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十二酮标准品

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  • 专家解读食品安全标准“十二五”规划

    http://file1.foodmate.net/file/upload/201202/01/09-19-48-90-410687.jpg  中国食品安全标准屡遭舆论批评。近两年来,从面粉增白剂风波,到乳制品标准争议,无论是标准本身的科学性还是标准制定程序的公正性等,均面临大量质疑。日前,卫生部发出关于公开征求《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》意见的函,意见征集截止到2012年2月28日。这意味着,在“十二五”期间,中国食品安全的数千条标准有望重新洗牌。  标准清理整合至关重要  该征求意见稿提出,“十二五”期间,食品安全国家标准方面的主要目标包括清理整合现行食品标准,加快制定、修订食品安全国家标准,完善食品安全国家标准管理机制,强化标准宣传贯彻和实施工作。  《征求意见稿》称,“十二五”期间,要清理现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容,解决标准间交叉、重复、矛盾等问题。  对此,中国工程院院士陈君石表示,现阶段,对食品安全标准的清理整合至关重要,“比补充更新重要得多”。他指出,由于长期以来多头管理,中国很多食品存在多重标准,且多为强制性标准,这些标准往往交叉、重复、矛盾,对食品安全监管颇为不利。“中国是世界上唯一一个有着多套强制性标准的国家”。  食品风险评估亟待加强  在谈到当前存在的问题和制约因素时,征求意见稿指出,目前,“食品安全国家标准的基础研究滞后,风险评估工作尚处于起步阶段,食品安全暴露评估等数据储备不足,监测评估技术水平有待提高。”对此,南开大学副教授宋华琳也指出,“风险评估”缺乏,一直是我国食品标准以及其他食品安全的软肋之一。  宋华琳指出,食品安全监管具备典型的风险监管的特征,因此需要通过食品安全风险评估制度这一组织形式和程序装置,将相关的化学、毒理学、营养学和微生物学等专业知识加以整合,将诸多科学和技术信息加以整合,通过对数据的分析与推演,来评估食品安全风险,并将其作为制定食品安全标准的基础。但宋华琳指出,目前在制度、能力、人才和技术体系等诸多方面,我国食品安全风险评估制度都与发达国家有较大差距。  对此,本次征求意见稿也强调,将“以风险评估为科学基础”作为食品安全标准制定的基本原则之一。即,“食品安全国家标准要以食品安全风险评估为基础,以对人体健康可能造成食品安全风险的因素为重点,科学合理设置标准内容,提高标准的科学性和实用性。”  制定标准程序要透明  食品安全标准制定过程中的程序正义问题始终备受关注。本次规划对此亦有所涉及。其主要任务中提到,完善食品安全国家标准管理制度。即“按照食品安全国家标准要科学合理、安全可靠的要求,进一步完善食品安全国家标准管理制度和工作程序”。  征求意见稿规定,2012年底前,公布食品安全国家标准跟踪评价规范等相关法规。2013年底前,完善食品安全国家标准制定、修订、征求意见、标准审评、审评委员会委员管理、标准公布等管理制度和工作程序,实现标准工作的公开、透明。  宋华琳建议,应建立审评专家的动态更新机制。这有助于防止审评专家过于固定,防止产业界和审评专家之间形成不当的联系;通过建立审评专家的进入与退出机制,从而将真正活跃在食品标准和食品安全科学研究第一线的专家,及时充实到食品安全国家标准审评专家的队伍之中。此外,他强调,未来还应以制度化的方式对待食品安全标准审评专家的利益冲突问题。  进度表  到2013年底,要基本完成对现行1900项食品国家标准和3000余项食品行业标准中强制执行内容的清理,2015年底前基本完成相关标准的整合和废止。

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 再读《国家药品安全“十二五”规划》有感---制定行业标准的必要性

