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罗硝唑标准品

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  • 63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    作者：罗丽娟; 于晓; 黄浩;（广东省汕头市药品检验所;）摘要：目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205～205.24μg/mL和2.002～200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者：蔡敏（湖北省京山县人民医院，431800）摘要：目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20～120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图：无

  • 【分享】各类食品落菌总数的标准

    菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

  • 3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    作者：吴惠爱 胡容融 麦小虹 （广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州）摘 要：目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7％,RSD为O.17％,n=6;维生素B6平均回收率为100.1％,RSD为O.27％,n=6。线性范围甲硝唑为20.12～100.60 μg/mL、维生素B6为2.04～10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg

  • 【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格，盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写，还是蛮高大上的，比W、Ａ、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写，规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来，短小而精干的柱体，第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书，按照说明书要求，0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上，上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定，依据《中国药典》2015年版二部，流动相为80%甲醇水溶液，进样量20微升，C18柱、波长320nm。色谱条件很简单，就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝，从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理，两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内，开始编辑序列，一切就绪之后，点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图，柱子用了有两三个月了，峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图，2min还有个杂质峰，甲硝唑主峰明显的宽了许多，还稍微有点拖尾。试用心得： Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显，出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话，检测时间就能节省40个小时，流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话，我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测，为了更好地检测核壳柱的性能，我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱，如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。

  • 食品微生物检测菌落总数限量标准的疑问

    食品微生物检测，菌落总数限量标准规定样品中蛋白质含量大于40%时，菌落总数限量为40000，如果是氨基酸含量大于40%是否适用于这一限量标准呢？（正常情况下的限量标准是1000）

  • 【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    这个原创发的累呀，好不容易写完，结果点了发帖后，出现一个浏览器错误，搞的我的东西全没有了，也无法恢复，只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核，这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证，上个月样品就到了，截止报数据日期是7月10日，所以原创也就现在才写。收到样品后，仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法，先来看看药典方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂，可是方法有很多细节都忽略了，似乎是药典方法的通病，关键就是方法里有一条：50%甲醇溶解样品是振摇溶解，问题：1、我该如何振摇？2、振摇似乎无法溶解，标准品振摇都不是很好溶，超声2分钟就OK，可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的，包装上要求干燥2小时后使用，可是干燥与不干燥的结果存在差异，该怎么做呢？平时检测，这些细节都在允许误差范围，可是能力验证就不一样了，也许一个不小心，你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法，只能反复测试比较，细节决定成败，就是我做的数据平行性再好，也不一定能通过验证。参与比对的经验不足，还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据，就拍个照亮给大伙看看吧，数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了，比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上，我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。

  • 固相萃取-超高效液相色谱法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

    固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑（MNZ）属于硝基咪唑类广谱抗生素，广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病，甲硝唑因疗效明显，价格低廉，被蜂农广泛使用，造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]，研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物，2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用，且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取，提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法，减少前处理的操作步骤，同时降低基质干扰，利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法，内标法定量，提高了检测效率，适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters)，配有电喷雾离子源（ESI） Heidolph Multi Reax全能型振荡器（德国海道夫） 氮吹仪(美国Organomation)；高速低温离心机（湘仪） 乙腈、甲醇（色谱纯，德国Merck）；甲酸（色谱纯，上海麦克林）；乙酸乙酯（色谱纯，美国Fisher）；氨水（分析纯，天津科密欧）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；MCS固相萃取小柱（天津，艾杰尔）：500ml/6ml；甲硝唑标准品、D4-甲硝唑（纯度均大于99.0％）。实验用水为超纯水（电阻率为18.2mΩ.厘米）。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g（精确到 0.01 g）于50ml离心管中，加入100μlD4-甲硝唑内标应用液（20.0ng/ml），加水10ml，混合溶解，再加入10mL乙酸乙酯，涡旋1min，震荡提取 10min，1000rpm 离心 2min，吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管，50℃氮气吹干后，加入 0.1mL 甲醇溶解，再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液，超声溶解 1min，转入 2mL 离心管，12000rpm 离心 2min，上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱，然后转移上述上清液至 MCS 柱内，待样品过柱后，用 5mL水淋洗除杂，真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱，再用 5mL 甲醇淋洗除杂，真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱，收集于 10mL 具塞试管内，得甲硝唑洗脱液；洗脱液在 50℃下用氮气吹干，分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物，再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀，过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相A为0.05% 氨水溶液，B为乙腈，流速为 0.3 mL/min，柱温：40 ℃，进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源：ESI；质谱多重反应监测方式：MRM；正离子模式（ESI+）；毛细管电压：0.5 kV；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注：*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质，比较了3种不同的前处理方式，包括：（1）采用水直接溶解蜂蜜，再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化；（2）加水溶解蜂蜜后，加入乙酸乙酯萃取目标物，取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣，再进行固相萃取净化；（3）采用pH＝8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜，再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明，本实验采用方法（2）的回收率明显高于其他2种方式，故对蜂蜜试样采用方法（2）前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率，从而影响定量结果的准确性，常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜，按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂，通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明：两者的峰面积比值为0.757，即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应，本实验选择同位素内标法定量，从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱，启用质谱智能方法开发程序，优化碰撞能量，碰撞池电压等参数，进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比（y）为纵坐标，以甲硝唑的质量浓度（x）为横坐标，绘制工作曲线，线性回归方程为Y=1.004X+0.1243，相关系数r：0.9996，线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black]，S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底，分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液，得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，充分混匀后按样品处理方法进行处理，平行测定6次，计算其加标回收率和相对标准偏差（RSD），加标回收率分别为87%～96.3%，RSD在2.23～6.17%之间，结果表明，此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测，其中1份检出甲硝唑残留，含量是0.27 [/color]μg/kg，检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法，样品前处理采用乙酸乙酯提取，固相萃取柱富集和净化，净化效果好，提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应，实际测定中蜂蜜的种类繁多，若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线，基质不同需要配置不同的曲线系列，大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量，降低了样品的基质效应的影响，只需配置一套工作曲线，提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏，能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

