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朝藿素对照品

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朝藿素对照品相关的资讯

  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测
    农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情  在商超中,使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤:  选取有代表性的食品样品,如蔬菜、水果、粮食等,进行前处理,如洗涤、破碎等,以备检测。  将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中,按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟,以获得准确的检测结果。  根据农药残留检测仪显示的数值,对照标准参考值或仪器内置的标准,判断食品中农药残留量是否超标。如果超标,说明食品存在安全隐患,需要及时采取相应措施,如重新筛选或进一步处理。  对于每次检测的数据可以进行记录和分析,以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势,及时采取相应措施。需要注意的是,在使用农药残留检测仪之前,需要进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。同时,在样品检测过程中,需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况,可能需要进行重新检测。  此外,对于一些容易产生假阳性的样品,如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等,可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理,以减少误差。  以上步骤仅供参考,具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 雀巢、喜宝等婴儿食品被指含有大量毒元素
    在土壤中发现的少量砷以及其他有毒物质,已“渗入”到一些畅销婴儿食品中,其中就包括雀巢以及喜宝(Hipp)等品牌。   英国《每日邮报》今晨报道称,尽管制造商们坚称,上述物质在婴儿食品中含量很低,不足以对健康构成威胁,但是科学家以及一些食品积极人士呼吁,要将这种有害物质从婴幼儿食品中根除。   研究人员化验的婴儿食品中不乏知名品牌,包括Organix、喜宝、雀巢和Holle等。研究指出, 让人担忧的是,这些婴儿食品中可能含有大量的有毒元素,如砷、镉、铅、铀。这些有毒元素主要来源于原材料。   报道指出,在婴儿食品中,这些有毒元素必须确保含量特别低。而对于以稻米为基础的食品,高浓度的砷就是一大担忧。早在两年前,英国食品标准局就发布官方警告称,由于存在含有砷,婴幼儿应该停止食用米糊。   研究人员称,婴儿食品中有毒元素都以微克测量,其含量远比母乳要高。喜宝的有机桃和香蕉早餐麦片含有1.7微克砷、0.13微克镉和0.33微克铅。   对此,喜宝公司表示,其婴儿产品中的砷等含量远低于官方的限制含量。而雀巢公司则表示,公司细致挑选原材料,以确保从土壤中吸取的有毒物质尽可能少。   研究测试发现,婴儿若每日进食2次米糊等食品,砷的吸入量会较单独喂母乳高50倍,镉高150倍,铅则高8倍。此前有研究显示,少量砷亦会增加患癌风险,镉则可导致神经及肾脏受损。   报道指出,农作物中含有的砷,主要跟农药有关,而重工业排放的其他金属和有毒物质也渗入了土壤和食品中。   专家指出,目前并无砷的安全标准,生产商也尽力把砷从食品中除去。   马上就访   鲜乳含砷 每千克不能超0.2毫克   今天上午,记者获悉,我国食品重金属残留限量国家标准规定,砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。   “一般来说,砷中毒有急性接触与慢性接触,如果奶粉中含有的话,那么就属于慢性接触。”北京朝阳医院职业病与中毒科郝凤桐主任表示。   对于慢性接触,郝主任说对身体主要有三方面的危害:   一是皮肤黏膜会出现色素沉着,比如原来比较白净的皮肤会慢慢变得颜色加重,而且肤色还不均匀,会有些“花”,同时手脚掌的角质还会变厚,就像劳动之后长出了趼子,称之为过度角化。   二是周围神经炎,也就是四肢肢端会麻木或疼痛,记忆力也会有所下降。   三是会对肝脏造成一定的损伤。
  • Nature发文宣布改造影响因子重塑期刊评价体系(中英对照)
    当地时间7月27日,Nature在线发表题为“Time to remodel the journal impact factor”的社论,并以“Nature and the Nature journals are diversifying their presentation of performance indicators”为小标题,宣告Nature出版集团将重塑期刊评价方式,改造期刊影响因子。  1. Nature改造影响因子的英文原文及翻译  Time to remodel the journal impact factor  是时候改造论文的影响因子体系了!  Nature and the Nature journals are diversifying their presentation of performance indicators.  Nature也正在紧锣密鼓地筹划:重新塑造影响因子评价体系,让评价体系多样化。  Metrics are intrinsically reductive and, as such, can be dangerous. Relying on them as a yardstick of performance, rather than as a pointer to underlying achievements and challenges, usually leads to pathological behaviour. The journal impact factor is just such a metric.  Nature称期刊影响因子这种量化从本质上来说,过于简化,而且甚至在使用过程中还存在被滥用的风险。如果仅仅依靠期刊影响因子来衡量一篇文章的好坏,而不注重这篇文章所带来的潜在价值和引起的舆论影响,长此以往,这很容易导致一种病态行为。不得不说,期刊影响因子就是这么一种“病态”量化指标。  During a talk just over a decade ago, its co-creator, Eugene Garfield, compared his invention to nuclear energy. “I expected it to be used constructively while recognizing that in the wrong hands it might be abused,” he said. “It did not occur to me that ‘impact’ would one day become so controversial.”  正如在10年前那场演说中所预见的一样,影响因子的合伙创始人Eugene Garfield曾将影响因子与核能相媲美。