那位大神可以贡献一下他们测试异氰酸酯时如何区分游离性异氰酸酯和封闭性异氰酸酯的,用什么方法?
商务部公告对进口甲苯二异氰酸酯的反倾销期终复审裁定新华网北京11月20日电(记者王希)中国商务部20日发布2009年第92号公告,公布了对原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯所适用的反倾销措施的期终复审裁定。 中国商务部调查机关认为,如果终止反倾销措施,原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯对中国的倾销可能继续,并对中国国内产业造成的损害有可能再度发生。决定自2009年11月21日起,继续对原产于上述国家的进口甲苯二异氰酸酯实施反倾销措施,实施期限为5年。该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号:29291010。--------------------------------------------------------------------------------------说明我们国产的甲苯二异氰酸酯是大大落后的,研究制造这个产品的部门是落后的,哪怕把世界上最好的生产线,最先进的检测仪器给他们都拿来,他们依然落后!
书名:异氰酸酯作者: 刘玉海、赵辉、李国平 出版社: 化学工业出版社 出版日期: 2004年03月 ISBN: 7-5025-5122-0 开本: 16 开 类别: 有机化学化工,高分子科学工程页数: 336 页 简介 随着聚氨酯工业的高速发展,异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。本书简略介绍了国内外异氰酸酯的发展概况,并着重对各种异氰酸酯如脂肪族异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯及其他结构异氰酸酯的合成进行了论述。同时结合理论,对封闭异氰酸酯及异氰酸酯的化学反应、应用进行分析、阐述。本书理论与应用相结合,并辅以大量反应示例,可很好地辅助读者对此书的学习。
六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
气相色谱测定甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法有国标gbt18446,里面采用苯基甲基硅酮树脂(ov1701)毛细管柱。请问还可以用其他类别的毛细管柱么?今年年初有一次TDI的能力验证,有谁做过?用的什么柱子?什么条件?求指点!!
请问氨基和异氰酸酯反应,可以用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂吗?有过类似经验的朋友可以指点一下吗?
毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴 张烃 傅若农 范从林摘 要: 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液,如SE-30,SE-54,OV-225,芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响,选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词: 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法; 甲苯二异氰酸酯异构体; OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm
工作场所环境空气中测试异氰酸酯,有参考的国标吗?
检测TDI(甲苯二异氰酸酯),采用正十四烷做内标物,我用的是hp-5的柱子,30m长,内径0.32mm,膜厚0,25um,分离效果不是很好,而且TDI总是拖尾。各位朋友给点建议。
[b]异氰酸甲酯(Methyl Isocyanate)[/b] 一、物质辨识资料表 项目 内容 同义名词 Isocyanatemethane、MIC、Methylcarbylamine、Isocyanic Acid Methyl Ester 化学式 CH3 NCO 化学文摘社登记号码(CAS No.) 624-83-9 联合国编号(UN Number) 2480 危害物质分类 毒性物质、易燃液体二、物性、化性与灾害资料 异氰酸甲酯为一易燃、易爆且具挥发性之剧毒性液体,重要之特性如下: [size=4][b]1.物性表[/b][/size] 项目 物性资料 颜色 无色 性状 液体 气味 刺鼻臭味、催泪瓦斯味 沸点 37~39℃ 比重 0.960 (25℃) 蒸气压 348mmHg (20℃),1399mmHg (55℃) 蒸气密度 1.97 (空气=1, 20℃) 水中溶解度 不溶 [size=4][b]2.化性表[/b][/size] 项目 化性资料 腐蚀性 (1)腐蚀铁、铜、钢、锌、锡类制品及其合金制品。 (2)可由PE材质中溢出,与大多数化学品起作用。 (3)氟化物树脂对它有抵抗力。 危害性聚合 会产生危害性之聚合反应: (1)通常加有抑制剂防止聚合。 (2)未抑制处理之蒸气单体于储槽或密闭之罐中会形成聚合物。 反应性与 不兼容性 (1)与水会起激烈之失控反应,生成二氧化碳及甲胺气体。 (2)与酸、硷及氨类接触,会起反应,放出二氧化碳及甲胺气体。 (3)会与胺类、铁、锡、铜及其盐类作用。 分解性 燃烧时会产生氰化氢与氮氧化物等刺激性与毒性气体。 [size=4][b]3.灾害资料表[/b][/size] 项目 灾害资料 闪火点 7℃ 自燃温度 534℃ 爆炸范围 5.3~26% [size=4][b]4.健康危害资料表[/b][/size] 项目 健康灾害资料 容许浓度 0.02ppm, 0.05mg/m3 动物半致死剂量(LD50) 51.5mg/kg (大鼠、吞食) 动物半致死浓度(LC50) 6.1ppm (6小时,大鼠、吸入) 立即危害浓度(IDLH) 3ppm 致癌性分类 无
[color=#444444]怎么用红外光谱的方法对甲苯二异氰酸酯进行鉴别,有没有标准图谱?有没有鉴别的标准方法?[/color]
请问氯磺酰异氰酸酯的理化性质,它遇水爆炸,那么废液如何处理,谢谢!
