[align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]
求1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)含量计算公式,该公式乘以的样品溶液同对照品溶液的浓度各是多少
[color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203809nx3dgyk1dt2y2k3r.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203810yf85hhlu4flfuh5l.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203811h72mi62ip726iii6.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444]各位老师:[/color][color=#444444] 好![/color][color=#444444] 在此向老师们请教一个关于,亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算的问题,上图为2015[/color][url=http://www.ouryao.com/]中国药典[/url][color=#444444]第二部,第344页的亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准,[/color][color=#444444]药典上说的是按干燥品计算,含[/color][color=#444444]C11H9NaO5S[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3H2O应为63.0%~75.0%,此处含有[color=#ff0000]3个结晶水[/color]。 如果按照干燥品计算,是要扣除水分的,但是我们进行水分检测的时候,检测的是应该含有[color=#ff0000]结晶水和游离水[/color]的,难道需要先全部扣除结晶水和游离水,再折算回含三个游离水的值吗? [color=#ff0000]或者是说我们不应该检测水分,而是应该做干燥失重呢[/color][color=#0000ff] 个人理解;按无水物计算,就应该做水分检测,按干燥品计算,就应该做干燥失重[/color]。 另外,此处的水分检测,我们做了一个实验,如果用这个方法检测亚硫酸氢钠的水分,是有问题的,因为亚硫酸氢钠会和碘反应的,导致检测的结果会不准确的,达不到平衡终点。不知道药典的这个方法是怎么建立的,成品的[/color][color=#444444]亚硫酸氢钠甲萘醌是[/color][color=#ff0000]亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物[/color][color=#444444] 请老师们不吝赐教,谢谢了[/color]
关于指定胆钙化醇等14种食品添加剂产品标准的公告(中华人民共和国卫生部公告2010年第18号) 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2010-11-30 09:43:52 根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。 特此公告。 附件:胆钙化醇等14种食品添加剂二○一○年十一月二十五日 附件胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂《中华人民共和国药典》中的相应品种1胆钙化醇维生素D32d-α醋酸生育酚维生素E3植物甲萘醌维生素K14氰钴胺维生素B125烟酰胺烟酰胺6泛酸钙泛酸钙7硫酸镁硫酸镁8氧化镁氧化镁9硫酸亚铁硫酸亚铁10富马酸亚铁富马酸亚铁11氧化锌氧化锌12柠檬酸锌枸橼酸锌13碘化钠碘化钠14碘化钾碘化钾
(1)基准标准品又分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括:中国药品生物制品检定所(NICPBP)提供的国家标准品(CP 标准品)、美国药典委员会(USP)提供的USP标准品、欧洲EDQM委员会提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等官方渠道得到的标准品。(2)工作标准品包括:企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。(3)杂质标准品分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品,来源于法定标准品或自制杂质对照品。【来源:实验与分析】
对照品、标准品、标准物质中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。
国产的标准品效果怎样?以前一直使用进口标准品,近来刚刚接触国产标准品,都是那种100ppm那种。
请问标准品、标准物质、对照品、标准样品有什么区别?求专家解答,多谢了,请尽量说的详细点。
现在有标准品为进口丁基橡胶作为测定门尼仪测定校正样品,由于进口标准品价格高,现在用国产丁基橡胶与标准丁基橡胶在相同条件下同一台仪器测定,多少次对比数据,如何把测定值和标准品的标准值转换成对照品的标准值.
