最近在做废水处理课题,想请教各位有无做过活性艳红X-3B的吸光度-浓度标准曲线?如果有,请问做活性艳红X-3B的吸光度-浓度标准曲线时,活性艳红X-3B的最佳配制浓度范围是多少为好?谢谢啦!
请问各位,苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制是如何配制的,我们按[color=#333333]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法[/color]的配制,为什么苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)刚开始是溶解了,可是放冰箱冷藏后,取出就变成浑浊,溶解不完全了,这是什么原因了,我们购买的是固体标准物质。[img=,690,80]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708062039_01_2166779_3.png[/img]
会不会有一些生物活性的标准品呢?
随着标准的更新,GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法,而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离,分光光度法进行定量,对比两个方法,前处理的原理相近,检测手段发生了改变,因此,有几点疑惑想和各位老师探讨一下:(1)纸色谱与液相色谱相比,有哪些优缺点;(2)液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处;(3)您会继续使用液相法测定诱惑红,还是采用新标准中的纸色谱进行分离,分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]
如题,急需检测苏丹红的方法和标准品
食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红
食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红
食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红
请教各位大侠,有没有人做过关于蛋中苏丹红残留标准品的研制的呀,关于苏丹红标准品的研制方法也行,请各位帮忙给点相关资料呗
食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析,采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管:1cm(内径)×5cm(高)的注射器管。4.8 层析用氧化铝(中性100目~200目):105℃干燥2h,与干燥器中冷至室温,每100g中加入2mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。 注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异,须根据具体购置的氧化铝产品略做调整,活度的调整采用标准溶液过柱,将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准,4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低,苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至3cm高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质:苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红;纯度≧95%/4.12 标准储备液:分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[
苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓 自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来,政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动,从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品,再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分,越来越多的食品企业受到牵连,涉红食品召回浪潮此起彼伏,消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识,“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源,发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么? 苏丹红等食品安全事件一再表明,食品安全问题发生于食品,披露于检验,但源自食品的生产和流通过程,相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。 党和政府对食品安全问题极为关注,在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下,国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1-2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施(中央电视台新闻联播已做报道),是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。 《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义,经专家审定,该标准达到国际先进水平,填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP(危害分析与关键控制点)体系为核心,融入了管理体系要素,结合我国国情并注重与国际接轨,对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求,其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题。 苏丹红事件表明,仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题,国家在食品中禁用的工业原料有数千种,不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系,在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中,对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制,将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点,要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价,针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划,并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防,从可操作性和现实性出发,在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。 