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甲基利福霉素

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  • 【每日一贴】甲基沙利霉素

    【每日一贴】甲基沙利霉素

    【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点(℃)】195~200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒,应避免与之接触,也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水,可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡,每吨饲料添加54~72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂,效果很好。每吨饲料中添加50~90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂,就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

  • 利福霉素噁嗪HPLC

    [color=#444444]怎么使用高效液相色谱检测利福霉素噁嗪的含量,柱温,流动性、固定相使用什么等。谢谢[/color]

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 腐烂苹果中的展青霉素含量高

    苹果腐烂的面积越大,其中展青霉素的含量就越高。 并且展青霉素还会向苹果的周围组织中扩散,距离腐烂部位越远展青霉素的含量就越低,距离越近含量就越高; 并且其含量会随着腐烂部位直径的增加而增加,腐烂的苹果中展青霉素几乎会扩散至整个苹果。

  • 【求助】蜂蜜中氯霉素的测定2

    GCMS测定蜂蜜中氯霉素含量,使用六甲基二硅烷做硅烷化,测定中特征离子为:225,242,244,361,与GB/T 18932.20-2003中给出的466,468,470,376完全不符,求解!谢谢!

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长,延长食品的货架期,在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素,简称Natamycin,主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂;通常以烯醇式结构存在,是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌,抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i],分子中有1个酸性基团和1个碱性基团,几乎不溶于水和大部分有机溶剂,较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构,纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4~7范围内,同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂,几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合,形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性,引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏,进一步使细胞死亡。李东等研究表明,纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg,对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg,对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明,纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力,最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素,简称Nisin,是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i],其由34个氨基酸残基组成,是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄,只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定,尤其当PH<2.0时可耐受121℃灭菌而不失活;当PH在中性和碱性时,灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关,随着PH的下降,其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好,特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜,形成孔状结构,打破细胞内外平衡,导致细胞死亡;也可以抑制肽聚糖的合成,使细胞壁合成受阻,从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时,乳酸链球菌素浓度高于10μg/mL,对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小,且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现,将蛋黄馅中添加15g/kg的乳酸链球菌素和100mg/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的,且用300mg/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中,很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长,且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用,发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果,而3种防腐剂按比例复配,可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02:0.0065时,其抑菌效果与山梨酸钾相当,可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

  • 迪马产品应用有奖问答5.31(已完结)——动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答5.31(已完结)——动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)dahua1981(注册ID:dahua1981)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311513_595484_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311513_595485_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织、内脏中青霉素类药物的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101109化合物:羟氨苄青霉素;氨苄青霉素;甲氧苯青霉素; 苄青霉素;苯氧甲基青霉素;苯唑青霉素; 苯氧乙基青霉素; 邻氯青霉素; 乙氧萘青霉素; 双氯青霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg样品前处理:1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液,向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次,合并提取液。35 ℃ 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈,然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5, 混匀,待净化。注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5 2、净化a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去;c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析注: 由于样品量较大,需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5, e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 7.0色谱条件:色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:缓冲溶液+ 乙腈,梯度 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 ℃ 检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测文章出处:P091关键字:动物组织,内脏,青霉素,SPE,ProElut PLS ,羟氨苄青霉素;氨苄青霉素;甲氧苯青霉素; 苄青霉素;苯氧甲基青霉素;苯唑青霉素; 苯氧乙基青霉素; 邻氯青霉素; 乙氧萘青霉素; 双氯青霉素摘要:适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p37%20copy.png图例:1. 羟氨苄青霉素;2. 氨苄青霉素;3. 甲氧苯青霉素;4. 苄青霉素;5. 苯氧甲基青霉素;6.苯唑青霉素;7. 苯氧乙基青霉素;8. 邻氯青霉素;9.乙氧萘青霉素

  • 【求助】蜂蜜中氯霉素的测定

    GB/T 18932.20-2003中规定的硅烷化试剂是六甲基二硅烷和三甲基氯硅烷及吡啶的混合物。现我手头只有BSTFA试剂(化学式表示应该是六甲基二硅烷),请问是否可直接用手头的BSTFA来做氯霉素的硅烷化。小弟新手,求解!谢谢!

