【作者】 段坤峰; 【导师】 张兰桐; 【作者基本信息】 河北医科大学, 药物分析学, 2010, 硕士 【摘要】 马鞭草为马鞭草科(Verbenaceae)植物马鞭草Verbena officinalis L.的干燥地上部分,具有活血散瘀,截疟,解毒,利水消肿的功效。《Herbal Drugs and Phytopharmaceuticals》记载,在民间该药常常被用作利尿药、祛痰药和抗风湿药,在西班牙的Navarra地区,该药广泛用于抗炎。桂承会等于1985年报道马鞭草水煎剂有一定镇咳作用,并证明马鞭草苷的镇咳作用与水煎剂基本一致。一般而言,中药发挥药效作用的物质基础多为一类或几类物质成分,马鞭草苷为马鞭草所含成分之一,与其同类或其它类的成分还有很多。本研究在总结前人工作的基础之上,对其质量标准及药代动力学方面做了进一步研究,为马鞭草的合理应用做出了有意义的探讨。本文通过研究马鞭草提取液,在已知药效物质基础的前题下,对马鞭草药材指纹图谱、主要活性物质的含量测定以及有效成分在动物体内的吸收等情况进行了探讨,为马鞭草的开发利用奠定了基础。第一部分不同产地马鞭草药材指纹图谱研究目的:研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法。方法:不同产地马鞭草药材的指纹图谱研究,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min。结果:建立了不同产地马鞭草药材HPLC-PDA指纹图谱共有模式,标定20个共有峰。并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在0.8~0.9之间。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法。第二部分马鞭草中主要糖苷和黄酮苷元的含量测定目的:建立HPLC法同时测定马鞭草中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷以及利用HPLC法同时测定马鞭草中木犀草素、芹菜素和山奈酚含量的方法,以控制该药材的质量。方法:取马鞭草药材粉末约0.5 g,精密称定,加入20倍量80%甲醇,密塞,称定重量,超声处理45 min,放冷,称重,用80%甲醇补充减失的重量,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,[/fo
121.1 马鞭草HPLC-PDA指纹图谱研究 作者:段坤峰; 袁志芳; 郑旭光; 崔洋; 张兰桐;(河北医科大学药学院药物分析教研室;)摘要:目的 研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法 .方法 色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为265 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 建立了不同产地马鞭草药材HPLC-PDA指纹图谱共有模式,标定20个共有峰.并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在0.8~0.9.结论 本方法 操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法 .谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210151533_396746_1606903_3.jpg
作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
鬼灯笼【别名】虎灯笼、白灯笼(《生草药性备要》),苦灯笼(《岭南采药录》),红灯笼、红羊米青(《陆川本草》),红花路边青、夜鬼灯笼、土羚羊(《南宁市药物志》),岗灯笼(广州部队《常用中草药手册》)。【来源】为马鞭草科植物灯笼草的全株。全年可采。【原形态】灯笼草(《岭南采药录》)小灌木,高0.9~1米。幼枝被黄褐色小柔毛。叶对生;具柄;纸质;矩圆形至狭矩圆状披针形,长5~12厘米,宽2.5~4厘米,先端渐尖,基部阔楔尖,边全缘或略作波浪形,近秃净,背脉明显。聚伞花序腋生,有花5~9朵,密被黑褐色小毛;萼蓝紫色,有棱5,长约10毫米,有白色腺点,裂片阔卵形而尖,结果时略增大;花冠近白色,长约15毫米,管约与花萼等长,裂片5;雄蕊4,短,突出;雌蕊1,花柱突出,柱头2裂,子房不完全的4室。核果球形,直径约5毫米,包藏于萼内。花期7月。【生境分布】生于丘陵地或旷野间。分布我国南部。【化学成份】同属植物的根含贞桐甾醇、蛇麻脂醇、贞桐酮、贞桐二醇烯酮。叶含杀蠕虫成分贞桐定。【性味】《南宁市药物志》:苦微甘,寒。【功能主治】①《南宁市药物志》:清热解毒。治温热病,骨蒸劳热,咳嗽,小儿急惊风。外用治跌打。②《广西植物名录》:根,清热解毒,止咳,祛风。治感冒,咽痛,咳嗽,肺病,胃痛,腹痛,疖肿,跌打,风湿。【用法用量】内服:煎汤,3~5钱。外用:鲜品捣敷。
任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一二一121.1 马鞭草HPLC-PDA指纹图谱研究 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分121.2 RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸121.3 RP-HPLC法同时测定返魂草中3种酚酸类成分121.4 HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷 121.5 二苯乙烯苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究 121.6 RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇 121.7 HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素 121.8 HPLC法测定快速溶剂萃取开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚121.9 黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律121.10 白头翁汤质量控制方法及药动学研究任务一二二122.1 HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分122.2 蜂胶HPLC指纹图谱的研究122.3 虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和组织分布研究 122.4 半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析122.5 复生康胶囊质量标准的研究 122.6 HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度122.7 相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分 122.8 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 122.9 独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法122.10 HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量 任务一二三123.1 反相高效液相色谱法测定帕马溴原料及氨酚帕马溴片中帕马溴含量 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分123.2 高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量 123.3 [/siz
九龙吐珠【英文名】Herb of Fanshaped Umbrellasedge【别名】伞莎草【来源】药材基源:为马鞭草科植物龙吐的珠叶及全株。拉丁植物动物矿物名:Cblerodendrum thomsonae Balf采收和储藏:全年均可采,洗净,切段,晒干;叶,鲜用。【原形态】龙吐珠,攀援状灌木,高2-5m。幼枝四棱形,被黄褐色短柔毛,老时无毛;髓部疏松,干后中空。单叶对生;叶柄长1-2cm;叶片纸质,卵状长圆形或狭卵形,长4-10cm,宽 1.5-4cm;先端渐尖,基部近圆形,全缘,表面被小疣毛,背面近无毛;基脉3出。聚伞花序腋生或假顶生,二歧分枝;苞片狭披针形,长5-10mm;花萼白色,基部合生,中部膨大,具5棱,先端5深裂,裂片白色,三角状卵形,长1.5-2cm,宽1-1.2cm,外面被细毛;花冠先端5裂,深红色,外被细腺毛,裂片5,椭圆形,长约9mm,花冠与花萼近等长;雄蕊4,与花柱均伸出花冠外。核果近球形,直径约1.4cm,棕黑色,萼宿存,红紫色。花、果期7-11月。【生境分布】生态环境:我国庭园及温室栽培。资源分布:原产西非。【化学成份】龙吐珠含美利妥双甙(melittoside),桃叶珊瑚甙(aucubin),8-O-乙酰基哈帕甙(8-O-acetylharpagide),雷朴妥甙(reptoside),筋骨草甙(ajugoside)及8-O-乙酰基米欧坡罗甙(8-O-acetylmioporoside)。【性味】味淡;性平【归经】肝;脾经【功能主治】解毒。主慢性中耳炎;跌打损伤【用法用量】内服:煎烫,6-15g。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5964没食子儿茶素没食子酸酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5965景天庚酮糖对照品,有报告HPLC≥98%BW59667-甲氧基香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5352刺芒柄花素对照品,有报告HPLC≥98%BW5967Z,Z′- 6,6′,7,3′a- 二聚藁本内酯,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5968香柠檬亭对照品,有报告HPLC≥98%BW5969白花前胡乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW59704,4-二羟基二苯甲酮对照品,有报告HPLC≥98%BW59713,4-二羟基苯甲胺氢溴酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5973盐酸苯乙双胍对照品,有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品,有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品,有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品,有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5973盐酸苯乙双胍对照品,有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品,有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品,有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品,有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品,有报告HPLC≥98%BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品,有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品,有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
前几天,领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法,样品名称为对羟基苯甲醛,分子式见下图,样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息:对羟基苯甲醛熔点113-118℃,相对密度1.129(30/4℃)。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。
[color=#444444]求助:[/color][color=#444444]D-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯中[/color][color=#444444]L-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯异构体如何进行控制[/color]
需要购买原儿茶醛 红花苷 Crocin 红花素 羟基红花黄色素C 羟基红花黄色素K 丹酚酸B 10羟基-a-葵烯酸,请问哪里有卖?