广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年,并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分,一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久,专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康,任何赔偿都不能挽回健康损失,重要的是,不能再让食品安全问题轻易发生了,对此,全社会都应负起责任,政府和食品企业更是责任重大。现在,国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准,在食品企业贯彻实施这一标准,建立、运行和验证有效的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。 食品安全问题是复杂的,解决食品安全问题就更加复杂,但我们应该有信心,在政府有力的监管和推动下,经过食品行业的不懈努力,食品安全状况的明显改善一定会实现。(人民网北京4月27日讯) 相关资料:食品安全管理体系介绍 1.食品安全管理体系 食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系,是食品安全管理原则应用的结果。 HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系,是HACCP原理应用的结果。 食品安全管理体系包含了HACCP体系,并以HACCP体系为核心。 2.食品安全管理原则 食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则,包括了HACCP原理。继HACCP原理之后,食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。 在中国国家质检总局(AQSIQ)2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下: 原则1 以消费者食用安全为关注焦点 原则2 实现管理承诺和全员参与 原则3 建立食品卫生基础 原则4 应用HACCP原理 原则5 针对特定产品和特定危害 原则6 依靠科学证据 原则7 采用过程方法 原则8 实施系统化和可追溯性管理 原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通 原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进 在国际食品法典委员会(CAC)1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下: 原理1 进行危害分析 原理2 确定关键控制点 原理3 确定关键限值 原理4 建立关键控制点的监控系统 原理5 建立纠偏行动计划 原理6 建立验证程序 原理7 建立文件和记录保持系统 3.《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容 前言 引言 0.1 总则 0.2 食品安全管理原则 0.3 HACCP原理 0.4 与GB/T19001的关系 0.5 与其他管理体系的关系 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 食品安全管理体系 4.1 总要求 4.2 文件要求 4.2.1 总则 4.2.2 食品安全手册 4.2.3 文件控制 4.2.4 记录控制 5 管理职责 5.1 管理承诺 5.2 以消费者食用安全为关注焦点 5.3 食品安全方针 5.4 策划 5.4.1 食品安全目标 5.4.2 食品安全管理体系策划 5.5 职责、权限与沟通 5.5.1 职责和权限 5.5.2 HACCP小组组长 5.5.3 内部沟通 5.5.4 外部沟通 5.6 管理评审 5.6.1 总则 5.6.2 评审输入 5.6.3 评审输出 6 食品卫生管理 6.1 总则 6.2 卫生条件的确定 6.3 HACCP前提计划的制定与实施 6.3.1 总则 6.3.2 SSOP计划 6.3.3 人力资源保障计划 6.3.4 基础设施保障维护计划 6.3.5 原辅料采购卫生保障计划 6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划 6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划 6.3.8 其他基础性HACCP前提计划 6.3.9 产品类别性HACCP前提计划 6.4 资源提供 7 安全产品实现与保障 7.1 总则 7.2 与安全产品有关的要求的确定 7.3 危害分析的预备步骤 7.3.1 HACCP小组的组成 7.3.2 产品特性和销售方式的描述 7.3.3 预期用途和消费群体的确定 7.3.4 流程图的制定与确认 7.3.5 特定环境因素的识别 7.4 危害分析的基本步骤 7.4.1 危害识别 7.4.2 危害评估 7.4.3 控制措施的制定 7.4.4 危害分析报告 7.5 HACCP计划的制定与实施 7.5.1 总则 7.5.2 关键控制点的确定 7.5.3 关键限值的确定 7.5.4 关键控制点的监控 7.5.5 关键控制点的纠偏行动 7.5.6 HACCP计划运行的验证 7.5.7 HACCP计划运行的记录 7.6 监视和测量设备的控制 7.7 不安全产品处置 7.8 消费者食用安全的监视与评价 7.9 HACCP后续计划的制定与实施 7.9.1 总则 7.9.2 预警反应计划 7.9.3 产品召回计划 7.9.4 应急预案 7.10 危害可追溯性记录系统 8 验证、分析和改进 8.1 总则 8.2 验证 8.2.1 内部审核 8.2.2 过程的监视、测量和确认 8.2.3 产品的监视、测量和确认 8.3 信息分析 8.4 更新 8.5 改进 8.5.1 持续改进 8.5.2 纠正措施
CDCT-E10148500 苋菜红标准品 无证书和纯度,0.25g原价405特价265批号61219 2013.1过期
我在用靛玉红标准品配溶液测标准曲线时,所配溶液很快变成了黄色,跑了薄层发现靛玉红的点也没了,我是按文献的常见配制方法配制的,只加入氯仿溶解了,我百思不得其解,靛玉红的结构在氯仿中是稳定的呀,也没见文献中讲配制时要避光或是降温处理,我查了其它双吲哚类药物比如长春碱也是遇热、光也容易变黄色,其原因是吲哚环的不稳定,如果靛玉红也是不稳定,那文献中为什么从没提出过相应配制时的注意要求呢?希望配制过这个溶液的前辈指点迷津,很急,论文到这进行不下去了,谢谢!万分感谢!
请教一下大神们:小弟最近在做《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》GB5009.141-2016 的扩项工作,无论怎么做都做不好!主要遇到一下几个问题:1.糕点前处理,需不需要去脂肪、蛋白质?(之前去脂肪、蛋白后回收很差);2.前处理净化,之前用过砂芯漏斗效果很差(G3很多残渣,G4会堵),再加滤膜损失很大;3.纸色谱,完全不会。。。。。。(样品点样量太大,形成的色斑巨大;展开剂不懂,标准写的很笼统);敬请各位专家老师指点迷津!!!万分感谢!!!!
