求草酸钴产品标准
请问草酸亚铁的国家标准或行业标准那里有?
GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?
请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么
建立食品中草酸含量测定的新方法—间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。样品经处理后,加入过量且定量的氯化钙,使其与草酸根离子生成草酸钙沉淀,经离心分离后再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)法定量测定上清液中剩余Ca2+ 的含量,间接计算出食品中草酸的含量。在最佳条件下,该法的线性范围为0~8.0mg/L,回收率为98.1%~98.4%。本方法精密度高、灵敏度高、检出限低,适用于食品中草酸含量的测定。
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么?
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。
各位用DSC或者TG做的氮气气氛下草酸钙的曲线是什么样的?我想跟我们仪器做出的曲线比较下,在网上搜了很多资料,三个峰的温度范围都不一样,不知道哪位老师知道标准数值。
朋友们,帮帮我啊,草酸铜用碘量法做,不知是什么老是干扰终点,兰色老是回头,该选什么样的方法做呢?有没有这方面的分析标准,我怎么找也找不到
最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题:对照品有峰,样品却只出杂质峰,开始怀疑是样品没有含量,可是拿以前做过的有含量的样品再做,却没峰了;后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了,可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来,怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次,也换人配了,结果还是一样没有,会不会是超声引起的呢,因为我们的超声机的功率只有80瓦,不过以前也做得出啊,大家帮帮忙,下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(65:35:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含16μg的溶液,即得(折合甘草酸为15.672μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约7g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
目前我们分析草酸钴的杂质先将草酸钴在400度氧化,再加盐酸硝酸溶解试样,程序比较麻烦,而且易污染,有谁知道更简洁的处理样品的方法?
我们是用草酸酸化提取出土霉素。怎样测定药品中草酸残余量呢?我用的是高效液相色谱。用的是反向离子柱。
[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得,用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素,虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),超纯水,甲醇(分析纯),虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的虫草酸,用纯水溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font=宋体]虫草素,用甲醇溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备:[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液,分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸,用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素,过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜,待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器,[/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃;流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体];流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器,进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃,;流动相条件乙腈:纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果:虫草浓缩液中虫草酸含量([/font]7.65 mg/mL [font=宋体]),虫草素含量([/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体])。[/font][font=宋体]小结:测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱,回到起始梯度是需要平衡时间久一些,虫草素含量较低,虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右,才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]
原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。
本人最近在做职业卫生草酸的方法验证,参考的标准是GBZ/T 300.114-2017,这个标准采用的色谱柱是阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和邻苯二甲酸流动相,我们平时做环境中的草酸都是阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,碳酸钠和碳酸氢钠流动相。大家做职业卫生的草酸的时候具体是怎么操作的?严格按照标准用阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱做?还是用阴离子做,再写一份方法偏离?先谢谢大家了!
对 草酸分析求救贴:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答: 草酸是一种常见的有机酸,分析方法很多,不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前,用酸碱滴定,氧化还原法,以及比色法都是有的,但这些一般适合常量分析,如果有干扰的,分析是很不准确的。从现在分析角度来看,色谱法是最佳的分析方法,分析简单,快速,但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多,都可以分析草酸,但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的,但目前只能用于特定的范围,定量也不准确,操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强,因为有二个羧基,沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸,这样的文献也不少,操作也是繁琐一些,也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段,根据不同的分离机理,有不同的类型:1反相色谱法:在酸抑制条件下,采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道,如果用纯水柱则效果更好,波长在210nm,其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的,远高于其它有机酸。2离子交换法:采用液相的SAX柱,也可以分析草酸,不过淋洗盐的浓度要比较低,另外在SAX中出峰还是比较快的,复杂样品不是很适合。3离子对色谱法:从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的,但由于一般的离子对试剂的纯度问题,低紫外的吸收很高,而且试剂浓度不低,这样基线噪音会很大,对复杂样品不是很理想,而且TBA效果不好,应采用更高碳数的试剂,成本较高,灵敏度低。4离子排斥法:这种方法比较经典,采用专用的有机酸柱(就是离子排斥柱)有很多的文献报道,只是有这种柱子的人很少,我曾试分析过草酸,一般分析时间比C18柱长多了,草酸的保留时间长,但柱效不如C18的柱子,这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸,水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法:分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,灵敏度高,选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子,对于复杂化合物用OH体系柱子比较好,可以进行梯度分析,但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话,对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳,也有用于分析有机酸成功的报道,分析速度快,灵敏度高,但目前实用性不强,准确性欠佳。综上所述,草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。
请求帮助,急!昨天做实验,用EDTA滴定草酸合铜酸钾溶液中的铜离子,具体的做法是准确称取0.17~0.19g的产物,用15mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)溶解,再稀释至100mL.以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液由亮黄至紫色.但我做的却没有亮黄色.不知道是什么原因哪儿出错了.请专家们能给我指导,谢谢!
