现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!
如何检测石油醚,乙酸甲酯和丙酮???石油醚本身就有几个峰,要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛?哪个好一些?DB-WAX柱子?进样口、柱温、检测器温度如何??谢谢
中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少?
本人刚上手气相,想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的,而是要买对照品试剂的,就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂
问下:吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗?还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗?
今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液,顶空进样,但是第一份对照品溶液待测组分未出峰,第2份对照品溶液出峰正常,我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗?为什么第二份正常出峰呀?对照品溶液里面的组分分别是乙醇,乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,水为溶剂
我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?
请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。
求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商
请问2010药典中,TOC测定制药用水中的蔗糖对照品,1,4-苯醌对照品如何购买?是直接向中检所购买吗,还是普通的分析纯或者优级纯就可以了?
其实我想这么做的原因就是想节约点成本,因为做西青果药材的,对照品没食子酸用50%甲醇溶解,样品也是用50%甲醇溶解,地榆这个药材也是没食子酸,但是浓度稍微低点,我就想用做西青果的对照稀释一下就好,免得再次称对照,地榆药材是用水处理的,药典上写着是称没食子酸适量,用水溶解,现在里面有甲醇,会影响准确性吗?
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)本品横切面:韧皮部射线宽2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]列细胞;散有乳管;纤维单个散在或成束,非木化或微木化;薄壁细胞含淀粉粒,有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中,散在夹有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]的厚壁细胞群,胞腔大多含方晶。[/font][font=宋体]粉末淡灰黄色。纤维甚多,多碎断,直径13[/font][font=&]~[/font][font=宋体]26[/font][font=宋体]μm,壁厚,非木化至微木化。草酸钙方晶直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font][font=宋体]μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则,直径22[/font][font=&]~[/font][font=宋体]52[/font][font=宋体]μm,壁较厚或极厚,纹孔和孔沟明显,胞腔内有的含方晶。另有含晶[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径4[/font][font=&]~[/font][font=宋体]16[/font][font=宋体]μm;复粒由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]分粒组成。[/font][font=宋体](2)取本品粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加[color=var(--weui-LINK)]稀盐酸[i][/i][/color]调节pH值至1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体],静置30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个荧光主斑点。[/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]饮片[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]【炮制】 桑白皮 [/font][/b][font=宋体]洗净,稍润,切丝,干燥。[/font][b][font=宋体]【性状】 [/font][/b][font=宋体]本品呈丝条状,外表面白色或淡黄白色,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮 内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强。气微,味微甘。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】 [/font][/b][font=宋体]同药材。[/font][b][font=宋体]蜜桑白皮[/font][/b][font=宋体] 取桑白皮丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。[/font][font=宋体]本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色,略具光泽,滋润,纤维性强,易纵向撕裂。气微,味甜。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体]甘,寒。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体]泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体]6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]12g[/font][font=宋体]。[/font]
请问老师配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
请问配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
各位老师:乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时,进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]
灯盏花素片中,丙酮的含量测定时,丙酮对照品如何购买,如购买不到,应如何操作?谢谢路过的各位大神!!!!!拜托,拜托!!!!!
请问溶剂残留测定时使用AR级溶剂作为对照品,计算时需要将试剂纯度带入计算吗?好友回复:要,就算是色谱级的,都得带可以用普通试剂作为标准品来使用,在计算含量方面用100%就可以了,学过数学的都知道,我们用100%计算,肯定是结果偏大,在这种情况都是合格的,那溶剂残留肯定合格了,并且气相的测量误差也远大于试剂纯度所引起的误差,绝大多数外标法计算时所采用的对照品均按100%算的,这不是猜测,这是USP与EP的规定,而这个规定也是有道理的
高效液相色谱仪对照品的纯度要求是多少?
【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!
