[color=#3e3e3e]红枣芹菜汤。材料:芹菜300g、红枣10个、生姜片、食盐、食用油。功效:清热平肝。[/color]
减脂应当常吃芹菜。芹菜富含膳食纤维,可以促进排便,还能帮助调节血压、血脂、血糖。另外,芹菜叶中含的胡萝卜素和维生素C较多,吃芹菜时不要把嫩叶扔掉。
[font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质,现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品:[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶,一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法:NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期:8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用,所做的检测过程可写原创、拍视频等,希望大家报名参加。报名链接:[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]
芹菜中微量元素测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定芹菜中的铁、锰、铜、锌元素含量,结果表明,芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量分别为879mg/kg、36.8mg/kg、4.6mg/kg、15.6mg/kg。【关键词】芹菜 湿法消解 ICP-AES 铁 锰 铜 锌芹菜在我国的栽培历史悠久,分布广泛,是我们日常较常食用的蔬菜。芹菜含有多种人体所必须的微量元素以及多种药理活性成分,具有很好的药用功能。本文采用湿法消解,ICP-AES法测定芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量,为人们研究芹菜的药用价值和食疗提供参考数据。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器:ICP-AES、电子分析天平、锥形瓶、电热板、容量瓶等试剂:硝酸、高氯酸标准溶液:1.0mg/mlFe、Mn、Cu、Zn标准溶液1.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171528_482614_2352694_3.jpg1.3、样品预处理将芹菜样品在烘箱100度左右烘干,粉碎,过40目筛子,放置备用。准确称取上述样品0.5g(精确至0.0001g)三份,于150ml锥形瓶中,用水冲洗瓶壁,加入10ml硝酸、5ml高氯酸,放置过夜。在低温电热板上加热消解(溶液温度为100度左右),消解至高氯酸烟冒离瓶底,取下冷却。用蒸馏水将样品定容至50ml锥形瓶中,待测。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择及背景校正ICP-AES法对于每种元素的测定都可以同时选择多条特征谱线(一般推荐3条),根据仪器的背景校正功能,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰小、精密度好的分析谱线,结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171529_482615_2352694_3.jpg2.2、校准曲线绘制用1.0mg/ml铁、锰、铜、锌标准储备液逐级稀释,配置混合标准溶液,在仪器推荐条件下,测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171556_482631_2352694_3.jpg2.3、检出限测定用样品空白溶液连续测定6次,以3倍标准偏差为检出限,结果如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482616_2352694_3.jpg2.5、加标回收率实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482617_2352694_3.jpg3、结论 湿法消解ICP-AES法测定芹菜中微量元素含量,速度快、污染少、结果可靠。实验结果表明,芹菜中含有丰富的Fe元素,Mn、Cu、Zn元素含量较低。
芹菜味甘辛性凉,能够平肝健胃。芹菜富含蛋白质、糖类、胡萝卜素、维生素C、氨基酸等,能兴奋中枢神经。芹菜能促进胃液分泌,增进食欲,并有祛痰作用。芹菜可与香干、肉丝等炒食,色彩鲜艳,味道清香。
芹菜炒香菇食材准备:芹菜、香菇、小米辣、蒜末。做法流程:1.清洗干净香菇和芹菜,然后将香菇切成薄片、芹菜切成小段准备好,再切好蒜末和小米辣。2.接着热锅烧油,油热以后,放入蒜末和小米辣爆香,然后倒入香菇一起翻炒均匀,炒至香菇变软之后,再加入芹菜继续翻炒。3.加入适量的食盐和鸡精调味提鲜,然后继续翻炒均匀,炒至芹菜和香菇断生后,即可出锅开吃。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121352274620_3311_1642069_3.png[/img]
根据国抽细则,山芹菜是芹菜么?
