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异己醇标准品

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异己醇标准品相关的论坛

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

  • 如何用气相色谱测试地毯胶黏剂中2-乙基己醇?

    请问各位老师,有没有做过地毯胶黏剂检测?按照GB18587-2001,测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇,具体分析方法采用ISO16017-1:2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后,按照小型环境试验舱进行采样,然后对样品分析吗?

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 【求助】一些物质标准品的购买

    谁可以告诉在哪里可以买到反-2-己烯醛、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇等物质的标准品啊最好是提供厂家的联系方式,谢谢了!!

  • 环己醇氧化产物分析

    [color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]

  • 关于顶空气相色谱法测定残留溶剂 正己醇 样品降解物一致

    我们有一个酯类API,合成过程中加入正己醇生成的酯,该API需要测定正己醇残留,正己醇沸点约157℃,因此采用150℃的顶空条件测定样品,发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大,可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇,那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的,样品中的正己醇残留应该怎么测定呢?谁有过类似的经历,分享一下。

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    查资料,只搞清楚了用内标曲线法进行半定量。我是用SPME测果实香气,选了环己醇或者3-辛醇做内标。 内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么来做溶剂溶解内标呢? SPME测果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品加上内标是否也是气体进样? 麻烦大神回答一下,万分感谢!自己摸索点东西太不容易了! 另外,如何通过特征离子峰,确定图谱中某化合物的浓度?

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    SPME测定果实香气,进行半定量,选了环己醇或者3-辛醇做内标,内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么溶剂来溶解内标呢?正己烷?SPME测定果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品再加内标,这一步的话是液体进样还是气体进样?另外,如何根据特征离子峰来确定该化合物的相对浓度?望大神不吝赐教!感谢!!!

  • 请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜时光素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复:进的标品的话,那就只能舍弃这个点了,这不关浓度的事,因为各物质都存在响应的高低,既然标品都成这样了,如果配置过程中没问题,那就是这个浓度不行了,你先再老化一下柱子吧,你重新割一下柱子,并且确保切口平整,柱子伸进进样口最好5mm这样,先从高浓度开始进样,试试看吧大家说说看~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

