1.背景及适用范围1.1氨基糖苷类抗生素 (Aminoglyeosides)，是一种由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素药物。对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果，可以有效抑制细菌的生长和繁殖，也常被添加在饲料中促进动物生长发育，是目前我国畜牧业中常用兽药。该类药物具有耳毒性和肾毒性等毒副作用，人类长期食用残留超标的畜产品将直接造成伤害。1.2氨基糖苷类抗生素是一类强极性的碱性化合物，目前这类抗生素痕量残留的同时检测通常采用反相离子对色谱-串联质谱法。但是所用的离子对试剂七氟丁酸会造成离子抑制，污染质谱。1.3本方法使用HILIC柱分离，三重四极杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8050测定动物肌肉及肝脏中潮霉素B残留量的方法,方法检出限为样品中100μg/kg。2.试剂及耗材 2.1甲酸铵：色谱级2.2乙酸铵：色谱级2.3乙二胺四乙酸：分析纯2.4氯化钠：分析纯2.5三氯乙酸：分析纯2.6氢氧化钠：分析纯2.7盐酸：分析纯2.8 Cleanert PCX固相萃取SPE柱2.9提取液：称取乙酸铵0.77g、EDTA（乙二胺四乙酸）0.12g、氯化钠10g、三氯乙酸50g溶解于1L水中3.仪器设备3.1 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 80503.2 湘仪L550离心机3.3 EYEL 4 分液漏斗振荡器4．前处理流程4.1称取试料（2.5±0.02）g于50 mL离心管中，加入20 mL提取液（10 mmol/L乙酸铵+0.4 mmol/L EDTA+1%氯化钠+5%三氯乙酸），涡旋混合30 s，振荡10 min，4000 r/min离心5 min。上清液用氢氧化钠（20%）或盐酸（1 mol/L）水溶液调pH至6.54.2 Cleanert PCX（60mg/3mL）固相萃取SPE柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取备用液过柱，用5mL水淋洗，抽干，加0.5mol/L甲酸铵（pH=3）5mL洗脱，收集洗脱液，涡旋混匀，0.22 μm滤膜过滤，待测。5.仪器条件及参数5.1质谱参数质谱参数：离子源ESI源 NebulizingGas Flow: 3 L/min Heating Gas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃；DL Temperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=432][tr][td]化合物名称[/td][td]母离子[/td][td]子离子[/td][td]Q1 Pre Bias(V)[/td][td]CE[/td][td]Q3 Pre Bias(V)[/td][/tr][tr][td=1,3]潮霉素B[/td][td=1,3]527.8[/td][td]177.2[/td][td]-20[/td][td]-30[/td][td]-17[/td][/tr][tr][td]352.2[/td][td]-20[/td][td]-24[/td][td]-15[/td][/tr][tr][td]60.1[/td][td]-20[/td][td]-41[/td][td]-24[/td][/tr][/table]5.2液相条件色谱柱：ZIC-HILIC3.5μm 150*4.6mm；流动相A：175 mmol/L甲酸铵（pH=4.5）；流动相B：乙腈（0.3%甲酸）；流速：0.55 mL/min；进样体积：20 μL；柱温箱温度：45℃；洗脱方式：梯度洗脱，初始浓度为B相60%；清洗液：80%乙腈水溶液 [table=351][tr][td]Time(min)[/td][td]Module[/td][td]Command[/td][td]Value[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]18.5[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]18.51[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]Controller[/td][td]Stop[/td][/tr][/table]6.谱图：[img=,429,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231556_01_3081717_3.png[/img] [img=,490,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231557_01_3081717_3.png[/img]7.注意点：7.1标准品及样品均盛放在PP材质进样瓶；7.2HILIC柱进样平衡时间要长些，平衡针最少3针；
超纯气体 super pure gas 又称高纯气体，指纯度高于99.99％的气体,是一种高纯化学试剂。为适应一些科学研究和尖端技术的特殊需要而制备。一些对气体要求特别纯净的部门，需要超纯气体的纯度高达99.9999％以上,每升气体中粒度大于0.5μm的尘粒数应小于三个。 品种和用途 超纯气体的品种发展十分迅速，1981年单一超纯气体120多种，混合超纯气体12类约300多种。中国能生产单一超纯气体十多种，混合超纯气体几十种。除表中所列主要品种外，单一超纯气体还有二氧化硫、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、正丁烷、砷烷、丙二烯、顺丁烯、丁二烯等。混合超纯气体为上述单一超纯气体的混合气，分别有专门的用途，如纯氩-氮混合气用于电光源中钨丝的还原,纯氩-氖混合气、氩-氦混合气用于霓虹灯充气等，还有不少超纯混合气体作为色谱、质谱和光谱分析中的标准气。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011300_31257_1634962_3.jpg[/img]制备方法 超纯气体的制备大多是从工业气体加以纯化，有吸附法、吸收法、薄膜扩散法、电解法、生化法、辐射法、光解法、低温精馏法、催化法等。例如超纯氢、氮、氦、氩，先通过空气分离提取较纯气体，再经低温吸附得到超纯气体；粗氩也可以从合成氨弛放气中提取；粗氪、氙从核裂变气中提取，再经纯化而得超纯气体。 贮运 对于超纯气体，任何微小的污染都会严重影响气体的质量，因此气体贮存和运输过程中的洁净和高度密封性特别重要。超纯气体主要采用高压钢瓶或低温液化气体容器贮存和运输。高压钢瓶坚实耐用，运输和使用灵活，气体无损耗，但气体纯度稳定性较差；低温液化气体容器单位容积贮量很大，但有气体排放损耗。