本人刚做了TA SDT Q600校准,使用标准品草酸钙做检正实验,第一次图线比较正常,做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰,不知是何原因,请高人指点.
采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸,凝胶渗透色谱(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明,本方法的线性浓度范围为0.05~1μg/ml,线性相关系数为0.9983,平均回收率在70.35%~95.24%之间,相对标准偏差在3.22%~6.69%之间,说明方法的可靠性和精密度良好,并且该方法的定量限为5μg/kg,完全可以达到日本肯定列表的检测要求。
请问专家:哪里可以买到沙蚕毒素(沙参毒素草酸盐)标准品?谢谢。
草酸亚铁的确定,是分析草酸根还是分析铁含量,那种分析方法更有效,如何分析?
各位大虾:请教个问题,草酸与乙醛酸含量大概在1-4%之间的水溶液,怎么分析草酸与乙醛酸的含量?新建项目,用原来的色谱条件分不开,向各位讨教讨教。
请求帮助,急!昨天做实验,用EDTA滴定草酸合铜酸钾溶液中的铜离子,具体的做法是准确称取0.17~0.19g的产物,用15mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)溶解,再稀释至100mL.以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液由亮黄至紫色.但我做的却没有亮黄色.不知道是什么原因哪儿出错了.请专家们能给我指导,谢谢!
我这平时有石墨炉测铅,所以原子荧光测铅没做过,前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册,两者基本差不多,有略微差异,我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线,线性是很好0.9997,但是后面的点荧光值一直往上翘,数值关系,基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点,导致截距在负90个荧光值左右。于是,我洗了几针,然后重测标准曲线,线性仍很好3个9,但是截距变正的170了,(原因是我忘了重新进一针标准空白,而真正的空白估计往上飘了好多,虽然是洗过好几针的),于是,我再重测标曲废了九牛二虎之力,总算把标曲勉强搞到了我的心理价位(线性0.9992,截距-30荧光值)测样,基本还可以,反正也不知道结果准不准,问题是,空白还是会有一定幅度的飘,测几个样我就校准以下空白。加标回收,因为不知道样品铅含量,所以先加了很高量的标,回收在85-90左右(因为加标量相对样品本身含量太高了,所以这个加标回收参考性估计不强吧)第一次做,只是试探下条件,载流2%盐酸,还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问,国标上,铁氰化钾和草酸是分开配的,海光用户手册上是配在一起的,我试了配在一起。第一次,称了草酸、铁氰化钾,混在一块,加水,最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次,我先称了草酸,配成溶液,配的浓度跟上次一样,草酸全部溶解了,再往里边加铁氰化钾,结果起白色沉淀了。是不是两者会反应?还有,加草酸是什么作用?
草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方,在测定过程吸水导致测定结果偏大;选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定,又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定?
目前乙醛酸是公司一种主要的原料,需要测定里面的乙醛酸,乙二醛和草酸的含。乙醛酸是采用乙二醛氧化法制得的,在测定草酸的过程中是采用先加氯化钙沉淀然后洗涤到不含氯离子产生,然后加硫酸和高锰酸钾标准溶液进行氧化还原进行滴定的。具体步骤如下:称取约2g样品m(准至O.0002g)于100ml烧杯中,加水30ml,滴加氨水,调PH值至5~6。然后滴加氯化钙至沉淀完全,再多加2~3滴,并不断搅拌,于室温下静置50min,过滤,洗涤至不含氯离子(用0.1mol/L硝酸银试验,无白色浑浊产生),将沉淀连同滤纸一并放入250ml三角瓶中,加入25ml水及25ml硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈微粉红色保持30秒不褪为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定液的体积 V′。问题是:在洗脱氯离子的过程中,耗时太长,需要一天的时间,用纯水淋洗,非常麻烦,但是呢,由于氯离子如果不洗脱的话严重干扰反应,但是洗脱过程实在是太耗时了,想问下各种虫虫们,有什么好的办法木有。可以快速洗脱氯离子,或者又什么更好的办法能不能不引入氯离子呢
最近有一小伙伴在用液相做草酸,其实液相做草酸的效果,也不是很理想,跑一针要10min+,而且基质干扰较多。 然后他和我提起用钙沉淀法去做,然后上原子吸收,具体做法大概:往含有草酸的溶液中加入过量的钙(定量加),形成草酸钙沉淀,然后过滤沉淀,测定剩下的钙,来达到定量的目的。注:被测液体中的草酸浓度在10ppm以上。不知道有木有人做过这方面的工作,希望大家提供点意见,这样我即便要试试,也可少走弯路。
各位,请问草酸用液相分析都有什么条件啊?比如用什么流动相?流动相的配比等等。谢谢