  • 迪马产品应用有奖问答4.18(已完结)——牛奶中青霉素类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答4.18(已完结)——牛奶中青霉素类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181523_590639_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181520_590636_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中青霉素类药物的测定方法:SPE基质:奶制品应用编号:101020化合物:羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg样品前处理:1、提取 10 mL 样品与20 mL 乙腈混合,10000rpm 下均质1 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液。取15 mL 提取液(相当于5 mL 样品),35 oC 下减压蒸馏除去乙腈,向剩余的水相加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5,混匀,待净化。 注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5 2、净化 a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去; b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干; d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析 注:样品体积大于柱容积,需分次上样或在PLS 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803) ;0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5。色谱条件:色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) HPLC应用101025文章出处:P099关键字:牛奶,青霉素,SPE,ProElut PLS,羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素摘要:适用于牛奶中羟氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素等10种青霉素类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604180953_590569_1610895_3.jpg图例:1. 羟基苄青霉素;2. 氨苄青霉素;3. 甲氧苯青霉素;4. 苄青霉素;5. 苯氧甲基青霉素;6. 苯唑青霉素;7. 苯氧乙基青霉素;8. 邻氯青霉素;9. 乙氧萘青霉素;10. 双氯青霉素

  • 【每日一贴】阿维霉素

    【每日一贴】阿维霉素

    【中文名称】阿维霉素;卑霉素【英文名称】avilamycin;Surmax【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203112053_353986_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】1404.24(阿维霉素A);1376.19(阿维霉素B)【用途】 主要对革兰氏阳性菌有效,而对革兰氏阴性菌效果差。其中以阿维霉素A的活性最高,特别是对梭菌、链球菌和杆菌有效;而阿维霉素B对葡萄球菌的活性最高。用量:用于4月龄以内的仔猪,每吨饲料20~40g;6月龄的猪每吨饲料加10~20g。【制备或来源】 由Streptomyces viridochromogenes发酵生产的甲基羟基甲氧基苯甲酸(DCIEA)的一种酯。是低聚糖抗生素orthosomycin类的总称。约有A、A′、B、C、D、D2、E、F、G、H、I、J、K等十多个组分。【生产单位】略

  • 【分享】水产品中甲砜霉素残留控制研究

    甲砜霉素(Thiamphenicol,TAP)是一种广谱抗菌素,其结构类似于氯霉素,能抑制革兰氏阳性细菌、阴性细菌和一些厌氧微生物,广泛应用于水产养殖当中并且会造成残留。因此,研究和建立检测方法成了当务之急。本研究以多克隆抗体和免疫分析技术为基础,根据酶联免疫原理,建立了快速简便的水产品中的酶联免疫检测方法。另外,还建立了相应的仪器检测方法。首先通过混合酸酐法合成甲砜霉素与牛血清蛋白偶联物,构建甲砜霉素完全抗原。通过紫外扫描、SDS-聚丙烯凝胶电泳和免疫动物实验,证明了产物合成成功。通过免疫新西兰白兔,得到抗 TAP 的抗血清,抗血清效价高达 1×106。此抗血清分别经过饱和硫酸铵沉淀法、离子交换法和反向免疫亲和层析法纯化后,得到单一特异性的抗体,平均亲和常数为 7.8×10-9mol/L。以此抗体为基础,设计了间接竞争两步酶联免疫检测方法,并优化了缓冲液浓度、pH、吐温 20 浓度等参数。此酶联免疫检测试剂盒检测限为 0.06 ng/mL,血液和组织回收率为 80~110%。通过重复性、检测灵敏度、准确性等指标来评估此方法,并与气相色谱法进行了比较,结果表明,此间接竞争酶联免疫检测方法各项参数均能满足实际检测的需要。建立和优化了甲砜霉素残留的高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC/MS)和气相色谱-质谱法(GC/MS)的检测方法。方法的回收率分别为:HPLC 为78.6~95.4%;HPLC/MS 为 72.6~99.8%;GC/MS 为 85.6~101.5%,相对偏差均小于10% ,检出限分别为:HPLC 为 8.3μg/kg;HPLC/MS 为 0.1μg/kg;GC/MS 为 0.1μg/kg。结果表明,这些方法都能满足实际检测的需要。以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,研究了甲砜霉素在鲈鱼血液和可食性组织里的消除规律。鲈鱼单次口服 5 mg/kg(鱼体)和 30 mg/kg(鱼体)的甲砜霉素药物后,药物在血液中的达峰时间分别为 6 小时和 8 小时,药物平均滞留时间的分别为 11.1 小时和 11.9 小时;甲砜霉素在鲈鱼血液中的经时过程符合一级吸收二项指数方程:C=10.812(e-0.087t– e-0.274t),药物在鲈鱼血液中的吸收半衰期为 1.997 h,消除半衰期为 5.589h;连续 5d 口服 15 和 30 mg/kg(鱼体)的甲砜霉素,药物的吸收速率是一个常数,它在血液中的消除速率也是一个常数,这和单次口服结果一致,其消除速率方程分别为C血液=0.849e-0.494t ;C肌肉=1.461e-0.682t,药物在鲈鱼血液和组织中的的消除半衰期分别为1.016d 和 1.403d;通过 EMEA/CVMP/036/95 所规定的统计方法计算休药期,根据 95%的忍受限和最大残留限量,确定了5d和6d分别作为服用低剂量和高剂量药物的休药期。缩写符号说明ELISA 酶联免疫吸附测定法TAP 甲砜霉素TMS 四甲基硅烷BSTFA N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺TMCS [

  • 【求助】果汁中展青霉素测定

    请问有哪位同仁用NY/T 1650-2008做过果汁中的展青霉素测定,我的混合溶液的两个主峰保留时间与分别单独进样展青霉素和羟甲基糠醛的保留时间不一致,换过仪器和色谱柱都是如此,有谁遇到过这种情况吗?另外可不可以推荐更好的色谱条件以及色谱柱,我的色谱峰峰形很不好,先谢过啦!!!!

  • 【每日一贴】螺旋霉素

    【每日一贴】螺旋霉素

    【中文名称】螺旋霉素【英文名称】spiramycin;Foromacidin;Provamycin;Selectomycin;Sequamycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203172104_355488_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 将安宝螺旋霉素对小鼠以800mg/kg一次给药,或以400mg/kg剂量连续给药10天,未出现任何副作用。螺旋霉素毒性较小,大鼠经口LD50为5000。【性状】 白色粉末,味苦。【溶解情况】 不易溶于水,易溶于甲醇、甲基甲酰胺。【用途】 本品可以促进动物成长,提高饲料转化率。欧洲经济共同体规定,鸡每吨饲料添加20g螺旋霉素,2~3周以上至16周龄可添加5g,产蛋鸡不用。牛每吨饲料添加5~50g,16周至6个月时降为5~20g,在袋乳料中可添加5~80g。每吨猪饲料中添加量为3月龄以下小猪加5~80g,4月龄为5~50g,6月龄以内加5~20g。火鸡在16周龄以下,每吨饲料添加5~20g。【制备或来源】 本品经好气培养后,将固体除去,调整液体的pH值,用有机溶剂提取螺旋霉素,在提取液中加入安宝维酸,生成其盐,经干燥制得。【其他】 适口性差。在饲料中用得是安宝维酸盐的形式,且稳定性也可提高。安宝维酸螺旋霉素为浅绿色至浅黄色粉末,没有或微带气味。最低的微生物滴定度为1890单位/mg。易于同载体混合,可提高在饲料中的均匀度。【生产单位】略

  • GC—MS测定蜂蜜中氯霉素残留量

    一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。三、仪器与试材1.仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2.试剂除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲醇配制,于4℃储存,可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。3.买验材料2~3种蜂蜜,各l00g。四、实验步骤1.样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。2.样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。3.硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。4.测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。5.计算按下式计算样品中氯霉素的残留量:x=cV/m式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。五、注意事项1.计算结果应扣除空白值。2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 青蒿素VS青霉素