请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗
[align=center][font='calibri'][size=29px]食[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]品[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]添[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]加[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]剂[/size][/font][font='calibri'][size=29px] -- [/size][/font][font='calibri'][size=29px]桑[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]葚[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]红[/size][/font][/align][size=18px]金浩[/size][size=18px]二零二一年七月二十八日[/size]摘要:桑葚红是一种安全、无毒食品添加剂,本文主要介绍了该添加剂的理化性质、制备方法、应用、限量、检测和标准。关键词:桑葚红、理化性质、制备方法、应用、限量、检测、标准[font='calibri'][size=21px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]引言[/size][/font] 桑椹是桑科桑属植物桑的近成熟聚花果。桑椹含有丰富的糖、有机酸、氨基酸、维生素及微量元素等。桑椹不仅具有极高的营养价值,而且具有保健功能,被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一。从桑椹中提取的桑椹红色素,具有补血、润脑、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。现就对桑葚红的理化性质、稳定性、应用、限量、检测和标准进行介绍。[font='calibri'][size=21px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]理化性质[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学结构[/size][/font]1972年,日本佐藤俊之报道了白桑中含有3种花色苷成分,按其含量高低依次排列为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷和碧冬茄-3-芸香糖苷。现在,已经证实桑椹红色素的主要着色成分为花青素-3-葡萄糖苷,分子式为C[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font],分子量为449.39。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808221536_1715_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]溶解性[/size][/font]桑椹红色素为水溶性色素,易溶于水、乙醇、甲醇等极性溶剂,不溶于丙酮、石油醚、乙醚、氯仿等非极性有机溶剂。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱性及吸光度[/size][/font]pH值的影响比较明显,桑椹红色素在酸性条件下稳定,pH5时色素损失率不大 在碱性条件下,色素中的花色苷元发生分子结构的改变,而使颜色发生明显变化。桑椹红色素在不同pH值下吸收光谱各异,随着酸碱度的变化吸收峰也跟着变化,pH值为5、6、7时在可见光区没有明显的吸收峰 当pH5.4时,测得最大吸收波长为512~514nm。当pH>12时,特征峰出现于565nm处。[font='calibri'][size=21px]4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学性质 [/size][/font]桑椹红色素与SO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]发生加成反应而褪色,与金属Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]发生络合反应产生沉淀。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的稳定性及其影响因素[/size][/font][size=18px]①光照和温度[/size]室温下,桑椹红色素溶液放置6d,色素的损失率为10.68% 放置3周,色素的损失率达19.55%,说明桑椹红色素溶液对光照稳定性较差,光照易引起桑椹色素的分解。将色素水溶液维持在 90 ℃恒温水浴锅中加热 2h ,然后添加适量水 , 以补充加热过程中损失的水分 , 在520nm 条件下测其吸光度 , 吸光度值与对照相比 , 没有明显差异。说明该色素对热稳定性良好。[size=18px]②金属离子[/size]Fe[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]、Zn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Fe[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]等离子的存在对桑椹红色素有较大影响,K[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Na[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Al[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]有保护色素的作用。[size=18px]③[/size][size=18px]氧化还原剂[/size]氧化剂、还原剂对桑椹红色素有强烈的破坏作用,浓度越高、作用时间越长,色素的吸光值降低、损失率增大。不同氧化剂或还原剂对色素的影响也不同。