    作为我国第一个关于药品安全的独立规划——《国家药品安全“十二五”规划》已于今年3月正式印发,国务院从药品标准、生产、流通、使用、监管等方面提出了未来5年药品安全保障工作的具体指标和任务。规划中提到,经过未来5年的努力,药品标准和药品质量将大幅提高,药品监管体系进一步完善,药品研制、生产、流通秩序和使用行为进一步规范,药品安全保障能力整体接近国际先进水平,药品安全水平和人民群众用药安全满意度显著提升。 然而今年以来连续出现的“蜀中假药”、“毒胶囊”等重大药品危害事件,无疑要为这份刚出炉不久的药品安全“十二五”规划画上了问号。 层出不穷的药品安全事件接连地被曝光,致使人心惶惶。归根究底,问题还是在于依法监管方面力度欠缺,在于GMP标准执行情况过于混乱,没有建立药品行业标准。 由于对不良企业缺乏有效的监督机制,我们才背负了更大、更多的药品安全灾难。国家监管部门承认也好,不承认也罢,现实都摆在眼前。对于不良企业引发的药品安全事件不能再是菩萨心肠,应当是包公的虎头铡。 而2011年3月发布的新版GMP虽已达到安全的要求,但就我国现状而言,最令人担心的是标准能否落实的问题,标准无法落实,食品安全就成了一句空话。故急需社会各方力量早日一起建立真正的行业标准,用行业标准这一工具去引导他们安全生产,真正落实好新版GMP的标准规范。 药品质量关乎公众健康,任何个人和企业都有义务献出自身的力量,以捍卫公众的生命安全与福祉为使命,投身于保障药品质量安全的活动之中。 日前,飞企软件已与省药监局旗下权威杂志《China AP药品质量受权人》确定合作建立药品行业网站,共同打造国内药品的行业标准,以实际行动帮助药企解决质量管理难题,助推新版GMP在企业成功落地,实现药品安全作业生产。 多年来,飞企软件一直致力于制药行业信息化建设,通过积累大量行业企业,参考众多行业专家的意见,形成了一套适用于制药企业质量安全的行业标准——制药质量控制系统(FE LIMS)。首次将制药行业的质量保证、质量控制、生产管理、物料管理和设备管理纳入了信息化管理之中,并未像国内众多LIMS供应商一味地停留在实验室管理业务的研发上,真正意义上满足了制药行业质量的全面建设需求,实现了新版GMP在企业的完美落地。 据悉,制药质量控制系统(FE LIMS)将有望成为GMP管理的行业标准软件,发挥如用友财务软件在财务会计领域一样的标准杠杆作用,结束药品行业GMP标准长期执行情况混乱的局面,成为行业标准。帮助更多药企实现新版GMP的完美落地,为企业的持续创新发展而保驾护航,从而生产出更多高品质的产品,确保公众用药安全。 放眼国内,真正实现质量管理信息化的药企仍寥寥无几,在信息化高速发展的今天,不得不说这是一个悲哀,也说明了当前需大力普及药品行业标准软件的重要性。 在当下中国的工业化和市场化转型过程中,药品安全已步步走向危机。作为药品企业而言,要摆脱这痛苦的转型,尽快走出危机,需要的是敢于大力投入建设行业标准的魄力与决心。通过行业标准软件,促进企业良好快速发展,顺利通过新版GMP,真正意义上做到安全作业生产。

