[color=#444444]有朋友用液相检测过磷脂酰丝氨酸吗?本人做合成实验,需要检测该物质的生成。参考文献里所用流动相为乙腈:甲醇:85%磷酸=100::10:1.8,样品是用氯仿溶解的,完全按照文献里的做,但是做了以后发现氯仿本身就会出现一个溶剂峰,继续跑了半个小时没有峰出现。感觉文献相当不靠谱啊。目前实验室只有C18柱,请问有朋友用C18检测过这个吗?先谢谢大家了![/color]
DL-丝氨酸含量的液相检测方法或滴定法,最近液相做下来发现重新性较差
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
如何检测氨基酸(D-丝氨酸)乙醇残留,有没有具体操作方法。最好用液相能够检测。
求助中间体D-甲砜基苯丝氨酸乙酯检测方法,行业内有没有通用的检测标准,谢谢
[b]【序号】:1【作者】:【题名】:[b][b]TGDFPT0014-2020 乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸的测定[/b][/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:[/b][font=&]http://www.doc88.com/p-85229046189268.html[/font]
最近在用高氯酸非水滴定检测R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐的含量,但是发现cl会影响滴定结果,导致偏低,请问有什么办法?是不是要用到醋酸汞?
我们用汞分析仪测量水中汞,配制10PPM的Hg SQC标样。要求是配置在1PPM的左旋半胱氨酸溶液中。这样保存时间长,是不是汞和硫结合了稳定呢。左旋半胱氨酸:C3H7NSO2
HJ505 2009标准中对葡萄糖-谷氨酸标准溶液的要求是采用优级纯的葡萄糖和谷氨酸,但是我发现谷氨酸好像没有优级纯的采购,一般都是BR(生物纯),各位同行是在那里买到的优级纯葡萄糖?还是有什么替代说法?
国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。
我用谷氨酸和焦谷氨酸配成溶液进行水解,然后用高效液相色谱来分析两种物质的浓度,但是色谱图上除了谷氨酸和焦谷氨酸的峰外还有一个峰,在他们两个峰之间,想测一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来看一下中间那个峰的物质的结构,可是问了几个测试公司都不能测,大家有谁知道什么地方能测啊
例如:环丝氨酸结构式如下 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011171732_260185_1790097_3.jpgUSP31中规定在285nm的情况下,使用0.1mol/L氢氧化钠溶解样品,配成0.4mg/mL,吸收值不得大于0.80.问题来了:一、本身样品易溶于水,为什么不用水溶解?二、波长选在285nm,吸收值不得大于0.80的道理是什么?
D-环丝氨酸 D-Cydoserine蕃红-革兰氏染色剂(除结晶紫外的一种)缓冲动力-硝酸盐培养基乳糖-明胶培养基产芽孢肉汤多价蛋白胨-酵母膏培养基水杨甙传真0512-68630326最好是现货
先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif
按照Agela氨基酸方法包中18中氨基酸检测方法检测18中氨基酸标准品。方法操作:各种溶液的配制: 1) 三乙胺乙腈溶液:取三乙胺一瓶,加乙腈8.6ml,混匀。2) 异硫氰酸苯酯乙腈溶液:取异亮氰酸苯脂1瓶,加乙腈2ml,混匀。3) 流动相A:称取15.2g醋酸钠,加水1850ml,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加入乙腈140ml,混匀,用0.45um滤膜过滤。 流动相B:80%乙腈4) 正亮氨酸内标溶液:称取正亮氨酸约10mg,加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 溶解,混匀。 氨基酸标准溶液的衍生:准确量取氨基酸标准溶液200ul,置于1ml离心管中,往离心管中准确加入正亮氨酸内标溶液20ul,然后往离心管中 加入三乙胺乙腈溶液100ul,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100ul,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400ul,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用0.45um针头滤器过滤。实验条件:色谱柱: Venusil-AA,5μm,100A,4.6x250mm柱温: 44℃流速: 1.0ml/min进样量: 2μL检测波长: 254nm实验室温度: 22-25℃梯度条件:时间(min)0215253333.1
