苯甲醛重蒸馏

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置，我想请教大家一个问题，我们买蒸馏装置的时候，是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器（锥形瓶），在蒸馏过程中，预先在馏分接收器中装点水，是不是要浸没接引管吗？还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却？是这样的吗？可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的，这种有卖吗？我们买了球形冷凝管，是不是只能直立使用，不能倾斜使用的，那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那？接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗？甲醛的沸点是-19.5℃，那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢？

水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言：“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块，形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐，涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利，违法在添加甲醛，甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结，具有防腐作用，还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用，对人的肝脏和肾脏损害最大，并具有潜在的致癌性，在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况，我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法：参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理：根据甲醛沸点低的特点，在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。仪器与试剂： 普析T6分光光度计； 10%（V/V）磷酸溶液；液体石蜡；乙酰丙酮溶液；甲醛标准溶液（预先标定好浓度）操作步骤：（1）样品处理：称取经均质样品5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。（2）显色操作：视检品中甲醛含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。（3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

只是小小的实验，我是学生操作不是那么精确，学校的仪器也没那么“高大上”见谅http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif实验时间：2014.10.14 实验地点：知行楼1-204 实验组员： 一、实验原理 将内墙涂料与水混合后，以蒸馏法将溶解于水中的游离甲醛蒸出。二、实验试剂1、硫酸溶液（1mol/L）2、氢氧化钾溶液（1mol/L）3、淀粉指示剂（0.5%）4、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）5、碘标准溶液（0.05mol/L）6、乙酰丙酮溶液7、甲醛溶液（约35%）三、实验步骤C（Na2S2O3）=0.1003（mol/L）2、甲醛溶液浓度的计算 将大约2.8ml的甲醛溶液移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。甲醛溶液浓度按下述方法标定：量取20ml甲醛溶液与25ml碘标准溶液、10ml氢氧化钠标准溶液，放入100ml带塞三角瓶中混合。静置暗处15min后，把15ml浓度为1mol/L的硫酸溶液加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，加入几滴10g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液变为无色，硫代硫酸钠溶液用量V=0.70ml。同时用20ml蒸馏水做空白实验，硫代硫酸钠溶液用量为V0=12.10ml。甲醛溶液的浓度计算为：C甲醛=（V0-V）*10*C2*10*1000/20 =571.71mg/L其中C2为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。计算含有10mg甲醛所需的体积为： V=m/c=10*1000/571.71=17.49ml。取17.49ml稀释成1000ml，所以C甲醛=0.010mg/mL3、试样的测定与标准曲线的绘制(1)、试样的测定从容量瓶中取5mL定容后的样品馏分，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，记为A=0.063。取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白实验，确定空白值A0=0.0550（2）、标准曲线的绘制 将1ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的甲醛校订溶液分别移加到100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出5ml溶液，按上述方法进行光度测定分析。数据分析如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302130_530349_2959242_3.png 由上可知标准曲线回归方程的表达式为：y=0.0528x+0.0205R=0.99964、样品中甲醛释放量的计算,精确到0.1mg/ml 序号空白样品吸光率/A0.0180.073 A、甲醛溶液的含量按下式计算，精确至0.1mg/mL。W=0.05*Bs（A-Ao）/m=0.

1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚？连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟，是为了测试总量五氯苯酚，百度了下水蒸气蒸馏，貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧？或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物？5 纺织品皮革中的邻苯，PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧？原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg

GB 18582和GB 23993中规定的蒸馏甲醛的装置(如下图)，实际是什么样子的？哪里能买到其中的各个配件？还有大家用的接收器是什么东西啊？具塞比色管还是具塞量筒？或是其它的什么东西？希望高人能指点一二！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910232350_177598_1617296_3.jpg[/img]

氨氮蒸馏，用50ml硼酸做吸收液，标准中说馏出液达200ml时停止蒸馏，意思是实际蒸馏出150加吸收液一共200后定容到250？氨氮蒸馏后用纳氏试剂法分光，什么原因会导致显色剂析出，如图。怀疑是含有甲醛，标准后面说蒸馏前加酸煮沸，要煮沸到什么程度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901181106312122_3127_3456334_3.png[/img]

在实验室水质预处理的过程中，蒸馏是一项经常遇到的工作步骤，大部分主要围绕在水质氨氮，挥发酚，氰化物，精油，酒精，二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验，不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置，选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利，以下资料，标准供大家参考学习：1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验：[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏；[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油，[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验：[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验：[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器，大家若有进一步需要，欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]

GB/T5750.8-2006（37.2）水质苯胺的蒸馏装置是什么样的？[img=,900,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211138330346_4853_2867622_3.png!w900x318.jpg[/img]