/千克,铅的含量不能超过5毫克/千克,砷则不能超过2毫克/千克。”上述专家同时指出,有部分厂家为增强化妆品的功效,可能人为添加,如有部分问题美白产品,为了美白效果而加入汞,使汞含量超标。  记者昨天查询我国化妆品相关国家标准,发现允许限量存在的重金属主要是铅、镉、汞、铜、砷。  此外,记者发现,国内销售的多种化妆品,包装上同样没有标明含哪些重金属、含量为多少。有消费者认为,这对于消费者选购来说造成一定困难,因有部分消费者可能对某种重金属敏感。  专家表示,国家标准中允许限量存在的重金属,量虽然很微少,但同样会透过皮肤进入人体。不过他又表示,微量重金属对人体危害不大,因人体有代谢能力,会自然将其排出。

  • 【转帖】现实“死亡圣器”隐身衣

    【转帖】现实“死亡圣器”隐身衣

    随着“哈利·波特”系列终结篇的电影上映,作为“死亡圣器”之一,隐身斗篷再次为观众津津乐道。那么,现代科技可以实现多大程度的隐身呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012021938_263932_2193245_3.jpg采用光学伪装技术,你身上出现和背景完全融合的二维场景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012021942_263934_2193245_3.jpg“光学伪装”隐身衣原理在《哈利·波特》的电影中,只要你穿着隐身斗篷,连死神都无法找到你。电影很夸张,但是,现在的科学家发现,只要有一种对可见光的波长不起作用的新材料,隐身还真不难。换个角度就穿帮迄今为止,现代科技实现隐身效果的途径不外乎光学伪装(Optical Camouflage)和超材料(Metamaterials)。光学伪装的简单原理是,将人身后的场景录制下来,再正面投射到人身上,从而造成人可以被看穿的错觉。超材料的技术则更为先进。用这种结构比光波更小的材料制做的斗篷,能使可见光绕过物体,就像水流绕过溪中的岩石一样。光学伪装的背后是一种被称作现实增强(Augmented Reality)的系统,这个系统能将计算机生成的信息作为用户的视觉信息补充。为了实现隐身效果,光学伪装需要的设备包括:高度反光材料制作的外套、数码摄像机、电脑、投影仪和特制的半镀银镜板。数码摄像机用于捕捉人身后的场景,电脑随即对这些捕捉到的影像进行处理,使其在被投射时仍能保持真实感。投影仪接收了经过电脑处理的影像后,通过针孔大小的光阑把它投射到镀银部分的镜板上。镜板再将光影完全反射到人身穿着的斗篷上面。反光材料做的斗篷又把光影直接反射回去。被反射回的光影穿过透明部分的镜板,最终进入到观察者的眼中。经过这样一个过程之后,人身后的场景被前移,作为补充信息恰好填充了实际上被斗篷遮盖住的部分。从观察者的角度看,身着斗篷的人就像是隐形了。这其中斗篷的反射能力是个关键因素。中学物理告诉我们,光线在不同物体结构表面上的反射效果是有差别的。无论是平面上的镜反射,还是粗糙面上的漫反射,都会造成反射光与入射光之间有一定角度。而照射到球体上的光线则会在反射时按原路返回,这就是逆反射现象。隐身斗篷的高科技面料上覆盖着成千上万的小玻璃珠。这样,站在光源处的观察者就可以接收到更清晰的反射影像。光学伪装所造成的隐身错觉也因而更真实。不过,这个系统最大的问题在于,观察者必须站在特定的位置才能产生隐身错觉,稍微换个视线角度,穿着斗篷的人就会昭然若揭了。隐身也要“相对论”要像哈利·波特那样隐身,超材料为科学家们提供了一种更令人瞩目的技术可能。超材料是一种比光的波长还小的微型人工结构,它具备的负电磁性可以影响到一个物体与电磁场之间的交互作用。光波和声波是人接收影像与声音信息的媒介。如果我们能够使这些媒介避开目标物体,我们就相当于让目标隐形了。2006年,美国杜克大学的研究人员借鉴了一位英国理论物理学家的理论,制造出了一种可以扭转微波的超材料。这种超材料中的扭转元启动后,可以引导特定频率的微波绕过超材料的中心区域。一年之后,马里兰大学的科学家们制造出了一件10微米大小的隐身斗篷。这件微型斗篷使用了黄金制作的同心环,并在里面注入了偏振青色光。这些同心环能将光线从内裹物体上引导开,从而实现物体隐形。但是这两种超材料有一共同缺陷,它们都只能作用在单层二维空间中,在纵轴方向上,物体就无法被隐藏。2010年年初,德国卡尔斯鲁厄理工学院的科学家们研究出一种地毯斗篷,首次实现在三维空间里让物体隐形。地毯斗篷的理论依据是,将物体隐藏在一块突起物下,然后在突起物上放置一块斗篷,这层光学特性经过设计的超材料将光线折射,让突起物看上去跟消失了一样。科学家们已经制作出的地毯斗篷只有1微米高,而以现有的纳米技术,真正可用的三维地毯斗篷还有些遥远。但这并不妨碍科学家们在理论上对隐身斗篷进行更多的想像。英国伦敦帝国理工学院的科学家们认为,如果加上时间这个维度,我们就可以制造出一个时空隐身斗篷,当斗篷中的人做出一些行为时,外部的观察者却不会有任何察觉。理论上,这个四维隐身通道需要前后两堵透明的墙。当有人进入这个通道之后,后墙将对从背后光源发出的光波进行压缩。而在这个人结束行为离开之后,前墙再将通过的光波延展,与外部光线完美结合。这样就形成了一个时空上的盲点。如果这两堵墙在此期间位置被移动,人的一次进出,就会像是经历了一次时空转移。隐身斗篷的研究者法瓦罗(Alberto Favaro)解释:“想象一下计算机数据在满是汽车的高速公路一样的通道上移动。你想让行人穿过并且又不阻断交通,因此你将没有到达路口的汽车减速,同时让在路口或是已经经过路口的汽车加速,这样就开辟了一条通道供行人穿过。同时路上的旁观者只看到川流不息的车流。”在他们计算过程中突然出现的一个问题就是要加速被传输的数据并且还要不违背相对论。法瓦罗通过设计一种在时间和空间中呈现不同性质的特殊材料而解决了这个问题,进而促进了斗篷的形成。