标准缓冲液pH值与温度对照表温度℃四草酸氢钾0.05M邻苯二甲酸氢钾0.05M混合磷酸盐0.025M硼砂0.01M51.674.006.959.39101.674.006.029.33151.674.006.909.28201.684.006.889.23251.684.006.869.18301.684.016.859.14351.694.026.849.11常用缓冲溶液的配制方法1. 甘氨酸–盐酸缓冲液(0.05mol/L)X毫升0.2 mol/L甘氨酸+Y毫升0.2 mol/L HCI,再加水稀释至200毫升pHXYpHXY2.02.42.62.85050505044.032.424.216.83.03.23.43.65050505011.48.26.45.0甘氨酸分子量 = 75.07,0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01克/升。 2.邻苯二甲酸–盐酸缓冲液(0.05 mol/L)X毫升0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾 + 0.2 mol/L HCl,再加水稀释到20毫升pH(20℃)XYpH(20℃)XY2.22.42.62.83.0555554.0703.9603.2952.6422.0223.23.43.63.855551.4700.9900.5970.263邻苯二甲酸氢钾分子量 = 204.23,0.2 mol/L邻苯二甲酸氢溶液含40.85克/升 3.磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液pH0.2mol/LNa2HPO4(毫升)0.1mol/L柠檬酸(毫升)pH0.2mol/LNa2HPO4 (毫升)0.1mol/L柠檬酸(毫升)2.22.42.62.83.03.23.43.63.84.04.24.44.64.85.00.401.242.183.174.114.945.706.447.107.718.288.829.359.8610.3010.6018.7617.8216.8315.8915.0614.3013.5612.9012.2911.7211.1810.6510.149.705.25.45.65.86.06.26.46.66.87.07.
1.毕赤酵母表达常用溶液及缓冲液的配制1.1 各种母液的配制10*YNB:(含有硫酸铵、无氨基酸的13.4%酵母基础氮源培养基) 4℃保存。34g酵母基础氮源培养基(无硫酸铵)+100g硫酸铵,溶于1000ml水中,过滤除菌。500*B:(0.02%生物素 Biotin) 4℃保存 保存期为1年。20mg的生物素溶于100ml水中,过滤除菌。100*H:(0.4%Histidine 组氨酸) 4℃保存 保存期为1年。400mg的L-组氨酸溶于100ml水中,(加热至50℃以促进溶解),过滤除菌。10*D:(20%Dextrose 葡萄糖)保存期为1年。200g葡萄糖溶于1000ml水中,灭菌15min或过滤除菌。10*M:(5%Methanol 甲醇) 保存期为2个月。将5ml的甲醇与95ml水混匀,过滤除菌。10*GY:(10%Glycerol 甘油) 保存期为1年以上。将100ml甘油和900ml水混匀后,高压灭菌或过滤除菌。100*AA:(0.5% of each Amino Acid,各种氨基酸) 4℃保存 保存期为1年。分别将500mg的L-谷氨酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、L-亮氨酸和L-异亮氨酸溶于100ml水中,过滤除菌。1M 磷酸钾溶液(potassium phosphate buffer,pH6.0),将1mol/L的K2HPO4溶液132ml与1mol/L的KH2PO4溶液868ml混匀,其pH为6.0,如需调节pH,则使用磷酸和氢氧化钾调节pH。1.2 常用溶液及缓冲夜1.2.1 碱裂解法抽提质粒DNA所用溶液:溶液Ⅰ:50mmol / L glucose,100mmol / L EDTA,25mmol / L Tris-HCI (pH 8.0)溶液Ⅱ:0.2mol/L NaOH,1% SDS(临用时配制)溶液Ⅲ:29.44g KAc,11.5ml Acetic acid,加ddH2O至100 ml。4℃保存。1.2.2 10% 甘油 (Glycerol):将100ml甘油和900ml水混匀后,高压灭菌或过滤除菌。保存期为1年以上。1.2.3 Rnase-H2O:1ul Rnase 加入1ml 灭菌 dd H2O。4℃保存。
各位大侠,请问测氨基酸用到的内标是正亮氨酸溶液,其溶剂是0.1mol/L的盐酸,这盐酸文献上用的是优级纯,能用分析纯配制然后过膜用吗?
各位专家:最近在做实验遇到一问题:水溶液中存在正辛醇和色氨酸,现在想知道色氨酸和辛醇之间是否存在氢键相互作用(主要想知道色氨酸的羧基和辛醇的羟基之间是否存在氢键),不知拉曼光谱能否解决这一问题?如果可以,拉曼光谱具体实验方法如何实施?谢谢!