求活性氧化钙活性的检测标准或检测方法,既没有搜集到产标准也没有搜集到检测标准,不知道是不是没有国家或行业标准。
[align=center]一点红抗炎活性部位HPLC指纹图谱的研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:石珊[/align]1 仪器与药品 岛津LC-20AT高效液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器、Inertsil ODS-SP C18柱);BILON-1000Y超声波细胞粉碎机,上海比朗仪器制造有限公司;Infinite F50酶标仪,瑞士Tecan公司; 乙腈,色谱纯;甲酸,分析纯;槲皮素(K1505114)、槲皮苷(A1526061)、木犀草素(C10016987)、咖啡酸(I1418166)、3,4-二羟基苯乙酸(A1513031)、对羟基苯乙酸(J1409049)、对羟基苯甲酸(B1505009)、HRP(K1506040)购于阿拉丁试剂(以上对照品纯度均≥98%,可作为分析标准品);鼠李素、AA(均购自Quality Control Chemicals INC,批号分别为:10-0106/0、U-71A-S28-Z);5-LOX(recomb ined human,购于cayman公司,Batch:0467742-1);TMB-HCL西宝生物科技股份有限公司;一点红药材购自广西各大药房,样品信息具体见表1。 表1 5批一点红药材信息[table][tr][td]NO.[/td][td]生产厂家[/td][td]产地[/td][td]生产批号[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]桂林兴安县鑫鑫中药饮片有限公司[/td][td]广西桂林[/td][td]141125[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]广西贵港市绿之源种养发展有限公司中药饮片厂[/td][td]广西贵港[/td][td]160601[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]广西柳州百草堂药业有限公司中药饮片厂[/td][td]广西柳州[/td][td]20151214[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]广西柳州百草堂药业有限公司中药饮片厂[/td][td]广西柳州[/td][td]20160301[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]广西柳州中药材市场[/td][td]广西柳州[/td][td]/[/td][/tr][/table]2 实验与方法2.1一点红提取物的制备 称取一点红粉末(过40目筛)10g,加100mL石油醚75℃ 提取2h,每小时收集滤渣。再加入100mL 70%乙醇溶液用超声波细胞粉碎机超声30min,过滤,滤渣加100 mL 70%乙醇溶解并回流4h,每2小时收集滤液,合并两次滤液,减压浓缩至无乙醇味,加水,依次用乙酸乙酯、正丁醇反复萃取,旋蒸、干燥,备用。2.2 一点红提取物抗5-LOX活性2.2.1实验原理 花生四烯酸(AA)在5-LOX催化作用下生成5-羟基氧化物(5-HPETE),5-HPETE在HRP作用下使TMB氧化,产生蓝色阳离子根,加入终止剂H2SO4后,蓝色的阳离子根转变为黄色的联苯醌,在450nm波长处检测吸光度。2.2.2 实验方法Tris-HCL:0.1M pH=7.0;5-LOX:用前取10μL 原液(6.96mg/mL),缓冲液稀释,每孔用量10μL ,终浓度为1μg/孔;AA:(0.25mg/mL)配制成21mmol/L于-20℃下保存,临用时稀释,使其终浓度为100μmol/L;HRP:配制13.9mg/mL的储备液,于4℃冰箱保存,临时用稀释20倍。TMB:配制成7.4mg/mL储备液,避光保存,临用时稀释10倍;样品制备:将提取物溶于DMSO中,配制成含1mg/mL生药储备液。 ①空白组:180μL Tris-HCL、10μL HRP ②对照组:170μL Tris-HCL、10μL 5-LOX、10μL HRP ③样品空白组:170μL Tris-HCL、10μL 药品、10μL HRP ④样品组:160μL Tris-HCL、10μL 5-LOX、10μL 药品、10μL HRP 小心震荡酶标板使反应体系混匀,37℃避光孵育10min,依次加入10μL TMB、10μL AA以激活反应,15min,加入20μL 1M H2SO4终止反应,使用酶标仪450nm处测吸光度。抑制率(%)=(△AE-△A)/△AE×100%△AE-样品池中酶与底物反应后测定的吸光度(扣除相应背景空白)△A -加入样品抑制剂后所测定的酶与底物反应的吸光度值(扣除相应背景空白)2.3 一点红抗炎活性部位指纹图谱色谱条件:流动相为1% 甲酸乙腈- 1% 甲酸水,梯度洗脱(梯度洗脱条件见表2),流速1mL/min,检测波长326nm,进样量20μL,记录色谱图65min。 