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试卤灵甲基醚

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  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 百灵威与ACROS ORGANICS
    ACROS ORGANICS是全世界享有盛誉的精细化学品供应商,是有机化学和精细化学产品行业的l导者。ACROS ORGANICS凭借不断发展创新的产品和服务以满足有机、医药、分析和生化l域的各类研发和生产的产品需求。 ACROS ORGANICS源自Eastman Kodak Laboratory Chemicals 和 Janssen Chimica两家知名化学工厂,自创立之初便继承了Eastman Kodak Laboratory Chemicals和Janssen Chimica在基础化学试剂l域和医药中间体l域的生产经验和研发成果。现在ACROS ORGANICS作为ThermFisher Scientific集团中的y员,有了更高的起点。ThermFisher Scientific集团将助力ACROS ORGANICS不断扩大差异化产品和长期战略资源的供应能力和服务能力,不断提高产品pz和服务质量,满足有机、医药、分析和生化l域客户不断发展的研发和生产需求。 ACROS ORGANICS可提供c过18,000种化学产品,30,000多个不同纯度产品和包装。从毫克到公斤j别的常规基础试剂、百公斤乃至吨j的工业原料,ACROS ORGANICS均可提供。 百灵威作为ACROS ORGANICS在中g大陆及香港的指定服务商及战略合作伙伴,长期为中g用户提供高pz的产品与优质的服务,支持有机合成、医药等多个l域的研究与开发:在百灵威中g的标准化学品仓库中储备c过3,000种实验室常规试剂,满足24小时快速发运要求;每周四次以上中g-欧洲直飞航班,数以万计的产品可在5天内送达实验室;专业化的订货系统与独特的产品预留体系,将远在欧洲的产品提前锁定,保证稳定的货期;定期出版的专业资料,为用户提供世界前延的化学信息。百灵威将始终秉承&ldquo 资源共享,共同发展&rdquo 之理念,y如既往地为中g化学行业广大科研和生产用户提供卓越的产品与服务! 擅长l域 有机化学、分析化学、生物化学、药物化学 特色产品 c干溶剂 c干四氢呋喃,含水量小于50ppm c干二甲亚砜,含水量小于50ppm c干乙腈,含水量小于10ppm 有机锂 正丁基锂、甲基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、三仲丁基硼氢化锂 气相衍生化试剂 三氟乙酸(TFA) N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺(BSA) N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA) 三甲基氢氧化硫 生物缓冲液 吗啉乙烷磺酸(MES) 双(2-羟乙基)胺-三(羟甲基)甲烷(Bis-Tris) 3-(N-吗啉)丙烷磺酸(MOPS) 核心实力 精细化学品的专业顾问 合同委托保密生产模式 多j产品定制合成规划: 500毫升到100升的玻璃柔性合成反应釜 散装灌装和包装设备达到药品标准的质量控制和分装体系 个性化产品包装 提供包含即时递送(just-in-time delivery)的发布合同(call-off contracts) 中试和放大能力 从500毫升到6000升的不锈钢制柔性合成反应釜满足不同j别产品需求 提供数千种药物中间体和有机中间体,c过2000种产品可进行工艺缩放 质量控制 通过ISO 9001质量体系和ISO 14001环境管理体系认证 网址:www.acros.com
  • 中国计量院与土耳其国家计量院签署合作谅解备忘录
    p !--enpproperty articleid 5105110 /articleid date 2017-11-14 08:39:35.0 /date author /author title 中国计量院与土耳其国家计量院签署合作谅解备忘录 /title keyword /keyword subtitle /subtitle introtitle /introtitle siteid 2 /siteid nodeid 20556 /nodeid nodename 第二版 /nodename nodesearchname /nodesearchname picurl /picurl /enpproperty-- !--enpcontent-- !--enpcontent-- /p p style=" MARGIN: 0px 3px 15px TEXT-INDENT: 30px" 日前,土耳其国家计量院(TUBITAK UME)与中国计量科学研究院(以下简称中国计量院)在京签署计量合作谅解备忘录。中国计量院院长方向、土耳其国家计量院院长穆斯塔法· 赛汀塔司分别代表两国国家计量院在谅解备忘录上签字。 /p p style=" MARGIN: 0px 3px 15px TEXT-INDENT: 30px" 赛汀塔司一行4人首先参观了位于中国计量院昌平院区的量子化霍尔电阻基准、约瑟夫森电压基准、计算电容、焦耳天平、玻尔兹曼常数测量、原子干涉重力仪、纳米材料测量、气体流量计量和化学计量实验室,与实验室主要负责人交流了有关技术细节和服务情况。随后,双方在该院和平里院区举行了交流座谈,并就开展计量合作签署谅解备忘录。 /p p style=" MARGIN: 0px 3px 15px TEXT-INDENT: 30px" 这是中国计量院首次与中东地区国家计量院签署合作协议。根据协议,双方将在共同关注的领域开展联合研究和技术开发,合作构建一条横跨欧亚、辐射中东、互认互信的计量纽带,为“一带一路”相关国家质量基础水平提升贡献力量。 /p p style=" MARGIN: 0px 3px 15px TEXT-INDENT: 30px" 土耳其国家计量院是土耳其科学技术研究理事会(TUBITAK)的研究机构之一,隶属土耳其科学技术与工业部。该院下设物理、力学、化学三大研究所,计量能力覆盖除电离辐射外的一般物理领域和化学领域。土耳其国家计量院在中东地区具有一定技术影响力,是欧洲区域计量组织(EURAMET)正式成员、海湾地区计量组织(GULFMET)附属成员。 《中国质量报》 /p p !--/enpcontent-- !--/enpcontent-- /p