或将焦谷氨酸水解成谷氨酸
氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34
[align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]食品添加剂 L[/size][/font][font='黑体'][size=29px]-[/size][/font][font='黑体'][size=29px]丙氨酸[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]吴勇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇二一年七月二十二日[/size][/font][/align]1. 概述L-丙氨酸通常指L-α-氨基丙酸,在营养学上属于非必需氨基酸,同时在人体血液氨基酸中含量最高,在食品、医药、化工等领域得到广泛应用。L-丙氨酸作为食品添加剂时属于增味剂或营养强化剂。2. 理化性质性状为白色结晶或结晶性粉末,属斜方晶系。可溶于水和乙醇,不溶于乙醚和丙酮,无臭无毒。密度为1.432gcm[font='等线'][size=13px]-3[/size][/font],熔点为314.5℃,相对分子质量为89.09。3. 制备方法L-丙氨酸的制备方法经历了蛋白水解提取法、发酵法和酶法的发展过程。其中蛋白水解提取法的成本较高,已不适合工业化生产。目前工业化生产的主要方法是酶法转化,即利用携带具有生物活性的L-天冬氨酸-β脱羧酶的微生物,通过生物催化的方式将L-天冬氨酸转化为L-丙氨酸。酶法转化通常可分为两类:固定化细胞法和游离细胞法。生产L-丙氨酸的菌种包括德阿昆哈假单孢菌、黄色短杆菌、产气荚膜梭菌、脱硫脱硫孤菌、小球诺卡氏菌等。[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]3.1 固定化细胞法固定化细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养加入L-天冬氨酸进行酶转化抽滤L-丙氨酸粗品母液稀释脱色过滤真空浓缩干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]可使用卡拉胶进行固定化,通过固定化德阿昆哈假单孢菌和固定化大肠杆菌装柱串联,可达到从富马酸铵经过转化为L-天冬氨酸的过程转化为L-丙氨酸,从而实现连续化生产。其中,大肠杆菌可实现富马酸到L-天冬氨酸的转化过程,德阿昆哈假单孢菌可实现L-天冬氨酸到L-丙氨酸的转化过程。此方法的关键在于防止固定化过程可能带来的酶失活和pH变化带来的酶失活,以及防止丙氨酸消旋酶对L-丙氨酸的外消旋化。3.2 游离细胞法游离细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养离心固定化加入L-天冬氨酸进行酶转化脱色、浓缩、结晶干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]此方法的关键在于抑制丙氨酸消旋酶的活性,同时提高酶的活性和稳定性。4. 应用[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]4.1 L-丙氨酸在食品工业的使用L-丙氨酸作为一种广泛存在于食品中的氨基酸,可用作食品的添加剂。4.1.1 防腐剂L-丙氨酸与二元羧酸(如乙酸钠、富马酸)、氧化性酸的混合物可用作保存面条的防腐剂,并且能在防腐的同时保持面条的鲜度。L-丙氨酸与辣椒油、山梨酸钾的混合物能够有效抑制酵母菌、大肠杆菌、黑曲霉等细菌的滋生,可适用于水产品、面条、腌制品、海产品、豆制品、畜产品以及饲料、化妆品、药品的保鲜。4.1.2 风味调味料[font='等线'][size=13px][3][/size][/font]L-丙氨酸具有改善风味的效果,属于重要的氨基酸类调味剂,能够与其它氨基酸配合使用加强食品与饮料的风味。L-丙氨酸与其它氨基酸和(如葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等)以任意比例混合后可显著改善食品、饲料的风味。目前,L-丙氨酸作为食品增味剂的应用已经有了比较大的发展,但仍需要进一步的开发。4.1.2.1 酱油酱油中L-谷氨酸钠等增味剂的添加量较大以及酱油的咸度太高等问题都限制了酱油的使用市场,如何减少味精等添加剂的用量以及降低酱油的咸味已经逐渐成为人们关注的焦点。在酱油中添加L-丙氨酸后,尤其是对于苦涩味特别严重的三级酱油,随着丙氨酸浓度的增大,酸味、苦味、涩味变得柔和,酱油整体风味得到改善。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和,尤其是对盐度高、不含L-谷氨酸钠、I+G和酵母抽提物等添加剂的酱油原油的调味效果最为明显。4.1.2.2 鱼露在国外的鱼露的生产中,一般通过添加HVP(植物蛋白水解液,hydrolyzed vegetable protein)补充氨基酸,提高鱼露的鲜味,HVP中含有一种名为3-氯-1, 2-丙二醇(3-MCPD)的物质,这种物质对生殖器官、肾脏和神经均有毒性,同时还存在潜在的致癌和致突变作用,长期食用含有3-MCPD的食品会造成严重身体损伤。针对3-MCPD的安全性和出口限量标准等问题,一些酱油、鱼露生产商对其生产工艺进行了改善,将传统工艺中的HVP替换为丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸等的混合溶液,所得鱼露的味道更加醇厚,而且改善后的生产工艺成本与改善前相差不大。4.1.2.3 食用盐国外推出的低钠盐,主要成分为60%~70%氯化钠和20%~30%氯化钾,10%左右的L-丙氨酸、酵母提取物以及I+G,可以实现减盐不减咸,帮助人体钠钾平衡,增加鲜味,尤其是可以减少味精的使用量,对预防及降低高血压均起到了积极的作用。4.1.2.4 鸡精为了提升鸡精的风味,除了增加鸡肉粉的添加量以外,一些生产厂家优选在其鸡精配方中添加丙氨酸,利用丙氨酸的鲜味以及诱发食物风味的作用来 提升鸡精调味料的口感,既起到了协调增鲜的作用,又降低了人体钠的摄入量。