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氯硝基苯甲腈

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氯硝基苯甲腈相关的资讯

  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。   DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。   FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:   • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。   • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。   FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。   任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 《中国药典》 2020年版第一增补本即将实施 中药应对方案已就绪
    导读2023年10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总,并开发了解决方案,助您从容应对!中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有以下主要变化:项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。注:以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg(订正);七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园
    北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年,同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里,我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求,坚持以改善生态环境质量为核心目标,在多个领域取得了重大的治理成效。   5月7日,生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看,2019年全国生态环境质量总体改善,环境空气质量改善成果进一步巩固,水环境质量持续改善,海洋环境状况稳中向好,土壤环境风险得到基本管控,生态系统格局整体稳定,核与辐射安全有效保障,环境风险态势保持稳定。  水是地球生命之源,无论是站在食物链顶端的人类,亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物,乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而,随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长,大量工业废水、生活污水排入江河湖海,导致水体大面积污染,水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说,水体污染的治理已经刻不容缓了。  根据简况可知,在湖泊水质监测方面,监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数;在湖泊营养状态监测方面,监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量;地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数;地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测,可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介:水质检测专用气相色谱(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,水质污染,除了生活废水外,工厂企业排放的污水是主要原因,通过完善的水质检测技术,将是遏制水质污染,保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究,并将顶空进样技术与气相色谱仪联用,从而缩短了分析时间。水质(饮用水及工业废水)中的挥发性有机物检测专用气相色谱(顶空色谱法)方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准,本方法适用于各行各业的各种废水,如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围: GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点:★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计,显示信息更全,界面操作更合理;★ 具有中、英文2套操作系统,满足不同的用户需求;★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键,采用塑料模具按键,手感好,经久耐用;★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈,便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理;★ 内部设计3个独立的连接线程,可以连接到本地处理、单位主管(如总工、技术厂长等)、以及上级主管部门(如环保局、技术监督局等),方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果;★ 配备的NETChrom® 工作站,可以支持多台色谱仪(253台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平;★ NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入DCS(集散控制系统;★ 采用模块化的结构设计,设计明了,便于更换升级,保护了投资的有效性,可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等;★ 彻底摒弃了传统指针式压力表,并可加载EPC技术进行气路控制,自动化水平和整体性能接近国际一线品牌;★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了一键启动;★ 设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析(需配备进样部件);★ 系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器;水质检测专用气相色谱(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)仪器配置产品名称主要配置(规格)数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000(电脑自备1台)1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务:销售本公司制造的色谱仪,顶空进样器,氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂;兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结
  • 2013年9月1日起实施的国家环境保护标准
    近日,环保部公布了2013年9月1日起实施的环境保护标准,具体内容见下表: 国家环境保护标准 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气中的十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法(HJ 648-2013代替 GB13194-91) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱法。 本标准是对《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)的修订。 自本标准实施之日起,《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)废止。 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法(HJ 649-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的监测方法,制定本标准。 本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。 本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。 本标准为首次发布。 土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法(HJ 650-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤及沉积物中二噁英类污染物高分辨气相色谱-低分辨质谱监测方法,制定本标准。 本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类物质的高分辨气相色谱-低分辨质谱法。 本标准为首次发布。 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 657-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气和废气颗粒物中金属元素的测定方法,制定本标准。 本标准规定了环境空气、无组织排放和污染源废气颗粒物中铅等金属元素测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准为首次发布。 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法(HJ 658-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。 本标准为首次发布。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)
  • 环保部征求8项国家环保检测标准意见
    为执行《中华人民共和国环境保护法》,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2009年3月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单      2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)      5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)      7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)编制说明      8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明      12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)      13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)编制说明      14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • 火箭工程材料表面研究ESI vs MALDI 谁更胜一筹?