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 国产冷场发射扫描电镜项目路演获佳绩 10月注册“国镜仪器”
    仪器信息网讯 11月下旬,第七届中关村国际前沿科技大赛华东赛区决赛在安徽合肥中安创谷全球路演中心拉开帷幕。其中,由科大硅谷招引落地企业合肥国镜仪器科技有限公司(冷场发射扫描电镜项目)在华东赛区总决赛中荣获佳绩,成功入围2024年5月份的全球总决赛。比赛现场,来自高校院所、投资机构、领军企业的9位专家受邀担任评委。经过评委专家的细致点评、公正赋分,最终,12家硬科技企业脱颖而出,成功入围第七届中关村国际前沿科技大赛华东赛区十二强。据悉,11月份,合肥国镜仪器科技有限公司也参加了由合肥物联网科技产业服务管理中心等主办的“Tech 7创新者项目路演(第6期)”活动,在活动中,新型台式场发射扫描电子显微镜项目总经理方小伟指出,SEM广泛应用于科学研究、工业开发、(第三方)检测等领域。国内市场规模约50亿,国外品牌占据90%市场份额,国内品牌目前聚集在低端产品部分。随着国内科研和产业水平升级,市场规模呈现快速增长状态,总规模预期数年内达百亿以上。电子枪是SEM的信号源,是SEM的核心部件,电子发射技术是SEM的核心技术,对设备性能有决定影响,SEM设备的代际一般用电子发射技术的代际来区分。技术每提升一代,性能将提升十倍。目前国产电镜技术水平主要停留在第一代热发射,第二代热场发射技术国外占据绝对优势,第三代冷场发射技术被国外垄断(日立),第四代纳米线冷场发射电镜则具有亮度高、单色性好、体积小巧、高性价比易维护等多项优势。关于国镜仪器据公开信息,合肥国镜仪器科技有限公司于2023年10月12日注册成立,企业法人为方小伟。经营范围包括:技术服务、技术开发、技术咨询、技术交流、技术转让、技术推广;工程和技术研究和试验发展;新材料技术研发;仪器仪表制造;智能仪器仪表制造;电子测量仪器制造(除许可业务外,可自主依法经营法律法规非禁止或限制的项目)等。关于科大硅谷“科大硅谷”是聚焦创新成果转化、创新企业孵化、创新生态优化,以中国科学技术大学等高校院所全球校友为纽带,汇聚世界创新力量,发挥科技体制创新引领作用,立足合肥城市区域新空间打造的科技创新策源地、新兴产业聚集地示范工程。到2025年,汇聚中国科大和国内外高校院所校友等各类优秀人才超10万名;形成多层次基金体系,基金规模超2000亿元;集聚科技型企业、新型研发机构、科创服务机构等超1万家,培育高新技术企业1000家,上市公司和独角兽企业50家以上;形成一批可复制可推广的制度成果,成为全国科技体制创新的标杆。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 马铃薯病害检测知多少?-LUMEX实时荧光PCR为您揭秘
    【导读】马铃薯作为主食已纳入国家十三五规划,马铃薯病毒和土传病毒是作物损失的主要原因之一,马铃薯的品质和产量也因为种薯病毒的后期感染受到严重影响。及时监测和鉴别马铃薯病菌和病原体对于有效控制感染从而减少损失至关重要。针对马铃薯育种种植和贮存等全过程病害监测需求和质控需求,LUMEX专家团队开发了马铃薯病害微芯片实时荧光PCR检测技术和配套的专用方法试剂包,可实现准确检测多种病原体和潜伏期病菌。 马铃薯在我国广泛种植,已成为仅次于水稻、小麦、玉米的第四大粮食作物。然而在当前的马铃薯生产中,病毒病发生普遍而严重,成为制约马铃薯产业发展的主要障碍,是生产上亟待解决的突出问题。对于马铃薯产业的参与者而言,细菌、真菌及病毒的检测和识别十分重要。本文从病毒种类及相应检测方法进行简要介绍。 1 马铃薯主要病毒种类及致病症状2 马铃薯病毒主要检测方法2.1 酶联免疫吸附检测法 酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbentassay, ELISA)是把抗原-抗体的免疫反应与酶的催化反应相互结合而发展起来的一种综合性技术。该技术是在不影响酶活性和免疫球蛋白分子的反应条件下, 使酶分子和免疫球蛋白分子共价结合成酶标记抗体。酶标记抗体可直接或通过免疫桥与包袱在固相支持物上待测定的抗原或抗体特异性结合,来检测病毒的存在。ELISA具有特异强 、灵敏度高 、操作简便、易于观察等优点, 非常适合于大规模检测, 适于脱毒苗的检测。方法经济简便,快速直观,但其也存在一定的缺点:(1)抗体的制备所需时间长,费时费力;(2)一次只能检测一种病毒,检测多种病毒时灵敏度降低;(3)对于蚜虫传播的病;有一些在植物上第一年不表现症状,病毒繁殖量少,无法用 ELISA方法检测;(4)检测病毒时还经常存在假阳性反应,给脱毒种薯 (苗 )的检测带来困难。2.2 PCR检测法 近来,由于PCR检测的特异性和灵敏性,被广泛运用于许多细菌、真菌、病毒和类病毒的检测。但是,运用普通的PCR分析仪检测多种病原菌时,不仅十分耗时,而且对实验室条件要求严格且需要很长的反应设置时间,易造成人为误差。PCR试剂的运输和贮存对温度要求严格,需要低温环境或干冰包装,温度的变化会直接影响到反应的结果。LUMEX公司自主研发生产的实时微芯片PCR及冻干微芯片,完美克服了普通PCR的局限性。主要有以下特点:(1)可同时检测8-10种马铃薯病毒;(2)实时定性定量分析:先进实时荧光微芯片PCR技术可实现快速定量定性分析检测;(3)专利微芯片技术:样品载体以芯片代替传统离心管,试剂耗量小,上样量仅1-2μl;(4)加热/冷却速度快:最大升温速度12℃/秒;最大降温速度10℃/秒;提高反应特性(5)分析快速时间短,DNA样本分析30min,RNA样本分析50min完成检测;(6)开放和冻干体系:可选配专用检测方法试剂包和相应冻干微芯片;(7)运输储存成本低:固定有PCR试剂的芯片,可以在室温下贮存和运输,用户使用更便利 目前LUMEX有三种商品化冻干微芯片已运用于马铃薯产业中:主要用于植物病原菌RNA、植物病原菌DNA、土壤中线虫的DNA的检测。目前已在俄罗斯,加拿大等国外市场普遍应用。具体操作步骤2.3 其他方法 寄主生物学检测法,抗血清检测法及电镜检测法等检测方法。3 小结 高效可靠的病毒检测手段是确保马铃薯脱毒种薯(苗)无毒的前提和基础,LUMEX实时微芯片PCR及马铃薯冻干微芯片整体解决方案必是最经济有效的不二选择。4 参考文献[1] 李入贤,张文龙,施文娟. 马铃薯脱毒种薯(苗)病毒检测技术研究进展[J].种子,2009,28(4):60-62.[2] 罗燕娜,刘江娜,王航. 马铃薯病毒种类及主要病毒检测方法[J].实验技术,2015,(3):65-67.
