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溴己酮标准品

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溴己酮标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f

  • 【分享】空气中环己酮的测定方法

    【分享】空气中环己酮的测定方法

    空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物,经硫酸脱水变成玫瑰红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器,100ml。2.3 具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:氢氧化钠溶液,40g/L。3.2 糠醛溶液,0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸,ρ18=1.834g/ml。3.4 标准溶液:于25ml量瓶中放入10ml吸收液,准确称量,加入2滴环己酮,再准确称量,两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中环己酮的含量,临用时用吸收液稀释成1ml=10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度,抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2),摇匀,放入65℃水浴中,加热5min,取出冷却,放入冰水浴中,沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3),冷却后,于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中环己酮的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时,其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却,加入时也要边加边摇,不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • GC-MS标准品如何添加

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定挥发性风味物质的时候采用环己酮作为标准品,样品是固体的切碎的肉,固相微萃取,标准品该怎么添加呢?稀释到多少浓度加多少合适呢?

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(314)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082766-10PAKBW900739-100-C乙醇中苯胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082766BW900739-100-C乙醇中苯胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082765b甲醇中2-氯苯酚标准品,有证书 500ug/mL GBW(E)082765a甲醇中2-氯苯酚标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082765-5PAK甲醇中2-氯苯酚溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082765-10PAK甲醇中2-氯苯酚溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082765甲醇中2-氯苯酚溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082764-5PAKBW900982-1000-E二硫化碳中2-己酮溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082764-10PAKBW900982-1000-E二硫化碳中2-己酮溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082764BW900982-1000-E二硫化碳中2-己酮溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082763-5PAKBW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082763-10PAKBW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082763BW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082762-5PAKBW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082762-10PAKBW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082762BW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082761-5PAKBW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082761-10PAKBW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082761BW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082760BW900674-100-A甲醇中蚜灭磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082759a甲醇中硝基苯标准品(一硝基苯),有证书 10000ug/mL GBW(E)082759-5PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(422)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900890-100-B正己烷中异丙草胺标准品 100ug/mL BW900888-100-A甲醇中甲硫威标准品,有证书 100ug/ml BW900886-100-H乙腈中环酯草醚标准品,有证书 100ug/ml BW900884-100-A甲醇中环丙唑醇标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A-5PAK甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A-10PAK甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-1000-A甲醇中福美锌标准品,有证书 1000ug/ml BW900882-100-A甲醇中吡氟氯禾灵-氟吡禾灵标准品,有证书 100ug/ml BW900881-100-A-5PAK甲醇中草铵膦标准品,有证书 100ug/ml BW900881-100-A-10PAK甲醇中草铵膦标准品,有证书 100ug/ml BW900879-100-E-5PAK二硫化碳中异辛醇标准品,有证书 100ug/ml BW900879-100-E-10PAK二硫化碳中异辛醇标准品,有证书 100ug/ml BW900879-100-E二硫化碳中异辛醇标准品,有证书 100ug/ml BW900879-10000-E二硫化碳中异辛醇标准品,有证书 10000ug/ml BW900873-300-E-5PAK二硫化碳中环己酮标准品,有证书 300ug/ml BW900873-300-E-10PAK二硫化碳中环己酮标准品,有证书 300ug/ml BW900873-300-E二硫化碳中环己酮标准品,有证书 300ug/ml BW900873-2000-E-5PAK二硫化碳中环己酮标准品,有证书 2000ug/ml BW900873-2000-E-10PAK二硫化碳中环己酮标准品,有证书 2000ug/ml BW900873-2000-E@二硫化碳中环己酮标准品,有证书 2000ug/ml BW900858-100-B-5PAK正己烷中氟胺氰菊酯标准品,有证书 100ug/ml BW900858-100-B-10PAK正己烷中氟胺氰菊酯标准品,有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 环己酮肟蒸气的热导系数有多大啊?

    如题,环己酮肟的热导系数有多大啊?我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气,然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析,肟的峰高很低,感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑,能不能用tcd检测环己酮肟,若能,那该用那种柱子?跪求跪求,谢谢啦

  • 求环己酮测定方法

    本人因要完成有机分析的作业,急需环己酮的测定方法,希望各位老师多多指点,分析方法不限,测出来就行!谢谢!学生拜叩!