  • 价态对氢化物原子吸收测定湖水中锑、砷、铋、硒和碲的影响

    。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10%(W/V)]溶液加入40ml水样,标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定,因为还原至锑(III)是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定,而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10%(W/V)]溶液加入10ml水样,标准溶液和空白溶液中。在室温下砷(V)还原至砷(III)约需一小时,然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在,因此不需要予还原。于10ml水样,标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒(IV)的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样,标准溶液和空白溶液中,可立即进行分析。用此予处理法硒(IV)不被测定。总硒量Se(IV)和Se(VI)]的测定:取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸(37%)置于高压釜(Auto-Clave3)中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C,同时搅拌并延续10分钟,当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲(IV)的选择测定,将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样,标准溶液和空白溶液中,可立即进行分析。用此予处理法碲(IV)不被测定。总碲量[Te(IV)和Te(VI)]的测定:在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟,冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析:1.Constance湖的表面水2.Constance湖60米深处的水3.Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑,价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍,因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而,在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点,即可确保试样溶液中只有同样的价态,又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是,如前所述很重要一点是当碘化钾加入后,溶液应立即进行测定,以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变,KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑,从记录仪描绘的波形看,显然在这些水样中锑是以5价形式存在,表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显,砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25%。如果试样中的价态不知道,而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在,最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别:1.1 g/l AS (V) 用As2O5配制2.1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3.1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4.1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1:1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液,取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定,经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷(V)化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度,而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同;没有还原的体积为11ml(10ml试样+1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同,而且最后的体积也要一致,这是很重要的。因为砷(III)和砷(V)只见灵敏度有明显差别,对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果:表面水为1.25ugAs/l,60米深处的水为2.0 μgAs/l,而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在,只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在,据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒(IV)和硒(VI)之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著,因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒(VI)还原为硒(IV)是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液,配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒(IV)能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反,硒(VI)还原如此的缓慢(即有也很少),因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积,要进行准确的测定还原式样中的硒(VI)是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验,没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1],Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4-6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37%)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15%。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l,用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸;硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原,回收率为95-100%。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的,部分是由于部分的体积不同(16和45ml)以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述,对砷的测定,对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高,达16%(W/V),也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析,则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似,这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI),可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒(VI)相似,用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反,在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3%HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样,用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲(IV)而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现,意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量,但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。结 束 语随着原子序数和金属性质的增加,元素周期表第V A和VI A族元素的较高氧化态其稳定性和还原为氢化物的速度都在减少。意味着高价很容易并快速的还原至低价,到高价还原至氢化物是较慢的。例如,VA族中的砷(原子序数33)在室温和碘化钾存在下,从V价还原至III价约需60分钟,然而同样处理,对锑可立即进行。对铋(原子序数83)已知它的五价稳定化合物尽有几种。而对砷其高价态还原至氢化物比碲快得多。对两种氧化态用峰值差别来表示是很清楚的。对砷约差25%,对锑差50%。