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 专业蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假
    真蜂蜜?假蜂蜜?蜂蜜的营养价值有多大?  ——8款蜂蜜测评报告  蜂蜜,被誉为大自然最完美的营养食品之一。  从事蜂蜜的生产与加工,被称为“甜蜜的事业”。  然而,这些也可能只是自赋的光环和营销的话语。  100%纯正蜂蜜?蜂蜜还能杀菌?要知道,多年来,蜂蜜行业的造假技术一直在和监管(检测)赛跑。  两年之后的2016年1月,《消费者报道》再向权威第三方检测机构送检了中粮山萃、汪氏、百花牌、冠生园、农大神蜂、宝生园等6款洋槐蜜,以及同仁堂(28.830, 0.00, 0.00%)和康维他2款麦卢卡蜂蜜。  通过检测糖浆、淀粉酶、羟甲基糠醛、甘油等新鲜度和品质指标,葡萄糖、果糖等特征性指标,以及氯霉素、菌落总数等安全性指标,本刊再追踪蜂蜜的掺假行为,并衡量蜂蜜的品质变化。  本次检测结果显示,百花洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜均有掺杂糖浆,涉嫌造假。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,宝生园延安刺槐蜜品质排名则靠后。  如何选购一款既新鲜品质又好的蜂蜜?看完测评报告或许你就有了答案。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  测评报告一:百花牌洋槐蜜、同仁堂麦卢卡蜂蜜掺杂糖浆,涉嫌造假  天然、甜蜜、滋润的蜂蜜深受人们喜爱的同时,也深陷造假的困扰。  蜂蜜造假,是蜂蜜市场持续不变的话题,其造假手段又多以掺糖为主。  你买的蜂蜜掺糖了吗?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测蜂蜜中是否掺杂糖浆。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物检测(SMX)指标中呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假  蜂蜜是否造假是消费者在选购蜂蜜类产品时所关心的头等大事。  根据本刊的蜂蜜调查问卷结果显示,143名消费者中,有近一半的消费者在选购蜂蜜时关心造假问题。(如图1)  “普通的消费者很难从口感就能分辨出蜂蜜是否有掺假,因蜂蜜本身的含糖量较高,很甜,而企业在掺假过程中也会选择甜味很高的糖浆来迷惑消费者的口感。”国家一级营养师焦通接受《消费者报道》记者采访时说。  他指出,企业之所以在蜂蜜中掺杂糖浆是为了以次充好,以假乱真,降低成本,谋得暴利。  在《GH/T 18796-2012》蜂蜜的行业标准中规定:蜂蜜中不得添加当前明确或不明确的添加物。  “蜂蜜中掺入糖浆是欺骗消费者的行为。但其鉴别起来却难度颇大,当前蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011 蜂蜜》尚不能解决这个问题。”广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄强调。  中国蜂产品协会曾公开表示,在一些地区甚至出现了掺假蜂蜜也能符合国家标准的现象。  江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆告诉记者,随着糖浆制作工艺的提升,蜂蜜鉴定的难度也越来越大。对于像木薯、小麦等新型糖浆,目前还没有可靠的检测方法。  目前对掺假蜂蜜鉴别的方法主要有SMR (大米糖浆检测)、SMB (甜菜糖浆检测)和SMX (糖浆标志物检测)等。  2013年12月,《消费者报道》曾发布8款蜂蜜测评报告,所采用的鉴别糖浆的方法是碳-4植物糖。而如今,掺糖的技术日新月异,掺杂手段也由掺杂一种升级为多种混合糖浆。  “SMX糖浆标志物检测方法可以鉴别蜂蜜中是否掺入了糖浆,但具体掺杂的是什么糖浆,则不能辨别。如果检测结果呈阳性,代表蜂蜜有掺糖浆。”费晓庆表示。  本刊此次实验室盲检检测结果显示,同仁堂麦卢卡蜂蜜和百花牌洋槐蜜在糖浆标志物检测的测试中呈阳性,检出糖浆,涉嫌造假。(如图2)  对于检测结果,百花牌洋槐蜜的生产商北京百花蜂业科技发展股份公司的相关负责人接受记者采访时表示其每批原料都会使用包括SMX方法在内的多种方法检测合格后才入库,市售产品并没有掺杂糖浆。  麦卢卡蜂蜜是一种新西兰的进口蜂蜜。在本刊测试结果知会之后,北京同仁堂健康药品经营有限公司亦将同一批次的产品送检测机构进行检测,不过,从其提交给本刊的检测结果来看,糖浆标志物检测呈阴性,与本刊结果相反。“不排除检测方法存在一定的不确定性。”同仁堂相关人士回应本刊。  不过,根据本刊了解,这一检测方法是目前行业内比较认可的检测方法,在本刊前期将检测方法知会受测企业时,企业亦表示认可。而且,这一方法也得到了国家食药监总局的认可,并有意列入新的国标。  同仁堂方面亦表示,也已将其他批次的在售蜂蜜送检,保证各产品的质量。“从我们已送检的其他批次产品来看,并未发现掺假情况。”  蜂蜜掺假对糖尿病人不利  蜂蜜掺糖是否会给消费者的身体健康带来一定的隐患?  大连工业大学食品学院教授农绍庄表示,对于普通消费者它不会危害身体健康。但特殊人群如糖尿病患者,会无形中摄入更多的未知糖分,给身体健康带来一定的风险。  为什么企业存在掺糖浆的造假行为,但关于辨假的检测方法却尚未写入国家标准呢?  国家蜂产品质量监督检验中心实验室负责人李子健曾在 “国标《GB 14963 蜂蜜》的修订意见”中指出,蜂蜜中添加其他物质是掺假、造假、贸易欺诈的行为,而非食品安全问题。  此外,多方专家均对记者表示其背后的原因很复杂,如果把检测方法列入国标,可能会造成部分市售蜂蜜的不合格,这恐怕会触及到企业利益。  农大神蜂葡萄糖和果糖总糖含量较低  蜂蜜的主要成分是糖,包括果糖、葡萄糖和蔗糖。其中,果糖和葡萄糖的总含量是划分蜂蜜等级的一个重要理化依据。  一位业内人士指出,蜜蜂在采摘、酿造的过程中会将花蜜中的蔗糖转化为葡萄糖和果糖,未经充分酿造的蜂蜜产品这两种单糖含量会相对较低。  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定:合格蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量应不低于其质量的60%,优级品不低于65%,特级品不低于70%。  本刊关于葡萄糖和果糖总含量对比检测结果显示,6款洋槐蜜中有5款达到了特级要求,农大神蜂仅为优级品。(如图3)    检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。  测评报告二:宝生园品质较差 两款麦卢卡蜂蜜符合标称  色泽明亮,入口新鲜?你真的知道如何分辨蜂蜜的品质吗?  消费者单从蜂蜜的口感和外观很难比较蜂蜜的品质好坏。  