[size=18px]④食品添加剂[/size]蔗糖、淀粉桑椹红色素的稳定性无影响,[font='宋体']苯甲酸钠对该色素虽有一定影响但影响程度很小[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']少量苯甲酸钠的存在对色泽稳定性不会产生大的影响[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font]Vc、柠檬酸、Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]对色素有一定影响,Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]、柠檬酸可使色素颜色变深,Vc使色素溶液颜色变浅,但吸光度均增加。[font='calibri'][size=21px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]制备方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的提取[/size][/font]制备桑椹红色素的步骤:称量、破碎、提取、抽滤、干燥、成品。主要提取方法是溶剂浸提法,当前常用的有:盐酸-乙醇提取法、柠檬酸-乙醇提取法和超声波提取法。[size=18px]①盐酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]杨伦等用0.1%HCl-乙醇溶液为萃取液,于75℃下提取2h,得率为11%。李和生等进行了不同配比的提取剂对提取效果的比较研究,认为以0.1%HCl-95%乙醇溶液(配比1∶1)作提取剂、料液比1∶10、温度70℃、提取时间2h时效果最佳,提取液经旋转蒸发仪蒸发、真空干燥,得率为5.8%。而段江莲等的研究结果表明,最佳提取条件为:溶剂配比为含0.01%HCl-80%乙醇溶液、料液比为1∶20、温度20℃、浸提时间lh、得率为93.07%。因此,虽然桑椹红色素对热稳定,不过温度过高会导致乙醇的挥发而损失,使提取剂的组成发生改变,对提取效果也会产生一定的影响。[size=18px]②柠檬酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]毛平生等使用0.5%柠檬酸-80%乙醇溶液(1∶1)和0.1%盐酸-50%乙醇溶液(1∶1),试验温度分别为60℃和70℃、物料比分别为1∶2和1∶6、提取时间均为2h,筛选出最佳提取条件。试验结果表明:0.5%柠檬酸-乙醇体系在70℃、料液比为1∶6、提取2h有最高的吸光度和提取率。因此,柠檬酸-乙醇体系较之于盐酸-乙醇体系,不仅安全而且可以避免盐酸对干燥器的腐蚀作用。[size=18px]③[/size][size=18px]超声波提取法[/size]徐建国等通过单因素试验和正交试验,与溶剂浸提法相对照,研究了超声波提取桑椹红色素的工艺参数和提取效果。结果表明,超声波提取的最佳条件为:提取剂为含0.01%HCl-80%乙醇溶液,提取功率200W,提取时间10min,料液比1∶20,提取率为86.57%。超声波法提取桑椹红色素既可以提高色素得率,又可减少提取时间,为工业化生产、开发、利用提供了依据。[font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]大孔树脂吸附纯化[/size][/font]将色素粗品进行离子交换处理,利用交换树脂特有的选择性进行纯化。树脂吸附纯化的工艺过程为:色素粗提液→上柱吸附→洗脱→浓缩→干燥→色素粉末。刘学铭等的研究证明:大孔吸附树脂D[font='calibri'][size=13px]101[/size][/font]能很好地吸附桑椹红色素(饱和吸附量达33mg/mL),酸性乙醇有较好的解吸性能,在静态解吸时体积分数大于40%时即有良好效果,在动态解吸时宜用高浓度的乙醇(体积分数70%以上),在洗脱后期加入一定量的蒸馏水,可减少拖尾现象的发生。刘树兴等[8]选用AB-8树脂,工艺参数为:50℃、pH值为2.0吸附、饱和吸附量为66.15mg/mL,pH值为1.5、室温、50%乙醇、流速0.5BV/h洗脱。田呈瑞等对NKA-Ⅱ、D-3520、AB-8、X-5、LSA-20、LSA-21、HPD-100、HPD-300等8种大孔吸附树脂进行筛选,认为LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能最好。徐建国等研究了桑椹红色素在LSA-21大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,最佳蒸馏水洗脱条件为:水洗流速1.5BV/h、用水量1.96BV、时间1.4h 最佳酸性乙醇洗脱条件为:乙醇75%、流速1.0BV/h、用水量2.5BV。各因素对色素洗脱效果的影响程度依次为洗脱流速、乙醇浓度、洗脱剂用量。[font='calibri'][size=21px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]食品添加剂[/size][/font]桑椹红色素(GB08.129)已经列入我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)中48种天然色素之一,可以用作酸性食品如:饮料、糖果、糕点、果冻等的着色剂,并规定饮料的最大使用量为1.5g/kg,糖果的最大使用量为2.0g/kg,果冻的最大使用量为5.0g/kg。[font='calibri'][size=21px]2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]真丝染料[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font]徒晓茜等对从桑椹中提取色素,对桑椹色素在蚕丝织物上的染色性能和牢度进行了分析、对比,并对染色后织物的抗紫外线性能进行了测试。结果表明:以FeSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]7H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O为媒染剂可以显著提高织物的上染性和牢度,桑椹色素染色后织物具有优良的抗紫外线性能 确定了先媒后染的工艺条件为:90℃媒处理30min,媒染剂用量10%(以织物重量为基准,下同),100℃染色45min,桑椹色素液pH值为3 先染后媒的工艺条件是:100℃染色45min、桑椹色素液pH值为3,90℃后媒处理30min,媒染剂用量为8% 先染后媒工艺较之先媒后染、直接染色的染色牢度和抗紫外效果高。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱指示剂[/size][/font]研究表明:桑椹红色素溶液的颜色会随pH值的改变发生灵敏变化,且颜色变化具有可逆性 pH≈6时有一个颜色突变,即蓝色与红色的突变,可用于酸碱滴定试验,用作酸碱指示剂。牛家淑等用桑椹红色素作指示剂,滴定了NaOH溶液和HCl溶液,取得满意效果。用HCl溶液滴定NaOH溶液,颜色由浅绿色变成微红色即为终点,用NaOH溶液滴定HCl溶液,颜色由红色变成淡绿色即为终点。