他说道:“我希望它能发挥出建设性的作用,但我也知道它也有可能会被滥用。”但现在,他说道,我从来都没想到“影响因子”会引发如此大的争议。  As readers of Nature probably know, journal impact factors measure the average number of citations, per published article, for papers published over a two-year period. Journals do not calculate their impact factor directly — it is calculated and published by Thomson Reuters.  知道Nature 的读者都知道,期刊影响因子用来衡量过去两年期间所发表论文的平均引用数。这一数据不是由期刊中心直接计算给出的,而是由Thomson Reuters计算并发布的。  Publishers have long celebrated strong impact factors. It is, after all, one of the measures of their output’s significance — as far as it goes.  出版商们纷纷大肆宣扬其一路飙升的影响因子。不用说,大家也知道,对出版商而言,期刊影响因子就是评估其发行量的重要指标之一。  But the impact factor is crude and also misleading. It effectively undervalues papers in disciplines that are slow-burning or have lower characteristic citation rates. Being an arithmetic mean, it gives disproportionate significance to a few very highly cited papers, and it falsely implies that papers with only a few citations are relatively unimportant.  但是,影响因子本身就是一种比较原始的、粗暴的量化标准,因而常常带有一定的误导性。实际上,由于没有考虑到不同学科之间的差异性,它很容易低估那些“慢热”和“冷门”领域的文章。就单单依靠“算术平均”这一数值来进行评判,这显然是有问题的。对于那些“少而精”文章来说,在影响因子下所得到的影响力是严重不成比例的,同时,这也给读者发出了一个错误信息:低影响因子的文章也就是是不好、不重要的文章。  These shortcomings are well known, but that has not prevented scientists, funders and universities from overly relying on impact factors, or publishers (Nature’s included, in the past) from excessively promoting them. As a result, researchers use the impact factor to help them decide which journals to submit to — to an extent that is undermining good science. The resulting pressures and disappointments are nothing but demoralizing, and in badly run labs can encourage sloppy research that, for example, fails to test assumptions thoroughly or to take all the data into account before submitting big claims.  尽管大家都知道,影响因子天生就存在的缺陷,但依然受到了学术界得到热捧。大量科研工作者、经费管理者以及科研院校趋之若鹜,纷纷将其作为学术水平的评估指标,出版商(包括Nature)也不遗余力地宣传影响因子的作用。这样所带来的后果就是:研究者们开始利用影响因子的高低来选择投递哪一家期刊,这在很大程度上抹杀了“科学氛围”。其中不乏令人痛心的案例比比皆是,比如:一些道德败坏的科研机构甚至大力提倡“科研快餐”文化——在没有理论、实验做有力的支撑下,就开始胡编乱造,或者没有充分地把问题思考清楚,就完成了一篇“杰作”。  The most pernicious aspect of this culture, as Nature has pointed out in the past, has been a practice of using journal impact factors as a basis for assessment of individual researchers’ achievements. For example, when compiling a shortlist from several hundred job applicants, how easy it is to rule out anyone without a high-impact-factor journal in their CV.  这种方式最不利的方面,就是用期刊影响因子作为评价个体的研究成果已经成为一种习惯。例如,当从几百个求职者名单选人时,如果他们简历没有高影响因子期刊的成果,很容易就被去掉。  How to militate against such a metrics-obsessed culture?  如何防止痴迷于这种量化指标呢?  First, an approach that some have applied in the past and whose time has surely come. Applicants for any job, promotion or funding should be asked to include a short summary of what they consider their achievements to be, rather than just to list their publications. This may sound simplistic, but some who have tried it find that it properly focuses attention on the candidate rather than on journals.  首先,有一种已经经过时间检验的方法。任何求职、晋升或资金申请,当事人都要求提供一个简短总结。列出他们认为他们自己的重要工作,而不是只列出他们的作品。这听起来可能是简单的,但有些尝试它的人发现,我们需要将注意力集中在候选人,而不是在期刊上。这一点确实很难做到。  Second, journals need to be more diverse in how they display their performance. Accordingly,Nature has updated its online journal metrics page to include an array of additional bibliometric data.  