急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com
氨基酸标准品哪里买?
最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?
请教各位谁知道哪里能买到棉酚标准品和3-氨基-1-丙醇?谢谢!急用
《食品中氨基甲酸乙酯测定》国家食品安全标准终于制定完成发布,大家在使用过程有什么问题,可以联系我互相交流。
购买了17种混合氨基酸标准品,卖方没有给任何说明,怎么确定对应的氨基酸种类啊?很急,麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了!
食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法
我们实验室是检测饲料和原料含量的,以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品(参比物),名字我忘记了,只记得有代号,1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙!
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯,标准品不出峰?
这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
食品标准中农残、氨基酸等柱后衍生标准汇总:最近做了一个总结,分享给大家,文章名称《柱后衍生法在食品标准中的应用》,http://www.laballiance.cn/articleShow_102.html,欢迎大家继续补充。
[size=18px]分享一个针对[font=楷体][color=#333333]《食品安全国家标准[/color][/font][font=楷体][color=#333333]GB 23200.112-2018[/color][/font][font=楷体][color=#333333]植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定,液相色谱-柱后衍生法》检测12种氨基甲酸酯类农药的实例。此文章为了感谢安徽桐城市质检中心的朱老师![/color][/font][/size][size=18px][color=#333333]柱后衍生法检测氨基甲酸酯类农药本身已经是很成熟的方法了,我们在签合同时也是信心满满的给客户打了好多包票,绝对没问题,客户说自己的仪器是UPLC能连用吗?我们的工程师很自信的说:“[font=楷体]装了好多了绝对没问题[/font]”,这个“[font=楷体]绝对没问题[/font]”既然出口,那安装时就不能出现差错。抱着这样的决心和自信,工程师踏上了去合肥的高铁,到了合肥当天已经中午了工程师又辗转到桐城市,已经快下班了的点了和客户联系,去了[font=楷体]安徽桐城市质检中心的安装现场。工程师和客户老师的敬业态度如出一辙,一拍即合“[/font][/color][font=楷体][color=#333333]今天把仪器先装起来,明天开始试验[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”,这一装就到了晚上了,工作的热情让他们忘却了身体的疲惫和下班的喜悦,这样的合作开始不成功都对不起他们的付出了。仪器成功安装好后工程师感觉任务已经完成大半了,晚上找个地方好好搓一顿吧,当工程师和老师相约要离开办公现场时,老师说了一句:“新标准你们做过吗?”工程师当时没反应过来,以为客户自认为是“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]新标准[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”就脱口而出:“做了太多了,放心吧!”老师会心一笑,两人终于迎着月色各自安好了。[/color][/font][/size][size=18px][font=楷体][color=#333333]第二天,工程师按照约定上班的时间来到了客户的现场,老师开始准备实验,工程师打开仪器配套的试剂包后开始配置,熟练地配置好衍生试剂,然后装色谱柱,配套的色谱柱是氨基甲酸酯专用柱(C18填料),老师一看又笑了说“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]不对了,不是这个[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”,工程师这下蒙了“哪个?”眼前出现了《食品安全国家标准GB 23200.112-2018植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定,液相色谱-柱后衍生法》这一大串新的标准名称,工程师当时没有多做思索,立马翻开方法认真的看了起来,色谱柱要求C8的,衍生试剂没问题,梯度比例也不对了。。。。心痛一秒钟赶紧和老师承认错误吧,老师二话没说“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]柱子我们有,用这个试。[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”工程师当时说不出任何感谢的话,赶紧按照新标准做起来。。。。。下午3点钟,我打电话询问安装情况,工程师说还没出峰,我当时心咯噔一下,心想“怎么了,这时候还没出峰?”我没敢多问怕耽误工程师的时间,也怕工程师着急,我说了句“别着急,慢慢来”,撂下电话,我们全办公室都很忐忑,怎么了仪器出问题了。不过没法多想了一切交给有着20年安装经验的楼工吧!时间到了下班,我跟心理压了石头似的回到了家,晚上8点多了楼工发来了激动人心的微信(照片如下)。[/color][/font][/size][font=楷体][size=18px][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154387486_6020_238_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,1228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154395767_5529_238_3.jpg!w690x1228.jpg[/img][img=,683,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154595543_5297_238_3.jpg!w683x448.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154578660_9293_238_3.jpg!w690x362.jpg[/img][/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]看完微信,我和楼工沟通了一下情况,突然眼眶红了,不是因为有惊无险,是因为客户的支持感动了我,在整个安装过程中,老师加班两天,为了不耽误转天楼工返程,第二天实验加班,老师怕工程师晚上休息不好,让工程师先走了,他来做后续工作。转天上班老师发来了线性的照片。。。。[/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141210075874_4524_238_3.jpg!w690x341.jpg[/img][/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]感谢的话我们没有当面说出,楼工在返程的路上收到了这个照片,我们只能真心的说一句:“感谢您朱老师!”[/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]合作共赢的意义在于:我们勇于开始,我们共同找到成功的路![/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]现在的客户关系可能不是都这样,但是我们一定要先做好自己。无论是仪器的质量,还是服务的意识,我们都需要先做好。面对每一位客户时我们不辜负你们的信任,不辜负大家的付出。[/color][/size][/font]
用GC-MS做植物代谢组学(糖,氨基酸,有机酸),需要买标准品,那这个标准品是什么gc纯度标准品,还是买色谱级的标准品?还是买什么,
上周我在做17种氨基酸标准曲线,标准品的母液是17种氨基酸的混标,配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,此衍生试剂是自己配置的,采用HPLC-DAD进行检测,Asp,Glu,Ser,Gly,His,Arg,Thr和Ala有很好的线性,但是Pro,Tyr,Val,Met,Cys,Ile,Leu,Phe和Lys在5个浓度下进样后,峰面积没有变化,我实在不理解是什么原因,我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解,但是也不知道对不对,那我改如何正确操作,请各位大侠帮帮忙!谢谢![em09509]
关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载
GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg
《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。