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]抗氧化剂[/size][/font]徐建国等采用O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、OH[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]、-R自由基引发的亚油酸氧化体系及DPPH对桑椹红色素的清除自由基活性进行了研究,并同Vc进行了比较。结果表明,桑椹红色素对这几种自由基均有不同程度的清除作用,对O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]-、OH-、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]的清除能力高于Vc,清除DPPH的能力低于Vc,清除-R的能力和Vc相当。吕英华等综合考察了桑椹色素的总抗氧化、抗脂质过氧化及对OH、DPPH和ABTS[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]的清除能力,并以半抑制浓度IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]表征了桑椹色素提取液对4个体系抑制能力的量效关系,IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]分别为18.56、77.62、35.91和109.33mg/L。因此,桑椹红色素具有较强的体外抗氧化能力,是一种很好的天然抗氧化剂。[font='calibri'][size=21px]5. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他用处[/size][/font]桑椹红色素作为一种天然食用色素,不仅色泽诱人,还具有营养药理保健作用,可作为化妆品及保健品着色剂加以开发利用。[font='calibri'][size=21px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测标准与方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]技术要求[/size][/font]①感官要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808222688_54_1608728_3.jpeg[/img]②理化指标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808223606_5918_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测方法[/size][/font]范围:本标准适用于以桑葚果实及其果渣为原料,用含柠檬酸等酸和食用乙醇的水溶液,经提取、精致而得的食品添加剂桑葚红。A.1一般规定标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和[font='calibri']G[/font]B/T[font='calibri']6682[/font]规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[font='calibri']A.2[/font][font='calibri']鉴别试剂[/font][font='calibri']A.2.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']三氟乙酸:色谱纯。乙腈:色谱纯。氢氧化钠溶液:[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。盐酸溶液:[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。磷酸氢二钠溶液:[/font][font='calibri']0.2mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸溶液:[/font][font='calibri']0.1mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液:[/font][font='calibri']PH=3.0[/font][font='calibri']。三氟乙酸溶液:[/font][font='calibri']0.1%[/font][font='calibri'](体积分数)。提取溶剂:三氟乙酸溶液[/font][font='calibri']+[/font][font='calibri']乙腈([/font][font='calibri']75+25[/font][font='calibri'])。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷对照品:[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']:[/font][font='calibri']7084-24-4[/font][font='calibri'],纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品:[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']:[/font][font='calibri']18719-76-1[/font][font='calibri'],纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿:[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']。液相色谱仪:配有紫外[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']可见或二极管阵列检[/font][font='calibri']测器。[/font][font='calibri']A.2.3[/font][font='calibri']鉴别方法[/font][font='calibri']A.2.3.1[/font][font='calibri']颜色反应[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样,精确至[/font][font='calibri']0.01g[/font][font='calibri'],加入[/font][font='calibri']50mL[/font][font='calibri']水溶解,剧烈摇动,必要时过滤。