高纯分析对试剂的规格要求非常高,直接采购BV级电子超纯试剂显然价格昂贵,而目前有多家(国内国外)厂商生产试剂提纯装置,价格上万,因此,你是愿意选择何种方式呢?
请问超纯酸的优劣？如果是同等的元素含量等级，如何判断超纯酸的优劣？有什么不同吗?譬如现在有用默克的，多摩的，飞世尔的等等，这几家的有什么优劣之分吗？价格上各家代理给的报价相差很大，所以想确定下质量上有多大的差距？望各位高手能给点建议，谢谢！
超纯金属 ultra pure metals 任何金属都不能达到绝对纯。“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级（即百万分之几）,而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几）,并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。实际上纯度以几个“9”(N)来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/厘米3）来表示。而金属则可用残余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表示。 超纯金属的制备有化学提纯法如精馏（特别是金属氯化物的精馏及氢还原）、升华、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等（见硅、锗、铝、镓、铟）。其中以区熔提纯或区熔提纯与其他方法相结合最有效。 化学提纯法由于容器与药剂中杂质的污染，使得到的金属纯度受到一定的限制，只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。可以用半导体材料锗及超纯金属铝为例说明典型的超纯金属制备及检测的原理（见区域熔炼）。 用区熔提纯方法提纯金属时，杂质的分配系数对提纯金属有重大的关系，由于锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是十分有效的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30～50欧姆厘米时，纯度相当于8～9N,可以满足电子器件的要求。但对于杂质浓度小于1010原子/厘米3的探测器级超纯锗，则尚须经过特殊处理。由于锗中有少数杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1，要加强化学提纯方法除去这些杂质，然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应测量杂质(载流子)浓度，一般可达1011～1012原子／厘米3。经切头去尾,再利用多次拉晶和切割头尾，一直达到所要求的纯度（1010原子／厘米3），这样纯度的锗（相当于13N）所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。 超纯金属铝的制备与检测方法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99％，金属铝中杂质的分配系数如表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272040_33830_1634962_3.jpg[/img]精铝经过区熔提纯，只能达到5N 的高纯铝,但如使用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995％，并可除去有不利分配系数的杂质，然后进行区熔提纯数次，就能达到接近于 7N 的纯度，杂质总含量＜0.5ppm。这种超纯铝除用于制备化合物半导体材料外，还在低温下有高的导电性能，可用于低温电磁设备。制备化合物半导体的金属如镓、铟、砷、磷，可利用氯化物精馏氢还原、电解精炼、区熔及拉晶提纯等方法制备超纯金属，总金属杂质含量为 0.1～1ppm。其他金属如银、金、镉、汞、铂等也能达到≥6N 的水平。 超纯金属的检测方法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级（10-6克/克）、毫微克级(10-9克/克)、微微克级（10-12克／克）杂质的确定。常用的手段有中子和带电粒子活化分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析，荧光分光光度分析，质谱分析，化学光谱分析及气体分析等。 半导体中的电离杂质浓度可以通过霍尔系数测定，对于非本征半导体材料，在补偿度不大的情况下，只要知道迁移率的数据，就可通过电阻率的测量。锗和硅的电阻率与杂质浓度的关系如图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33831_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33832_1634962_3.jpg[/img]超纯金属铝中杂质，已低于化学分析和仪器分析灵敏度的限量,须用物理方法测定,可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)来测定铝的纯度，因为在4.2K下,点阵中原子振动所引起的电阻率可以忽略，这样测出的电阻率就是杂质引起的电阻率，各种纯度铝中的杂质含量及剩余电阻率如表2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272042_33833_1634962_3.jpg[/img]超纯镓的纯度也可以用剩余电阻率来测定，其值约为2×10-5。 现代科学技术的发展趋势是对金属纯度要求越来越高。因为金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往为杂质所掩盖。不仅是半导体材料，其他金属也有同样的情况，由于杂质存在影响金属的性能。钨过去用作灯泡的灯丝，由于脆性而使处理上有困难，在适当提纯之后，这种缺点即可以克服(钨丝也有掺杂及加工问题)。当金属纯度提高以后，就能进一步明确杂质对金属性能的影响，因此制备超纯金属既为金属性能的科学研究创造了有利的条件，又在工业上有很大意义。 参考书目 A.E.Javitz ed.,Material Science and Technology for Design Engineers，Hayden Book Co.,New York,1972.