  • 卫生部公布实施《食品安全国家标准“十二五”规划》

    一、《规划》制定的背景 食品安全标准是维护公众身体健康、保障食品安全的重要措施,是实现食品安全科学管理、强化各环节监管的重要基础。《食品安全法》公布施行前,我国有食品、食品添加剂、食品相关产品国家标准2000余项,行业标准2900余项,地方标准1200余项,基本建立了以国家标准为核心,行业标准、地方标准和企业标准为补充的食品标准体系。 受食品产业发展水平、风险评估能力等因素制约,现行食品安全标准还存在一些突出问题,尽管标准总体数量多,但标准间存在矛盾、交叉、重复,个别重要标准或重要指标缺失,部分标准科学性和合理性有待提高,标准宣传贯彻执行有待加强。此外,食品安全标准工作还存在基础研究滞后、保障机制不健全、人才队伍缺乏等深层问题。 针对食品安全标准存在的问题,卫生部高度重视,会同相关部门进一步加强食品安全标准工作,建立健全食品安全标准管理制度,公布实施食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法,组建食品安全国家标准审评委员会,成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,努力为完善标准提供科学依据,加快食品安全标准清理整合和标准制定(修订)工作。目前已公布了新的乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等269项标准,覆盖了各类食品中涉及的健康危害因素数千项指标,标准间交叉和重复、矛盾和缺失的问题正在得到逐步解决。 近期,国务院印发《关于加强食品安全工作的决定》和《国家食品安全监管体系"十二五"规划》,强调要尽快做好食品安全标准工作,完善食品安全标准体系。按照《食品安全法》及其实施条例和国务院部署要求,卫生部会同相关部门认真分析食品安全标准工作需求,借鉴国际标准管理经验,多次组织行业协会和专家专题调研和论证,广泛征求意见,制定公布了《食品安全国家标准"十二五"规划》(以下简称《规划》),该《规划》是指导我国未来五年食品安全国家标准工作的纲领性文件。 二、《规划》的主要内容 《规划》立足于我国食品安全标准的实际状况,围绕国务院食品安全工作部署,以"基本构建保障人民群众健康需求、符合我国国情的食品安全国家标准体系"为总体目标,着力解决现行食品安全标准存在的突出问题,加强食品安全标准能力建设,健全食品安全标准管理制度和机制,适应公众食品安全和健康需求。《规划》主要分为食品安全标准现状;指导思想、基本原则和目标;主要任务和保障措施等四个部分。 (一)关于指导思想。坚持"预防为主、科学管理"的原则,以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为基础,积极借鉴国际经验,加快我国食品标准清理整合,到"十二五"末,基本构建保障人民群众健康需要、符合我国国情的食品安全国家标准体系。 《规划》强调了我国食品安全标准工作的基本原则,即"坚持依法制定食品安全国家标准的原则;坚持以风险评估为基础的科学性原则;坚持立足国情与借鉴国际标准相结合的原则;坚持公开透明的原则".这4项工作原则,是保障食品安全国家标准科学性、合理性和可行性的基础,是制定食品安全国家标准的工作准则。 (二)关于主要目标。《规划》提出了四项工作目标:一是清理整合现行食品标准,到2015年底基本完成现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容的清理整合工作。二是加快制定、修订食品安全国家标准,提高食品安全国家标准的通用性、科学性和实用性。三是完善食品安全国家标准管理机制,建立程序规范、公开透明、政府主导、部门配合、全社会共同参与的食品安全国家标准管理体制和工作机制。四是强化标准宣传贯彻和实施工作,促进各部门、各单位学习贯彻食品安全国家标准,督促食品生产经营单位认真实施食品安全国家标准。 (三)关于工作任务。《规划》明确了近一段时期的标准工作任务、时限和具体要求,包括全面清理整合现行食品标准、加快食品安全基础标准制修订、完善食品生产经营过程的卫生要求标准、合理设置食品产品安全标准、建立健全配套食品检验方法标准、完善食品安全国家标准管理制度、加强食品安全国家标准的宣传和贯彻实施等。 (四)关于保障措施。《规划》是贯彻落实《食品安全法》、《国务院关于加强食品安全工作的决定》和《国家食品安全监管十二五规划》,促进食品安全标准工作的重要措施,任务具体明确,涉及食品安全监管各个环节。《规划》明确要求建立食品安全标准协调配合工作机制、加大食品安全标准建设的投入、人才队伍建设和督促落实任务等四项保障措施,进一步推动和保障《规划》的落实。 下一步,卫生部将会同相关部门按照国务院统一部署,做好《规划》的组织实施工作。一是加强宣传动员,促进各监管部门、行业协会和公众了解《规划》内容,积极参与标准工作,提出建设性意见;二是启动《规划》重点任务的专项工作方案制定工作,近期将印发新一轮《食品标准清理工作方案》,全面启动对5000余项食品标准的系统清理工作,到2013年底,提出现行相关标准或技术指标继续有效、整合和废止的清理意见;三是加快食品安全标准制修订工作步伐,包括《食品中污染物限量》和《食品中致病菌限量》等基础标准,尽快发布施行;四是做好新标准解读和实施工作,对《预包装食品营养标签通则》等重点标准要加大宣传贯彻力度,不断满足食品安全工作需要,促进食品产业健康发展,会同各部门切实保障广大消费者的食品安全。