  • 【转帖】2009年投资者应该怎样去赚钱 专家称投资是王道

    2009年投资者应该怎样去赚钱 专家称投资是王道2008年12月29日10:01 来源:四川在线-天府早报   2008年,是“幸运8”走下神坛的一年,当无数投资者信心满满地准备去接2008年的金元宝时,却发现迎来的是一场史无前例的金融海啸。无数的股民、基民被浇得浑身湿透,随身的财富被冲得所剩无几,但阳光总在风雨后,虽然2009年也许依然充满了坎坷,但2009年并不代表着我们的投资热情、投资欲望也要冬眠,反而要更为积极地投资。 如此说来,2009年投资者绝对不能停止投资,但是怎么投资、如何投资就成为了关键。为此本报联合招商银行、民生银行、平安人寿、海尔纽约人寿等多家知名金融机构分析师,合力在股票、黄金、外汇、基金、收藏、银行理财产品、债券、保险8大投资领域中为投资者解读2009年的投资之道。请记住,2009年,投资是王道。

  • 【讨论】饮料是否砷超标 百姓需要真相(最新更新专家谈“砷”该如何检测。。。)

    连日来,[color=#00008B]统一、农夫山泉[/color]部分饮料被指砷超标的事件,正不断升温。 [em09512] 先是11月24日,海南省海口市工商局发布商品质量监督消费警示;随后,统一和农夫山泉均明确发表声明予以反驳。看到这样的新闻,相信很多人都会觉得真假难辨。事件正在逐渐演变成一场口水仗。[em09512] 之所以会出现这种局面,其中一个较为直接与主要的原因,恐怕还是在于相关部门没有最大限度地遵循必要的程序,没有从根本上让相关企业真正心服口服。从报道披露的情况来看,两家企业不满的,恰恰在于海口工商部门执法时的两大“硬伤”:其一,工商局测试出来的涉嫌含毒的产品,一直都是由海口市工商局自行封存;其二,工商局在发布产品砷超标的检测信息前,不仅没有向相关企业核实,也没有给企业下发正式的行政处罚通知书,企业失去了申辩机会。[em09512] 在一个信息迅速传播的互联网时代,面对企业的执法,必须严格遵循相关的执法程序,必须最大限度地严谨、精确,减少“误伤”。更关键的是,从目前的相关情况来看,公众看到的,依然还是涉事的两家企业在努力自证清白,各地和国家的工商、质检部门,几乎大多处于一种沉默无语的状态,这让消费者无所适从。[em09512] 实际上,以现有的科技水平,检测饮料究竟是否砷超标,本身早已不需要多高技术含量。相关部门显然不能继续保持目前这种“沉默是金”的现状,必须尽快给出一个权威、准确与可信的说法。[em09512][color=#DC143C][size=4][font=黑体]讨论:[em09512]1、为什么会出现上述情况?[em09512]2、砷的检测过程中,会出现哪些情况是对检测结果有影响的?[/font][/size][/color][em09512][color=#DC143C][font=隶书][size=4]资料:[/size][/font][/color][em09512][color=#DC143C][size=4][font=黑体]总砷包括有机砷和无机砷[/font][/size][/color]两种,[color=#00FFFF]无机砷有毒有害[/color],[color=#00008B]有机砷无毒无害[/color]。砷是人体必需的微量元素,每天都需摄入一定的砷。饮食、饮料中含砷较低时,还会导致生长滞缓、怀孕减少、自发流产较多、死亡率较高等问题出现。