    青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑,被誉为“中国神药”。近日,上海又传出喜讯:交大教授张万斌领衔的科研团队,历时7年,首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成,使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内,只有中国部分地区生长的青蒿,才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低,药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素,每公斤青蒿素达4000至6000元,被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了,张万斌团队使用一种特定催化剂,将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化,以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后,有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素,中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于:把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产,这是一大飞跃。青蒿素将投产,使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素,一字之差,疗效不同,但其发现和推广应用历程,则有相似之处,但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季,英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年,病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世,挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是,当时青霉素价格极其昂贵。解放前,一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后,上海成立了青霉素实验所,1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中,我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此,青霉素成为一种价廉物美的抗生素,走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应,但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里,青霉素还是最权威、最有效的抗生素,被正常地使用着。但是,在时下中国的许多三甲医院里,青霉素已被“淘汰出局”,在医生的处方中难以见到青霉素的名字,医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支,出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价,却高出青霉素的数十倍乃至一百倍,如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说,医院不是慈善机构,药厂也不是政府的救济部门,在你身上赚不到钞票,只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产,从“天价药”成为常用药,这无疑是疟疾患者的福音。但是,目前青霉素的遭遇,值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”,但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素,对不起弗莱明和弗洛里、钱恩,也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及,科学家们花了80多年时间,将天价药变成了廉价药,随着制药工艺的改进,青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱,却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么,有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢?有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局,医生处方不求最贵,而求最有效,处处为病人着想,青霉素也许就能堂堂正正地复出了。

  • 【求助】农残登记试验-梨中赤霉素消解动态计算

    最近做赤霉素农残登记实验,赤霉素是涂在梨果柄上的,在梨果中的试验结果是赤霉素浓度先升后降,这就遇到一个问题,该怎么应用消解动态方程,该怎么计算赤霉素在梨果中的半衰期?敬请高手专家指教,衷心感谢!

  • 腐坏苹果中的致癌物 棒曲霉素

    随着食品检测的白热化,检测项目越来越多,前段时间黄曲霉毒素风波,可谓是满城风雨,最近又听说棒曲霉素,不知道各位专家,老师,有没有这方面的讯息或经验,分享下。有哪些单位在检测,常用到什么方法??霉菌毒素中的棒曲霉素可以由不同种类的真菌如青霉菌或曲霉菌产生,在各种水果中均有可能生成。比如,苹果表面的圆形腐烂斑点即是棒曲霉素造成的损坏,在苹果中主要是由扩展青霉产生。由于棒曲霉素的致突变性和致畸性并可能对消费者的健康产生危害,许多国家都已经制定了相关标准以尽可能降低苹果制品中棒曲霉素的含量。

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?

    大家好,请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?中国食品产业网上有这样的分类:1.激素类 如已烯雌酚及其盐、酯和制剂,醋酸甲孕酮及制剂,甲基睾丸酮,丙酸睾酮,氯丙嗪,安定等;2.抗生素类 如氯霉素,呋喃唑酮,甲硝唑等;3.消毒和杀虫剂类 如五氯酚钠,孔雀石绿,硝酸亚汞等。 请问是正确的吗?谢谢各位了!

  • 【讨论】有正在开发交沙霉素、吉他霉素方法的同盟来报道

    韩国新增15项水产品检测项目,其中交沙霉素、吉他霉素、头孢氨苄我化验室还不能做,这几天我正在加急开发,用waters的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS来做,灵敏度很好,就是标准品太容易分解了,6月底配制的10mg/L的标准品,摸方法时未出峰,又重新配制的。明天准备进行前处理方法,担心回收率。能够检测的前辈给介绍下经验,不胜感激。

  • 所有样品里都检出有氯霉素!!!!

    以前做氯霉素添加的样品氯霉素的峰很好,样品里没有氯霉素的峰,可是最近检测所有样品里都有氯霉素的峰,把所有的试剂全部都换新的,用的离心管也换了,峰比小了一些还是有,结果一部分不超标,一部分超标,这是什么问题呀?请各位高手指点指点!!!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • waters液质联用仪测氟苯尼考 甲砜霉素

    各位老师帮我分析下,我做22338国标,甲砜霉素 氯霉素 氟苯尼考时,用的是乙腈+0.1%甲酸水单独走每个物质都有出峰,唯独甲砜霉素响应值低,其他两个峰不错,但当我把他们方法合在一起,就不醒了,我看了下合在一起只是驻留时间变小了,其他无变化,驻留时间能影响这么大吗?我觉得不应该啊,还是因为他们的母离子太接近了,而且出峰时间有差不多,在扫描时发生混乱了???求助

  • 水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)

    水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)

    据央视报道,全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升,远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外,南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。据专家解释,目前,国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测,现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准,该项指标的检测较为困难。迪马科技一直致力于为水质监测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于抗生素的检测,迪马科技最新推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:水中氯霉素的检测1、适用范围本方案适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg /L。2、提取(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004) a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b[/s

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