  • 到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。

    到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。近年来,当每次爆发食品安全事件时,“食品安全标准”问题都会被提上桌面。多头制定标准,相互交叉、重复,国标、地标、行标各行其道,导致我国虽然标准总数多,但个别重要标准或重要指标缺失,部分标准科学性和合理性有待提高。  近日,卫生部在通报食品安全国家“十二五”规划中透露,下一步将启动对5000余项食品标准的系统清理。食品安全标准到底存在哪些问题?这些问题的背后有着哪些深层次的原因?京华时报就此对话国家食品安全风险评估中心研究员严卫星,他表示,到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。

  • 六溴环十二烷标准曲线的建立

    各位老师: 这个星期依据标准GB/T 29785-2013 电子电气产品中六溴环十二烷,但标准曲线总不成线性,似象二次曲线多些。求助怎样才成做好曲线?

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • “十二五”期间我国将加快完善环保科技标准体系

    [b]“十二五”期间我国将加快完善环保科技标准体系[/b] 当前,我国越来越多的城乡居民表现出对享有良好环境的迫切愿望。去年秋天以来,环境专业术语PM2.5、臭氧成为年度热门生活词汇,集中反映了人民群众对良好环境质量的关心和诉求。控制灰霾天气,不仅需要强化工业污染防治,而且需要转变生产、消费模式。从污染控制为主转向污染控制与质量改善兼顾,不仅是必由之路,而且是可通、可行的道路。因此“十二五”期间将做好如下几方面的工作。  一是加快完善环境科技创新体系。会同有关部门加快实施水体污染控制与治理重大专项,积极开展污染减排科学研究,加强不同污染物之间及其与温室气体协同控制关键技术研发,加强环境健康调查与环境风险研究以及有毒有害污染物产生、迁移、转化研究,提高温室气体排放统计核算能力。  二是加快完善环保标准规范体系。加快完善环保标准体系和空气、水体、土壤等环境质量标准及其评价方法体系,围绕重点污染防控领域系统,整合形成一批便于环境执法监管、有效促进环境质量改善的“标准簇”。鼓励制定和实施地方环境标准。以环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量管理为例,实施新修订的《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》必须坚持分步实施、逐步接轨的原则。  三是加快完善环境技术管理体系。建立污染防治技术动态更新系统,大力发展第三方环境技术验证制度,加大环境技术示范推广力度,加快先进实用环境新技术的研发推广应用。  四是加快完善新兴环保产业培育体系。提高污染治理设施运营的社会化和专业化水平,建立环境服务业统计、信息、技术标准等体系,扩大政府绿色采购范围,鼓励多渠道建立环保产业发展基金,组建5~10个战略性新兴环保产业联盟。  五是加快完善科技支撑保障体系。进一步健全科学决策机制,完善多元化、多渠道的环保科技投入体系。创新环保科研体制机制,强化培育和构建环保科技人才平台,大力推进环境科技创新基地和平台建设,建立环境科技国际合作平台。

  • 儿童食品标准缺位,需要采取哪些措施?