    铝及其合金广泛用于生产火箭工程材料。这是由于铝的比重低,且其表面上形成的保护性氧化膜,使得铝对侵蚀性介质的作用具有高稳定性。然而,这种氧化薄膜会溶解在碱性介质中,铝制品暴露在这种腐蚀环境中会遭到破坏。为了保护火箭工程材料免受腐蚀,材料表面需要用防腐蚀添加剂处理,或从表面除去腐蚀活性化合物。 依靠1,1-二甲基肼和四氧化二氮双组分燃料工作的运载火箭,其燃料箱是由铝合金AD0和AMG6制成的。研究人员通常使用间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸及其铵盐、吗啉、间硝基苯甲酸作为洗涤剂去除1,1-二甲基肼及其在工程材料表面转化的产物。这些化合物作为薄膜保留在处理过的金属表面上。控制处理过的表面上使用过的洗涤剂组分的浓度,并检测其痕量,以确定所研究样品的加工阶段是一项非常重要的分析任务。近日,俄罗斯科学院Frumkin物理化学与电化学研究所的研究人员使用HPLC-MS(电喷雾电离)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对火箭工程材料表面的防腐蚀添加剂及其分布进行了研究。通过各种形式的激光解吸/电离质谱法研究工程材料的表面,可确保快速检测多种化合物,其特点是灵敏度高,样品制备简单。这项工作的目的是通过质谱法开发可靠和快速检测萃取溶液中间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸以及它们的盐的组分的方法。研究人员用乙腈从研究物表面萃取分析物,然后用电喷雾电离源的HPLC-MS或基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行分析。 (a)间硝基苯甲酸和(b)3,5-二硝基苯甲酸在AMg6合金表面上分布的图。 扫描步长500μm。 MALDI电离。研究结果表明,不同电离方法(电喷雾和MALDI)的质谱法可用于检测间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸检测。对于电喷雾电离,检测限为6μg/L,MALDI检测限为2μg/L。MALDI-TOF MS技术还确保了直接分析样品而无需萃取,并通过构建2D成像确保了实际样品表面上硝基苯甲酸分布的可视化。提到MALDI质谱成像技术,就不得不说一说融智生物QuanTOF质谱成像系统。融智生物于2017年推出QuanTOF质谱成像系统,该系统集合了新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF,拥有强大的5,000-10,000Hz长寿命半导体激光器,以及自主开发的数据采集软件。2018年7月,融智生物宣布实现最高可达500像素/秒的成像速率,提升MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上,普通样本成像只需几十分钟,使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发,目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率,5-10微米的高空间分辨率,且仍然保持极高灵敏度。这使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域。
  • 【安捷伦】守护净土 | 国家环境分析测试中心“土壤中半挥发性有机污染物检测实训班”成功举办
    在重点行业企业土壤详查工作正如火如荼开展的背景下,国家环境分析测试中心分别在 8月 10 日 - 8 月 14 日和 8 月 24 日 - 8 月 28 日组织举办了两期 “土壤中半挥发性有机污染物检测实训班”,旨在帮助土壤检测实验室提高半挥发性有机物(SVOC)的分析检测能力,配合全国重点行业企业土壤详查工作顺利开展。实训班由国家环境分析测试中心牵头主办,安捷伦参与支持,重点帮助土壤检测实验室提升对多环芳烃、硝基苯、氯酚、苯胺等 SVOC 的分析检测能力。国家环境分析测试中心是生态环境部首批实训基地,在有机污染物检测方面具有丰富的经验,是全国土壤污染状况详查项目质量控制与质量保证工作的牵头单位。值得一提的是,此次实训班的授课老师均为土壤污染状况详查质量控制专家组成员,具有丰富的理论与实操经验。国家环境分析测试中心持久性有机物污染物研究室董亮主任授课国家环境分析测试中心杨文龙老师授课在实训过程中,授课老师为学员们详细讲解了“有机污染物的分类及其理化性质”、“固体样品提取的技术要点”、“土壤中 SVOC 检测各种前处理技术”等理论知识,深入剖析了土壤中 SVOC 检测的难点,详细讲解了 GC/MS 等仪器分析的要点,并结合样品前处理、上机操作、软件使用、数据处理等实际演练,全方位提升了学员们的检测水平。从样品前处理到上机操作的土壤中 SVOC 检测全程演练安捷伦专家现场为学员们讲解软件使用技巧安捷伦作为实训班的支持单位,派出技术专家配合授课老师,细致讲解了使用到的安捷伦仪器、软件的操作技巧,助力实训班的顺利举办。在实训结束后,国家环境分析测试中心组织学员们进行了结业考试,所有学员均顺利通过了考试并取得结业证书。在此,安捷伦衷心祝贺各位学员学有所成,也祝愿各位学员在回到自己的工作岗位后,能将学到的理论知识和实操技巧落到实处,为国家土壤检测工作做出应有的贡献。关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 多家企业面临罚款!只因一字之差!