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测反映其品质的淀粉酶酶值、羟甲基糠醛含量,氯霉素的残留和麦卢卡UMF。  检测结果显示,宝生园洋槐蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛均未达到《GH/T18796-2012供销合作行业标准》标准要求,品质较差。8款蜂蜜均未检出氯霉素,2款麦卢卡蜂蜜其UMF等级与标签相符。  冠生园洋槐蜜的品质较好  “淀粉酶值和羟甲基糠醛是判断蜂蜜品质的重要指标。”大连工业大学食品学院教授农绍庄接受本刊记者采访时强调。  国家高级营养师李岩冰指出,蜂蜜产品中的淀粉酶主要来自于蜜蜂自身分泌的唾液,它是蜂蜜主要的活性物质和生物酶。蜂蜜中的羟甲基糠醛主要由葡萄糖或果糖转化而来。  “刚采收下来的蜂蜜羟甲基糠醛含量甚微甚至没有,它是由于储存温度高或者经过加热产生的,后期含量越高代表加工、储存条件对蜂蜜的品质破坏程度越大。”江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆指出。  不过,蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011》并未对这两项指标做出要求。因此此次测试本刊同时参考了《GH/T18796-2012供销行业标准》和《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》。  在《GH/T18796-2012供销行业标准》中,对于蜂蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛的要求是不低于4和不高于40mg/kg 在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定优级品蜂蜜淀粉酶值不低于4,羟甲基糠醛不高于40mg/Kg 特级品蜂蜜淀粉酶值不低于8,羟甲基糠醛不高于20mg/Kg。  检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。(如图4)    对于该检测结果,广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心主任罗岳雄表示酶值也与品种、产区、气候等多方面因素有关,部分广东的蜂蜜会达不到标准要求。  农绍庄则指出,淀粉酶值较低主要和两方面因素有关:一是蜂蜜的储藏条件不佳,温度较高,导致酶值下降 二是有可能蜂蜜采收后进行了加热的加工程序,导致了酶值下降。  同时农绍庄也指出,羟甲基糠醛超标并不会对人体造成危害,它只是蜂蜜储存过程中的一个产物。  8款蜂蜜均未检出氯霉素  氯霉素是一种强力抗生素,只允许作为药物用于人。氯霉素残留量曾是中国企业蜂蜜出口所遭遇的壁垒之一。  食品工程博士云无心曾撰文指出,蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“幼虫腐烂病”。这种病对蜂产业危害极大,可能会导致整个蜂群死亡。在其他手段都使用无效的情况下,有些蜂场用抗生素来处理蜂房,控制幼虫腐烂病。这就导致蜂蜜中可能会检出氯霉素残留。  本刊此次检测结果显示,8款蜂蜜氯霉素均小于0.1ug/Kg,因此8款产品不存在氯霉素残留的安全性问题。  麦卢卡蜂蜜因其含有独特的抗菌成分独麦素(UMF)而倍受追捧,行业也以UMF的高低对麦卢卡蜂蜜进行分级。  UMF是麦卢卡蜂蜜中含有的独特抗菌活性物质,UMF标注越高,其抗菌作用越明显。  本刊对两款麦卢卡蜂蜜的UMF检测结果显示,其UMF含量均符合其标称值UMF10+。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,较容易腐败。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  测评报告三:汪氏洋槐蜜菌落总数超标 冠生园洋槐蜜易变酸  网上传言,1913年美国考古学家在埃及金字塔古墓中发现了一坛蜂蜜,经鉴定这坛蜂蜜已历时3300多年,但一点也没有变质,至今还能食用。  普通消费者有时对这样的传言难辩真假。蜂蜜是否真的具有永久保质期?  这得看是在什么样的使用和保存条件下。2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其菌落总数和甘油含量,衡量其保存效果。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,生产卫生条件较差。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  汪氏洋槐蜜卫生条件较差  美国食品药品监督管理局(FDA)给出了一个在没有食品保质期标注的情况下,未开封、未经烹饪食物的建议保质期。其中蜂蜜在常温条件下,属于永久、不过期食品。  中国农业大学食品学院副教授范志红也曾撰文指出,天然成熟蜂蜜中,总的糖含量超过85%,足以抑制各种微生物。  蜂蜜的杀菌作用主要体现在其高渗透压和多种抑菌元素的综合作用。  “蜂蜜的含糖量高达70%以上且水分活度低,渗透压极大。当细菌与蜂蜜相遇时,其本身的渗透压低于蜂蜜,会导致细胞液从细胞膜中渗出,脱水死亡。此外,蜂蜜中含有过氧化物等成分,具有杀菌、抑菌能力。”大连工业大学食品学院教授农绍庄解释说。  食品工程博士云无心指出,正常情况下蜂蜜中的菌落总数含量很低,不会超出国家标准的要求。如果菌落总数超标了,则意味着加工过程中清洁程度不够或者产品不纯。  在《GB 14963-2011》蜂蜜的国家标准中对菌落总数的要求是不高于1000CFU/g。  本刊检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数1100CFU/g,未达到国标的要求。(如图5)    “菌落总数超标可能是蜂蜜在采收加工等过程受到了微生物污染或其糖浓度不足,部分微生物只是被抑制,但并没有被杀死,达不到杀菌效果。”大连工业大学食品学院教授农绍庄指出。  但是,从本刊对葡萄糖和果糖的检测结果来看,汪氏洋槐蜜的含糖量并不低,葡萄糖和果糖总含量达到73.18%,处于中上水平。(详见测评报告1)  广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄认为有可能是盛装蜂蜜的容器被污染了。  对于检测结果,江西汪氏蜜蜂园有限公司的相关负责人回应,汪氏的内控标准是不高于500CFU/g,其对自己的产品很有信心。  那么,如若食用菌落总数超标的蜂蜜是否会带来安全隐患?  罗岳雄表示,现在还不能下一个定论,无法判断是何种微生物超标,如是有害微生物则需要引起警惕。  国家高级营养师李岩冰表示,根据自己以往的经验,蜂蜜菌落总数超标的情况很少见,不过耐高糖或高盐的嗜渗酵母超标的情况倒是遇见过。  冠生园洋槐蜜发酵程度较高,或已变酸  “蜂蜜中的甘油主要由蜂蜜中存在的一些嗜渗酵母菌,发酵葡萄糖产生。其含量与嗜渗酵母菌数量,以及发酵的程度有关。”李岩冰强调。“如果其含量过高,则该款蜂蜜或许已经变酸。”  