  • 【分享】关于征求《食品安全国家标准 包装饮用水》制(修)订意见的函

    根据卫生部《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》的要求,我所承担了《食品安全国家标准 包装饮用水》(以下简称《标准》)的制(修)订工作。为体现新《标准》的科学性、先进性、可行性,现特征求有关监督执法机构、检验机构、教学科研单位和生产企业等单位对《标准》的修改意见和建议。 修改意见和建议请在《食品安全标准修订征询意见单》上填写,并于3月25日前邮寄或传真至我所。 联系人:孙亮联系电话(传真):0571-87838234通讯地址和邮编:浙江省杭州市河坊街60号,310009附件:1、《食品安全国家标准 包转饮用水》(征求意见稿); 2、《食品安全国家标准 包装饮用水》编制说明; 3、食品安全标准修订征询意见单

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法34847 HYDRANAL WaterStandard 0.10,水标0.10mg/g(100ppm),安瓿瓶装,

  • 在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化

    在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812) 摘要:苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯,在线首次调试中出现以下问题:在线色谱测量精苯胺样品时,苯酚组分一直是未检出,精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm,厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后,苯酚、硝基苯出峰检出问题突出,无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数,提高各组分分离度,实现准确定量,提升在线色谱投用率和取代率。 关键词:在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初,期间经过多次调试仍未达到工艺要求,期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯,量程为0~100ppm, 2020年10月26日至11月2日的测量情况:质检取样分析:苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合,离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差,但偏差在允许范围内。投样运行发现,在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时,标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常,质检也测得与标液相符;但是测精苯胺样品时,苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量,精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证,苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法,厂家通过分析,确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm,与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大,目前在线色谱柱温最高140℃,苯酚在苯胺拖尾峰上,苯胺背景峰过大,分离效果不好,导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决,希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱,结合实验室离线分析方法,进行优化分离苯酚。通过如下标液测试,如下表1所示:“()”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 (8[font='宋体']) (34) 57.3(6) 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 (12) (3) 4.54(2) 5.5(11) 34.1 (6) 表1 存在以下问题: 1. 环己酮低含量时不出峰,如图1所示: 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响,出峰较差,且相应不好,如图2所示: 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时,苯酚、硝基苯分离差的问题,更换合适色谱柱(VF-1701),适当的柱载量,调分流比,保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时,还需要通过调整柱切时间,将大量苯胺背景切掉,不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去,防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益,可通过在线色谱的取代,减少人工采样分析,降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关,解决在线色谱投用问题,提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720(2次/天) 156(3次[size=18px]/周) 减少564个取样 取样分析成本(115元/次) 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图,进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱(HP-5)R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚;进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造,按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分,改造后,使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析,CR2-1负责进样,CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分,苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出,通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示: 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀,6根色谱柱,2个型号,HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚,MXT-1701用于分析硝基苯,通过测试后,发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响,苯酚出峰紧靠苯胺峰,在进行苯胺峰切除时,容易偏移,基线易漂,出峰平行性差,且当精苯胺样品中苯酚含量低时(10ppm左右),苯酚会不出峰,当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚,长时间分析后高沸点物质易残留,污染色谱柱,无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯,硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高,硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰,硝基苯前还有苯酚,但因为柱温(140℃)和苯胺背景峰过大原因,苯酚在苯胺背景峰中无法出峰,后经多次对样品测定,发现3ppm硝基苯基本分不出峰,也无法进行积分操作,而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量,无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱,与MXT-1701色谱柱极性类似,分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合,相比MXT-1701色谱柱,VF-1701色谱柱低柱流失,管径较MXT-1701更大,色谱柱载量更大,相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适,膜厚度相对适中,140℃柱温下,可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低,在苯胺后出峰,容易受苯胺背景峰影响,所以阀切时间调整非常关键,需要利用在线色谱柱间检测器(FD检测器)出峰时调整阀CR2-2切阀时间,需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀,将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测,详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整,相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整,主要是该选型在线色谱因防爆认证要求,最高设定温度不可超过140℃,通过2次调整参数,具体如下表4:  进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20:1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10:110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全,结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况,进样阀温度设定值达到上限210℃,液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉,以增大气化面积,经运行后检查,焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱,载气为氢气,根据经验,调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min,经过样品测试,苯酚等组分分离效果尚可,未做过多调整。具体如图6所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题,将分流比调小,经过20:1[font='楷体']、10:1和不分流实验,分别对20ppm苯酚标样进行测试,发现在不分流时,苯酚出峰响应较好,具体出峰情况如下图7所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整,发现不分流情况下,苯酚出峰峰形尚可,且响应最好,确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势: 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析,如下表5: 变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107    [/size]表5结论:P>0.05,环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势: 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析,如下表6: 变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论:P>0.05,苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势: 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析,如下表7: 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论:P>0.05,硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化,停用色谱重新投用,提高在线分析仪表的投用率、取代率,降低了在线人员检修色谱的工作强度,大幅降低人工采样分析,提升分析自动化水平,提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用,满足了工艺生产需求,在方法优化中,克服了仪表选型柱温低问题,排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响,提高了仪器分析的精度,同时将分析准确性大大提升,离线-在线分析结果通过配对T检验,离线-在线结果无明显差异,符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性,目前行业中有多套苯胺生产装置,都有在线苯胺分析需求,在选型苯胺分析色谱时可作为经验,避免前期选型误区,为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