    “六一”儿童节前后,许多商场的食品专区搞起了促销活动,儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。  面对花样频出、价格不菲的儿童食品,一些家长表示,最关心的还是安全问题。  “六一”国际儿童节前夕,中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示,在我国,除3周岁以下婴幼儿必需食品外,尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品,也只能按普通食品标准进行管理。   据了解,国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加,而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告,以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准,只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准,但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论:儿童食品往往原材料比较丰富,引入的各种元素也比较多,我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢?欢迎大家讨论,分享经验,赢取积分奖励。

  • 【原创】新版《食品营养强化剂使用标准》征求意见

    新版《食品营养强化剂使用标准》征求意见引爆蒙牛和伊利“儿童奶”营销战争论的食品营养强化剂DHA(或称“二十二碳六烯酸”) ,其使用规定有望得到进一步加强。记者从卫生部获悉,新版的《食品营养强化剂使用标准》正在征求意见,首度明确将调制乳粉中DHA的食用量定为“≤0.5%(占总脂肪酸的百分比)”。DHA近年被不少食品企业宣传为“脑黄金”,给人印象好像加得越多越好,如果上述标准最终获得通过,则意味着DHA不能随意加了。原征求意见见6楼附件!

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要:建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀,经ProElut Silica (500 mg/3mL)固相萃取柱净化后,以GC-MS 进行测定,该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg,线性范围为0.01~0.5μg/mL,线性相关系数分别为0.99938和0.99977,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析,加标回收的回收率为78%~91%。关键词:固相萃取;气相色谱-质谱;2-十二烷基环丁酮;2-十四烷基环丁酮;植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术,在国际上已逐渐被认可,但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面,迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后,在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ,2-ACBs),它是含脂辐照食品的特异性辐解产物,在未辐照的含脂食品中,至今还从未检测到此类化合物。在1990年, 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道,随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成,其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸,而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸,其辐解物2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)相对于其它2-ACBs较为稳定,因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化,但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取(solidphase extraction,SPE)条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮,为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司;DM-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)迪马公司;XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器;80-1 高速离心机 河南省予华仪器;OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;12孔固相萃取装置 迪马公司; ProElut Silica(500 mg/3mL)固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司;丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷(均为色谱纯)迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品,溶于正己烷溶剂中,配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液,备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件:色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm,0.25μm);载气He(99.995%);恒流,柱流速1.0mL/min;不分流,进样量1μL,进样口温度为260℃;起始温度80℃(保持1min),以15℃/min的速度升至150℃,再以8℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件:EI源,离子源200℃,溶剂延迟为3min,选择离子监测模式(SIM),选择监测离子(m/z):69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中,加入5 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声提取2 min,4000 rpm下离心2min,取上清液;下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤,合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下,氮吹近干,再慢慢挥干,再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶,待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚,5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱,以达到润湿小柱,活化填料,除去干扰杂质的目的;再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中,流出液弃去;然后用5 mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用10 mL甲基叔丁基醚:正己烷(1:99V:V)洗脱,用旋转蒸发瓶接收,直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下,将收集到的洗脱液氮吹浓缩,然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中,影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果,需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)与脂肪酸的结构及其类似,故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好,再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品,采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献,本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱,结果表明对于植物油,硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说,2-DCB 和2-TCB回收率较高,添加回收率达到了80%-120%,满足分析检测的要求,且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA:标准品;B:空白样品;C:添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开,从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去,参照Horvarovich 等报道,用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB,选用弱极性的甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether,TBME)/正己烷(V/V)混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样,淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱,取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚:正己烷(V/

  • 卫生部将清理5千余项食品标准

    我国将清理现有的5000余项食品标准,并将提高乳制品、婴幼儿食品、食品添加剂等标准。昨日,卫生部通报了《食品安全国家标准“十二五”规划》的有关情况,“十二五”末,我国将基本构建食品安全国家标准体系。  卫生部表示,目前我国已在31个省市全面开展了食品安全风险评估。受食品产业发展水平、风险评估能力等因素制约,现行食品安全标准还存在一些突出问题。比如,标准间既有交叉重复、又有脱节;个别重要标准或者重要指标缺失;食品产品安全标准通用性不强,部分标准指标欠缺风险评估依据等。卫生部提出,“十二五”期间,我国将全面清理整合现行食品标准。  卫生部食品安全与卫生监督局局长苏志表示,将加快食品安全标准制修订工作步伐,包括《食品中污染物限量》和《食品中致病菌限量》等基础标准,尽快发布施行。