[em09512] 砷的化合物可用于制造农药、防腐剂、染料和医药等,用于杀虫及医疗。所以,饮料、食品中能检测出它的残留物。[em09512] 砒霜中含有砷,但砷绝对不等同砒霜。砒霜是三氧化二砷,是一个化合物,毒性很强,摄入极少量就能致人死亡。[color=#DC143C][size=4][font=黑体]29、30、32楼有更新内容。[/font][/size][/color][color=#DC143C][size=4][font=黑体]53楼、54楼有最新更新:《砷超标事件续:海口工商局承认失误 局长被调走》[/font][/size][/color][color=#DC143C][size=4][font=黑体]69、70楼最新更新的:工商总局责成查清农夫山泉被指砷超标事件[/font][/size][/color][color=#DC143C][size=4][font=黑体]71、72楼最新更新的:专家谈“砷”如何检测,[/font][/size][/color]

  • 现在国内仍有不少较老的化工厂家使用极谱仪测定铅镉砷,其性能如何?

    现在国内仍有不少较老的化工厂家使用极谱仪测定铅镉砷,其性能如何?

    极谱仪(polarography )是根据物质电解时所得到的电流-电压曲线,对电解质溶液中不同离子含量进行定性分析及定量分析的一种电化学式分析仪器。它的测试结果是一条极谱曲线(或称极谱图)。极谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据,波高(代表极限扩散电流)则是定量分析的依据。 极谱仪具有广泛的用途范围,可用于无机离子分析,也可用于有机物的分析,国内有诸多国标, 行业标准,地方标准都采用极谱分析,尤其是在地质、冶金、土壤、卫生防疫、理化检验。尽管极谱 分析采用滴汞电极作为工作电极,在环保呼声日高的今天有些不合时宜,但处理得当,汞在封闭环境 下运行,对环境并无影响,如同血压计,尽管多种方式都有,但许多大夫习惯使用水银血压计,且这 种血压计的汞并不外泄,在封闭系统内使用。除此之外极谱仪的优势明显,分析范围从无机物到有机 物,从微量到常量,价格适中,尤其适应基础实验室的分析检验工作。 极谱仪只要做好了防污染措施,是否比AAS、ICP等有明显的优势,其抗干扰性能和准确性如何?下面是一篇文献的结果示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610130943_613864_1638724_3.jpg

  • [求助]跪求银\铅\铜\铁\砷的化学分析方案

    本人现经营一小型化验室,分析项目想从单项金(矿石)分析扩展到矿石中银\铅\铜\铁\砷等多元素分析,希望能得到高手的指教:现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]一台,但涉及维护等因素所以暂不打算启用 特征求湿法分析方案_力求操作简便,成本低廉,方法及试剂尽可能统一.如湿法不适合,有能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上可以达到上述效果的也可!有指教请email到 tongfa1970@163.com .我的QQ:358476830(不常在线,呵呵),方案如切实可行必有重谢 [em61]