适量食用芹菜,确定降血压!有益身体,有许多好处! [color=#3e3e3e]常吃芹菜瘦肚子:芹菜是高纤维食物,它不仅可以加快粪便在肠内的运转时间,在经过肠内消化作用后会还会产生一种木质素或肠内脂的物质,这类物质是一种可抑制肠内细菌产生致癌物质的抗氧化剂。因此,多吃芹菜不仅可以瘦小腹,还可预防结肠癌。[/color]
芹菜粥【材料】芹菜50g,粳米100g。【做法】将芹菜洗净切碎,与粳米100g入于砂锅内,加水煮为菜粥。【应用】佐餐食用,每日2次。【功效】平肝潜阳,补益肝肾。
常吃芹菜瘦肚子:芹菜是高纤维食物,它不仅可以加快粪便在肠内的运转时间,在经过肠内消化作用后会还会产生一种木质素或肠内脂的物质,这类物质是一种可抑制肠内细菌产生致癌物质的抗氧化剂。因此,多吃芹菜不仅可以瘦小腹,还可预防结肠癌。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104151305_289018_2185349_3.jpg经常有人问“吃什么食物真正能够减肥”,我每次都很让人失望地说“没有吃了就能减肥的食物,只是有些食物能够让你少摄入一些热量,对减肥有一定帮助”。在这些食物中,含纤维多的蔬菜是比较好的选择。有一次我对一位女士说芹菜就属于含纤维多热量低的食物,她说:不行啊,专家说了,芹菜含有光敏物质,吃了会变黑的。于是乎,让“瘦身”者欢喜的芹菜,在“美白”问题上又让人担忧。面对着它,时尚女性们也就无所适从。
我们接到上级的通知,将在中旬开展韭菜与芹菜的农残能力验证,有谁做过,分享一下经验。
如题芹菜的纤维比较多,经研磨成粉后微波消解测定铅、镉、汞、砷,总是消解不完全。微波消解仪是上海新拓的
苹果香蕉芹菜汁食疗可降低血压。食材:苹果一个,芹菜1/3根,香蕉1根。方法:把苹果、芹菜洗净,香蕉去皮,将所有材料切成小拇指长短,加入500毫升的矿泉水,然后全部放入生机料理机里,滴2滴柠檬,味道会更好,不滴也行。功效:降血压。
【作者】 吕应年; 吴科锋; 梁念慈;【Author】 Lu Yingnian,Wu Kefeng,Liang Nianci(Guangdong Medical College,Guangdong Key Lab for Research and Development of Natural Drugs,Zhanjiang,Guangdong,China 524023)【机构】 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室; 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室 广东湛江524023; 广东湛江524023;【摘要】 目的建立草药半边旗中芹菜素含量的准确测定方法,并测定不同采收期的半边旗中芹菜素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.2mL/min,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果芹菜素进样量在0.076~0.76μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9986),平均回收率为98.1%(RSD=1.24%)。结论高效液相色谱法操作简便,测定结果可靠,可用于半边旗草药的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for content determination of apigenin from Pteris semipinnata L..Methods The separation was performed on a Diamonsil C18 column,the mobile phase was the mixture of methanol(B)and water(A)with a linear gradient elution at a flow rate of 0.2 mL/min.The ultraviolet wavelength was 283 nm,and the column temperature was maintained at 35℃.Results The calibration curve showed good linearity in the range of 0.076-0.76 μg(r2=0.998 6),the average recovery rate was 98.1%... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 半边旗; 黄酮; 芹菜素; 【Key words】 HPLC; Pteris semipinnata L.; flavonoid; apigenin; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271553_386452_2352694_3.jpg
卖芹菜被罚6万多!到底是为什么?
这次农业部农残考核芹菜中甲拌磷做了好几次回收都在30-40%水平,有哪位大侠知道原因吗?