求用酰胺合成的异氰酸酯如何分析,反应如何中控?
哪位朋友告诉我从哪可以买到甲苯二异氰酸酯啊?急急急急急急急!!!!
异氰酸酯衍生后,用液相走样,甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的衍生物在同一时间出峰。流速为1ml/min,梯度洗脱0Min 70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液(pH=3)25min 80%乙腈+20% 3%三乙胺水溶液30min70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液试过调低流速到0.5,和调节梯度乙腈从70%到90%,60%到80%等,三样的出峰还是重合,有什么方法可以分离这三种物质。用的是250mm C18柱,内径4.6mm,粒径5um
谁做过GBZ/T160.67里的甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液采集-气相色谱法,用的是什么柱子,标准品要买哪一种的。
甲苯二异氰酸酯用GC-MS测试用什么色谱柱比较好?仪器参数该怎么设置?望哪位大神回复一下,谢谢!
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
2011年4月13日美国环保署(EPA)宣布,为保护消费者健康,将对聚氨酯材料的原料二异氰酸酯采取行动,加强监管。美国环保署这一行动主要针对诸如喷射泡沫密封胶、填封剂、胶黏剂和地板光亮剂等含未固化二异氰酸酯成分的DIY消费品。美国环保署称,此类DIY消费品与已完全反应的聚氨酯泡沫床垫产品不同,它们在应用时会让消费者接触到二异氰酸酯,因此要对其加以限制。二异氰酸酯会伤害呼吸系统及皮肤,是造成职业哮喘病的“罪魁祸首”,美国职业安全和健康管理局因此规定了该产品的工作场所暴露限量值。但是消费者受到此类化学品的伤害,则没有相应的保护法规。美国环保署负责化学品安全和污染防治事务的副署长史蒂文·欧文表示:“近年来,那些热衷于自己动手修整房屋的人们越来越多地应用此类泡沫胶和密封剂,许多人在不知不觉中就身处这些化学品的环境中,受到伤害而不自知。”
请问有没有高人做过纺织品/塑料/油漆中异氰酸酯类的检测?用什么方法提取啊?谢谢各位
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
谁有异氰酸酯的分析方法啊,最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要:试样用乙酸乙酯稀释后,加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg,回收率为97%.14-97.91%,精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI,[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害:TDI在装修中主要存在于油漆之中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要是致敏和刺激作用,出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI,胶粘剂产品中或多或少有残留,国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 (GC-FID)色谱柱:HP-5 (固定液为二甲基聚硅氧烷)色谱测试条件:汽化室温度:200°C;检测室温度250°C;柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气(纯度达99.999%以上)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备:称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制:称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用乙酸乙酯稀释至刻度,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次,将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果,结果见表5:[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出:方法的回收率的范围为97.14%-97.91%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定,方法简单快速。准确度高,稳定性好。4.参考文献:GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!
如题:哪里有采购色谱纯甲苯二异氰酸酯(TDI):纯2,4-TDI、纯2,6-TDI或者两种异构体的混合物?请各位大侠给个联系方式,谢谢!最好是自己用过的,好用的!
有没有哪位前辈,做过职业卫生的甲苯二异氰酸酯,按标准配了几个浓度,但是出了特别多的峰,而且并没有明显的峰高峰面积的变化,想请教一下各位前辈到底应该怎么做
关于内标法和外标法 在什么情况下用内标法而不用外标法?比如TDI(甲苯二异氰酸酯)这种物质为什么在色漆和胶黏剂中用内标法,在工作场所中的就要用外标法?这是怎么选择的? 令我感到更困惑的是,工作场所GBZ/T160.67里用外标法测TDI,做标准曲线是用的TDA(间甲苯二胺),经衍生后绘制的。TDI在室温下性质比较稳定,为什么不直接用TDI绘制标准曲线呢?