鸡精中添加L-丙氨酸后,其鸡肉风味更加醇厚,鲜味增强。4.1.2.5 复配甜味剂许多甜味剂单体都有各自的优点和缺陷,无论哪种甜味剂单体,用量过大时都会产生不良风味和后味,均不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥,对其缺点进行弥补和改造,用科学合理的方法对多种甜味剂进行复配和改造,才能满足使用要求。在复配甜味剂中加入1%~10%的L-丙氨酸,能提高甜度、柔和甜 味,减少糖精钠等人工合成甜味剂的用量,是制作糖尿病人食品的潜在甜味剂,同时也能满足现代人“低糖”的饮食习惯。4.2 L-丙氨酸在医药上的应用L-丙氨酸作为一种蛋白质的合成原料,能够影响人体的生理活动。40年代起出现第一代氨基酸输液,由水解蛋白制成,含有较多杂质,在临床中出现不良反应;1965年日本出现第二代氨基酸输液,其中含有11种氨基酸,除人体必需氨基酸8种外还存在精氨酸、组氨酸和甘氨酸;1976年开始,多国出现第三代氨基酸输液,在第二代氨基酸输液的基础上加入了L-丙氨酸、脯氨酸和丝氨酸等多种非必需氨基酸。随着临床医学的发展,第四代氨基酸输液不再是营养型输液,而是治疗型输液,通过调整人体的氨基酸代谢水平对部分疾病进行治疗。L-丙氨酸在治疗如肝病引起的蛋白质合成紊乱、糖尿病、急慢性肾功能衰竭以及对维持危急病人的营养、抢救患者的生命方面起到了积极作用。L-丙氨酸可以有效减轻酒精对肝脏的损害。L-丙氨酸可以有效地减轻酒精对肝脏的损害。通过对腹腔注射170mmol/kg体重19%的乙醇的小鼠进行试验表明,投服L-丙氨酸的小鼠的生存率为67%,比不投的高出34%;而L-丙氨酸与鸟氨酸相结合, 则生存率提高到100%。所以可将L-丙氨酸与L-鸟氨酸的混合物按0.01%~10%添加量加到食品中,也可以将L-丙氨酸与谷氨酰胺以 1:0.05~0. 5(摩尔比)混合物制成片剂、胶囊、乳剂、口服液等,能够起到保护肝脏、降低酒精中毒的作用。L-丙氨酸还是血液保存剂的主要成分。目前输血用血液保存方法中除了全血保存外,还有红血球制剂保存。但血液制剂在保存过程中会发生老化,因而保存期有限。为了提高保存期 ,防止老化,采用了添加腺嘌呤、肌苷、蔗糖、乳糖等方法。但这类方法都有缺点,这些添加成分在输血前必须予以除去。例如,在添加蔗糖时,直接将含有蔗糖的血液注射到人体中时,血液中的糖浓度会急剧上升,必须在输液前预先用等渗透压生理盐水洗涤、渗透等方法降低糖浓度后才能输血。而氨基酸既可以降低渗透压又显示与蔗糖相同的抗溶血性,在输血时可 以不必除去,能直接使用,还具有优良的营养效果。5. 限量标准现行标准[font='等线'][size=13px][4][/size][/font]中对L-丙氨酸的功能划分为增味剂,仅用于调味品(食品分类号12.0)生产,对于最大使用量无明确界定,按生产需要适量使用。6. 理化指标及测定方法[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]6.1 理化指标现行标准[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]中L-丙氨酸的理化指标列于下表。[table][tr][td]项目[/td][td][/td][td]指标[/td][/tr][tr][td]L-丙氨酸(以干基计),w/%[/td][td][/td][td]98.5~101.5[/td][/tr][tr][td]干燥减量,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]pH(50g/L 水溶液)[/td][td][/td][td]5.7~6.7[/td][/tr][tr][td]砷(As)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]重金属(以Pb计)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]灼烧残渣,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]比旋光度 α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃,D)/[(o)dm2 kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]][/td][td][/td][td]+13.5~+15.5[/td][/tr][/table]6.2 测定方法6.2.1 鉴别实验6.2.1.1 茚满三酮试验称取约1g样品,精确至0.1g,溶于1000mL水中,取此溶液5mL,加1mL 20g/L茚满三酮溶液,加热至沸,约3min后显紫色。6.2.1.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品,溶于10mL (1+30) 硫酸溶液,加入0.1g高锰酸钾,煮沸,有强烈的刺激臭味乙醛产生。6.2.2 L-丙氨酸含量测定称取约0.2g干燥样品,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加3mL无水甲酸溶解,加50mL冰乙酸,加2滴2g/L结晶紫指示液,用0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。按照相同的步骤,除不加入样品外其它条件不变,进行空白实验。L-丙氨酸的质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示L-丙氨酸的质量分数,以百分比形式表示;V[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);V[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);c表示高氯酸标准滴定溶液浓度(molL[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]);m表示样品质量(g);M表示L-丙氨酸的摩尔质量(gmol[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]),M=89.09。