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体》的标准中规定:特级品的蜂蜜中甘油含量不高于300mg/Kg。  本此测评结果显示,中粮山萃洋槐蜜的甘油含量最低,达到特级品的要求。宝生园和冠生园洋槐蜜的甘油含量较高,或已变酸。(如图6)    对此冠生园相关负责人解释:蜂蜜中的甘油变化,通常与蜂蜜的储存条件、储存时间、蜂蜜产地、品种、养蜂采蜜方式等因素有关,一般来说,若蜂蜜储存时间较长或贮存温度较高,甘油会有所升高。同时,企业对与本刊同批次的洋槐蜜进行检测,甘油含量低于1502mg/Kg。  福建农林大学峰学院院长苏松坤解释道,甘油发酵不一定会造成蜂蜜有致病性,只是对品质有影响。  汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。  测评报告四:综合测评中粮山萃洋槐蜜较优 蜂蜜的价值需多角度评价  甜蜜,是多数人无法抗拒的味道。  《消费者报道》对143名消费者的调查问卷结果显示,有50%的消费者会每天或者经常食用蜂蜜。  然而,你选的蜂蜜掺假了吗?它的品质如何?该选购哪款蜂蜜?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其酶值、羟甲基糠醛、甘油等品质指标,果糖和葡萄糖含量、SMX糖浆标志物检测等造假鉴别指标,以及菌落总数和氯霉素等安全性指标。  综合测评结果显示,冠生园洋槐蜜、中粮山萃洋槐蜜和康维他麦卢卡表现较佳。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。(图7)  成熟蜜与未成熟蜜众说纷纭  蜂蜜行业除了掺糖这个亘古不变的话题以外,近年来成熟蜜与未成熟蜜的话题又引起了众多的争议。那它们的营养价值有何区别?  成熟蜜是指蜜蜂采完花蜜后,将其唾腺分泌物装到巢房中,经过酿造、脱水,使含水量降至20%以下,并使双糖充分转化为单糖,直至蜜蜂将其封盖。而未成熟蜜则是未经蜜蜂的充分酿造,在尚未封盖的情况下将蜂蜜取出。  一位业内人士告诉记者,目前国内企业收购的蜂蜜大多属于未成熟蜜,后续会蒸发水分,便于储存。  冠生园技术人员贾先生表示,国内很多企业生产未成熟蜜以及国外生产成熟蜜的区别在于养蜂产业的不一样。国内养蜂都是蜂农小规模生产,人工成本高,国外都是大规模生产,规范化管理,人工成本相对低。其在研发过程中曾进行过对比试验,结果显示成熟蜜与未成熟蜜的各项指标并没有多大的区别。  但福建农林大学蜂学学院院长苏松坤认为,未成熟的蜂蜜,其水分含量相对高,尽管后续经人为浓缩加工,浓缩后的蜜的酶值和香味会受到影响,由于蜜蜂酿造时间不够,风味物质含量偏低,其分泌的活性物质也会偏低,影响产品的品质和营养保健功能。  多角度看待蜂蜜的价值  本刊对145名消费者进行的问卷调查结果显示,有超过三分之一的消费者看重蜂蜜的润肠通便效果。  食品工程博士云无心曾撰文解释蜂蜜通便的原因是因其果糖含量高,部分人体食用后会出现果糖不耐受,具体表现就是拉肚子。同时他也表示,蜂蜜的主要成分百分之八十以上是糖,百分之十几是水,其他营养成分则不足百分之一。因此,单从营养成分上来说,蜂蜜是一种热量高、营养高度单一的食品,其不管真假,都没有什么值得称赞的营养。  而苏松坤则认为,蜂蜜是蜜蜂从蜜粉植物采集花蜜、花粉并经过复杂的酿造过程形成的天然甜味食品,具有独特的风味和营养,有的还有特殊的医疗保健功能,和普通的糖有相当的区别,不能单从营养成分化学分析的角度来理解蜂蜜的营养和保健功能。  特殊人群食用蜂蜜须留意  北京友谊医院营养科营养师顾中一提醒消费者,并非每一个人都适合食用蜂蜜。12个月以内的婴儿不宜服用蜂蜜,因其存在肉毒杆菌中毒的风险。此外,消费者如有果糖不耐受,那么也容易出现腹泻的症状。  他指出,蜂蜜较适用于运动员、健美人群、手术创伤患者。它可以被机体迅速吸收,补充能量。  至于糖尿病人能否食用蜂蜜一直以来存在较大的争议。  大连工业大学食品学院教授农绍庄指出,洋槐蜜的果糖含量高于葡萄糖含量,食用洋槐蜜有助于提供能量又不至于引起血糖过高反映。  洋槐蜜在《GH/T18796-2012供销社合作行业标准 蜂蜜》的感官特性中注明颜色为水白色。一位业内人士指出,洋槐蜜的颜色越接近水白色越纯正、质优。颜色深,代表其可能掺杂其它花蜜或储存条件越不当。  而营养师顾中一并不建议糖尿病人食用蜂蜜,如果需要甜味可以换成其他的甜味剂。  国家一级营养师焦通指出,特殊人群食用蜂蜜时应将其用水大量稀释,且每天不能食用过多,以半小勺为限。【原标题:8款蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假】
  • 全球首款食管癌基因甲基化检测试剂盒获批上市
    8月7日,国家药品监督管理局(NMPA)官网公示,由博尔诚(北京)科技有限公司(下称“博尔诚”)自主研发的思博士® MT-1A、Epo及Septin9基因甲基化检测试剂盒(PCR荧光探针法)获批上市。该试剂盒是NMPA批准上市的首款食管癌血液基因甲基化检测产品。博尔诚研发中心负责人周光朋博士介绍,在思博士® 开发之前,全球范围内,尚无有效的、经过临床验证的针对食管癌的基因甲基化标志物。博尔诚研发团队通过大量的全基因组甲基化测序以及生物信息学分析和实验验证等,首次从全基因组里挖掘出三个与食管癌密切相关、检测性能好、中国人群特异的标志物,填补了国内国际空白。
  • 2012 Brooks Rand全球总汞及甲基汞实验室比对结果揭晓
    2012 全球总汞及甲基汞实验室比对测试结果出炉 从2001-2009年,由美国佛罗里达州环境保护总署每年举行不同实验室的Round Robin Test (比对实验)。从2010年起,该比对测试由全球最大的汞测试实验室Brooks Rand Labs(布鲁克兰实验室)组织,对全球汞实验室进行标准方法测试比对,数据由第三方实验室 EcoChem, Inc 分析并对参与的比对实验室测试结果进行分析,评分。 2012年,来自美洲,欧洲及亚洲的超过50个著名汞分析实验室参与了比对实验。现该比对测试结果已经出炉,感谢广大客户的积极参与,同时欢迎大家向我们索取比对测试结果报告! 联系方式: 电话:(021) 62088010 传真:(021) 62191934 E-Mail:gavin_li@esensing.net
  • 17项国家计量比对项目将组织实施,涉及多种仪器设备