超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
我用是百灵威的纳他霉素，呈淡黄色，我称了10mg，用甲醇定容至250mL，超声30Min都不能溶解；也试过乙酸进去，但还是不能溶解。请问下大家平时都是怎么溶解纳他霉素标品的呢？
超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。
资料：超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一，目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口，急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂：四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱，腐蚀性极强，。利用电解法使用原料少，不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的，可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂，IC（集成电路）、ULSI（超大规模集成电路）及TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器件）正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术，提升我国电子行业的制造水平，加快芯片等电子产品的研发速度，降低电子产品的生产成本，提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂，国产的份额很小，大家如何看待这个问题，对高纯试剂如何国产化有何建议。
请问国内有提供超纯级氦气（99.9995%）或研究级（99.9999%）氦气的气体供应商吗？
最新应用共享啦~~红曲米粉中桔青霉素的测定1、提取(1) 1.0 g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，取上清液；(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，合并上清液；(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。2、净化ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303） a活 化：加入3 mL甲醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；d洗 脱：加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。 3、色谱条件色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：28 ℃检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43 4、添加回收结果红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606276_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606277_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606278_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231344_606279_1987954_3.png
实验室工作7年了，很多人问我怎要才可以把实验做好，做得漂亮。对于这个问题，我再看看到很多做事毛糙，手忙搅乱的师弟师妹时，只能笑而不语。生物实验不是化学实验，很少会爆炸，真的没必要慌乱，和很多工作一样，需要用“心”去做。 不说废话，回归正传。今天谈谈“含抗生素平板培养基的配制窍门”。当然，对于很多做这个实验做得炉火纯青的同行，实在没必要看下去了。下面写的只是供那些在这个环节不太了解的朋友看。 基本步骤如下： A.琼脂、蛋白粉、无机盐、…..去离子水….等等，混匀，溶解，具体成分看你培养神马菌了； B. 120度，高压灭菌； C. 加抗生素，加神马抗生素，看你要筛选神马菌，氨苄青霉素？链霉素？潮霉素B? D. 倒平板。 别以为这个大家都会。讲一个真实故事给大家听，以前有一个做实验也是蛮拼的同学，要做含青霉素的筛选平板培养基，他一次不成功，就做第二次，但是还是不成功，一直做了2个月还是不成功。。。他的科研热情实在值得学习，只是财力不是很雄厚的老板实在伤不起。我们好奇，怀疑他没加青霉素，就问他加了没，他回答时也很有底气，自信地告诉我们，加了，加了不少------可惜都是在高温灭菌前加的！如此高温，哪家的抗生素不分解啊？ 在这里，我想强调的是，加抗生素，除了要选择时，还要择温度！加抗生素必须在灭菌之后加，加的时候一定要等琼脂培养基凉下来再加。温度降到什么时候为宜呢？就是45~50度的范围。当然，有些牛人，靠手摸，感觉不烫，就刚好是45~50度。作为搞科研的，我不推荐用这种方法。我推荐大家用恒温循环水浴。建议不要用国产的水浴，因为隔壁实验室发生过漏电事件……我用过几个进口品牌,发现德国IKA的恒温水浴最好,安全,精准,好用。可惜当时递交采购单时太草率，就选了一个基本型的ICC恒温水浴。五楼的小黄老师有钱就这么任性，挑了个IKA控制型，可以远远的无线控制~~听说无线控制距离可达10米~~~ 45~50度是一个很合适的温度，一方面可以保持抗生素的活性，另一方面，琼脂在这个时候不凝。轻轻晃动几下培养基，让抗生素混匀，切忌不要使劲，否则起了起泡就很难看了。后续，只要小心的把培养基倒到培养皿上，于是高质量的含抗生素的培养基就做好了~