6.2.3 干燥减量的测定将电热恒温干燥箱调节至(105±2)℃,之后将称量瓶置于电热恒温干燥箱中干燥,取出后在干燥器中冷却,称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重。之后用已恒重的称量瓶称取1g~2g样品,精确至0.0001g。将装有样品的称量瓶和盖子放入电热恒温干燥箱同时干燥2h~4h,之后将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却后盖上盖子进行称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重,重复干燥时间为1h。水分质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示水分的质量分数,以百分比形式表示;m[font='等线'][size=13px]0[/size][/font]表示称量瓶的质量(g);m[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示称量瓶和干燥前样品质量(g);m[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示称量瓶和干燥后样品质量(g)。[font='等线'][size=13px][6][/size][/font]6.2.4 pH的测定称取约5g样品,精确至0.01g,加入约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL。将校准后的酸度计的电极用水冲洗一次,之后用样品溶液冲洗一次。调节样品溶液的温度至(25±1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,读取pH值。样品应分为2份进行平行测定,测得的pH值读数稳定1min以上,测得的pH值允许误差绝对值小于等于0.02。[font='等线'][size=13px][7][/size][/font]6.2.5 砷的测定称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解,加入1.0mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL,作为吸收液。称取约1g样品,精确至0.01g。吸取一定量的样品溶液和1mL含砷0.001mg的砷标准使用溶液,置于砷发生瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL。在各瓶中加入3mL 150g/L碘化钾溶液,混匀,放置5min。分别加入1mL 400g/L氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管的尖端插入盛有5.0mL吸收液的吸收管中,室温反应1h。取下吸收管,用三氯甲烷将吸收液体积定容至5.0mL。经目视比色或用1cm比色杯,于515nm波长下测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度。[font='等线'][size=13px][9][/size][/font]6.2.6 重金属的测定准备以下溶液:1. 硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺约4g,精确至0.1g,溶于100mL水中,置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由15mL 40g/L氢氧化钠溶液、5mL水和20mL甘油组成的混合液5mL,置于水浴上加热20s,冷却后立即使用。2. 乙酸铵缓冲溶液(pH=3.5):称取25.0g乙酸铵,溶于25mL水中,加入45mL 6mol/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节至pH=3.5,之后用水稀释至100mL。3. 1μg/mL铅标准溶液。临用前配制。称取约10 g样品,精确至0.01g,溶于约60mL无二氧化碳水,之后转移至100mL容量瓶并使用无二氧化碳水定容,摇匀。吸取样品溶液12mL,置于25mL具塞比色管中,即为A 管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中,摇匀,即为B管(标准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中,摇匀,即为C管(空白)。在 A、B、C 管中,各加入2mL乙酸铵缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液,迅速搅拌混合。相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。6.2.7 灼烧残渣的测定称取约2g~3g样品,精确至0.0001g,置于在800℃±25℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,加入适量的(1+8)硫酸溶液将样品完全浸湿,用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加入约0.5mL硫酸将残渣完全浸湿,使用相同的方法加热直至硫酸蒸气全部逸散。在(800±25)℃下灼烧45min,之后放入干燥器中冷却至室温,称量残渣的质量。灼烧残渣的质量分数可通过以下公式计算:式中:w3表示灼烧残渣的质量分数,以百分比形式表示;m表示样品质量(g);m1表示残渣质量(g)。6.2.8 比旋光度称取10g样品,精确至0.0001g,加入(1+1)盐酸溶液溶解,转移至100mL容量瓶并使用(1+1)盐酸溶液定容,摇匀。按照仪器的使用说明调整旋光仪,用(1+1)盐酸溶液校正零点。将样品溶液充满洁净、干燥的旋光管,排出气泡,将盖旋紧后放入旋光仪内。