  • 国家药监局:部分品牌螺旋藻产品铅砷超标

    2012年3月30日,国家食品药品监督管理局公布以螺旋藻为原料保健食品重金属专项监督检查结果。2012年2月,针对以螺旋藻为原料的保健食品存在重金属超标隐患,国家食品药品监督管理局组织中国食品药品检定研究院、北京市药品检验所等7家检验机构对市场上部分以螺旋藻为原料保健食品开展了铅、砷、汞重金属专项监测。根据市场产品抽样和媒体报道情况,国家食品药品监督管理局于2月29日布置对可疑产品开展专项监督检查。结果显示,康爱斯牌螺旋藻片、澳奈斯绿色经典牌螺旋藻片、鸿洋神螺旋藻3个产品为假冒保健食品;福建省幸福生物科技有限公司生产的幸福来牌螺旋藻片(康特力斯)20111214批次的产品铅、砷超过限量标准;媒体报道的绿A牌螺旋藻精片、汤臣倍健牌螺旋藻片和金奥力牌三达紫光螺旋藻片等其他产品铅含量在本次监督检查中结果均未超过国家限量标准(有关结果见附表)。对于假冒和超过限量标准的产品,国家食品药品监督管理局责成相关食品药品监督管理部门依法严肃处理,要求加强螺旋藻为原料的保健食品监督检查,保障消费者食用安全。按照国家标准和卫生部、国家食品药品监督管理局确定的有关标准,以藻类为唯一原料辅以少量辅料组方的产品,其铅指标限量为2.0mg/kg;不以藻类为唯一原料组方的产品,其铅指标限量为0.5mg/kg。今年保健食品综合整治是食品安全重点工作,国家食品药品监督管理局制定了专项治理工作方案,分批分类组织实施。近期各地已开展了保健食品生产企业监督检查和保健食品非法添加专项整治,严厉打击假冒伪劣、非法添加等违法违规行为;涉嫌犯罪的,要及时移交公安部门立案查处。保健食品质量安全涉及到广大人民群众的切身利益,营造保健食品良好市场秩序,需要社会各界积极参与。国家食品药品监督管理局欢迎社会各界对保健食品注册申报、生产经营过程中存在的违法违规行为,积极举报和提供线索;各级食品药品监督管理部门要认真核实,一查到底,并依法严肃处理。

  • 纠结的铅砷汞

    纠结的铅砷汞 纠结的前处理,OK 消解现在有办法解决了 用微波消解 利用率高,又能省酸,污染程度减小,等到赶酸的时候头就疼了,首先是铅,不赶酸那原子吸收的背景可不是闹者玩的,赶吧 ,沸点高嘛,都希望可以用高一点的温度,可是砷汞呢,现在都希望一锅出来 可以全都测了,汞的话有人说不用赶酸 直接上机,效果好,可是砷呢,不赶酸能行嘛? 你不赶酸他真影响你硫脲的还原效率啊,难道真的要一锅一测嘛?顺便请教一下大家,汞的赶酸温度啊

  • 【分享】《自然—材料学》:美科学家造出“隐身斗篷”

    【分享】《自然—材料学》:美科学家造出“隐身斗篷”