    近日,广东省东莞市生态环境局在执法过程中发现,某五金科技有限公司该企业在8月2日将废水处理污泥作为一般工业固废打包后交由某环保公司,申报转移至某一般工业固废回收处置公司进行处理。经深入调查,该企业不仅未能提供有关废水处理污泥的转移联单及转移合同,且自2021年10月21至2022年7月28日,共转移废水处理污泥超过77吨。为此,将有多家相关公司被一并处罚。 如何鉴别固废与危废?危险废物,是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。危险废物的属性判别主要依据有两个:一是根据危险废物的定义,将纳入《国家危险废物名录》(2021年版)中的废物按照危险废物进行管理;二是对于属性不确定的固体废物,则根据《固体废物鉴别导则》(2006年3月,原国家环保总局等五部委公告第11号)以及《危险废物鉴别标准-通则》(GB5085-2007)、《急性毒性初筛》、《浸出毒性鉴别》、《腐蚀性鉴别》、《反应性鉴别》、《易燃性鉴别》、《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T298-2007)等国家已出台的危险废物鉴别标准和方法,进行属性鉴别。检测指标有哪些?固废和危废鉴别常用监测指标无机元素及化合物碳、氢、氧、氮、硫、氯、铜、锌、镉、铅、总铬、六价铬、烷基汞、汞、铍、钡、镍、总银、砷、硒、无机氟化物、氰化物非挥发性有机化合物及挥发有机化合物硝基苯、二硝基苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚,苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、多氯联苯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、丙烯晴、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯化学性质参数物理组成,热值,水分,灰分,挥发分,固定碳,灰熔融性了解固废与危废分析检测技术干货,点击下方链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gfwf20220831/清华大学高级工程师、北理工教授、南京环境监测中心正高级工程师、天津环境监测中心高级工程师领先开讲!标准制定人解读固废检测标准!更有安捷伦、岛津、钢研纳克、赛默飞分享最新应用方案!若报名失败,可添加助教微信:13260310733,备注“固废”。固废检测仪器与标准清单固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法 HJ 999-2018固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法 HJ 975-2018固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 976-2018固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 963-2018固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 951-2018固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 HJ 950-2018固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 912-2017固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HJ 892-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 891-2017固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法 HJ 874-2017固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 787-2016固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 786-2016固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ 782-2016煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法 HJ 769-2015固体废物 有机物的提取 微波萃取法 HJ 765-2015固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 HJ 766-2015固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 767-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法 HJ 768-2015固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 HJ 760-2015固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 752-2015固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 751-2015固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 750-2015固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 749-2015固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 714-2014固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 713-2014固体废物总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 HJ 712-2014固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法 HJ 711-2014固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 HJ 702-2014固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 643—2013固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 HJ 557-2010固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.3-2008固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ/T 300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 GB 5086.1-1997固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/T 15555.1-1995固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 15555.2-1995固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 15555.3-1995固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.4-1995固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.5-1995固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.6-1995固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 15555.7-1995固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 15555.8-1995固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.9-1995固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 15555.10-1995固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 GB/T 15555.11-1995固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 GB/T 15555.12-1995了解固废与危废分析检测技术干货,点击下方链接或图片,免费报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/gfwf20220831/清华大学高级工程师、北理工教授、南京环境监测中心正高级工程师、天津环境监测中心高级工程师领先开讲!标准制定人解读固废检测标准!更有安捷伦、岛津、钢研纳克、赛默飞分享最新应用方案!