调节样品溶液的温度至(20±0.5)℃,按照仪器的使用说明操作并读取旋光角,精确至0.01°。比旋光度可通过以下公式计算:式中:α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃, D)表示20℃钠灯照射下的比旋光度[(°)dm[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]];α表示旋光角(°);l表示旋光管长度(dm);ρ[font='等线'][size=13px]α[/size][/font]表示溶液中L-丙氨酸的质量浓度(g/mL)。[font='等线'][size=13px][8][/size][/font]参考文献[1] L-丙氨酸的生产及应用. 王雪根, 朱建良, 欧阳平凯. 南京化工大学学报(自然科学版). 1998, 20, 01.[2] 游离细胞法与固定化细胞法生产L-丙氨酸的比较. 徐虹, 王雪根, 范伟平, 欧阳平凯. 工业微生物. 1988, 28, 38-39.[3][font='宋体'][size=24px][color=#333333] [/color][/size][/font]L-丙氨酸在食品工业中的应用潜力. 郭媛, 王丽娟等. 中国调味品[font='宋体'][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2017, 42, 07.[4] GB 2760 - 2014[5] GB 25543 - 2010[6] GB/T 6284 - 2006[7] GB/T 9274 – 2007[8] GB/T 613[9] GB 5009.76 - 2014
如题.溶液为有机磷酸盐溶液,密度较大,ph值大概12,请教有什么方法测量经济方便?先谢谢了!
抗生素(Antibiotics)及分类指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来,青霉素应用于临床,现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种: (一)β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展,如硫酶素类(thienamycins)、单内酰环类(monobactams),β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 (二)氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 (三)四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 (四)氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 (五)大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 (六)作用于G+细菌的其它抗生素,如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 (七)作用于G菌的其它抗生素,如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 (八)抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 (九)抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 (十)具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。
附件中介绍了在进行蛋白纯度分析--SEC时,选用精氨酸盐酸的优势所在,已经改优势的原因。希望对大家有用
可以用某一系列相同的药品配pH=11、12、13的缓冲溶液吗?(例如甘氨酸+NaOH)。有的话,请告知,谢谢!
想配四硼酸钠溶液,因为没配过,上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠,正常情况下含若干个结晶水,在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法,就应该用无水四硼酸钠配溶液,硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的,膨胀很多倍。很轻,想问问有配制经验的版友,是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液?
有谁知道在哪能买到赛默飞的型号为:TSQ Quantum 的质谱校准溶液啊,是聚酪氨酸-1,3,6溶液,打电话去热电公司问了,要1600多,有谁知道能在哪找到代理商,便宜点的么
用液相时遇到几个简单的问题不太清楚,请大家帮帮忙,谢谢! 1.查资料氨基柱的清洗要用5-10倍柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗,0.5- 1.0%是指体积百分数还是质量百分数呢? 2.拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分,积半峰对吗? 3.氨基酸分析时,用的混标溶液含有18种氨基酸(氯化铵、天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、甘氨酸Gly、组氨酸His、精氨酸 Arg、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、脯氨酸Pro、酪氨酸Tyr、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、赖氨酸 Lyb各 2.5μmol/mL 胱氨酸Cys 1.25μmol/mL),但只跑出17个峰,没有氯化铵的峰,氯化铵不属于胺类,添加在混标溶液中有什么作用呢?
请教各位:SiO2标准溶液作曲线测Si不能测准,是化合物中Si和单元素在溶液中摩尔浓度不一致导致的吗?Thx