第二,期刊需要多样化的展示,而不单只依靠影响因子。为此,Nature 已经更新了其在线杂志数据页,包括额外的许多新的计量数据。  As a part of this update, for Nature, the Nature journals and Scientific Reports, we have calculated the two-year median — the median number of citations that articles published in 2013 and 2014 received in 2015. The median is not subject to distortion by outliers. (The two-year median is lower than the two-year impact factor: 24, down from 38, for Nature, for example.) For details, seego.nature.com/2arq7om.  Nature的另一新变化是:他们表示,将公布2013、2014及2015近3年的发表论文的引用中位数。引用中位数的优点是,它将不会受到“超高人气”引用文章的影响,因此更加客观准确。(引用中位数往往低于影响因子,例如nature的影响因子是38,而引用中位数只有24.)有关详细信息,见于go.nature.com/2arq7om.。  Providing these extra metrics will not address the problem mentioned above of the diversity in citation characteristics between disciplines. Nor will it make much of a dent in impact-factor obsessions. But we hope that it will at least provide a better means of assessing our output, and put the impact factor in a better perspective.  提供这些额外的指标将不会解决我们提到的学科差异性问题。这也不会成为是困扰影响因子的一个难题。但我们希望它至少提供一个更好的方法来评估我们的成果,将影响因子改造得更好一些。  However, whether you are assessing journals or researchers, nothing beats reading the papers and forming your own opinion.  然而,无论你是评估期刊编辑还是研究人员,更重要的是,通过阅读论文形成自己的观点。而不是影响因子什么的鬼东西。  Nature,535,466,(28 July 2016)  doi:10.1038/535466a  2. Nature、Science等最强声音加入打击影响因子的行列  近日,PLoS、eLife、EMBO Press、Science Journals、Springer Nature、the Royal Society等多家主流出版集团的高层人员共同合作,在预印本网站bioRxiv上刊登了抵制影响因子的文章。文章明确指出了影响因子对个体文章和学者学术水平评价过程中的不利影响,并建议所有期刊采用新的评价体系——引用分布 (Citation Distribution),以更加合理真实的反应个体的工作情况,避免影响因子在学术评估中的不恰当使用。文以Science、Nature、eLife和PLoS的11个期刊为例,列出这11个期刊2013-2014年文章的引用分布情况,然后与2015年期刊影响因子进行对比。结果发现,在这些期刊中大多数论文的引用次数都低于所在期刊的影响因子。Nature 的影响因子为38.1,但是实际上却有多达74.8%的文章引用次数低于其影响因子,相似的情况也发生在Science和 PLos中,造成这种现象出现的原因是少数高引文章的存在拉高了整体文章的影响因子。  有人觉得这是站着说话不腰疼:  "呵呵,Nature,Science这帮人居然有脸来分析影响因子"  "大家快来看啦:PLoS,Science,Nature,EMBO四大贵族说它们觉得影响因子不好用啊喂"  有人为之欢呼雀跃,奔走相告:  "好棒耶,简直太及时了,我们得赶紧支持这个啊。@跟我一起正在发愁发论文的好基友"  有人则更加理性从容:  "这无疑是替代一度有用无奈现如今被滥用的影响因子的最佳选择"  当然不管面对多么严肃的事情,都始终少不了那些幽默派的身影。  "嗯,这是我今晚的思想盛宴,你们要不要来一碗?"  "什么?神圣的影响因子说被践踏就被践踏?  3. SCI被卖第二天,美国微生物学会(ASM)宣称放弃影响因子  上周《昨日SCI被237.3亿抛售》在科研界的朋友圈阅读达到近60万。可见大家对这次事情的重视程度。墙倒众人推,SCI被卖第二天,美国微生物学会(ASM)官网最新消息:ASM期刊总编和ASM领导层决定,以后将不在ASM期刊网站上公布影响因子(IFs)。  全文及其译文如下  Many scientists attempt to publish their work in a journal with the highest possible journal impact factor (IF). Despite widespread condemnation of the use of journal IFs to assess the significance of published work, these numbers continue to be widely misused in publication, hiring, funding, and promotion decisions .  很多科学家都尝试着将他们的文章发表在具有高的影响影子的期刊上,尽管使用影响因子来评估发表论文的重要性受到广泛的谴责,但影响因子仍被广泛滥用于出版、求职、项目申请和职务晋升等等各种科研环节.  There are a number of problems with this approach. First of all, the journal IF is a journal-level metric, not an article-level metric, and its use to determine the impact of a single article is statistically flawed since citation distribution is skewed for all journals, with a very small number of articles driving the vast majority of citations.  影响因子这种方法有很多问题,首先,期刊的影响因子是期刊水平的度量标准,而不是一篇文章水平的度量标准,将其用于决定一篇文章的影响力是存在统计缺陷的。由于所有期刊的引文是不均匀的,可能少数的文章高引推高了杂志的影响因子。  Furthermore, impact does not equal importance or advancement to the field, and the pursuit of a high IF, whether at the article or journal level, may misdirect research efforts away from more important priorities.  