芹菜素和芝麻素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130258_175401_1896702_3.jpg
【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*(Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China);【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg
NY/T 761方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性 前言: 在进行农药残留检测过程中,蔬菜的基质干扰(假阳性)一直困扰着气相色谱工作者,目前大部分的单位已配备气质联用仪器进行农药的假阳性筛查,本次试验就是针对问题蔬菜(萝卜、芹菜)基质干扰物的一次质谱定性,看看和农药保留时间相同的基质干扰物究竟是什么化合物。关键词: 农药残留、萝卜、芹菜、基质干扰物、定性1仪器:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD,7890A&B—美国安捷伦公司);气相色谱—串联质谱仪(7890B-7000B—美国安捷伦公司)高速匀浆机:IKA T 18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(莱伯泰科有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);2试剂:乙腈:HPLC专用,Fisher公司;丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;3 试验过程:1 提取:准确称取15.0g样品(萝卜、芹菜)[/si
[align=center][size=24px][color=#ff0000]韭菜与芹菜中农残能力验证经验分享[/color][/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/size][/align][align=left][size=18px] 9月份接到上级部门通知,要进行蔬菜中农残能力验证的考核,此次考核不同往年,基质是较为复杂的韭菜与芹菜,所以整个考核的难度增加,考核农药为22种,需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等大型仪器,能不能一个前处理方法,三台不同仪器都能检测?如果不同仪器出的数据不同,该怎么办?这些问题本次能力验证都遇见过,总结了一下分享给大家。[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 一、考核项目[/b][/color] 本次能力验证考核共发放A和B两组样品,A样品的基质为芹菜,B样品的基质为韭菜。考核项目范围:甲胺磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷、对硫磷、异菌脲、虫螨腈、三唑酮、腐霉利、 氯氰菊酯、 联苯菊酯、 氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、噻虫嗪、 噻虫胺、啶虫脒、多菌灵、克百威 、吡虫啉、烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯。 [/size][align=center][img=,553,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091007592585_1956_1645480_3.png!w553x511.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图1:考核样品与配好的标液。[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 二、前处理过程[/b][/color] 每个单位发放6个样品,其中4个为考核样品,2个为干扰样品,没有空白样品。考核样品质量为25.00g,须一次性全部转移提取。检测方法有NY/T 761-2008[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、GB23200.121-2021液相色谱-串联质谱法、GB 23200.113-2018 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。样品量只有25.0g,如果做不同的3个前处理,样品量是不够的。所以提取方法是一样,净化方法分开,一个用NY/T761方法,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测,一个用GB23200.121方法,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测。 1.提取 将25.0g菜样,加50.00mL乙腈,要分次清洗塑料离心管,转移至广口瓶中,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL∽50mL,盖上塞子,剧烈1震荡min,在室温下静置30min,使乙腈相与水相分层。[/size][align=center][img=,554,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091008433354_9406_1645480_3.png!w554x553.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图2:提取过程[/size][/align][align=left][size=18px] 2.净化[/size][/align][size=18px] 2.1 NY761-2008方法: 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放人150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加人2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用。 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。[/size][align=center][img=,554,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091009206301_5280_1645480_3.png!w554x554.jpg[/img][/align][align=center] [size=18px] 图3:有机磷净化过程[/size][/align][size=18px] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放人150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通人氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正己烷(10十90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正己烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移人2mL自动进样器样品瓶中,待测。[/size][align=center][img=,432,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091010117620_6070_1645480_3.png!w432x449.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图4:有机氯净化过程[/size][/align][size=18px] 2.2 GB23200.121-2021方法 从100mL具塞量筒中吸取6.0mL上清液,至PSA 400mg,C18 400mg,MgSO4 1.2g的净化管中,涡旋混匀1min,4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22[font=方正书宋_gbk]μ[/font]m滤膜,分别上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等测定。