  • CATO标准品|抗精神疾病药物—帕潘立酮研究

    帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

  • 【资料】卫生部公布7项食品安全国标和58个食品添加剂产品标准

    卫生部公布7项食品安全国标和58个食品添加剂产品标准日前,卫生部公告发布7项食品安全国家标准和58个食品添加剂的产品标准.  据专家介绍,食品添加剂国家标准包括使用安全标准和产品标准,统一纳入食品安全国家标准管理。 此次发布的7项食品安全国家标准,涉及二十二碳六烯酸油脂、花生四烯酸油脂、碘酸钾特丁基、对苯二酚赤藓糖醇、叶黄素、叶绿素铜钠盐等7类食品添加剂,主要是营养剂和染色剂。58个产品标准主要涉及30类香料产品和部分营养强化剂。

  • 关于举办第十二届中国标准化论坛的公告

    发布时间:2015-07-13 03:17 发稿部门:中标协 中国标准化论坛是在国家标准化管理委员会和中国科协的指导和支持下,由中国标准化协会主办和我国标准化领域重要学术交流活动之一。协会从2003年10月在上海成功举办了第一届中国标准化论坛,自此,论坛活动每年举办一届,论坛为广大标准化科协工作者和全国标准化领域专家学者提供了一个标准化学习、研讨和交流的平台,赢得了社会广泛赞誉,取得了良好的社会效益和经济效益,受到了国标委和科协的充分肯定,形成了我国标准化在学术交流活动的知名品牌。 中国标准化论坛是我协会主办的我国标准化领域重要活动之一。论坛围绕每年标准化最新的改革、创新和实践等,分享政策信息,研讨理论方法,发表实践成果,表彰优秀论文和人物,激发标准化工作者的热情与思考,同时为举办地宣传标准化成就,推动标准化氛围,提升标准化工作水平等发挥积极作用。 第十二届中国标准化论坛结合今年我国标准化改革的形势和特点,创新了组织方式,采取“主论坛+分论坛”形式举办,包括一个主论坛和“第五届标准样品论坛”、“2015智慧城市标准化论坛”、“中国传统工艺标准化论坛”及“羊绒检测技术标准化论坛”等四个分论坛。 第十二届论坛主题是“标准化改革与发展之机遇”。主论坛定于2015年9月21日至22日联合中国计量学院在浙江省杭州市举办,论坛将邀请国际标准化组织ISO主席张晓刚及国内标准化领域院士、专家出席并做专题演讲。 同时,各分论坛的工作也在积极推进中,相关筹备工作也由协会各部门及分会秘书处组织和协调。其中“第五届标准样品论坛”已于6月15-17日在上海成功召开。智慧城市、传统工艺和羊绒检测标准化分论坛将在9月中下旬和10月上旬陆续开展。 中国标准化协会将在办好主论坛的基础上,大力支持、协助各分论坛的举办,为第十二届中国标准化论坛做好全面统筹和协调工作,努力打造一个具有自身特色的“中国标准化论坛”品牌。

  • 2012年食品新标准

    06/12GB 5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素 06/12GB 28404-2012 食品安全国家标准 保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸..06/12GB 28403-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 瓜尔胶 06/12GB 28402-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 普鲁兰多糖 06/12GB 28401-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 06/12GB 14936-2012 食品安全国家标准 硅藻土 06/12GB 9686-2012 食品安全国家标准 内壁环氧聚酰胺树脂涂料 06/12GB 4789.38-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数 06/12GB 4789.34-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定

  • 卫生部关于公开征求《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》意见的函(卫办监督函〔2012〕58号)