此外不论文章还是杂志,影响力也不等于领域的重要性或前沿性,追求高影响因子会误导大众,我们需要关注的是研究成果而不是关注其他更为重要的优先事项。  The causes for the unhealthy obsession with IF are complex. High-IF journals limit the number of their publications to create an artificial scarcity and generate the perception that exclusivity is a marker of quality. The relentless pursuit of high-IF publications has been detrimental for science.  人们不理性的痴迷于影响因子的原因是复杂的。高影响因子的期刊限制了出版物的数量造成人为的稀缺性观念,通过限制发文量提高杂志的质量。不懈追求高影响因子科学出版物是有害的。  This behavior is an example of the economic phenomenon known as the “tragedy of the commons”, in which individuals engage in a behavior that benefits them individually at the expense of communal interests.  这一行为在经济学中被称为“公地悲剧”。个人总是自发参与到那些有利于自己但不利于社会大众的行为中去。  Individual scientists receive disproportionate rewards for articles in high-IF journals, but science as a whole suffers from a distorted value system, delayed communication of results as authors shop for th"font-family: ' times new roman' "4. 墙倒众人推是商业炒作还是为了科研的未来,值得深思?  《科学通报》主编、中科院院士高教授说:“这就是正常的商业运作,对国内科研现状不会有什么影响。”为什么Nature、Science借此机会炒作。我们有理由相信这次Nature、Science可能是想推出自己的评价体系,插足影响因子市场,才大唱高调打击影响因子。  正所谓墙倒众人推,随着SCI被转手卖给新东家,新的科研评价体系纷纷趁此机会。期刊期望引文数(Journal Expected citations,标准化特征因子(Normalized Eigenfactor),期刊影响因子百分位(Journal Impact Factor Percentile),期刊规范化的引文影响力(JNCI),等等,抢滩登陆,一场群雄混战势必将要到来,至于最后到底是谁定鼎中原,那就有待时间的检验和广大科研群众的选择了。  中国科学院文献情报中心吴研究员说:汤森路透出售SCI等知识产权和科技业务,从本质上说是基于利润与市场的商业行为。知识产权与科技业务和汤森路透的金融、新闻业务相比,业务方向和利润贡献率均不理想。换句话说,汤森路透觉得这块业务不挣钱。当然,SCI等二次文献在中国的销售相当不错,但在国外却并不乐观 这与一次文献欧美占大头的销售的情况相左。如果未来中国对SCI的热情逐渐消退,这次35.5亿美元接手SCI等业务的Onex公司和霸菱亚洲投资基金公司,会不会难以出货呢?拭目以待。  随着Nature、Science这些强有力的对手登台亮相,这次影响因子之战注定越来越好看。  墙倒众人推是商业炒作还是为了科研的未来,值得深思?  附录Nature和Science,发行百年来一直是科学领域最具影响力的媒介  Nature 杂志由英国Nature 出版集团(Nature Publishing Group , NPG) 出版发行,该集团是麦克米兰出版有限公司(Macmillan Publisher Ltd) 的科学出版机构,总部设在伦敦,另在纽约、旧金山、华盛顿特区、东京、巴黎、慕尼黑等地设有办事处,是一个全球性的出版公司,在世界各地拥有大量的读者。NPG的品牌期刊是Nature 杂志,每周一期, 发行140 年来一直是科学研究领域最具影响力的媒介之一。Nature还有8种姊妹月刊: Nature genetics(1992 年创刊) , Nature Structural & molecular Biology (原名为Nature Str
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
  • 速领!十大真菌毒素,一包应对
    2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下,全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准,具体品种增加至24个。在方法方面,增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来,已经过去一段时间了,相信中药相关企业都在积极地完成应对工作,在四个最严的背景下,中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商,全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包(PRC-KIT-040)助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法,下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm,1.9 μm;P/N:227-30922-02)流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL柱 温:50 ℃流动相:A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)梯度洗脱程序如下:●质谱条件●离子化模式:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:多反应监测(MRM)碰撞气:氩气 加热气:空气 3.0 L/min雾化气:氮气 2.5 L/min 干燥气:氮气 3.0 L/min接口温度:400℃ DL温度:150℃ 加热模块温度:500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液(SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液,货号:380-03538)适量,加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液;再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g(过二号筛),精密称定,精密加入70%甲醇溶液50 mL,超声处理30分钟,离心,精密量取上清液10 mL,用水稀释至20 mL,摇匀。