使用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液[/font][font='calibri']PH[/font][font='calibri'],在酸性条件下,溶液应呈鲜艳的玫瑰色;在中性条件下,溶液呈紫色;在碱性条件下,溶液呈紫黑色。[/font][font='calibri']A.2.3.2[/font][font='calibri']吸光度实验[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样,精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri'],用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']。将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿,用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白测定吸光度,此[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']试样溶液在[/font][font='calibri']510nm-530nm[/font][font='calibri']范围内应有最大吸收[/font][font='calibri']峰。剩余试样溶液用于色价的测定。[/font][font='calibri']A.2.3.3[/font][font='calibri']色谱实验[/font][font='calibri']A.2.3.3.1[/font][font='calibri']试样溶液的制备[/font][font='calibri']固体试样:称取[/font][font='calibri']0.5g[/font][font='calibri']试样,精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri'],溶于提取试剂,定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri'],经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']液体试样:称取[/font][font='calibri']1g[/font][font='calibri']试样,精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri'],溶于提取溶剂,定容至[/font][font='calibri']10mL[/font][font='calibri'],经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.2[/font][font='calibri']对照品溶液的制备[/font][font='calibri']分别称取矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷各[/font][font='calibri']10mg[/font][font='calibri'],溶于提取溶剂,定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri'],经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.3[/font][font='calibri']参考色谱条件[/font][font='calibri']色谱柱:[/font][font='calibri']C[/font][font='calibri'][size=13px]18[/size][/font][font='calibri']反相色谱[/font][font='calibri']柱。流动相[/font][font='calibri']A[/font][font='calibri']:三氟乙酸溶液。流动相[/font][font='calibri']B[/font][font='calibri']:乙腈。流速:[/font][font='calibri']0.4mL/min[/font][font='calibri']。检测波长:[/font][font='calibri']520nm[/font][font='calibri']。进样体积:[/font][font='calibri']2uL[/font][font='calibri']。柱温:[/font][font='calibri']35[/font][font='calibri']摄氏度。等度洗脱条件:流动相[/font][font='calibri']A+[/font][font='calibri']流动相[/font][font='calibri']B=89+11[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.4[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']再参考色谱条件下,矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷、矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品溶液和试样溶液分别进样。[/font][font='calibri']A.2.5[/font][font='calibri']结果判定[/font][font='calibri']试样溶液色谱图中应出现两个明显主峰,且两个主峰的保留时间应与矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品保留时间一致。[/font][font='calibri']A.3[/font][font='calibri']色价的测定[/font][font='calibri']A.3.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液:[/font][font='calibri']PH=3.0.[/font][font='calibri']A.3.