    《自然—材料学》:美科学家造出“隐身斗篷”[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905061619_148549_1644912_3.jpg[/img]光线照射到“斗篷”时,改变方向。这样,在我们看来,这个地方原本就没有东西——放置在这里的物品隐身了。最近,美国加利福尼亚大学伯克利分校的研究者们,成功让置于“隐身斗篷”中的物品“消失”。 张翔(Xiang Zhang)是美国加州大学伯克利分校材料科学部首席科学家和该校纳米科学和工程研究中心主任。他带领的研究团队用硅纳米材料制造了一种“斗篷”,普通的光学检测,将无法发现放置在斗篷下的物品——尽管我们依然能看到这个“斗篷”,但“斗篷”下的物品,已经“消失”得无影无踪了。当照射到一个平面的光线被“改变方向”,折射出去,就意味着这个物品在我们的视觉中隐身了。 “我们通过使用新的纳米材料,找到了制造隐身衣的新思路”,张翔表示。“我们的‘斗篷’在光学检测下的表现,不仅表明隐身衣是可以实现的,而且也是光学视觉转换的重要一步,它打开了一扇新的研究之门,让我们能够操纵光线,制造出功能更加强大的显微镜和运算速度更快的计算机。” 张翔团队的隐身装置,包括复合材料-复合金属材料、电介质,它非凡的“隐身”本领,更多是来自于独特的结构,而不是物质组成。张翔等人发明了两种新的纳米级材料:用银和镁的氟化物交替分成构成一种渔网状的新材料和从多孔氧化铝中生成的纳米银线。这两种材料都可以改变光线的方向,这是自然存在物所不可能具备的特性。 尽管之前复合金属材料已经成功让“斗篷”从微波频率中隐身,但迄今为止,研究者还没有完成隐身衣的关键步骤——实现光学意义上的隐形。因为金属材料吸收了太多的光线。 张翔和他的团队研制的新隐身“斗篷”完全由绝缘材料制造,在光学频率中,它们往往是透明的。斗篷由矩形的硅片制成,厚250纳米。这可以作为一个光波导,光线仅限于在这个垂直高度中,向前后两个方向自由传播。在纳米硅材料上,研究人员精心设计了一些孔:每个孔直径为110纳米,这就使得斗篷周围的光波发生完全弯曲,就好象喝水流过岩石一样。在《自然—材料学》上发表的实验报告中,这个隐身斗篷覆盖的区域为3.8微米左右。它表明,当光线的方向发生改变,物品的隐身是可以实现的。 现在,隐身斗篷可以在波长1400~1800纳米之间操作,这几乎是近红外部分的电磁频谱,略长于光线,人类的肉眼可见。张翔表示,由于介质组成和设计,隐身斗篷比以前容易制造,且具有(覆盖区域)向上的拓展性。他还乐观地断言,研究者可以制造出新的材料,以更精确地制造这种隐身装置——换句话说,是实现真正意义上的视觉隐身。 “在这个实验中,我们已经证明了光线折射导致隐身的原理在二维物体中是适用的,”张翔表示,“我们的下一个目标,是制造在三维空间中适用的‘斗篷’,并使这种装置能尽快投入实际运用。” 这项研究的经费,由美国陆军研究办公室和美国能源部科学办公室资助。 张翔及其研究小组的这份研究报告,将发表在最近的《自然—材料学》(Nature Materials)杂志上。

  • 滋阴补肾 左归丸效果好

    左归丸属丸剂。可滋阴补肾,填精益髓。主治真阴不足证。头晕目眩,腰酸腿软,遗精滑泄,自汗盗汗,口燥舌干,舌红少苔,脉细。本方常用于老年性痴呆、更年期综合征、老年骨质疏松症、闭经、月经量少等属于肾阴不足,精髓亏虚者。【药物组成】大熟地240克,山药(炒)、枸杞、鹿角胶(炒)、菟丝子(制)、龟板(炒)各120克,山茱萸、川牛膝(酒洗蒸熟)各90克。【用法用量】遵医嘱应用。一般用法是:上药共研成末,水泛为丸,每次15克,日服2次,早、晚空腹各1次;用量按原方比例酌减,药量在30克左右即可,每日1剂,分2次服。【功能】滋阴补肾。【主治】主治肾精不足证。常见症状有腰酸腿软,遗精滑泻,自汗盗汗,口燥咽干,舌光少苔,脉细或数。【注意事项】脾胃虚弱消化吸收功能不良者慎用。