    市场监管总局办公厅关于组织实施2023年国家计量比对项目的通知中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各大区国家计量测试中心,各参加比对实验室:为贯彻落实《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用,市场监管总局决定组织实施17项国家计量比对项目。现将有关事项通知如下:一、2023年国家计量比对项目(一)国家计量基准比对项目。根据国家计量基准管理需求,结合具体工作实际,市场监管总局决定组织中频振动基准计量比对等10项国家计量基准比对项目(附件1)。(二)大区计量比对项目。为提升大区国家计量测试能力水平,市场监管总局决定组织二等标准铂电阻温度计计量比对等7项大区计量比对项目(附件2)。二、认真抓好项目组织实施(一)各主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨,及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。计量比对实施过程中,不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案,无正当理由且未经市场监管总局同意,不得延误国家计量比对。主导实验室不得收取参加比对实验室任何费用。各主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审,经征求各参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。各主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其国家计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。(二)各参加比对实验室要按照要求参加国家计量比对,在规定时间内报送真实有效的比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加比对实验室比对结果异常的,视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。(三)各主导实验室和参加比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施,可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理,在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。三、国家计量比对结果使用(一)市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的,可以作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核,相关项目可在5年内免于现场试验。(二)对于应参加国家计量比对,但无正当理由拒不参加,以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位,将根据有关规定进行处理。(三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构,已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的,应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构,将根据有关规定进行处理。 联系人:计量司 刘国传 010-82262865 张 楠 010-82261832 附件:1.2023年国家计量基准比对项目汇总表W020230421360603789596.pdf2.2023年大区计量比对项目汇总表W020230421360603792923.pdf市场监管总局办公厅2023年4月18日
  • 市场监管总局组织实施30项国家计量比对项目
    一、2022年国家计量比对项目   (一)2022年A类国家计量比对项目,包括一等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定装置计量比对等13项(见附件)。已取得相关计量标准考核证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构和取得标准物质定级证书的单位必须报名参加。确有特殊情况不能报名参加的,需发证机构书面同意,并报市场监管总局计量司备案。对于报名实验室数量较多的国家计量比对项目,市场监管总局将选取部分实验室参加本次计量比对。华北大区紫外可见近红光分光光度计计量比对等7项由大区国家计量测试中心组织的国家计量比对项目,有关计量技术机构按照大区相关管理规定参加。A类国家计量比对项目主要由市场监管总局给予经费补助,参加计量比对实验室无需交纳比对费用。   (二)2022年B类国家计量比对项目,包括粉尘浓度测量仪计量比对等10项(见附件)。各类计量技术机构或相关标准物质研制生产机构可自愿报名参加B类项目。   二、认真抓好项目组织实施   (一)各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)及中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各大区国家计量测试中心及有关单位应当按照本通知要求及时组织做好2022年国家计量比对项目的报名工作。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)在本通知印发后30日内将本地区应参加A类项目的计量技术机构名单报送市场监管总局计量司,并依法依规做好对本地区应报名参加A类项目而未报名单位的督促和处理工作。   各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)要及时将本通知转发法定或授权计量技术机构、社会第三方计量机构及有关单位,鼓励各机构自愿参加B类国家计量比对项目。   (二)各项目主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对项目实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。项目实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨,及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。比对实施过程中,不得擅自更改比对项目参数以及比对方案,无正当理由且未经市场监管总局同意,不得延误国家计量比对。   各项目主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审,经征求各参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对项目总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。项目主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。   (三)各有关计量技术机构和标准物质研制生产机构要按照要求参加国家计量比对项目,在规定时间内报送真实有效的比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加计量比对实验室比对结果异常的,视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对项目的有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。   (四)各项目主导实验室和参加计量比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施,可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理,在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。   三、强化计量比对结果使用   (一)市场监管总局将向社会公布国家计量比对结果。对项目主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构、标准物质研制生产机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、计量标准监督检查和复查考核、标准物质监督检查时,相关项目可免于现场试验。参加B类项目且比对结果符合规定要求的计量技术机构,在申请新建与该项目相关的计量标准考核时,可根据情况简化现场考核程序。   (二)对于应参加A类项目但无故不参加以及参加国家计量比对项目过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位,将根据有关规定进行处理。   (三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构,已取得相关计量标准考核证书的应暂停相关计量标准的量值传递工作并限期整改。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构和标准物质研制生产机构,将根据有关规定进行处理。
  • 43项国家计量技术规范发布实施
    市场监管总局关于发布《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范的公告根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG2094-2021密度计量器具检定系统表2021-12-282022-06-28代替JJG2094-20102JJG499-2021精密露点仪检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG499-20043JJG655-2021 噪声剂量计检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG655-19904JJG831-2021铸造用砂模硬度计检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG831-19935JJG1182-202120Hz~1kHz矢量水听器检定规程2021-12-282022-06-286JJG1183-2021铁路辙叉结构高度测量器检定规程2021-12-282022-06-287JJF1097-2021平尺校准规范2021-12-282022-06-28代替JJF1097-20038JJF1229-2021质量密度计量名词术语及定义2021-12-282022-06-28代替JJF1229-20099JJF1258-2021步距规校准规范2021-12-282022-06-28代替JJF1258-201010JJF1945-2021凝血分析仪校准规范2021-12-282022-06-2811JJF1946-2021波浪测量仪(声学法)校准规范2021-12-282022-06-2812JJF1947-2021铂-钴色度仪校准规范2021-12-282022-06-2813JJF1948-2021油气回收检测仪校准规范2021-12-282022-06-2814JJF1949-20212022-06-2816
  • 华大基因多家医学实验室满分通过全国SDC2基因甲基化检测室间质评
    近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • 市场监管总局办公厅组织实施2024年国家计量比对项目
    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心、国家专业计量站、参加比对实验室:为贯彻落实《计量发展规划(2021—2035年)》(国发〔2021〕37号)和《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),依据《计量比对管理办法》有关规定,更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用,市场监管总局决定组织实施57项国家计量比对项目(见附件1)。有关事项通知如下:一、2024年国家计量比对项目(一)A类国家计量比对项目1. 计量基准比对项目。为保障计量基准量值一致性,检验计量基准运行维护管理情况和保存、复现量值的能力,市场监管总局决定组织实施低频垂直向振动基准计量比对等18项计量基准比对项目。2. 计量标准、标准物质比对项目。聚焦民生和法制计量、产业计量和碳排放计量等重点领域,市场监管总局决定组织实施透射式烟度计检定装置吸收比计量比对等12项计量标准、标准物质比对项目。3. 大区计量比对项目。为提升大区和区域计量测试能力水平,市场监管总局决定组织实施东北大区接地电阻表检定装置计量比对等7项大区计量比对项目。对于本次组织实施的A类国家计量比对项目,已取得相关计量基准证书、计量标准考核证书、标准物质定级证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构必须向主导实验室报名参加计量比对。确有特殊情况不能报名参加的,需发证机构同意并报市场监管总局计量司备案。对于参加比对实验室(包括主导实验室、参比实验室)数量过多的A类国家计量比对项目,主导实验室将参加比对实验室名单报送市场监管总局计量司,由市场监管总局计量司按比例选取部分实验室参加本次计量比对。A类国家计量比对项目由市场监管总局给予主导实验室经费补助,参加比对实验室无需交纳比对费用。(二)B类国家计量比对项目根据各专业领域实际需求,市场监管总局决定组织实施体温计检定装置计量比对、石油螺纹量规校准装置计量比对等20项B类国家计量比对项目。B类国家计量比对项目采取自愿参加原则,各类计量技术机构或相关标准物质研制单位可根据实际情况报名参加。二、认真抓好项目组织实施(一)主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见,及时填报国家计量比对项目任务书(见附件2),并于2024年3月29日前盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及试验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。(二)主导实验室要抓紧做好项目实施、验收、总结等工作,加强技术交流研讨,及时妥善处置参加比对实验室技术需求和疑难问题。