求有2-(4-羟基苯氧基)丙酸工业化技术的朋友吗?我想要中控分析(请不要留联系电话,可以常来看回复或者站短,谢谢支持!)
如图啊,三羟基丙酸甲酯,旋干后加甲醇溶解,60度初温保持5分钟,然后5度每分升到100度,出峰但是峰形很不好看,向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png
γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少?
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试2-苯基丙酸用什么柱子比较合适?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱同时测山梨酸,苯甲酸,脱氢乙酸,丙酸,其他试验结果都好,就是内标物不知道用什么好?有没有做过的高手指点一二?谢谢![em0808]
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙,请高手指点,选柱、实验条件及注意事项等,谢谢。
各位老师,我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了,感觉还可以,可是怕安捷伦SB-18,98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢?还有各位做丙酸用的什么柱子呢?
CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?
【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水,微溶于乙醇和甲醇,几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%,在面包、醋、酱油、豆制品中,最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂;浙江杭州群力化工厂;北京化工厂;广州化学试剂三厂;
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做,GB/T5009.120是用填充柱做,GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?
请教各位老师,液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗??国标上用的是100%的磷酸氢二铵
[font=楷体_GB2312][color=#DC143C]小弟刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],请问各位高手,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测,以苯为基准物,用归一化法,丙酸的相对校正因子是多少?[/color][/font]
用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?
弱弱的问一下:gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中,上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用?如果是保持一定的酸性环境,那为什么一定要加甲酸,其他酸行不行?(第二个问题撇开标准规定来讨论)
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制
[color=#444444]液相检测面包中丙酸,样品中目标峰找不到,丙酸的响应很小求大神解答[/color]
本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中,样品处理后加甲酸,数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中,不加甲酸,数据处理采用内标法为何有如此区别?
根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸,直接以丙酸配制标准溶液,有出峰,但是不成线性。求教各位大神指点。
[color=#DC143C][font=楷体_GB2312]小弟刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],请问各位高手,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测,氢气为载气,以苯为基准物,用归一化法,丙酸的相对校正因子是多少?查了很多书都没查到,急盼各位高手告知。谢谢!!![/font][/color]
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定,怎么可以把它和乙醇的峰分开,什么色谱条件和柱子了,跪求!
根据国标方法测定面包中丙酸,分离度达不到要求,各位大神有好的方法可以分享下吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802081102419813_2858_3365809_3.jpeg[/img]
[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]
薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。