抗宫炎系(抗宫炎片、抗宫炎胶囊、抗宫炎颗粒)由广东紫珠、乌药、益母草三味中药组成。具有清热、祛湿、化瘀、止带之功效,用于湿热下注所致的带下病。广东紫珠为马鞭草科植物广东紫珠(Callicarpa kwangtungensis Chun)的干燥茎枝和叶,具收敛止血、散瘀、清热解毒之功效。乌药为樟科植物乌药(Lindera aggregata(Sims)Kostgerm)的干燥块根,辛、温。具行气止痛,温肾散寒之功效。益母草为唇形科植物益母草(Leonurus japonicus Houtt.)的新鲜或干燥地上部分,苦、辛,微寒,具活血调经,利尿消肿,清热解毒之功效。在2015年版《中国药典》中,推荐使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6×250色谱柱进行分析。以下为药典所记载色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611170958_616638_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611170958_616639_0_3.jpg色谱条件色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6×250流动相:A 乙腈 B 0.5%磷酸溶液 B 88%(0min)-88%(35min)-83%(45min)-83%(65min)-75%(85min)-65%(95min)-10%(100min)-10%(105min)-88%(110min)-88%(115min)流 速 : 0.8mL/min检 测 : UV280nm(0-44min),UV332nm(44-100min)
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5975 癸酸乙酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5976 鼠李素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5977 梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告 HPLC≥98% BW5980 芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告 HPLC≥98% BW5981 马鞭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5982 薄荷呋喃对照品,有报告 HPLC≥98% BW5983 西伯利亚远志糖A5对照品,有报告 HPLC≥98% BW5984 百里酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5986 西伯利亚远志糖A6对照品,有报告 HPLC≥98% BW5987 丙戊茶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5988 苦鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5990 橙花叔醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5991 褪黑素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5992 脱氢表雄甾酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5993 三氯生对照品,有报告 HPLC≥98% BW5994 三氯卡班对照品,有报告 HPLC≥98% BW5995 曲酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5996 阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5998 缬草三酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW6008 五味子酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW6009 远志皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW6010 藤黄酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW6011 雷酚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW6012 构树碱A对照品,有报告 HPLC≥98% BW6013 3β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW6014 麻枫树酚酮B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
有没有做过甘草浸膏的,测甘草苷的对照品,为什么甘草苷后面出杂峰哪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221438425145_6044_3461163_3.jpeg[/img]
摘要:目的:建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法:利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果:从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱联用;雪菊;挥发性成分新疆雪菊,学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序,在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区,有较丰富的野生资源。长期以来,新疆雪菊在民间应用较为广泛,被当地居民当花茶饮用,新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用,具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功,用花泡茶饮,可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒,有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂,可以与多种现代分析仪器联用等优点,通过吸附洗脱技术,富集样本中的挥发性和半挥发性成分,集采样、萃取、浓缩、进样为一体,使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后,已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道,主要是黄酮类化合物分离纯化的研究;总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究;以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究,而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分,然后用气相色谱质谱联用仪分析,通过NIST质谱库提供的检索功能,鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量,目的是研究快速检测的方法和条件,以此全面的了解雪菊中的挥发性成分,为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础,为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB 65μm)固相微萃取头(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头([font=Ti
【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128099]相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究[/url]可以借鉴里面的方法做研究的。