  • 饮食如何避免重金属污染

    http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20130628/86/17630833280792120446.jpg,湖南大米因含镉量超标问题再次成为全国公众关注的焦点。广东省近日也公布了2013年抽检发现的126批次镉超标大米。大米镉超标,让人们看到重金属污染环境带来的食品安全问题。重金属污染会对人体健康产生哪些危害?海南的土壤重金属污染情况如何?日常生活中怎样才能避免吃到被重金属污染的农产品?为此,记者采访了海南省农业领域的相关专家。  水稻易吸附镉等重金属  镉是一种重金属元素,在冶金、塑料、电子等行业非常重要。数据显示,湖南省是全国最大水稻主产区,去年水稻产量2631万吨,占全国水稻产量12.9%,同时湖南也是有色金属之乡。湖南出现“镉大米”不仅是食品安全问题,更大程度上是环境污染问题。  海南省农科院土壤肥料研究所所长谢良商介绍,从环境污染方面所说的重金属,主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属造成的污染。如镉等金属污染的来源在我国有多种渠道,灌溉水污染算是最具威胁的一种。  谢良商表示,水稻很容易吸附镉这样的重金属,有些地方稻田里化肥用得很少,也没有矿,但如果上游水源污染了,下游的水稻也会受到污染。镉也存在于一些化学肥料中,特别是磷肥含量较大,若过度使用磷肥,肥料中镉等重金属就会被吸附到大米上。    海南蔬菜重金属未超标  重金属难降解、易积累、毒性大,被农作物吸收进入人食物链后,会对人体健康造成危害。谢良商说,重金属一般经由消化道吸收,通过血液分布于各组织和脏器中,引起人体急性或慢性中毒,有些重金属还具有致畸、致癌、致基因突变作用。  海南土壤重金属污染情况怎样?专家表示,海南由于重工业企业少,重金属污染来源有限,海南大气和地表灌溉水质量优良级水平较高,农产品安全性也较高。  省农科院有关专家介绍,省内学者曾对海南岛农用地中的汞、镉、铬、铅、砷5种重金属的污染状况进行测定,结果表明,5种重金属的平均含量均未超过国家环境质量2级标准。  “据我们对海南种植的蔬菜进行测定,目前还没有发现蔬菜类产品重金属有明显超标,即便是像水芹、西洋菜等这类比较容易出现重金属超标的水性农作物,在测定时也没有发现重金属超标。”海南省农科院蔬菜研究所所长肖日新说,水性农作物比土性农作物更容易吸附重金属元素,海南的水性农作物没有测定出重金属污染,海南蔬菜产品是比较安全的。  不要集中食用含重金属污染食物  重金属,作为一种普遍存在的环境污染物,已经渗透到人们的生活饮食中。人们吃的大米、蛋糕、酸奶、海鱼,均有可能成为铝、铬、铅、汞、镉、砷的藏身之地。日常饮食该如何预防呢?  “不要大量、集中地食用某一类特别容易产生重金属污染的食物。” 谢良商说,人们饮食应尽量增加食谱的多样化,减少对单一食物的食用依赖。每天膳食应该包括多种食物,主食也应该包括各种粗粮等,而不仅仅是大米。  专家提醒,不要大量、集中地食用某一类特别容易产生重金属污染的食物,如贝类和蛤类等水生生物,每天吃海鲜数量不要超过100克。尽量食用体积小的海鲜,体积大的海鲜处在食物链较高阶段,体内富集的污染物较多。不吃或少吃鱼头、鱼皮、油脂、内脏、鱼卵、鱼翅。  保证日常饮食营养均衡,注意饮食调节,多吃富含果胶的水果,如柑、桔和苹果等,以及木耳、海带、大白菜等食物,增加维生素供给量,一定程度上减少铅吸收,预防和减缓铅中毒。不吃或少吃罐头食品和含铅松花蛋,也可减少铅污染。  此外,要特别留心食品容器和包装材料的使用。彩釉陶器、搪瓷器皿和一些玻璃杯内壁往往加有铅釉,锡酒壶中也含有铅,慎用这些器皿盛放酸性食物和饮料,以防铅溶出造成中毒。有些带花纹颜色的玻璃、冰箱镀镉的冰槽以及塑料制品,不要拿来存放酸性食物和饮料,以防其中所含的镉溶解出来。使用不锈钢食具不能与乙醇(酒精)接触,以防镉、镍游离,危害健康。

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