[/size][align=center][img=,554,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091010570089_2220_1645480_3.png!w554x554.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图5:GB23200.121方法的净化过程[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 三、仪器条件[/b][/color] [color=#ff0000] 1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件[/color] 1.1仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](天美公司),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国安捷伦公司),都有PFPD、ECD检测器。 1.2色谱条件 1.2.1有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。 1.2.2有机氯的检测条件 色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um)温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。 [color=#ff0000] 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]条件[/color] 2.1仪器 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D,配有电子轰击源EI。 2.2色谱条件 色谱柱:HP-5石英毛细管柱;30m×0.25mm×0.25um,或相当者。 程度升温:40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温至120℃,再以5℃/min升温至240℃,再以12℃/min升温至300℃,保持6min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;进样口温度:280℃;进样量:1L;进样方式:不分流进样。 2.3质谱条件 电子轰击源:70cV;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;溶剂延迟:3min;MRM扫描方式。[/size][align=left][size=18px] [color=#ff0000]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]条件[/color][/size][/align][align=left][size=18px] 3.1仪器[/size][/align][size=18px] AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾电离(ESI)源,美国AB SCIEX公司)。 3.2色谱条件 色谱柱:Altantis T3柱(50mm×2.1mm,3.0um);柱温:40℃;流动相:A相为水(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵),B相为纯甲醇。 梯度洗脱程序:0[font=arial]~[/font]2.0min,90%A;5.0[font=arial]~[/font]12min,5%A;12.1[font=arial]~[/font]13min,90%A;流速:0.4mL/min;进样量:1uL。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957077026_2864_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图6:流动相梯度[/size][/align][size=18px] 3.3质谱条件 离子源:ESI;扫描方式:正离子扫描;扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:60psi;离子源温度:400℃;碰撞气压力:9psi。 虫螨腈用负离子模式,扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:-4500V;雾化气压力:70psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:70psi;离子源温度:620℃;碰撞气压力:9psi。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957080144_9553_1645480_3.png[/img][/align][align=center][size=18px]图7:质谱条件[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 四、标准溶液配制[/b][/color] 从市场上购买芹菜、韭菜,分别按NY761-2008方法、GB23200.121-2021进行前处理,得到基质。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957082661_8999_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图8:芹菜与韭菜前处理后得到的基质[/size][/align][size=18px] 甲胺磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷、对硫磷、异菌脲、三唑酮、腐霉利、 氯氰菊酯、 联苯菊酯、 氯氟氰菊酯、氰戊菊酯等标液,用芹菜、韭菜基质配成0.1ug/mL、0.2ug/mL混标,分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行绘制标液模板。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957084402_4424_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图9:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的直线[/size][/align][size=18px] 虫螨腈、噻虫嗪、 噻虫胺、啶虫脒、多菌灵、克百威 、吡虫啉、烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯等标液,用芹菜、韭菜基质配成0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。标准曲线的线性都在0.9995以上。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957085320_289_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图10:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的5个浓度点直线[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 五、数据结果[/b][/color] 6个考核样品经过以上前处理后分别上3台仪器进行检测,情况如下: [color=#ff0000]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]数据[/color] 用NY761-2008前处理方法处理后的样品,上两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定,发现杂峰较多,数据受干扰较大,无法得出结果。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957086267_7656_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图11:芹菜与韭菜在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的色谱图[/size][/align][size=18px] [color=#ff0000] 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]数据[/color] 用GB23200.121-2021前处理方法处理后的样品,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定,初步判断芹菜中含有毒死蜱、腐霉利、 氯氰菊酯等3种农药,浓度为0.40mg/kg、0.30mg/kg、0.10mg/kg左右,韭菜中含有毒死蜱、异菌脲、氯氰菊酯等3种农药,浓度分别为浓度为0.30mg/kg、0.40mg/kg、0.10mg/kg左右。