样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ,303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体,请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量,或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]
求2010版《药典》甘草浸膏含甘草酸、甘草苷两个成分的图谱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif做了一下,没做出来。感觉不太对。有做过的给点经验。谢谢
影响中药药理作用主要因素 (1)药物因素 中药的品种、产地、采药季节、贮藏条件及剂量、剂型、给药途径等,均对中药作用的发挥有着显著的影响 1)中药基原(原植物、动物和矿物)的影响 中药材绝大多数是中国自产的,少数为移植或进口的。在品种上,历代本草著作中屡有增加。不少本草书指出了历史上中药品种的混乱情况。故现在对其进行认真的考证、分析、鉴定的工作,是十分重要的。例如,目前全国用的贯众、独活、厚朴等中药,就来源于20多种不同种属植物;同一中药大青叶,各地用的药材又有不同,有蓼科蓼兰、十字花科松兰、爵床科马兰、马鞭草科大青等,药用部分也有用叶及带叶茎枝的不同。而且,同名异物的现象也很普遍。由于品种不清,其化学成分的含量和药理作用均有差异。 2)中药产地及采集季节的影响 A. 中药产地:药材产地对药物质量和疗效有着直接关系,为历代医家所重视,自古即有“道地药材”的讲法。中药之中大部分为植物药,自然生长环境具有一定的区域性,各地区的土壤、水质、气候、雨量等自然条件都能影响药用植物生长、开花、结果等一系列生态过程,特别是土壤成分更能影响中药内在成分的质和量。《神农本草经》记载的记载的“采造时月、生熟、土地所出、真伪、陈新,并各有法”和《新修本草》说的:“离其本土,则质同而效异;乖于采摘,乃物是而实非”。都很强调产地。产地不同,同一植物所含有效成分不完全相同,从而使药理作用有别,临床疗效不稳定。如长白山的野山参,东北各省与朝鲜、日本的园参,不但含人参总皂甙的量不同,而不同皂甙单体的含量也不一样。又如人参茎叶中皂甙含量在吉林省七个产地所得样品,含量差别相当悬殊。不同产地及不同加工方法,以人参提取物的得量也不同。 B. 采收季节:不同植物的根茎、叶、花、果、种子或全草都有一定的生长和成熟期,故采药时间的采收方式则随着中药的品种和入药部位而有不同。中国幅员辽阔,从寒带至亚热带,气候差异很大,故采药时间按照当地习惯因地制宜,但要选择药用植物有交效万分含量最高时采收。有效成分的含量随不同生长季节及不同入药部位而异,如人参中皂甙以八月后含量最高,麻黄中生物碱秋季含量最高,槐花在花蕾时芦丁含量最高,青蒿中青蒿素的含量以七月中至八月中花蕾出现前为高峰,应在开花前采收,薄荷在部分植株开始有花蕾时,挥发油含量大。古人采药全凭经验,《本草经集注》序录说:“凡采药时月…… 其根物以二月、八月采者,谓春初津液始萌,未冲枝叶,势力淳浓故也;至秋枝叶干枯,津液归流于下…… ”《本草蒙筌》说:“实已熟,味纯;叶采新,力倍。”以臭梧桐的降血压作用为例,在五月开花前采摘的叶,对动物的降压作用强,开花后所采集的叶,降压作用减弱。再以人参为例,季节变化对园参根中皂甙和糖分含量有显著影响,故采收应在6~9月,而不应在冬季。 C. 药用部位的影响 不同的药用部位所含化学成分的质和量都可能不同,所以其药理作用也不同。曾有人比较研究了各地所产白参、红参的不同部位的人参皂甙含量,发现有较大差异。又如麻黄生物碱的含量,以麻黄茎的髓部含量最高,麻黄节中含量较少,而根中则不含生物碱。 D.贮藏条件的影响 《本草蒙筌》说:“凡药贮藏,宜常提防,倘阴干曝干烘干未尽去湿,则蛀蚀霉垢朽烂,不免为殃。”贮藏不当,要霉烂变质、走油、虫蛀,会直接影响药理作用和医疗质量。所以要选择适宜的堆放场所,加强仓库管理工作,注意特殊药材的保管(如贵重药材、芳香性及胶类药材等),还要定期检查,防治虫害。贮藏不当,也可使含挥发油的药材氧化、分解或自然挥发(如樟脑、冰片、麝香)而使药效降低。有的成分会因存放时间长,而被酶所分解等。 E.炮制的影响: 炮制前后,药材的成分质和量会有所变化,药理作用和临床
目前我们在开发对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法遇到了些困难,采用Waters,Xbidge BEH Shiled RP18,250*4.6mm,5um的色谱柱,流动相为乙腈与磷酸盐缓冲液混合,且pH调节至6.80。主峰几乎没有保留,峰尾部不能落回原点基线水平,基线后部分漂移较大。该物质好像容易水解。各位老师能否给些建议。
多羟基化合物的H谱中,羟基的峰变宽了,有谁知道怎么处理啊?或者是怎么准备样品啊?谢谢啊
【作者】 许栋明; 程可建;【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心; 北大世佳研究中心;【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg
德国霍恩海姆大学农业专家研究认为,与其全面禁止使用草甘膦,不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦,这样既达到去除杂草功效,又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。草甘膦是一种高效、廉价的除草剂,广泛使用于农作物种植。之前,世界卫生组织的一份研究报告显示,农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性,而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害,甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。德国霍恩海姆大学的冈特·诺伊曼教授认为,对此需要更多地普及专业知识,利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式,适当使用草甘膦不会带来危害;而完全禁止使用草甘膦则会适得其反,因为使用其他化学除草剂同样对人体有害,而且除草效果大大降低。本月底,欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症,在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为,即使公开辩论,目前也难以证实这个问题,他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具,应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效,而且相对环保,性价比高。”他认为,欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够,而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。纽曼教授表示,草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实,这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感,而美国和巴西农户则不太在意,因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是,所有的化学除草剂都会带来负面影响,关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量,达到同样的除草效果。在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导,如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外,在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的,这种状况必须改变。(文章来源:科技日报)
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!
甘草薄层的甘草酸铵紫外不显斑点 求各位大神指导
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。
有谁做过草苷磷,极性太强了,几乎不保留