  • 【分享】GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》2001年增补品种

    食品添加剂使用卫生标准 GB 2760-1996(2001年增补品种) 1 范围 本标准规定了食品添加剂的品种,使用范围及使用量。 本标准适用于2000年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。 本标准为GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。 2 规范性引用文件 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760—1996食品添加剂使用卫生标准 GB 12493—1990 食品添加剂分类和代码 GB 14880—1994 食品营养强化剂使用卫生标准 3 新增品种 新增品种见表1。 表1 新增品种 种类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 营养强化剂(16.0) L—乳酸钙(L—Calcium lactate)生产用菌株米根霉TL-527-9 同DL—乳酸钙 甜味剂(19.0) 赤鲜糖醇(Erythritol)生产用菌株解脂假丝酵母(Candida lipolytica) 饮料糖果糕点 3% 增稠剂(20.0) 辛烯基琥珀酸铝淀粉(Starch aluminum octenyl succinate) 方便面、烧烤酱粉、裹粉、糖果、汤料、粉末饮料 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 醋酸酯淀粉(Starch acetate) 肉糜制品、酱油、汤罐头、巧克力、方便面、果冻、鱼丸 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 4 扩大使用范围品种 扩大使用范围品种见表2。表2 扩大使用范围品种 种 类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 抗氧化剂(04.0) BHT 口香糖胶基香料 0.41.0按生产需要适量使用 着色剂(08.0) 二氧化钛 固体饮料:无甜味剂型浓缩型 0.601.67 胭脂树橙 重制干酪 0.6 日落黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏 0.1 柠檬黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏、嘉应子 0.1 胭脂红 金桔、嘉应子、陈皮梅、桃脯、话杏、杨梅干 0.05 焦糖色 果冻 按生产需要适量使用 乳化剂(10.0) 聚甘油脂肪酸酯 薯片、油炸小食品及用于油炸小食品的淀粉及调味料 10 被膜剂(14.0 硬脂酸硬脂酸镁 糖果 按生产需要适量使用 营养素强化剂(16.0) 5’—腺苷酸、5’—肌苷酸二钠、5’—鸟苷酸二钠、5’—尿苷酸二钠、5’—胞苷酸二钠 婴幼儿配方奶粉 0.20—0.58(以核苷酸总量计) 抗坏血酸抗坏血酸钠 碳酸饮料、果汁(味)型饮料 250-500mg/kg(以抗坏血酸计) 维生素A 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 2000-6000μg/kg600-1500μg/kg 维生素D 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 12.5-37.5μg/kg10-60μg/kg 维生素E 即食早餐谷类食品果冻 50-125mg/kg10-70mg/kg 维生素B1、B2 即食早餐谷类食品果冻 7.5-17.5mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B6 即食早餐谷类食品果冻 10-25mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B12 即食早餐谷类食品果冻 5-10μg/kg 2.0-6.0μg/kg 叶酸 即食早餐谷类食品果冻 1000-2500μg/kg 50-100μg/kg 泛酸 即食早餐谷类食品果冻 30-50mg/kg2.0-5.0mg/kg 维生素C 即食早餐谷类食品 300-750mg/kg 尼克酸 75-218 mg/kg 还原铁氧化钙碳酸钙 35-105 mg/kg(以Fe计)37.5-112.5 mg/kg(以Zn计)2000-7000 mg/kg(以Ca计) 胆碱 果冻 50-100 mg/kg 乳酸锌 40-100mg/kg(以Zn计10-20mg/kg) 焦磷酸铁 30-70 mg/kg(以Fe计10-20mg/kg) 超细鲜骨粉(含钙量17%) 肉灌肠肉干制品肉酱制品 5.0-10.010.0-15.015.0-20.0 稳定和凝固剂(18.0) 谷氨酰胺转胺酶 豆制品、豆腐 0.25 甜味剂(19.0) 甜菊糖甙 蜜饯 按生产需要适量使用 阿力甜 果冻 0.1 增稠剂(20.0) 氧化淀粉 各类食品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 乙酰化二淀粉磷酸酯 酸处理淀粉 果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品 按生产需要适量使用 羟丙基二淀粉磷酸酯 鱼糜制品、肉糜制品、奶酪、果酱、沙拉、蛋糕预拌粉、酸奶、酱类、饼干、鱼罐头、冷冻玉米制品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 其他(00) 白油 粮食降尘 200mg/kg 碳酸氢钠 调制水 50mg/kg(以钠计13.7mg/kg) 氯化钙 硫酸锌 调制水 100mg/l(以钙计36mg/l)6mg/l(以锌计2.4mg/l) 附录A(标准的附录)食品用香料名单A1允许使用的食品香料品种共24种,见表1。 表1序号 中文名称 英文名称 FEMA编号 1 (-)—薄荷酮甘油缩酮 1-Menthone1,2-glycerol ketal 3807 2 (±)—薄荷酮甘油缩酮 D,l-Menthone1,2-glycerol ketal 3808 3 (-)—薄荷醇乙二醇碳酸酯 1-Menthol ethylene glycol carbonate 3805 4 (-)—薄荷醇丙二醇碳酸酯 1-Menthol 1-(and2)-propylene glycol carbonate 3806 5 3—1—薄荷氧基—2—甲基—1,2—丙二醇 3-(1-Menthoxy)-2-methylpropane-1,2-diol 3849 6 消旋薄荷脑 Menthol racemic 2665 7 甜橙油(橙皮压榨法) Orange oil,Sweet cold pressed(Citrus sinensis (L.)Osbeck 2825 8 L—和DL—丙氨酸 l-and d,l-Aanine 3818 9 L—精氨酸 l-Lysine 3819 10 L—赖氨酸 l-Lysine 3847 11 玳玳果皮油 Daidai peel oil 3823 12 3—甲硫基丁酸乙酯 Ethyl 3-(methylthio)butyrate 3836 13 3—甲硫基乙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)acetate 3835 14 2—甲基二硫基丙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)propionate 3834 15 3—巯基乙醇 3-Mercaptohexanol 3850 16 乙酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl acetate 3851 17 丁酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl butyrate 3852 18 己酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl hexanoate 3853 19 香兰素1,2—丙二醇缩醛 Vanillin propylene glycol acetal 3905 20 乙基香兰素1,2—丙二醇缩醛 Ehtyl vanillin propylene glycol acetal 3838 21 二氢香芹酮 Cis-Dihydrocarvone 3565 22 三硫丙酮 Trithioacetone 3475 23 2,6—二甲基吡嗪 2,6-Dimethylpyrazine 3273 24 α—己基肉桂醛 α—Hexylcinnamaldehyde 2569

  • 【分享】不同酿酒葡萄品种C6 醛、醇风味化合物的比较

    采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用技术(GC-MS)对酿酒葡萄浆果中C6 醛、醇类化合物进行定性、定量分析,比较昌黎葡萄酒产区赤霞珠、品丽珠以及梅鹿辄3 种酿酒葡萄在成熟期六碳醇、醛类风味化合物的变化。结果表明:3 种酿酒葡萄浆果中主要的C6 化合物为己醛、己醇、2- 己烯醛、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇等;建立了定量分析葡萄C6 风味化合物的方法,该方法线性关系良好(R2 > 0.99),检测限小于5μg/L,回收率85%~110%,相对标准偏差(RSD)3%~9%,该方法简易、快速、准确,可用于葡萄样品的测定;不同葡萄品种各C6 醛、醇类化合物含量差异极显著:赤霞珠中含有较多的己醇、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇,显著高于其他品种,品丽珠中己醇、顺-3- 己烯-1- 醇含量最低,而C6 醛类化合物含量则以梅鹿辄含量最高,其次为赤霞珠,品丽珠醛类含量最低;C6 醛类化合物对葡萄香气贡献大,而C6 醇类化合物对葡萄香气贡献小。

  • 关于标准品纯度

    最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的

  • 甲醇标准品会过期吗?