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿:[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']A.3.3[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿中,以柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白,用分光光度计于[/font][font='calibri']510-530nm[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度(吸光度值应控制在[/font][font='calibri']0.2-0.7[/font][font='calibri'],否则应调整试样溶液浓度,再重新测定吸光度值)。[/font][font='calibri']A.3.4[/font][font='calibri']结果计算[/font][font='calibri']色价以被测试样溶液浓度为[/font][font='calibri']10%[/font][font='calibri']、用[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿、再[/font][font='calibri']510nm-530[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度值[/font](510nm-530nm)计,按下式计算。(510nm-530nm)=*式中:A:被测试样溶液的吸光度;c:被测试样溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);10/100:浓度换算系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值不大于2.5%。A.4二氧化硫的测定A.4.1测定方法采用GB5009.34测得试样中的二氧化硫总含量,然后按下式换算成一个色价计的二氧化硫含量。A.4.2计算结果二氧化硫含量是以一个色价产品中的二氧化硫质量分数y计,单位为毫克每千克(mg/kg),按下式计算。式中:x:按照GB5009.34蒸馏法测得的试样中二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);1000:单位换算系数;(510nm-530nm):被测试样的色价。试样结果以平行测定的结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。A.5 PH的测定A.5.1仪器设备酸度计。A.5.2测定方法称取1g试样,精确至0.01g,完全溶解于蒸馏水中,并定容至100mL,用酸度计测定其PH。实验结果以平行测定结果的算数平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1PH。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器设备坩埚、高温炉、干燥器。A.6.2测定方法称取3g试样,精确至0.001g,置于已在800℃±25℃恒重的坩埚中,先在电炉中缓慢碳化(约300℃),再移入800℃±25℃高温炉中灼烧至恒重。A.6.3计算结果灼烧残渣的质量分数W[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]按下式计算。式中:m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]:坩埚和灼烧1残渣的质量,单位为克(g);m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]:坩埚的质量(g);m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]:坩埚和试样的质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定的算术平均值为准。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。参考文献[1] 王金亭, 张季冬. 桑椹红色素的制备及其应用[J]. 江西农业学报, 2008, 020(003):78-79.[2] 食品安全国家标准食品添加剂桑葚红.国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局.[3] 杨伦,李秀玲.桑椹红色素提取试验[J].林产化工通讯,2002,36(4):3~5.[4] 李和生,王鸿飞.桑椹红色素的提取工艺及其稳定性研究[J].食品科技,2002,(3):51~52.[5] LIHSH,WANGHF,SUNYX.Preliminarystudyonextractionandcharacteristicsofmulberrypigment[J].CanYeKeXue,2005,31(5):175~181.[6] 段江莲,徐建国,徐怀德.桑椹果渣中桑椹红色素的提取工艺研究[J].食品科技,2007,(1):134~136.[7] 毛平生,艾丽静,彭晓虹,等.桑椹红天然色素提取对比试验[J].中国蚕业,2005,26(4):18~19.[8] 徐建国,田呈瑞,胡青平.超声波提取桑椹红色素的工艺研究[J].山西农业大学学报,2005,(4):380~382.[9] 刘学铭,肖更生,徐玉娟,等.D101大孔吸附树脂吸附和分离桑椹红色素的研究[J].食品与发酵工业,2001,28(1):19~22.[10] 刘树兴,杨兆艳,吴娟亭.树脂法提取桑椹红色素的研究[J].食品科学,2004,25(6):129~133.[11] 田呈瑞,徐建国,胡青平.桑椹红色素纯化的动态吸附条件研究[J].西北植物学报,2005,25(6):1166~1170.[12] 徐建国,田呈瑞,胡青平.桑椹红色素纯化的动态洗脱条件研究[J].食品添加剂,2005,26(4):155~157.[13] 王清滨,陈国良.食品着色剂及其分析方法(第一版)[M].北京:化学工业出版社,2004.115.[14] 牛家淑,褚洪图.食用天然桑椹色素的性质及应用研究[J].河北化工,1996,19(1):18~20.[15] 曹军胜,曹娟云.桑椹红色素的提取及其稳定性[J].食品工业,2002,23(2):20~21.[16] 毕丽君,张鸿发,符荣晶.墨红色素桑椹色素红叶甜菜色素稳定性的比较[J].广州食品工业科技,2001,17(2):1~3.[17] 李志洲.桑椹红色素的提取及稳定性研究[J].汉中师范学院学报(自然科学版),2003,21(2):73~78.[18] 徒晓茜,王祥荣.桑椹色素对真丝织物的染色性能研究[J].印染助剂,2007,24(3):15~18.[19] 徐建国,田呈瑞,胡青平.天然桑椹红色素体外清除自由基活性的研究[J].食品科学,2005,26(12):77~81.[20] 吕英华,苏平,那宇,等.桑椹色素体外抗氧化能力研究[J].浙江大学学报(农业与生命科学版),2007,33(1):102~107.