若报名失败,可添加助教微信:13260310733,备注“固废”。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。 饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂 溶剂:甲醇 100ppm*1ml 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 67-66-3 Trichloromethane 三氯甲烷 100 2 56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳 100 3 75-25-2 Bromoform 溴仿 100 4 197-59-2 Dichloromethane 二氯甲烷 1005 156-60-5 trans-1,2-Dichloroethene 反式-1,2-二氯乙烯 100 6 156-59-2 cis-1,2-Dichloroethene 顺式-1,2-二氯乙烯 100 7 106-89-8 3-Chloro-1,2-epoxypropane 环氧氯丙烷 500 8 75-01-4 Chloroethylene 氯乙烯 100 9 75-35-4 1,1-Dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 100 10 107-06-2 1,2-Dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 100 11 79-01-6 Trichloro ethylene 三氯乙烯 100 12 127-18-4 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 100 13 87-68-3 Hexachloro-1,3-butadiene 六氯丁二烯 100 14 124-48-1 Dibromochloromethane 一氯二溴甲烷 100 15 75-27-4 Bromodichloromethane 二氯一溴甲烷 100 16 71-55-6 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 100 其它相关订制混标 混标 组分 规格 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 100ppm甲醇
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。   请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。   联系人:李文攀 电话:010-84943093   二〇一一年十一月十一日   附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》   一、 监测目的   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。   二、 监测现状   根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。   目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。   三、 监测项目调整原则   本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。   具体筛选调整原则如下:   1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。   四、 监测项目筛选及说明   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:   1. 原有监测项目   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:   挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯   上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。   GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。   2.新增监测项目   新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:   有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。   阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。   苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。   酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。   重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。   五、 分析方法   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:   (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。   筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。   无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。   六、 组织形式   本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。   附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 (1) 钡 447 (41) 乐果 11 (2) 硼 228 (42) 四氯乙烯 11 (3) 锑 223 (43) 硝基氯苯⑤ 11 (4) 钒 206 (44) 1,2-二氯苯 10 (5) 镍 199 (45) 百菌清 9 (6) 钛 193 (46) 苯乙烯 9 (7) 钼 179 (47) 敌百虫 9 (8) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 122 (48) 氯苯 9 (9) 邻苯二甲酸二丁酯 117 (49) 2,4,6-三硝基甲苯 8 (10) 钴 111 (50) 2,4-二硝基氯苯 8 (11) 甲醛 107 (51) 二硝基苯④ 8 (12) 铊 78 (52) 甲基对硫磷 8 (13) 水合肼 70 (53) 甲萘威 8 (14) 铍 65 (54) 三氯苯② 8 (15) 二氯甲烷 61 (55) 三溴甲烷 8 (16) 三氯甲烷 61 (56) 四氯苯③ 8 (17) 苦味酸 43 (57) 1,1-二氯乙烯 7 (18) 四氯化碳 42 (58) 敌敌畏 7 (19) 活性氯 33 (59) 环氧七氯 7 (20) 苯并(a)芘 32 (60) 六氯苯 7 (21) 1,2-二氯乙烷 31 (61) 异丙苯 7(22) 丁基黄原酸 29 (62) 1,2-二氯乙烯 6 (23) 多氯联苯⑥ 28 (63) 2,4-二硝基甲苯 6 (24) 二甲苯① 27 (64) 氯丁二烯 6 (25) 甲基汞 27 (65) 乙醛 6 (26) 林丹 27 (66) 丙烯醛 5 (27) 苯 26 (67) 环氧氯丙烷 5 (28) 乙苯 26 (68) 四乙基铅 5 (29) 微囊藻毒素—LR 24 (69) 苯胺 4 (30) 丙烯酰胺 23 (70) 六氯丁二烯4 (31) 甲苯 22 (71) 氯乙烯 4 (32) 黄磷21 (72) 溴氰菊酯 4 (33) 硝基苯 19 (73) 2,4-二氯苯酚 3 (34) 阿特拉津 17 (74) 马拉硫磷 3 (35) 2,4,6-三氯苯酚 16 (75) 丙烯腈 2 (36) 滴滴涕 15 (76) 对硫磷 2 (37) 三氯乙烯 14 (77) 松节油 2 (38) 1,4-二氯苯 13 (78) 吡啶 1 (39) 三氯乙醛 13 (79) 联苯胺 1 (40) 五氯酚 12 (80) 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1,2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1,4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 16 2,4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 17 2,4,6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 19 2,4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法 GB/T5750.8-2006(31.1) 21 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(12.1) 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并(a)芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 (水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物)包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 2 mL样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p   日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title=" 上海标准.png" alt=" 上海标准.png" / /p p   与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /p p   与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。 /p p   其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。 /p p   壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。 /p p 标准全文: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title=" 上海市地方排放标准.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf /a /p
  • 新地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样
    地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样 我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标,并且根据实际情况不断改进,在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上,增加了6种有机磷(替代原有机磷7种),12种氯苯类混标,10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。 混标 组分 规格 备注 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 地表水氯苯类混标 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定,敌百虫本身物质不稳定,剔除敌百虫组分 25种VOC订制混标 地表水前35项挥发性 100ppm甲醇溶剂*1ml 地表水前35项挥发性 24种SVOC订制混标 地表水前35项半挥发性 500ppm甲苯溶剂*1ml 地表水前35项半挥发性 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 国产 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 1000ppm甲醇 进口订制 除标注国产以为,均为进口订制混标,保证可溯源性。 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。
  • 饮用水“新国标”实施倒计时,迪马重磅推出色谱消耗品解决方案
    据中国之声《新闻纵横》报道,最近,有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧,尽管相关部委已经明确表态,根据2011年最新的抽样检测,我国自来水合格率为83%,但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施,新标准与国际接轨,对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年,全球80%的慢性疾病,源自长期饮用不洁水。现实状况也表明,饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品(包括单标和混标),GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品,以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 1.2 有机物标准品(混标) 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物) 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160 订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 中药农残超标严重,40家中药厂“不合格”人参被曝光
    p   人参被赋予了浓厚的神话色彩,自古以来都有“神草”之说,在所有的中草药中有着“百草之王”的荣誉称号,《神农本草经》中更是记载“久服,轻身延年”,因此,人参在公众心中地位甚高,但遗憾的是,近一个月来,已经有40家生产厂商所生产的人参被国家食品药品监督管理局(CFDA)官网曝出“农药残留超标、不合格”,最高超标15倍。下面,我们一起来看看这些不合格的人参到底出自谁手?收藏转发后,共同探寻“农药残留”的背后到底是哪个环节出错所致? /p p style=" text-align: center " img width=" 557" height=" 617" title=" 微信图片_20180827160858.jpg" style=" width: 392px height: 461px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d1b5b67e-061c-4043-bad7-6846a848ca0e.jpg" / /p p strong   盘点:“农药残留超标”最高超出15倍,多数不合格 /strong /p p   梳理后发现,从2017年12月15日至2018年1月19日,仅 strong 35 /strong 天时间就有 strong 40 /strong 家中药生产商被CFDA官网曝出所产人参“农药残留超标、不合格”。 /p p   据了解,今年初,CFDA官网发布青海省药监局抽检通知,内容显示,产品批号为160901的人参农药残留量超标 strong 15倍 /strong ,文章称,该批号农药残留量 strong 五氯硝基苯为1.5mg/kg /strong ,按规定 strong 不得超过0.1mg/kg /strong ,而批号为160901的人参农药残留量 strong 五氯硝基苯1.5mg/kg /strong ,是规定数值的 strong 15倍 /strong 。 /p p   虽然在该通知中并未提及销售单位与生产厂商,但笔者查询后得知,该药的销售单位或为贵州正和祥药业有限公司与湟源县中医院,而生产厂商或为安徽孟氏中药饮片有限公司与安徽省金芙蓉中药饮片有限公司。因为早在2017年12月中旬,该中药人参饮片的生产批号、生产厂商与销售单位同时出现在CFDA官网上。 /p p   厂家否认归厂家否认,我们消费者为了安全起见最好还是不用这些厂商与批号的人参。而除了农药残留超标的人参之外,还有江苏福源中药饮片有限公司、安徽协和成药业饮片有限公司、亳州金芍堂中药饮片有限公司等30多家药厂所生产的人参在被中国食品药品检定研究院进行农药残留检测后发现“不合格”。 具体可见如下图表 。 /p p style=" text-align: center " img width=" 599" height=" 1399" title=" 微信图片_20180827153741.jpg" style=" width: 447px height: 1225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0ea4dd61-1f11-4b1f-8b09-530450f02b85.jpg" / /p p   strong  追究:人参农药残留的背后,到底是哪个环节出错? /strong /p p   当人参饮片出现农药残留超标、不合格之后,厂商大多会说药农乱用农药。其实,不仅药农、法规制定部门与药厂都是有一定责任的。 /p p   业内人士告知,传统去除中药材中的农药残留主要方法就是利用物理去除方法(即水洗法和炮制法)。依照《全国中药炮制规范》水处理工艺进行,结果证明中药材中农药残留有一定的去除效果。而在中药农药残留的净化和分离中,比较常用的物理方法还有大孔树脂吸附法。尽管大孔树脂吸附技术在中药材农药残留吸附上有一定的效果,但良好的大孔树脂材料价格较贵,吸附效果也容易受流速和溶质浓度的影响,操作过程中对技术的要求较高,所以,无经验、无资质或者新手新人很容易炮制生产出“农药残留超标”与“不合格”的中药饮片。而上述“人参”的问题或许就是出在这个环节上。 /p p   至于药农,他们为了控制病虫害,可能多多少少的会在种植过程中使用农药,但如果药厂药企能在加工处理、炮制之时做好农药残留清除工作,超标、不合格的农药残留人参就不会流向市场。可喜的是,2017年7月开始正式实施《中医药法》,禁止药农使用农药已被列入法规之中。第22条明确规定:“禁止在中药材种植过程中使用剧毒、高毒农药”。但遗憾的是,《中医药法》中的处罚决心不明,恐怕震慑力不足。药农还是要靠自律来守法的种植中药材。 /p p /p
  • 【安捷伦】成为“水质预警应急先锋”路上不可错过的一场讲座!