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
[align=center][font=宋体][size=24px]【标准品专题】标准品之我见[/size][/font][/align][font=宋体]标准品事建立测量量值溯源体系的有效工具,是生产检测中不可缺少的组成部分,对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义。标准品在检测领域的作用无异于黑暗路上的明灯,那么,什么事标准品呢?标准品又有那些分类?国产标准品和进口标准品又有多大差异呢?下面就我个人见解跟大家进行一些简单的探讨,不对之处望各位专家、老师一一指正。[/font][font=宋体]什么事标准品?标准品在不同领域有着不一样的定义,但是总的来说,标准品就是根据国家药典规定,达到其标准的产品,还有的也称为对照品或者标准物质。[/font][url=http://www.weikeqi-biotech.com/product/kycg.html][font=宋体][color=windowtext]标准品[/color][/font][/url][font=宋体]按其定值的特性进行分类,也按标准物质的应用部门或领域进行分类,或按其生产,使用和管理标准物质的实际情况进行分类。我国标准物质分为[/font]13[font=宋体]类:建筑材料,放射性核材料,高分子材料,临床化学[/font],[font=宋体]医药,化工,钢铁,地质,环境,食品,能源,有色金属,工程技术。[/font][font=宋体]标准品的现状:目前国内有很多个标准品研发生产单位,研制了几千种标准品,品种包含很多种类,比如有色金属,矿石,钢铁,建材,农药,环境,食品,化工产品,工程技术,物理特性等方面,在各个领域标准品能够得到广泛的应用,尤其近年来获得国家实验室的认可,在质量体系认证和国民经济建设中发挥了重要作用。[/font][font=宋体]说起标准品,大家一定不陌生,几乎每个检测人员都接触过,甚至每天都在使用,有的是用来对照或比对,有的是用来质量控制。就拿计量校准来说吧,我们经常要用到一些标准校准溶液和计量器械,做方法验证或者测试过程中也会用到标准物质或者标准溶液,这些都是标准品。接触标准品已经是[/font]20[font=宋体]多年前的事情了,但是真正理解如何用好标准品,在什么情况下需要使用标准品事近几年才领悟到的,比较正规的实验室都会要求使用标准品进行质量控制,我印象深刻的事我之前工作的一家单位,即使是一个样品,也需要加[/font]2[font=宋体]个标准物质来进行试验;反观国内的一些检测实验室,有些几乎不用标准品来进行质控(除了配制标准溶液外),结果如何保证?全凭检测人员的个人判断,跟着感觉走,感觉对了没问题,感觉错了死翘翘。[/font][font=宋体]国产标准品和进口标准品又有多大差异呢?现在国内有几家标准品做的很不错,比如坛墨质检、钢研纳克等,标准品的种类和数量也是逐年以几何指数的增长。价格上也是比进口的低很多,可谓是物美价廉了,唯一不足的是品种不够齐全,有些标准品还是国外几家公司垄断,国内还找不到替代产品。进口标准品贵是一个方面,其次是供货周期长。[/font] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008151450518590_3596_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008151451285255_712_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=宋体]国内很多标准品都有标准物质证书,但是国外的很多是[/font]COA[font=宋体]([/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#333333][back=white]Certificate of Analysis,[/back][/color][/font][font=宋体])中文意思是分析报告单;有次实验室评审,就有老师要求我们分开,说这不是标准品,是高纯试剂(物质),搞得我们有点懵,感觉花了个大价钱,买了个高纯试剂?至于能不能用来做标准物质或者标准品,我恐怕得请教专家了。总的来说,国内外的标准品差异主要体现在:产品的包装、价格、供货周期。[/font][font=宋体]标准品是我们检测中必不可少的一剂调味料,测量量值溯源体系的有效工具,是生产检测中不可缺少的组成部分,是质量保证的试金石,对于改进检测工作质量,提高检测准确度有着至关重要的作用。[/font]
也来谈谈标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607117_2428063_3.jpg标准品,也叫标准物质。近日,我从安谱购买了一批标准品,趁这个机会,好好和大家聊一聊标准品。标准品都是有证书的,证书能够告诉我们一些什么东西呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607119_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607118_2428063_3.jpg先看标准品的外包装,标准品储存在聚乙烯塑料瓶中。标签上写明了,标准品的货号和批号,和标准品的使用日期2017年11月7日过期,标准品的保存条件,常温条件下避光保存即可。最重要的是告诉了我们标准物质的内容用途及介质100毫升的原子吸收级的银标液,介质为2%的硝酸。我们只看了标签的正面,标签的背面也是别有文章,O2si的标准品背面写明了标准品的潜在危害及预防措施,背面的警示图标告诉,该标准品具有腐蚀性,需要操作人员戴手套进行操作。还有一些注意事项。这一点是其他标准品所没有的人文关怀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607120_2428063_3.jpgO2si的标准品是有证标准品。标准品证书会告诉我们那些信息呢?第一,和标签信息保持一致。第二,证书上有标签上没有的信息。一般情况下,标准品一个批次有一个证书,其他证书都是原证书的复印件。证书会告诉我们标准品的CAS编号,标准品的纯度,标准品的浓度及其不确定度。在标准品的证书正文部分会告诉你标准品定值的整个过程,包括如何配置的,用什么仪器进行了测试,定值的依据是什么?该标准品可以进行溯源,溯源到了美国的NIST。美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)直属美国商务部,从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究,以及测量技术和测试方法方面的研究,提供标准、标准参考数据及有关服务,在国际上享有很高的声誉。最后,证书会告诉你,这张证书是谁签发的。总体来说,o2si标准品的价格是国内同类产品价格的一半,属于我们的可承受范围,标准品质量真心不错,我向大家推荐!