请问做HPLC 可以用USP 纯度为91.7%的对照品么?谢谢
各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁,为什么对照品溶液中有很多杂峰,我用的正庚烷是色谱纯级别的,还有到最后计算是用不到对照品的浓度,那为什么还要进对照品?请各位老师指点
[b]Q:夏桑菊颗粒的检测,所使用的色谱柱是?A:Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm; Platisil ODS 250*4.6 mm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yifan1117(注册ID:yifan1117)dahua1981(注册ID:dahua1981)dadgoh(注册ID:dadgoh)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812191510284484_2813_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812191510329889_9900_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103513化合物:绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:指纹图谱:取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml 含绿原酸25μg、迷迭香酸15μg和蒙花苷25μg的溶液,即得。对照品:取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得(10℃以下棕色瓶保存)。供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:指纹图谱分析条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相: 流动相A:乙腈,流动相B:1%冰醋酸溶液流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 320 nm进样量: 10 μL含量测定分析条件: 色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相: 乙腈-1%冰醋酸溶液(19:81)流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 329 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:夏桑菊颗粒、绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷、2015药典、Spursil C18、HPLC摘要:Spursil C18检测夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993199921568.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993203130429.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993207256469.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993210208704.png[/img]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么?超声时间会对对照品有影响么?
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径47[/font][font=&]~[/font][font=宋体]77[/font][font=宋体]μm。下表皮气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞4[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]个。非腺毛单细胞,长50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]230[/font][font=宋体]μm。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]16[/font][font=宋体]μm;偶见方晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] 不得过4.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。[/font] [align=center][img=,609,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408061206129168_3214_6541583_3.png!w609x190.jpg[/img] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含芦丁(C[sub]27[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]16[/sub])不得少于0.10%。[/font]
桑叶提取物英文叫:Mulberry teaf桑叶是一种植物,它是长在树上的,它长出来的种子都可以吃呢?桑叶可以降火,一帮在农村才可以看的到,不是桑叶子在市场上都可以看到。那我们就来看看桑叶提取物是怎么一回事呢? 外观:黄绿色或浅黄棕色 成分:含牛膝甾酮、脱皮甾酮、芸香苷、异铜皮苷、伞形花内酯等。 性状:叶片多卷缩破碎,完整者卵形或宽卵形,长8-13cm,宽7-11cm,先端尖,边缘有锯齿,有时作不规则分裂,基部截形、圆形或心脏形:上面花绿色,略有光泽,沿叶脉处有细小毛茸,下面色较浅,叶脉突起,小脉交织成网状,密生细毛。质脆易碎。气味,味淡、微苦涩。以叶片完整、大而厚、色黄绿者为佳 主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、等。主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、目赤晕花等。一种具有医疗保健作用的桑叶提取物、其制备方法和用途。该提取物中含有桑叶黄酮、桑叶多酚、桑叶多糖、多种生理活性物质,用于防治心脑血管病、高脂血症、糖尿病、肥胖症和抗衰老。该提取物以春蚕后期或霜降前桑树枝条上的第1~3位新叶加工的桑叶粉为原料,阴干,粉碎,分别用正丁醇、90%乙醇和水加温浸提,并喷雾干燥而得。桑叶提取物 :1、人造桑叶生产工艺及设备 2、桑叶保健制品脱涩方法 3、桑叶保鲜剂 4、桑叶复合多菌种发酵功能型饮料 5、桑叶食、用品 6、桑叶提取去氧烯胺霉素衍生物及医疗应用 7、桑叶脱水贮藏还鲜的制备方法 8、桑叶洗发浸膏 9、桑叶汁浆的提取方法 10、一种含有桑叶野乌麦的降糖食品及其制备方法 11、一种含有桑叶总碱浸膏的制剂及其制备方法 12、一种桑叶茶的炒制方法 13、一种桑叶除臭脱涩加工工艺及桑凉茶的制造方法 14、一种桑叶多糖产品及其用途 15、一种桑叶洗发乳的制造方法