表2 梯度洗脱条件[table][tr][td=3,1]t/min 1% 甲酸乙腈/% 1% 甲酸水/%[/td][/tr][tr][td]0[/td][td] 5[/td][td] 95[/td][/tr][tr][td]7[/td][td] 8[/td][td] 92[/td][/tr][tr][td]17[/td][td] 15[/td][td] 85[/td][/tr][tr][td]45[/td][td] 30[/td][td] 70[/td][/tr][tr][td]55[/td][td] 50[/td][td] 50 [/td][/tr][tr][td]60[/td][td] 70[/td][td] 30[/td][/tr][tr][td]65[/td][td] 100[/td][td] 0[/td][/tr][/table]2.3.1 对照品溶液制备 准确称取各对照品适量溶于DMSO中,按照上述色谱条件依次测定,见图1. 按出峰时间依次为对羟基苯乙酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、槲皮苷、木犀草素、槲皮素、鼠李素。2.3.2 供试品溶液制备 准确称取一点红乙酸乙酯、正丁醇部位10mg,DMSO溶解,配制成1mg/mL溶液。按上述色谱条件测定。2.3.3 精密度试验 取同一供试品溶液连续进样6次,考察被确认共有峰的保留时间和峰面积。结果表明,各色谱峰的保留时间的RSD1%,峰面积的RSD3%。2.3.4 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别在0,3,6,9,12,24h进样检测,考察被确认共有峰的保留时间和峰面积。结果表明,各色谱峰的保留时间RSD1%,峰面积RSD3%。2.3.5重复性试验 取同一供试品溶液5份,按上述方法制备和检测,考察被确认共有峰的保留时间和峰面积。结果表明,各色谱峰的保留时间RSD1%,峰面积RSD3%。2.3.6供试品溶液的制备 准确称取5个批次的一点红粉末(过40目筛)5g,加50%甲醇100 mL超声(40HZ,200W)提取60min,过滤收集滤液定容至100 mL,用0.45μm微孔膜滤过,待用。3结果3.1 一点红提取部位抗5-LOX活性 不同产地的一点红乙酸乙酯、正丁醇部位对5-LOX均有抑制作用。结果表明,一点红药材正丁醇提取部位抗5-LOX活性略高于乙酸乙酯部位。 表3为一点红不同活性部位抗5-LOX 活性[table][tr][td][align=center]厂家[/align][/td][td] 乙酸乙酯部位 正丁醇部位[/td][/tr][tr][td=2,1] 洪才 60±0.1% 64±0.1%[/td][/tr][tr][td=2,1] 绿之源 59.2±0.1% 65.6±0.1%[/td][/tr][tr][td=2,1] 百草堂(1) 59.4±0.1% 65±0.1%[/td][/tr][tr][td=2,1] 百草堂(2) 59±0.1% 65.2±0.1%[/td][/tr][tr][td=2,1] 中药材市场 59.5±0.1% 64.6±0.1%[/td][/tr][/table]3.2一点红乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱与相似度分析 分析一点红乙酸乙酯部位和正丁醇部位HPLC指纹图谱,发现乙酸乙酯部位图谱重现性、精密度、稳定性良好,且该部位化学信息较多。确定了该部位7个色谱峰,按保留时间先后顺序依次为:对羟基苯乙酸(21.7min)、咖啡酸(25.1min)、对羟基苯甲酸(25.6min)、槲皮苷(41.0min)、木犀草素(52.7min)、槲皮素(53.3min)、鼠李素(60.8min)。其中,4号槲皮苷含量最多,6号槲皮素次之,1号对羟基苯乙酸含量最少(见图1)。[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091742404389_6508_2904018_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center][img=,593,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091742523769_7471_2904018_3.png!w593x315.jpg[/img] B[/align]A 对照品HPLC图 B 乙酸乙酯部位HPLC图1.对羟基苯乙酸 2.咖啡酸 3.对羟基苯甲酸 4.槲皮苷 5.木犀草素 6.槲皮素 7.鼠李素 图1 一点红对照品混合溶液色谱图及其指纹图谱共有模式3.2.2 5批一点红药材乙酸乙酯部位样品溶液测定 对5个批次的一点红药材按上述方法提取得到乙酸乙酯部位并进行HPLC分析,得到5个批次一点红乙酸乙酯部位指纹图谱(见图2)。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”进行相似度评价,共标定了18个特征峰作为判别一点红抗炎部位质量的群体特征峰。