我们想采购一些超纯级的硝酸和氢氟酸（杂质含量总量小于10ppt），不知道哪有卖的？[size=4][color=#DC143C]价格怎样？[/[/color]size]，这个很重要，呵呵...钱紧张[em09508]
10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素
老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。
哪有汞含量小于2微克每升的超纯的硫酸卖啊？原来用的是国药集团生产的工艺超纯的，现在汞含量也超标，关键是汞不是超纯硫酸的必检指标，到处都买不到合格的
请问一下，哪里能买到赤霉素a4和a7的标准品呢？高纯试剂也行。还有他们的分析方法可以提供一下吗？多谢！
纳他霉素是一种多烯烃大环内酯类抗真菌剂，它对几乎所有的酵母菌和霉菌都有抗菌活性，不仅能够抑制真菌，还能防止真菌霉素的产生。其分子结构式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291326_342325_1639959_3.jpg纳他霉素对人体无害，很难被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂。目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料果汁，方便食品，烘烤食品，香基等的生产和保藏。本次试验参考国家标准《GB/T 21915-2008 食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》对食品中纳他霉素进行检测，它虽然是目前规定的合格防腐剂，但要控制添加含量，目前美国对其限量为20ppm。实验部分1.1、试剂甲醇：色谱纯水：去离子水或相当纯度的水。纳他霉素标准物质：CAS编号：81-88-9，纯度≥99%。标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后再定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。1.2、设备和仪器高效液相色谱仪器：LC310配紫外可见光检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司）。分析天平：十万分之一，能精确到0.01mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器：张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机：南京易普易达科学发展有限公司；离心机：湖南凯达科学仪器有限公司。1.3 溶液配备标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。1.4 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18，250*4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司，或性能相当者；流量：1.0ml/min；柱温： 35℃；进样量：10ul；检测波长： 305nm；流动相： 甲醇+水=65+35 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291328_342326_1639959_3.jpg图1.纳他霉素的谱图1.5 样品前处理方法 准确称取10.00g样品，加入40ml甲醇/水=65/35超声提取30min，置于离心机中以3500r/min离心5min，上清液过0.45μm针头式过滤器，收集滤液上机测试。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化 流动相的选择：参考相关资料，选择用甲醇水和乙酸作为流动相，但是峰拖尾严重，所以选用甲醇和水做流动相，以甲醇水不同比例做实验，选定甲醇：水=65:35的时候峰型最好，由于等度模式洗脱以不同流速做比较，在1.0ml/min时候效果最佳。[/fo
有个问题想咨询，实验室的用水量是怎么估计？有没有实验室做过纯水的大系统（15MΩ）? 就是纯水管接到各个超净化室工作区。还有超纯水（18.2MΩ）一般都放在什么位置，要防酸吧，还有什么要注意的？
庆大霉素原料药是粉末，易吸潮，请教：用什么方法怎么测其粒度？
谁那能检测超纯和高纯氢气、氮气中的O2、CO2、CO、CH4，含量都0.1ppm.还有最重要的条件，在津京地区[em01] 着急，大家来帮忙。
輸入時のモニタリング検査の結果、中国産冷凍はぜ（gobies）から基準値を超えるクロラムフェニコール（氯霉素，用途：抗生物質 基準値：不検出）が検出されたと発表した。この結果を受け、中国産はぜのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。
一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素，是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂；原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质，具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例，减少瘤胃中蛋白质的降解，降低饲料干物质消耗，改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目，为了应对客户要求，满足实验室检测要求，对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目，此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化，与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取（2.00±0.02）g样品，加入10mL乙腈混匀，再加入3.00g无水硫酸钠，震荡混匀，超声提取10min；离心取上清液于50mL离心管中，残渣加入5mL乙腈重复提取，合并两次上清液，定容至20mL，加入5mL乙腈饱和正己烷，震荡离心。