实施国家计量比对,不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案。无正当理由且未经市场监管总局同意,项目完成不得晚于规定的截止时间;如确有需要延长预计完成时间的,应于截止日期前3个月由立项推荐单位向市场监管总局提交书面申请。对于实施周期超过6个月的国家计量比对项目,主导实验室应每隔6个月向市场监管总局报送计量比对项目工作进展。市场监管总局将对进行中的国家计量比对项目开展不定期监督检查。(三)主导实验室在项目完成后15日内,应按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求,及时组织专家召开项目验收会,组织参比实验室召开比对总结会。经专家评审和征求参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、项目验收材料、比对结果公开意见等(见附件3、附件4)。所有材料均需加盖公章,并提供盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。(四)主导实验室按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求撰写国家计量比对总结报告,对参加比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级、最大允许误差进行对比分析。主导实验室应告知参加比对实验室本次计量比对结果,参加比对实验室应向主导实验室报送有关同意计量比对结果公示的书面确认函。(五)参加比对实验室要在规定时间内报送真实有效的计量比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于计量比对结果偏离正常范围的参加比对实验室,应由主导实验室组织其尽快整改并进行一次补测。补测结果未偏离正常范围的视为本次计量比对结果符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与主导实验室联系。(六)主导实验室和参加比对实验室可结合实际情况制定计量比对内部管理细则和奖惩措施,可以将国家计量比对工作量和完成情况列入年度考核内容。加强诚信和保密管理,各相关方在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。市场监管总局将把国家计量比对的有关情况向社会公开,各主导实验室应对所提交材料的真实性、准确性、可公开性负责。三、国家计量比对结果使用(一)市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的,可作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核时,相关项目可在5年内免于现场试验。(二)对于应参加国家计量比对,但无正当理由拒不参加,以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的参加比对实验室,将根据有关规定进行处理。(三)对于本次国家计量比对结果偏离正常范围的计量技术机构,已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的,应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并达到规定要求的计量技术机构和标准物质生产研制机构,将根据有关规定进行处理。联系人:计量司 李建威 010-82262871张 溯 010-82261419附件: 附件1:2024年国家计量比对项目汇总表.pdf 附件2:2024年国家计量比对项目任务书.docx 附件3:国家计量比对项目验收材料(示例).docx 附件4:国家计量比对结果公开意见.docx市场监管总局办公厅2024年3月5日
  • NAR | 许伟团队揭示BAF155蛋白的精氨酸甲基化修饰水平影响恶性肿瘤转移的新机制
    蛋白质精氨酸甲基化修饰是一类由精氨酸甲基转移酶(Arginine methyltransferases, PRMTs)介导的翻译后修饰作用。PRMTs不仅能够通过甲基化修饰组蛋白上特定位点的精氨酸来调控下游靶基因的转录活性,还参与修饰了多种非组蛋白类作用底物,以此来影响RNA剪接、蛋白质翻译、细胞周期等一系列细胞生物学行为。近年来,越来越多的证据表明蛋白质精氨酸甲基化水平的失调与恶性肿瘤的发生、发展密切相关。因此,PRMTs作为潜在的肿瘤治疗靶点,逐渐引起了全球科学家的关注。2021年11月19日,威斯康星大学麦迪逊分校医学院许伟教授团队在Nucleic Acid Research上发表题为BAF155 methylation drives metastasis by hijacking super-enhancers and subverting anti-tumor immunity的研究成果。该研究发现,精氨酸甲基化修饰的BAF155蛋白可以通过操纵增强子、破坏机体的抗肿瘤免疫能力,从而促进恶性肿瘤的转移 。BAF155是染色质重组复合物SWI/SNF的重要亚单位之一。2014年,许伟课题组在Cancer Cell发文,首次证实了PRMT4(又称CARM1)能够通过甲基化修饰BAF155蛋白第1064位精氨酸,起到促进三阴性乳腺癌转移的作用【1】。近日,该课题组以基因编辑的乳腺癌细胞系与小鼠模型为基础,结合多组学技术揭示了me-BAF155促进乳腺癌转移的内在分子机制。超级增强子(Super-enhancers, SEs)是基因组中大量增强子富集的转录调控区域。在转录过程中,通过富集多种转录因子和辅因子(BRD4等)来大幅度激活下游靶基因的转录活性。本研究中,作者采用ChIP-seq技术对me-BAF155的基因组结合位点进行全局定位分析,发现me-BAF155和BRD4在SEs处共定位,以此调节关键癌基因的表达水平。CARM1抑制剂(CARM1i)的处理,能够使得me-BAF155和BRD4从SE上解离,减少SE数量,激活干扰素α/γ通路,增强宿主免疫反应,起到抑制肿瘤生长和转移的治疗效果。最后,作者采用VERSA技术分离循环肿瘤细胞,证实me-BAF155在高转移特性的三阴性乳腺癌患者的循环肿瘤细胞中呈稳定、持续的强阳性表达(图1)。该研究首次揭示了me-BAF155在促进恶性肿瘤转移中具有双重作用:通过招募BRD4激活增强子依赖的癌基因转录活性;通过抑制干扰素α/γ通路以削弱宿主免疫反应。尽管CARM1抑制剂具有较低的细胞毒性,但是在体外依然能够显著抑制三阴性乳腺癌细胞的迁移,在体内显著抑制肿瘤生长和转移。因此,作者提出CARM1抑制剂有望被开发成为单独使用的抗癌药物,或与其他治疗药物(如免疫治疗)联合使用,用于治疗转移性恶性肿瘤。另外,相较于现有的CARM1抑制剂,开发me-BAF155(R1064)靶点特异性的小分子抑制剂,有望产生抑癌效果更好、副作用更少的新型抗肿瘤药物。
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