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢

  • 标准品纯度

    实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?

  • 做甜蜜素,标准中为什么会有这么多杂峰,而且标曲线性不好

    做食品中的甜蜜素,标准是在坛墨买的,叫水中甜蜜素(问过客服,可以拿来做食品中甜蜜素),浓度是10000ug/ml,按标准配置6个浓度,和样品一起衍生,结果发现标准有很多杂峰(标准6即0.5mg/mL,见图一图二),图三图四是标准1(0.01mg/L),图五是正庚烷进了一针,想请教一下为什么标准里面会有这么多杂峰,目标产物该如何区分(杂峰太多,环己醇亚硝酸脂和环己醇区分不出)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305111552079463_4369_5536399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305111552133668_9821_5536399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305111552497656_4144_5536399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305111553019934_4992_5536399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305111553517283_5497_5536399_3.png[/img]

  • 标准品纯度如何选择?

    购买标准品时纯度如何选择呢?是越高越好,还是只要称取量乘以纯度就可以?标准中要求标准品纯度不低于93.5%,但我只能找到纯度85%的,这会有什么影响吗?

  • 【原创大赛】浅议食品中甜蜜素测定方法

    【原创大赛】浅议食品中甜蜜素测定方法

    食品中甜蜜素测定心得食品中甜蜜素测定方法一般都是按照GB/T5009.97-2003进行的,方法的原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定量测定。而在实际工作中发现,环己醇亚硝酸酯主峰并不稳定,每次做标准曲线线性都不是很理想,于是考察了一下其稳定性。连续进同一个浓度的标准品,发现主峰的面积在不断减小,后面随之出现了一个小峰,并且在逐渐增大。通过用质谱进行定性发现,小峰是环己醇。通过资料查询得知,环己醇亚硝酸酯的确不稳定,会在衍生后逐渐转变成环己醇。这就是为什么同时出现两个峰,主峰不断减小,后面的小峰逐渐变大的缘故。当发现这个问题之后,似乎还是没有办法从根本上解决这个问题。因为在平时的工作中,一般都是批量处理样品和标准品。现在气相色谱都是自动序列进样,只要处理好样品之后放在样品盘上就可以依次自动进样测定了。这个就出现了一个问题。在这个过程中,不管是样品还是标准品中,都存在这一个潜移默化的变化,也就是环己醇亚硝酸酯在逐渐向环己醇转化,各个样品及标准品的转化程度又各不相同,因为每个样品和标准品不可能在同一时间进样,所以在处理完之后到进样前这段时间的长短不一,就造成了各个样品检测结果的误差。仔细研究了一下,标准中处理方法。衍生过程中是需要在冰浴中进行的,低温应该就是这个衍生反应的必备条件。但是在提取之后,提取液就离开了冰浴的环境,这个是否就是环己醇亚硝酸酯向环己醇转化的有力时机呢?为了解开这个疑问,我们又做了如下实验。我们在衍生之后,让其停留在比色管中,在进样之前一直停留在冰浴里面,这样的实验结果发现,转化的确是像被暂停了一般,因为不同时间进样的重复性非常好。实验结果让我们很兴奋,但是这种操作方法对我们自动进样器来说没有什么优势,不能完成序列进样,非常浪费时间。于是我们又进行了下一步试验。既然在比色管放在冰浴没有问题,是否可以把提取液转移到进样瓶中,再把进样瓶保存在冰浴里,看看是否变化呢?实验结果证明,我们的想法是正确的,只要控制低温环境就可以延缓这种转化。由此我们也总结出一个规律,这个转化其实是与温度高低有密切关系的。所以尽量降低环境温度也是一个不错的方法。这种转化似乎是无法彻底避免的,只能尽量去降低室温来延缓其转化速度,尤其是在夏天,空调温度设低一点。另外,我们也发现安捷伦气象色谱仪的百位盘有一个特殊的地方,我想应该就是可以接冷凝水或者别的降温措施,来提供低温环境的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292105_529965_2830723_3.jpg以上是我的一点拙见,希望对大家有所启示。进一步研究还需要大家继续进行,有不妥之处,欢迎大家拍砖。

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