不同来源一点红的HPLC乙酸乙酯部位指纹图谱相似度评价见表4。[align=center][img=,690,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091743032379_5760_2904018_3.png!w690x335.jpg[/img][/align] 图2 5批一点红乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱 表4 不同厂家一点红药材相似度评价结果[table][tr][td] [/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]厂家[/td][td][align=center]洪才[/align][/td][td][align=center]绿之源[/align][/td][td][align=center]百草堂(1)[/align][/td][td][align=center]百草堂(2)[/align][/td][td][align=center]中药材市场[/align][/td][/tr][tr][td]相似度[/td][td] 0.971[/td][td] 0.982[/td][td] 0.988[/td][td] 0.973[/td][td] 0.895[/td][/tr][/table]4.讨论早期研究表明,一点红水提物和甲醇提取物与阿司匹林相比,对蛋清蛋白引起的小鼠足肿胀有较好的抑制作用[sup][/sup]。一点红甲醇提取物及二氯甲烷提取物可通过抑制炎性介质和细胞因子IL-1β、TNF-α细胞因子和NO来减轻炎症反应[sup][/sup]。一点红在临床上用于治疗静脉炎效果强于喜疗妥软膏,是治疗静脉炎的理想药物[sup][/sup]。本实验通过一点红乙酸乙酯部位对5-LOX的抑制,从而阻止5-LOX途径,减轻炎性症状。本实验对比了超声波细胞粉碎0min、60min、120min乙酸乙酯、正丁醇提取率,表明随着超声时间的延长,石油醚、乙酸乙酯部位提取率逐渐减小,正丁醇部位几乎无影响。可能由于细胞粉碎时间过长,导致糖类、粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]等杂质的浸出,并附着于药材表面,影响乙醇的进入,从而影响石油醚、乙酸乙酯部位的提取率。考察乙醇加热回流2h、3h、4h,1h收集滤液以及回流4h,2h收集滤液。发现回流4h,2h收集滤液,各部位提取率最高。5-LOX体外抑制实验表明,一点红乙酸乙酯部位和正丁醇部位均具有良好的抗5-LOX活性,由于乙酸乙酯部位所含化学信息多,且谱图重现性、精密度、稳定性均良好。故建立了一点红乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,确定了该部位7个色谱峰,按保留时间先后顺序依次为:对羟基苯乙酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、槲皮苷、木犀草素、槲皮素、鼠李素。
国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》(记者郭安)昨天,国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。 据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。 据了解,今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后,国家质检总局立即发出紧急通知,要求生产企业召回受苏丹红污染的食品,对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时,国家标准委组织有关部门参考国外标准,研究相应的检测方法,对其进行反复验证和比对,经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用,其准确性得到进一步验证。 在此基础上,国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。 国家标准化委员会有关负责人表示,其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力,但由于缺乏专门检测标准,相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。
大家好!请问有没有哪位大神做过GB/T 31414-2015水性涂料表面活性剂的测定——烷基酚聚氧乙烯醚,下面这些烷基酚聚氧乙烯醚的标准品以及层析袋可以从哪个供应商处买的?非常感谢!目前已咨询安谱和百灵威,均没有这些标准品。[img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011251808558367_8587_4050309_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011251809489493_1097_4050309_3.png[/img]