这6个样品的浓度稍有差异。 [color=#ff0000]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]数据[/color] 用GB23200.121-2021前处理方法处理后的样品,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定,初步判断芹菜中含有毒死蜱、腐霉利、 氯氰菊酯等3种农药,浓度为0.40mg/kg、0.35mg/kg、0.090mg/kg左右,韭菜中含有毒死蜱、异菌脲、氯氰菊酯、多菌灵等4种农药,浓度分别为浓度为0.35mg/kg、0.40mg/kg、0.080mg/kg、0.070mg/kg左右。这6个样品的浓度稍有差异。 [color=#ff0000]4.质控样品[/color] 根据以上数据结果,做加标回收的质控样品,市场购买芹菜与韭菜样品,用水浸泡与清洗,破碎后进行与考核样品一样的前处理,称样后加入标液,加标量为芹菜中毒死蜱0.40mg/kg、腐霉利0.40mg/kg、氯氰菊酯0.10mg/kg,韭菜中毒死蜱0.30mg/kg、异菌脲0.40mg/kg、氯氰菊酯0.10mg/kg、多菌灵0.10mg/kg等。加标回收率为89%-103%,符合标准要求。 配的标液与加标量一样,都用单点校正。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957087134_7083_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图12:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的加标回收与考核样品结果[/size][/align][align=center][img=,553,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091017507849_2425_1645480_3.png!w553x345.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图13:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的加标回收与考核样品结果[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 六、数据上报[/b][/color] 配制与加标量一样的标液浓度,同时计算加标样品与考核样品,得出的数据上报,数据进行数字修约,保留三位有效数字。同时附原始记录、图谱、质控样品等。[color=#ff0000][b] 七、总结[/b][/color] 本次能力验证样品量有限,如果用不同的前处理方法,样品量不够,农药种类多,所用的仪器较多,得出的数据不相同,如何解决呢? 1.选择合适的前处理方法 拿到样品后,先选择前处理方法,如果选择NY761-2008方法,步骤较多,耗费时间较长,而且这样的前处理方法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等质谱仪检测,是否合适,没做过试验,无法得出结论。如果选择GB23200.121-2021方法,适合用质谱仪,但不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,数据受影响。权衡两个方法的优缺点,提取用NY761-2008方法,净化用GB23200.121-2021方法。 2.选择合适的仪器 考核样品用NY761-2008方法处理完,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测时,发现根本无法定性,因为韭菜芹菜都属于基质复杂的样品,干扰较大,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不具备扣除干扰的功能,所以选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来检测。 3.计算出现问题 通过配的单标与标准曲线估算出相应的数据,进行了相应浓度的加标试验,发现加标回收率全部只有50%,检查计算公式,才知最后结果乘2才行。这是因为NY761-2008的计算公式是分子分母相约后为1,色谱图上得出的数据就是最终数据,而GB23200.121-2021公式分子分母相约后为2,色谱图上的数据要乘2才是最终数据。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957089360_6271_1645480_3.png[/img][/align][align=center][size=18px]图14:计算公式[/size][/align][size=18px] 4.数据不同 在能力验证过程中,会做多次试验,用多台仪器,这样会得到多个数据结果,哪个数据是准确的? 4.1基质不同造成数据不同 用基质配标液很重要,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]来说,可以减少基质增强效应,减少衬管的吸附,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来说,可以减少基质抑制效应,一定要选择与考核样品相同前处理方法得到的基质溶液,此次用NY761-2008方法处理后的基质配的标液,与用GB23200.121-2021方法处理后的基质配的标液,去计算同一个样品,结果相差较大。所以一定要用与考核样品一样的前处理得到的基质配标液,去计算样品含量,才是最准确的。 4.2仪器不同造成数据不同 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测得出一批数据,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]得出一批数据,这两批数据会有相同,会有不同,采用哪个数据,还是要看质控样品。质控样品的加标回收率起决定作用,比如毒死蜱的加标回收率在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上是103%,而同一样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上的加标回收率是98%,那么考核样品的结果以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]为准,同理,氯氰菊酯的加标回收率在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上为90%,而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上的回收率为100%,那么考核样品的结果以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]为准。[/size][size=18px] 5.回收率折算[/size][size=18px] 在质控样品的回收率在80%-110%期间时,直接上报考核样品的数据结果,不要进行回收率折算,折算后数据可能会通不过。加标回收率在正常范围内,说明整个前处理过程与仪器条件是正常的,可以相信最后的数据结果。[/size][size=18px] 6.准备工作要充分 拿到能力验证的通知,一定要先准备相同的基质样品,比如考核样品为韭菜与芹菜,要先购买韭菜与芹菜,进行相应的前处理,进行加标回收练习,看看哪个环节出问题。即使准备工作很充分,还会有很多变数,比如考核样品量少,前处理要进行优化,这些在考核前要考虑到,做到随机应变,应对自如。[/size]
如题,各位老师,芹菜中多菌灵,GB2763是不是没有规定限量,要是检出了但是无法判定
各位大虾 请问高良姜素、槲皮素、芦丁、杨梅酮、莰菲醇、芹菜素、松属素、柯因等标样 怎样保存呀 谢了![em61]
[em09508]各位大侠,我最近用液相做黄酮的标品,摸索液相条件。用的C18的柱子,流动相为乙腈、水,以我师姐的经验,溶剂用甲醇/水峰型比较漂亮,但是不是说用流动相溶解比较好么,所以我就做了一个对比,但发现在相同的浓度下,在30%甲醇/水中,杨梅酮、槲皮素、芹菜素不出峰,在30%乙腈/水中出峰,但是峰型不好看。为什么在30%甲醇/水中不出峰呢?谢谢各位赐教了,我是个新手,望多多帮助!