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
在制药行业,对含量进行检定时,需要用到国家标准品,但是如果使用量太多的话成本会很高,如何用自制的工作标准品替代国家标准品?需要做什么验证?
各位大侠,请问对照品,标准品,标准物质,参比品的英文相对的是什么我看见的term有reference material, standard material, reference substance, 等等。纠结。 有能指点迷津的大侠吗?不胜感激!
标准品:即标准物品,作为一种衡量标准。分类:化学计量标准品、冶金标准品、药检标准品。 对照品:指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。在中国药典凡例中是这样定义的:标准品是用微生物方法测定含量时参照的标准,而对照品是由仪器分析或其它分析方法测定含量的标准,二者都是由国家指定部门中国生物制品检定所提供的。
[align=center][font=&][size=12.0pt]【标准品专题】标准品的那些事[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt] 作为检测实验室,标准品是必不可少的。标准品是建立化学测量值溯源体系的有效工具,是生产检测中不可或缺的重要组成部分,对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义。并且为科技进步与创新以及标准制定、实施和验证、民生保障等提供坚实的支撑。标准品的作用功不可没。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt] 标准品是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200919352441_9663_2911392_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200919348051_7723_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200919356909_1627_2911392_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]实验室平时用到的部分标准品[/size][/font][/align][align=left][size=12pt] 标准品的分类一般包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。[/size][/align][align=left][size=12pt] 检测实验室首先应把握好标准品的来源,要使用国家认可的有证标准品,并按相应的要求对其进行正确性验证;其次在工作中对标准品、开封过的标准品、标准品贮备液的贮存条件和使用期限要进行验证,并做出明确的程序规定,同时作好各项验证记录;再次应按要求做好标准品台账管理、领用登记制度,特殊的标准品还应该双人双锁管理,并按照标准品证书载明的使用期限及贮存条件下进行贮存;最后要定期对标准品进行期间核查,并做好相应的核查记录,避免因小失大,从而影响产品质量和人民生命财产的安全。[/size][/align][align=left][size=12pt][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200938504026_105_2911392_3.png!w690x430.jpg[/img][/size][/align][align=left][size=12pt]标准品管理程序[/size][/align][align=left][size=12pt][img=,333,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200938506409_9499_2911392_3.png!w333x471.jpg[/img][/size][/align][align=left][size=12pt]验收记录[/size][/align][align=left][size=12pt][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200938497264_6236_2911392_3.png!w690x336.jpg[/img][/size][/align][align=left][size=12pt]标准品台账[/size][/align][align=left][img=,431,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200938500325_5144_2911392_3.png!w431x521.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体][size=16px]期间核查记录[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt] 标准品的储存很重要,应该严格按照其证书上的存放条件进行储存,如果需要干燥保存的应放入干燥器里;阴凉保存的应该在干燥[/size][/size][/font][font=宋体][size=12pt][size=12pt]、[/size][/size][/font][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt]阴凉[/size][/size][/font][font=宋体][size=12pt][size=12pt]、[/size][/size][/font][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt]通风处;冷藏保存的应该放入冰箱冷藏室并保持温度在4摄氏度左右;冷冻保存的应该存放在冰箱冷冻室-18摄氏度以下保存;对于特殊标准品应该保存在防爆冰箱里面。配制的标准溶液,其使用期限一般为3个月,超过有效期限的标准溶液不得使用。[/size][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200919367983_2475_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/size][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt]美的的普通双开门冰箱[/size][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007200919371337_2088_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/size][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][size=12.0pt]赛默飞的防爆冰箱[/size][/size][/font][/align][align=left][size=12pt] 对于同一类型,不同厂家,不同批次,不同批号的标准品应该进行验证实验。[/size][/align]
一般分析方法可以分成两大类,一是绝对的方法,另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较,就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类,分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity),我们首先是需要完成纯化的制备,然后完成分析分子的物理特征(physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言,可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式,在做物理特征定性之前,我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity,也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度,自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法,唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法,我们必须调整进样量,使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比,我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品,我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后,就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定,NMR, 