求活性艳红的液相方法
文/ 赵多佳 华测检测2019年6月,南京市鼓楼区市场监督管理局对一家售卖“网红”食品的专营店进行了检查,执法人员发现,该店售卖的多款网红食品的包装盒、包装袋上并未标注厂名和厂址,而且不少食品外包装上的生产日期,实则是店家买来食品的日期,标签也是店家自己贴上去的,一时间舆论哗然。不仅如此,同年1月5日,杭州市市场监督管理局经济技术开发区分局联合公安部门捣毁了一个曲奇地下生产的黑作坊,这款风靡全球名为“[i]chiko[/i]曲奇”的网红曲奇火爆到每盒价值300元,可消费者没想到的是该产品竟是在地下黑作坊中生产,同时涉嫌无证生产且冒充QS绿色食品安全认证标志。诸如此类的事件还有很多,例如2017年7月上海市一家名为“一笼小确幸”温暖文艺的网红餐饮店,因先后有多位消费者举报在该店用餐后出现腹泻、呕吐等胃肠道不适的现象,上海市食品药品监督管理局对相关门店紧急叫停、关门整改。再比如一款名为“巴比兔”的减肥代餐饼干走的是微信网红营销线路,后经媒体调查发现,该产品仅属于食品饼干,并没有减肥功能。诸多食品风险事件让网红食品的安全问题走入人们的视野,时时牵动着广大群众的心。“网红”食品是网络红人等通过特殊营销方式,以网络媒体包括微信、微博、公众号、网络直播等互联网软件为助力,向消费者直接宣传和销售的食品。如今网络的快速发展和传播力度之大使近几年的“网红”食品层出不穷、风靡各地。从明星引流的网红蛋糕“脏脏包”开始到年轻人中风靡的各种新奇饮品、蜂窝煤蛋糕等,人们说着“靠奶茶续命”、“女人是奶茶做的”等网络段子,翻阅着网络红人达人们“种草”的新产品,到每个网红门店不惜排上几个小时的长队来“拔草”并拍照在朋友圈、微博等各社交软件上打卡,至于东西是否美味、营养和安全已经不是关注和考虑的重点。与此同时出现一个现象便是网红食品红的快消失的也快,曾经火爆一时,昙花一现转眼“门前冷落车马稀”,哈尔滨商业大学魏然发表的《网红经济热现象分析》一文中,作者指出持久性难以维持、变现模式有待突破、缺乏有效管理和专业化市场运营等都是网红经济中存在的问题。网红食品如何红的长久?美味、好看、健康、营养、价格公道都是决定一种食物能否得到消费者长期欢迎的因素,而安全就是这些因素之上最为重要也是该食品能否在市场站稳脚跟的根本。生产企业要想赢得消费者长久的信赖,赢得稳定的市场,必须要关注食品本身,关注企业的经营、管理和服务,确保食品的安全健康。对产品研发和食品经济效益而言,开发创新、把握机遇及保证利润是无可厚非的。但从食品角度来说,保证食品安全、符合国家相关规定,是这些创新产品不可逾越的“红线”。首先,应符合国家相关法律法规的要求,不能企图钻法律的空子。对于“网红”食品的监管查处也是有法可依的,如《网络食品经营监督管理办法》第九条:网络食品经营者应当在网站首页或者经营活动的主页面醒目位置,公示营业执照、许可证件或者备案凭证;第十条:网络平台发布的视频信息应当合法有效,内容应当真实准确,不得作虚假宣传和虚假标识,不得涉及疾病预防和治疗功能。此前2016年10月1日《网络食品安全违法行为查处办法》已经开始实施,其中第十六条规定:入网食品生产经营者应当依法取得许可,入网食品生产者应当按照许可的类别范围销售食品,入网食品经营者应当按照许可的经营项目范围从事食品经营。对于餐饮食品,经国家食品药品监督管理总局发布的《网络餐饮服务食品安全监督管理办法》已于2018年1月1日起开始实施。同时,《食品安全法》对于通过网上销售除预包装食品外的散装食品也有相关要求,如容器或外包装上的标签必须符合第六十八条规定:食品经营者销售散装食品,应当在散装食品的容器、外包装上标明食品的名称、生产日期或者生产批号、保质期以及生产经营者名称、地址、联系方式等内容。其次,商家在任何平台的任何形式的宣传要严格遵守《中华人民共和国广告法》的相关规定,要尊重食品价值规律,符合产品的实际情况。“网红”食品的经营在遵守法律“红线”的同时也应该以科学为依据注意宣传措辞,不应该过度夸大宣传误导消费者。例如,2018年荣登火爆冰淇淋宝座的无疑是一款在各社交软件上风靡的“椰子灰冰淇淋”,这款黑色冰淇淋不仅口感奇特、具有视觉冲击力,而且吃后嘴唇、牙齿、手指都会变成“朋克范”的灰黑色,并且不少商家以这款冰激凌“用烧焦的椰子壳的灰,然后混合椰子片、椰汁以及奶油”做成,添加了活性炭和植物炭黑,具有排除毒素、有助消化的功效为营销卖点。这种宣称添加了活性炭或植物炭黑的冰淇淋,按照《食品安全国家标准食品添加剂植物活性炭(木质活性炭)》(GB 29215-2012)定义,植物活性炭(木质活性炭)的标准适用于“以木屑、竹子、椰壳或果壳等植物材料经物理法或化学法制得”。也就是说,商家所宣称的烧焦椰子壳的灰属于植物活性炭。根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),规定植物活性炭可以作为食品工业加工助剂,但加工助剂应在食品生产加工过程中使用,使用时应具有工艺必要性,在达到预期目的前提下应尽可能降低使用量,同时加工助剂一般应在制成最终成品之前除去,无法完全除去的,应尽可能降低其残留量,其残留量不应对健康产生危害,不应在最终食品中发挥功能作用。