2.2净化取下层（乙腈层）5mL于圆底烧瓶中，旋转蒸发至1mL，氮气吹干。普通肉类基质：圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质：圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水（1+1）超声溶解，过Waters HLB柱（waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化），用5mL水淋洗，5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中，40℃减压蒸干，加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050）3.1质谱参数：离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃；DLTemperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数： 流动相组成：A: 0.1%甲酸 B: 乙腈；流速：0.35Ml/min；A -10% B -90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标（稀释溶剂：乙腈），0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点，仪器分析线性如下：[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中，盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99，各浓度点精密度良好；仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验，实验谱图如下：[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理，采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品，同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数，实验结果及谱图如下： [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度（%）[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应，对莫能菌素产生一定的基质效应，基质效应在70%左右，在可接受范围之内，日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验，从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性，可初步满足试验要求，后续继续多基体验证。
某资料上高纯氩、超纯氩的指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131351_354345_2246918_3.jpg跟这个表格比对下，你们的高纯氩都合格了吗？氢、氧等杂质都如何测的，气相色谱？有谁做过这项工作？欢迎讨论
【中文名称】维吉霉素；弗吉尼亚霉素；维得霉素；威里霉素；抗金葡萄素；肥大霉素【英文名称】virginiamycin;virgimycin;staphylomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232007_357017_1855403_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232008_357018_1855403_3.jpg 【毒性LD50(mg/kg)】 本品毒性极小，小鼠经口LD50为7500mg/kg。其残留量很小。【性状】 本品不含发酵残渣和其他代谢霉素，品质稳定。本品不是单一组分，是由70%～80%M1体和20%～30%S1体组成的淡黄色粉末。略带异臭。【溶解情况】 微溶于水，水溶液中性时稳定。偏酸、偏碱均能降低其效价。【用途】 本品有提高饲料利用率，促进生长的作用。还可提高肉鸡对饲料中黄色素的吸收，从而使鸡肉的黄色度提高15%～40%。对产蛋鸡可提高产蛋率和增加蛋黄色度。对鸭、火鸡、淡水鱼和虾饲喂后，有提高饲料利用率的作用。作猪痢疾治疗药时，按美国FDA规定用量为每吨饲料添加100g，连用两周。作为一般促进生长剂使用时，添加量可减少。对猪每吨饲料添加10～20g（体重不超过45kg的猪不准使用）。对鸡每吨饲料添加2～5g（产蛋鸡禁用）。【制备或来源】 对土壤进行筛选、分离出链丝菌属的维吉尼链霉素（Streptomycesvirginiace）；将该菌发酵，提取发酵产物，再经沉淀析出纯的抗生素。【生产单位】略
請問: 有誰沒用過PALL Cascada IX的超純水機, 感覺如何. 同密理博的Simplicity UV相比較起來 如何.謝謝
超纯酸铜电镀液的工艺要求？我是新手，要注意那些问题！求专家指点！
自主検査の結果、台湾産乾燥スッポン産から基準値を超えるクロルテトラサイクリン（chlortetracycline，金霉素，用途：抗生物質 基準値：含有してはならない）が検出されたと発表した。この結果を受け、台湾産スッポンのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。一日摂取許容量(ADI)は0.003mg/kg体重/日とされる日本人也学中国，比较喜欢吃甲鱼，大补？
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加
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