请问各位高手:我们测农残,有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的,可不可以把两种标准品配成混合溶液,一起进色谱测啊,因为用的都是NPD检测器。
[center]脑蛋白水解物注射液药品标准不完善[/center] 据国家药监局网站消息,为确保公众用药安全,国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 通知称,在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中,发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题,主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善;企业之间现行生产工艺差别较大;猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致,甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题,部分地区已采取了控制措施。 通知指出,一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险,各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上,积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产,并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求,组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作,在相关工艺改进和质量标准未经批准前,暂不宜恢复生产。 二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控,继续进行生产的,所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查,并对监督生产的产品进行现场抽样,由省级药品检验所检验。 凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产,或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为,以及现场抽样检验不合格的,应依法予以严厉查处。 三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作,组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作,并在此基础上提出监管措施和改进意见。信息来源:中国新闻网
2011年2月15日,新西兰食品安全局(NZFSA)公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质,涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓;牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种,其中涉及最多的三类食品依次为梨果(43种),葡萄(34种),马铃薯(32种)。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。 扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34
[align=center][size=21px]氨基糖苷[/size][size=21px]类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物[/size][size=18px]是一类抑制革兰氏阴性菌的抗生素,其[/size][size=18px]分子结构[/size][size=18px]中含有氨基糖苷键和氨基环己醇,[/size][size=18px]本身不具有发色基团,只有通过与衍生试剂反应才能用紫外或荧光检测,[/size][size=18px]由于其极性很强,分析时需要加离子对试剂才能在反相色谱柱上保留,可以使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法活[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法检测,现将[/size][size=18px]国内[/size][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物相关[/size][size=18px]主要[/size][size=18px]检测方法标准[/size][size=18px]总结如下[/size][size=18px]:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩后使用七氟丁酸作为离子对试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]10 种:壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.2 mol/L的磷酸盐缓冲溶液提取,用HLB和羧酸型固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21164-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用5%磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]农业部1077号公告-3-2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样5%三氟乙酸溶液提取,用C18固相萃取小柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]1 种:链霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]SN/T 1925-2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用pH=2的磷酸溶液提取,用阳离子交换柱和HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SN/T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][/table][size=18px]通过比较这些方法标准发现,由于氨基糖苷类药物极性强,水溶性好,一般用磷酸溶液等无机溶液提取;试样中的蛋白等杂质一般通过加入三氯乙酸及SPE法去除(HLB、C[/size][size=18px]18[/size][size=18px]小柱等)[/size][size=18px],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法检测时要特别注意七氟丁酸等离子对试剂的使用,浓度不能过高,使用后要用大量水冲洗管路,否则出现残留后会对仪器灵敏度产生较大影响。[/size]
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法
标准名称:[color=#333333]GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定[/color][color=#333333][b]固相萃取产品:[/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,600,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010940391686_5352_708_3.png!w690x484.jpg[/img][/b][/color][/align][align=left][b][color=#ff0000]答案:[/color][color=#333333]64105或64105A: ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]恭喜WUYUWUQIU、sixingxing、荷花仙子、PAEs、dahua1981 每人获得5钻石币;[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,550,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907080917420213_28_708_3.png!w690x325.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/b][/color][/b][/align]
应公司检测需要 ,现需求购些标准品(1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸),请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单(含 :氨基值、纯度等),摆摊各位大神了~~~