电化学,也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然,我们还需要其他的无机成分(如水,阴阳离子等)以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此,我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间,所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品,我们就可以拿这个标准品,用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用,而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况,是否在使用前需要干燥,干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升,那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后,前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵,为了有充足的标准品做一般实验,因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品,可以选择一般的原料药,或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量,发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法,用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%,他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用,只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性,保存方法,保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。
[align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了,一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨,由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了,竟还走错了路,绕道才找到一个入口偏门,进去后看到的是熟悉的柜台,熟悉的购物方式,熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的,网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟,总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法,这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话,有一次省局组织的能力验证活动中,有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果,问我还有没有比对样品?落后啊!那时是叫[/font]“比对试验”,现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证,我们单位相当重视的,经我们部门建议,受单位委派,我这实验室负责人亲赴北京,去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品,这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界,我没想到标准物质分类有这样的细,一个铅标准品几大类,浓度上区分就有好多种,我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了,远不止这些,如酸基及浓度不同的就有好几种,[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分,我感觉来对了,比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,选择适合基质的标准品后,浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品,汞标准品也不示弱照单尽收,有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础,更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖,现在想想还真有些后怕,万一我的比对试验出了问题呢?[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来,这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品,这不我又来到标物中心了[font=宋体](我还是习惯叫她这个名字)[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录,其实我在单位时已做足了功课,是有所选择的,这也是估计到情况会复杂一些,提前做的准备,结果是没想到这次我只选择到一个标准品,这与我多年去标物中心的感觉大相径庭,特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素(做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的?!)今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了,我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的,离开之时我在想我还会来吗?我想到的是我真的落伍了,网上选择也许会更多、更好,我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网
各位亲们,制备好的标准品一般存放在安瓿瓶中进行存放和运输,请问这类安瓿瓶针对标准品的装样、熔封等包装过程,国内外是否有合适的设备?考虑到标准品对包装过程中的高清洁度和温度控制的严苛,国内一般的熔封机无法达到要求,请大家给些建议~~~谢谢啦!
现在标准品用的很多啊,标准品的价格大概在一个什么范围呢
工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。 法定标准品及标定检验方法:法定标准品是指USP、EP、CP等标准品的现行批号。要选择药典的检验方法。不同的标准采用不同的药典检验方法。 工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。要将主成份含量提高,有关物质的限度降低,其它项目可不变。 一、工作标准品的标定 1、要按照工作标准品的质量标准进行标定检验。标定时要全检,复标时只测定含量。标定或复标合格后,经批准后,可用作工作标准品。如果选用了近期生产的质量较好的放行原料药作为工作标准品,标定时可以只测定含量。 2、如果标定的是USP工作标准品,那么标定时要使用USP现行批号的法定标准品,其它类推。 3、工作标准品的标定过程 A 若需要,应对标准品进行预处理(如干燥);B 选用两个熟练的人员进行标定;C 各称取一份法定标准品,三份样品;D 系统适应性试验应合格; E 同一化验员含量结果的RSD应不大于0.5%,不同化验员含量结果平均值的相对偏差应不大于0.3%; F 平均后作为标定结果 。 4、当无标准品时,自制工作标准品需按以下方法的进行标化:同一批号分别称取5份样品,每份样品进样两次,含量结果的RSD应不大于1.0%,经计算后的结果作为此自制标准品的纯度值。 5、此方法的每个平行样结果都必须符合己确立的指标时方可使用。此时,总平均值可用作自制标准品的纯度值。但此结果要考虑到水、残留溶剂或残渣的含量对结果的影响,要进行适当调整。 二、工作标准品的有效期及复标日期 1、工作标准品的有效期为两年(从标定之日起算,短于原料药的有效期)。 2、工作标准品含量每半年复标一次。 3、工作标准品的批号在原料药的批号后加-RS,作为工作对照品的批号。如:110727-RS。
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
在作分析的过程中,常常需要购买标准品作标准曲线。但标准品价格都是比较的昂贵。有人说,可以用对照品来代替标准品,这种说法对吗?对照品和标准品有什么区别呢?请高手指点。谢谢!
大家好!欢迎分析人员及分析人员共同来讨论一下;化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别 1.化学标准试剂,分固体和液体两种,可分为分析纯,优级纯.化学纯.有效期一年至三年不等. 2.化学标准物质,是由国家标准物质鉴定过符合国际或国家标准分析元素,分析成份含量属99.5以上; 3.化学标准品,也有固体和液体两种, 以上三种做实验室分析,化学分析人员都需要使用,请谈谈区别在哪?有效期?储存条件?
标准品应该用十万分之一的天平称量,应该最低称量多少?如果是浓度为10ug/ml的标准品又应该怎么称量?
标准品非常普遍使用,常用的有哪些标准品
为什么做标准曲线时用标准品,灌药时就用原料药,能否灌药时也用标准品,为什么要这样区分,新手,谢谢
最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的