因此商家所宣称的内容完全就是噱头营销。对于网红食品的生产企业,有些采取代工模式甚至是没有生产资质的小作坊,难以保证整个产业链的安全管理;有些企业规模非常小、设备落后,整个生产环境安全质量的监督保障无法把控到和大型企业一样。科信食品与营养信息交流中心副主任钟凯表示,食品安全是系统工程,要经历一个不断查缺补漏逐渐完善的过程,可以通过运用HACCP、GMP等管理工具,建立合理的食品安全管理体系是网红食品长远发展的必由之路。以HACCP体系认证为例,并非是孤立的体系,而是建立在企业良好食品卫生管理传统的基础上的管理体系。如GMP、各层次员工对于食品安全管理体系文件的学习、设备维护保养、产品标识、批次管理等都是HACCP体系实施的基础,HACCP体系是一个基于科学分析建立的体系,可以借助强有力的技术支持,吸收和利用他人的科学研究成果,对可引起人体健康或具有潜在风险的所有生物、物理及化学危害进行分析、预防。通过科学、合理和系统的危害识别、评价和预防控制方法可以严格把关食品的质量,可以帮助网红企业确保食品在消费的生产、加工、制造、准备和食用等过程中的安全。只有建立在品质、品牌和服务体系三维合一的运作模式上,而非过分依赖宣传、炒作,才能做到可持续发展,做到传承。监管部门对“网红食品”的监管手段也应当创新,落实互联网平台主体责任,强化社会治理,依据“四个最严”即最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责对食品安全问题进行处理。查处问题食品要及时也要疏而不漏,将被动接受举报转变为积极实时巡查,做好食品企业及各销售平台的日常监督质量抽检。在科学的检测手段面前,“网红”食品的新奇特点全然无用,只要食品安全出现问题,再怎么“红”都是不合格的。所以,监管部门要针对“网红”食品这一新现象,拿出更加有力的质检措施。比如,持续关注“网红”食品讯息,特别是对那些受众广泛、热度较高的食品重点巡查、抽查。同时联合交易第三方平台构建更为便利高效的预防机制,例如许可证必须公示,追溯食品原料从源头监管、标注食品添加剂等。其次要形成监管合力,食品相关部门要有针对性地对违法的网络食品经营行为进行查处,各大网络交易平台、微信运营商也要尽到自身责任,积极配合有关部门查处违法,认真核实网售食品的执照信息,以确保网络交易平台的安全可信;作为网红店从业者应规范经营与消费者的主动监督以及监管部门的有效干预,形成三方联动。并且监管部门可以进一步健全信息发布渠道,对有问题、有隐患的食品予以客观、及时曝光,从而让每一个消费者都能心中有数,放心安全地享用美味。在追求新鲜潮流、享受美味的同时,政府加强监督管理的基础上,最重要的一点是消费者应该有基础的辨别能力,越是大家追捧新奇产品的时候,就越需要判断、洞察、自控、智慧选择,要智慧理性消费也要健康消费。避免频繁购买高糖高脂食品,同时消费者在选购网红食品时,不要只凭满足视觉效果就去购买,要对食品安全信息和经营场所卫生状况多一些关注。要选择有经营许可证的店家,查看标签是否完整齐全,如购买手工食品时,注意查看食品的生产日期、保质期、保存期。同时,购买食品时,尽量选择有成分标签的食品,方便查看配料表中食品添加剂的使用情况。对于保健食品的选购,国家市场监管总局相关人员曾指出,当前,食品保健食品欺诈和虚假宣传主要分为以下情形:一是食品、保健食品非法添加、非法声称和虚假宣传。二是采用发布虚假广告和不正当手段推销产品,误导和欺骗消费者,其中针对中老年人和病人的欺诈行为较多。三是故意混淆普通食品、保健食品和药品三者概念,特别是普通食品、保健食品违法宣称疗效,消费者很难辨识,容易上当受骗,因此消费者一定要对选购食品有一定认知,切勿盲目选购。民以食为天,食以安为先。食品安全关系着人民群众的健康和安全,是商家不可以突破的底线,网红食品如何在市场上走的长久,打破“昙花一现”的魔咒?尤其是对于网红食品的经营和销售者,要想持续经营下去,在市场竞争中取得成功,就要守住食品安全的底线。守住安全红线,路漫漫盼远行。
GB19300-2003《烘炒食品卫生标准》第1号修改单本修改单业经国家标准化管理委员会于2008年1月17日以国标委农函[2008]10号文批准,自批准之日起实施。 --------------------------------------------------------------------- GB19300-2003《烘炒食品卫生标准》的修改如下:将3.3理化指标中的“过氧化值/(g/100g脂肪)”指标由“≤0.38”修改为“≤0.50”。
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
请问活性炭的采样方法有哪些国家标准,主要用哪个标准?可以使用《焦炭的采样和制备》GB/T1997-2008这个标准吗?
在某些标准或论文中,要求单宁酸标准品在105摄氏度中烘至恒重,但咨询标准品厂家,说是单宁酸性质不稳定,建议放在这干燥器中自然干燥,大家知道哪个做法是对的呢?
在某些标准或论文中,要求单宁酸标准品在105摄氏度中烘至恒重,但咨询标准品厂家,说是单宁酸性质不稳定,建议放在这干燥器中自然干燥,大家知道哪个做法是对的呢?
苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,不允许在食品中使用。 GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法/高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的,有很强的操作性,但在实际运用中,笔者以为还应注意以下几个方面: 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时,苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时,用乙醚溶解后,用正己烷定容,并用正己烷稀释配制标准溶液使用液(系列标准溶液)进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)出的峰的峰形很好,但是苏丹红(Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形较差,甚至低浓度的混合标样中苏丹红(Ⅲ)不出峰,苏丹红(Ⅳ)出的峰不象峰的样子,标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时,分别称取苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),在丙酮中溶解并定容,用乙腈稀释,再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,标准曲线的线性也好,检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰情况不太好,标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时,层析用中性氧化铝(100至200目)不活化直接使用做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多,不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时,取一定量的层析用中性氧化铝(100至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时后,干燥器中冷却至室温做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时,称取一定量的层析用中性氧化铝(100目至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时,于干燥器中冷却至室温后,每100g氧化铝加入2.2mL高纯水,并盖好称量皿的盖子摇匀,放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时,摇匀后按标准做法做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰形特别好,也没有杂峰,检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中,标准物质乙醚溶解用正己烷定容,并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定,而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定。 2.检测过程中,标准物质用丙酮溶解并定容,再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理,因为丙酮是解吸液,含丙酮的标准溶液通过层析柱时,吸附、洗涤、解吸过程中,不到解吸步骤,一部分就被测物解吸出去,影响结果,因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样,固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性,用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时,应注意活化温度及活化时间,降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化,并降活化氧化铝,否则对样品检测结果有影响。
哪位高手有欧洲标准的活性炭检测方法?请指点一二。是详细的检测方法。现在因为客户需要检测,不知道这些资料从哪里能找到。若能相助,不胜感激!!!
化学对照品需要105℃烘恒重吗?还有配标准液最少称多少毫克?谢谢!
苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸毛毛儿序 源于目前的热点话题---食品安全,实验室拟开展食品中苏丹红Ⅰ—Ⅳ的检测工作,标样的请购已经是半年前的事情,因为计划不如变化快,诸多临时情况需要及时处理,因此开展此项目已经是标样到货的半年后。 拟开始项目工作前,首先着手试剂、标样的准备工作,一切就绪后,就开始具体实验部分。正文1、首先是标准溶液的配制 参照国标GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中标准溶液的配置方法进行配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ各10mg,用乙醚溶解后再用正己烷定容至250ml。根据此标准介绍的方法,我们首先配制各种物质的单独贮备液,然后再根据实际需要各吸取适量标准贮备液或混合,用正己烷定容,配制成相应的标准供试液和标准混合液,摇匀,待测。2、上机测试:色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6mm*250mm,5μm,月旭材料科技(上海)提供,或性能相当者;流量: 1.0ml/min; 柱温: 30℃;检测仪器:高效液相色谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司; 检测波长: 500nm;进样量:10ul;流动相A: 0.1%甲酸的水溶液:乙腈=85:15;流动相B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度模式如表1所示:表1.梯度模式时间/min010253235 流动相A比例/%25250025流动相B比例/%757510010075首先进行单峰定性,以图说明:图1为苏丹红Ⅰ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150948_338272_1639959_3.jpg图1:苏丹红Ⅰ标准色谱图图2为苏丹红Ⅱ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150949_338276_1639959_3.jpg图2:苏丹红Ⅱ标准色谱图图3为苏丹红Ⅲ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338277_1639959_3.jpg图3:苏丹红Ⅲ标准色谱图图4为苏丹红Ⅳ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338278_1639959_3.jpg图4:苏丹红Ⅳ标准色谱图通过对各个物质的单标溶液进行定性的时候,问题出来了,苏丹红Ⅲ在此色谱条件下出现了两个大峰,这种情况我还是第一次碰到,然后我们查到当时购买的标样证书,此标样是上海百灵威提供的美国Accustandard,Inc.公司产品,Catalog No:DYE-022N,CAS#:85-86-9,Lot:15547,purity%:100(GC/MS),当时看到这个标准品证书的时候,我们并没有首先怀疑是标样的问题,但是我们试着改变了好几种色谱条件,溶解溶剂,始终是同样的现象:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ都是出一个单峰,而
实验室测试苯,甲苯,二甲苯。MA证书写采用的标准是:1.热脱附进样吸附-气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保总局2003年第六篇第二章一(二) 2.环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附气相色谱法 HJ 583-2010可这两个标准中都没有提到吸附管用的是活性炭。实验室人员说是参照其它实验室的方法。故:采用活性炭,不用标准中的TENAX的理由是什么?