    目标有机物种类繁杂、检测方法多样、检测效率低下、样品前处理过程繁琐… 凡此种种问题,在水质风险预警和应急监测道路上,是否常常困扰着您?是时候跟它们说拜拜了!安捷伦“自动 GC/MS 水分析解决方案”,专为水中 SVOC、异味物质等风险预警和应急监测而生!自动化检测方案极大地解放了您的双手,给您风驰电掣般的极致体验。想详细了解?没问题!8 月 27 日,安捷伦将推出“水质预警应急先锋”网络研讨会,届时三位主讲人将为您详细介绍和演示该方案,您还可以与他们互动讨论。网络研讨会日程安排2020 年 8 月 27 日 下午 14:00-16:00主题 1:自动 GC/MS 水分析方案应对水中指标 SVOCs 风险预警和应急监测的挑战主讲人:孟戈内容简介:自动化液液萃取处理技术、大体积冷不分流进样技术和自动 SPME Arrow 技术针对浓度范围高低不同的分析。SPME Arrow 技术多项优势:更高的灵敏度;机械性能增强,寿命更长;适用于顶空萃取和浸入式萃取;能够实现自动化;箭型末端更容易于穿透瓶垫和进样。该方法涵盖限量指标化合物 68 种,其中包括氯苯类(*12),农药(有机氯,有机磷,菊酯)(*18),多环芳烃(*5),多氯联苯(*9),硝基苯类(*11),邻苯二甲酸酯(*4),酚类(*5),其它(4)。图 1. Agilent 7000D GC/MS/MS(左)和 CTC PAL3 多功能自动进样器(右)主题 2:自动异味物质方案 SPME ARROW GC/MS 方案主讲人:胡子豪内容简介:针对国标方法耗时长、无法实现自动化、不利于大批量样品检测的痛点,安捷伦推出了一套快速检测多种异味化合物的自动化解决方案——超过 240 种异味物质库,助您成为预警先锋!该方案结合安捷伦 7000D GC/MS/MS 高灵敏度的特性,以及 CTC PAL3 多功能自动进样器上的 SPME ARROW 模块,可以实现多种水中异味化合物 100 ppt 水平的筛查预警能力。图 2. 不同颜色的 SPME ARROW主题 3:LC/MS/MS 水分析方案应对水中指标 SVOCs 风险预警和应急监测的挑战主讲人:王智聪内容简介:参见图 3。图 3. 用于水质日常检测、风险预警和应急监测图 4. 安捷伦 LC/MS/MS 仪器系列推荐阅读:1. 水中出现了抗生素?安捷伦有办法!https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/040815-water-ppcps-cn2. 您喝的水,安全吗?饮用水中亚硝胺检测解决方案 https://www.agilent.com/zh-cn/yinyongshui-yaxiaoan3. “绿水”长流?微囊藻毒素 On-line SPE – LC/QQQ 分析方法https://www.agilent.com/zh-cn/weinangzaodusu4. 硝基酚类化合物检测标准来了!打击优先控制污染物刻不容缓https://www.agilent.com/zh-cn/xiaojifen-ht-cn-195. 只需一针进样,即可检测水中的 251 种异味物质! https://www.agilent.com/zh-cn/yiweiwuzhi-ht-cn关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
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