Vip用户 qincai52 在 活动专区版 被 禁止发帖 4 天,被封原因:刷帖。系统将会在 2010-9-19 自动解封,如有什么意见,请在投诉建议版投诉,特此通告!! --------仪器论坛管理员
[font=Arial, sans-serif][color=#333333] 第一,就是空心菜。空心菜的各种营养成分含量是比较高的,如维生素A比西红柿高六倍,维生素b2比西红柿高七倍,维生素C比西红柿高两倍,蛋白质高四倍,钙高十二倍。同时还含有胰岛素样的成分,丰富的纤维素和胰岛素样成分可以治疗糖尿病。[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333] 第二,是冬瓜。冬瓜含钙、磷、铁、胡萝卜素和多种维生素等。可以治疗水肿、脚气、糖尿病等。[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333] 第三,是芹菜。芹菜含有钙、磷、铁、胡萝卜素、维生素C、A、B等。有散瘀破结,消肿、解毒、降压、祛风等功能。[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333] 另外,就是黄瓜。黄瓜中含维生素C,可以改善糖代谢,降低血糖,黄瓜所含的葡萄糖、蜜糖、木糖不参与通常的糖代谢,对于糖尿病有较好的疗效。蘑菇,含有钙、铁、锰、铜、锌、碘等微量元素及多种氨基酸维生素,有安神、降压、降糖、开胃、消食、化痰、理气、抗癌的功能。形体消瘦的糖尿病患者宜多使用。[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333]”[/color][/font]
日前,世界卫生组织发布了“2007全球健康食品排行榜”。在这份一年一度的榜单上,不但出现了一些“新面孔”,还首次为健康食品划分了派系。 蔬菜榜 红薯、胡萝卜、芹菜、茄子、雪里蕻、白菜、甜菜、卷心菜、芦笋、花椰菜 由于膳食纤维含量有所提高,化学物质含量减少,红薯第一次荣登“蔬菜榜”的榜首。红薯中富含β胡萝卜素、钾、铁和维生素B6。每100克红薯产生的热量比米饭低三分之一,维生素B1、维生素B2的含量分别比大米高出6倍和3倍。红薯中含有丰富的赖氨酸,可以迅速增加饱腹感。美国有研究发现,红薯中还含有一种类似雌性激素的物质,有助于保护皮肤,延缓衰老。因此,很多西方女性把红薯作为美容瘦身的首选食品。 红薯的热量较高,可在正餐中吃,也可作为零食加餐补充能量。但是,葛声主任提醒,胃病患者应该少吃红薯,因为红薯中含糖较高,会刺激胃酸分泌,使胃酸过多者产生反酸等不适感。 和红薯一样,胡萝卜、花椰菜和芦笋也都含有丰富的β胡萝卜素。β胡萝卜素是一种很好的抗氧化剂,能防止体内的自由基对细胞造成伤害,有一定的抗癌作用。 芹菜中富含芹菜素,具有明显的降压作用。芹菜还是一种高纤维食物,经肠内消化后会产生一种抗氧化剂,达到高浓度时可抑制肠内细菌产生的致癌物质。芹菜的含铁量也较高,是一种不错的补血蔬菜。 茄子中富含原花青素,能发挥抗氧化、抗衰老和抗癌作用。雪里蕻、卷心菜和芦笋中的维生素C含量都很高,这些“维C蔬菜”对人体的作用十分广泛。 综观这份“蔬菜榜”,富含维生素C、β胡萝卜素的蔬菜颇受世界卫生组织的推崇,抗氧化、抗癌、抗衰老等多重作用使它们当选为健康蔬菜。
核心提示:根据《食品中污染物限量》(GB2762-2012)及污染物限量标准制定原则,经组织专家研究,我委同意黄花菜中镉限量参照叶菜蔬菜及芹菜中镉限量执行,即黄花菜中镉含量应小于等于0.2毫克/千克。湖南省卫生厅: 你厅《关于将黄花菜比照叶菜蔬菜执行镉限量标准的请示》(湘卫报〔2013〕36号)收悉。经研究,现答复如下: 根据《食品中污染物限量》(GB2762-2012)及污染物限量标准制定原则,经组织专家研究,我委同意黄花菜中镉限量参照叶菜蔬菜及芹菜中镉限量执行,即黄花菜中镉含量应小于等于0.2毫克/千克。 专此函复。 国家卫生计生委办公厅 2014年5月4日
20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从刚刚闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年7月在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。 有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。“但这只是针对食品包吧附称分械娜矍璋泛浚皇钦攵杂心康娜宋砑印!辈位嶙冶硎荆泄ツ攴⑸那榭霰冉咸厥狻? 关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检-国家标准物质目录(133)国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5660 佛手柑内酯(香柑内酯)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5661 左旋肉碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5662 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5663 紫草氰苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5664 格列风内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5665 二氢欧山芹醇当归酸酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5666 胡麻属苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5667 1,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5668 三白草酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5669 升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5671 碘化木兰花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5672 印乌头碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5673 滇乌头碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5674 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5675 去芹菜糖桔梗皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5676 原阿片碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5677 D-四氢药根碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5678 原儿茶醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5679 原儿茶酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5680 硫酸黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5681 澳洲茄碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5682 澳洲茄边碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5683 丹酚酸C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5684 丹酚酸D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5685 地榆皂苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5686 地榆皂苷II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5688 纤细薯蓣皂苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。