    各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部会同有关部门组织制定了《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》(可从卫生部网站下载)。现公开征求社会各方意见,请于2012年2月28日前以传真或电子邮件形式反馈我部监督局。  传真:010-68792408  电子邮件:biaozhun@moh.gov.cn  二○一二年一月二十日食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)  根据《食品安全法》及其实施条例,为做好食品安全国家标准工作,完善食品安全国家标准体系,制定本规划。  一、食品安全标准现状  (一)建设成效。食品安全国家标准属于强制性技术法规,是维护公众身体健康、保障食品安全的重要措施,是实现食品安全科学管理、强化各环节监管的重要基础,也是规范食品生产经营、促进食品行业健康发展的技术保障。各部门、各地高度重视食品安全标准制定、修订工作。近年来,我国食品安全标准工作取得明显成效,基本建立了以食品安全国家标准为核心,行业标准、地方标准和企业标准为补充的食品安全标准体系,现有食品、食品添加剂、食品相关产品国家标准近1900项,地方标准1200余项,行业标准3100余项。  《食品安全法》公布施行后,食品安全标准工作力度逐步加大,取得了一定进展,主要有:一是完善食品安全标准管理制度。公布实施食品安全国家标准、地方标准管理办法和企业标准备案办法,明确标准制定、修订程序和管理制度。组建食品安全国家标准审评委员会,建立健全食品安全国家标准审评制度。二是加快食品标准清理整合。重点对粮食、植物油、肉制品、乳与乳制品、酒类、调味品、饮料等食品标准进行清理整合,废止和调整了一批标准和指标,稳妥处理现行食品标准间交叉、重复、矛盾的问题。三是制定公布新的食品安全国家标准。已制定公布185项食品安全国家标准,包括乳品安全国家标准、食品添加剂使用、复配食品添加剂、真菌毒素限量、预包装食品标签和营养标签、农药残留限量以及部分食品添加剂产品标准,补充完善食品包装材料标准,提高了标准的科学性和实用性。四是推进食品安全国家标准顺利实施。积极开展食品安全国家标准宣传培训,组织开展标准跟踪评价,指导食品行业严格执行新的标准。五是深入参与国际食品法典事务。承担国际食品添加剂和农药残留法典委员会主持国,当选国际食品法典委员会亚洲区域执行委员,主办国际食品添加剂法典会议、农药残留法典会议,充分借鉴国际食品标准制定和管理的经验。  (二)存在问题和制约因素。近年来,受食品产业发展水平、风险评估能力和食品标准研制条件等因素制约,现行食品安全标准还存在一些突出问题,主要问题表现在:一是标准体系有待进一步清理完善。《食品安全法》公布前,各部门依职责分别制定农产品质量安全、食品卫生、食品质量等国家标准、行业标准,标准总体数量多,但标准间既有交叉重复、又有脱节,标准间的衔接协调程度不高。二是个别重要标准或者重要指标缺失,尚不能满足食品安全监管需求,例如部分配套检测方法、食品包装材料等标准缺失。三是标准科学性和合理性有待提高。目前标准总体上标龄较长,食品产品安全标准通用性不强,部分标准指标欠缺风险评估依据,不能适应食品安全监管和行业发展需要,影响了相关标准的科学性和合理性。四是标准宣传培训和贯彻执行有待加强。食品安全标准指标多、技术性强、强制执行要求高,社会关注度高,需要进一步完善标准管理制度和工作程序,改进征求意见的方式和方法,做好标准的宣传解读和解疑释惑等工作。  食品安全国家标准工作的制约因素有:一是食品安全国家标准的基础研究滞后,风险评估工作尚处于起步阶段,食品安全暴露评估等数据储备不足,监测评估技术水平有待提高。二是保障机制有待建立完善,目前缺乏专门的食品安全国家标准技术管理机构,人员力量严重不足,标准工作经费严重不足,与当前标准制定、修订工作不相适应,在一定程度上也影响了标准工作的质量。三是标准专业人才队伍建设有待加强。我国食品安全标准研制基础薄弱,专业人才不足且较分散,研制标准的能力不足。

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