  • 【原创大赛】替硝唑输液中亚硝酸根的测定

    根据替硝唑的结构，本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生，该降解物有致癌作用，需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件，无离子色谱，只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收，经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐，重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应，生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法（Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution）和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-（1-萘基）-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”，先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化，经过一系列实验比较，发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好，且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸，以盐酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，超生2h，未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ，以水为溶剂，超生5min，可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000

  • 替罗非班杂质分析与CaTO标准品应用研究：揭示药物质量控制的关键

    替罗非班杂质分析与CaTO标准品应用研究：揭示药物质量控制的关键

    在当今的医疗领域，药物的质量控制至关重要，直接关系到患者的生命健康。替罗非班是一种广泛应用于心血管疾病治疗的药品，其质量控制尤为重要。而杂质分析作为药物质量控制的关键环节，能够准确评估药物的安全性和有效性。本文将重点探讨替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究的重要性。首先，杂质分析是确保药物质量的重要手段。在替罗非班的制备过程中，可能会产生一系列杂质，这些杂质的存在可能对药物的疗效和安全性产生不良影响。CATO标准品作为一种有效的分析工具，能够准确鉴定和量化替罗非班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，CATO标准品的应用有助于深入了解杂质的来源和性质。通过与标准品的比对分析，研究人员可以追溯杂质的产生途径，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。此外，CATO标准品在指导药物生产和改进方面也具有重要意义。通过对替罗非班中杂质的准确分析，生产商可以针对性地优化生产工艺、加强质量控制，从而提高药物的纯度和安全性。这不仅有助于保障患者的用药安全，还有助于提升企业的生产效益和市场竞争力。综上所述，替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究在药物质量控制中发挥着关键作用。通过深入研究替罗非班中的杂质，并借助CATO标准品这一强大工具，我们能够更好地了解杂质的来源、性质和影响，从而优化药物的生产工艺、提升药物的安全性和有效性。[img=,601,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021849065001_3752_6381568_3.png!w601x514.jpg[/img]欢迎有需要的各位联系

  • 【求助】标准查询求助

    近期因工作需要，领导要求查询几个最新标准，结果一个都下不到还请各位不吝赐教GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 22965-2008 牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22982-2008 牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 38.1 高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量

    38.1 高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量

    【作者中文名】刘年开; 李昕; 徐兵;【作者英文名】LIU Nian-kai1; LI Xin2; XU Bing2（1.Depatrment of Pharmacy; Traditional Chinese Medical Hospital of Zhuzhou; Zhuzhou Hunan 421000; 2.Depatrment of Pharmacy; Third Hospital of Changsha; Changsha 410005）;【作者单位】株洲市中医院药剂科; 长沙市三医院药剂科; 长沙市三医院药剂科 湖南株洲;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(73∶27),检测波长320 nm。结果塞克硝唑在2.95~23.6μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.1%,RSD=0.75%(n=9)。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061358_381864_2379123_3.jpg

  • 蜂蜜中氯霉素和甲硝唑

    采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑，甲硝唑有检出，但含量很低，氯霉素基本未检出。大家有检测过吗？

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 甲硝唑柱子

    我做甲硝唑的一根柱子，前几天做了一次红景天原料（只走了4针）。之后再做甲硝唑的时候出现了峰分叉现象（甲醇：水=25:75），在主峰后面跟了一个小峰，可以肯定是柱子的原因，我用甲醇做了梯度洗脱，还用0.1的乙腈洗了4个小时作用不大，请教各位大神怎么处理

  • 奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察

    【序号】：5【作者】：娜仁高娃蔡琳【题名】：奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察【期刊】：中国卫生标准管理. 【年、卷、期、起止页码】：2017,8(05)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0Rs8NSEwA8VJE2RZWlXDQ2fuKxplPsVHQIdvW68qLtL_j&uniplatform=NZKPT

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？

    大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

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