  • 【求助】PBDE的标准品

    我是做PBB,PBDE测试的,我发现市面上出售的标准品都是液态的标准品,而没有那种,就是明确含有多少量多溴联苯醚的聚合材料,比如含有0.1%的聚丙烯,现在我想要买到这种标准品,各位如果能提供宝贵信息,不胜感激!

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法[/fo

  • 【分享】卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知

    卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 第一条为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。 第二条本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。 第三条本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。 本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。 第四条食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。 第五条卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。 第六条标准起草单位应当选择符合以下条件的专业技术人员担任标准起草负责人: (一)在食品安全及相关领域具有较高的造诣和业务水平; (二)具有副高级以上(含副高级)专业技术职称,具有起草食品安全标准的工作经验; (三)学风端正,为人正派,无不良学术问题。 标准起草负责人原则上不同时担任或兼任3项以上食品安全标准主要起草工作。 第七条标准起草单位应当保障项目执行所需人员、经费、科研等方面条件,组织开展食品安全国家标准制(修)订工作,并保证在协议书规定的时限内完成任务。 标准起草单位应当将标准经费纳入本单位财务统一管理,单独核算,专款专用。经费的管理和使用应当符合《国家标准制修订经费管理办法》的要求。 第八条起草负责人应当制订工作计划,至少每半年向标准起草单位内的标准或科研主管部门以及食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)秘书处书面汇报一次食品安全国家标准起草进展情况。 第九条影响面广的重大标准在起草前宜先广泛公开征集标准制(修)订的建议。 第十条标准起草单位和起草负责人在起草过程中,应当深入调查研究,总结实践经验,涉及重大、疑难问题的,标准起草单位应当召开由有关单位和专家参加的座谈会或论证会,进行研究论证。

  • 卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知

    卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知  卫办监督函〔2011〕668号  各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划  食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.  二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行  (一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.  (二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).  (三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.  (四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.  附件:2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划  二〇一一年七月十五日

  • 标准IEC62321的代用标准品DBOFB

    大虾们,在标准IEC62321中 ,检测PBB,PBDE的时候有用到代用标准品DBOFB,这个是4,4-二溴八氟联苯吗?另外它的作用是什么?急急急!谢谢各位豪杰!!

  • 求购3-甲基环己酮

    3-甲基环己酮,CAS号为591-24-2,要求:国产,纯度95%以上,200公斤,能长期供货。

  • 【求助】有关己酮的质谱图解析疑问

    有一未知物,初步鉴定是一种酮。质谱图如下m/z(100),m/z(85),m/z(57),m/z(41),m/z(29)其中, 57的峰最强,412910085,在图中41左右还有两个未标记的小峰。答案给出是甲基-叔丁基己酮,我查了一些文献解释是叔丁基碳正离子进行重排再断裂生成环丙基正离子(m/z 41和m/z 29),不知道这种机理合适吗??为何不是异丙基-乙基己酮呢? 碎片离子峰中没有58的重排峰,所以没有γ氢,只可能是这两种酮。57的峰可以是乙基与羰基形成的阳离子,29的峰为乙基阳离子,41的峰为HC-C=O+的碎片离子峰呀!为何后一种结构不对呢?谢谢高人赐教!!!不胜感激!!!

  • 消费品标准品在哪买比较好?

    消费品的一些标准品,邻苯类增塑剂,多溴阻燃剂,多环芳香烃,偶氮,多氯联苯这一类的标准品,都有在哪买,要比较有口碑的,可信任的?我们一般在百灵威买,还有其他家?

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

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