精密量取3 mL,待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化,弃去流出液;3 mL上述待净化液上样,直至有适量空气通过,收集流出液;3 mL甲醇洗脱,收集流出液;合并两次洗脱液,于40℃氮气缓慢吹至近干,加50%乙腈溶液定容至1 mL,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,取续滤液,即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液(以黄曲霉毒素B1计)进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好,r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素B1计,分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加标后,按照上述前处理方法处理后上机,各添加浓度平行3份样品考察回收率,结果显示,加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05
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    圻明生物资讯:近日美国生物科技公司Tesaro在研制卵巢癌和乳腺癌药物方面取得最新进展。Tesaro公司抗癌新药niraparib在NOVA的三期临床试验里展现了极为良好的疗效。对有BRCA基因突变的晚期卵巢癌患者经过服用niraparib治疗后,无进展生存期的中位数可长达21个月,比对照的5.5个月得到了显著延长。机构预计该药物未来上市可期,公司股价受此消息提振最近7个交易日涨幅超过150%。分析认为,此次抗癌新药的最新成果将加快药企对抗癌药物的研发进程,未来随着生物科技公司的纷纷涉入,PARP抑制剂有望获得市场广泛关注。
  • 省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E
    省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们,更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质,根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类,其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康,因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂,我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中,需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案,采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离,方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上,介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀)检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图(超快速在线二维方案)(点击查看大图) 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法,精密称取固体奶粉试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL平底烧瓶中,用约30 mL 45 ℃~50 ℃温水使其溶解,混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀,在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后,取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液(1:1, V:V),振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗,加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取,合并醚液,用约100 mL水洗涤醚液,重复3次,至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤,滤液收入250 mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL,立即氮气吹干,用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容,上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析,测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图(a:维生素A;b:维生素D2和D3;c:维生素E)(点击查看大图) 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间,下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行,结合在线固相萃取,可以实现皂化液直接上机分析,省时又省力。样品皂化过程同上,皂化后,取出立刻用冷水冷却到室温,用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5~10min(5000rpm)后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下:仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池),U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4,测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图(在线固相萃取-二维方案)(点击查看大图)图5. Vd测定谱图(a为对照品,b为样品)图6. Va和Ve测定谱图(a为对照品,b为样品)(点击查看大图) 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案,方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE,无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率,减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • iCS 2017开讲 光谱在食品中的应用再掀讨论热潮
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月23日,由仪器信息网主办的第六届光谱网络会议(iCS 2017)开幕。会议依托成熟的网络会议平台,致力于为国内的广大光谱工作者提供一个突破时间地域限制的学习平台,以促进业内交流,提高光谱研究与应用水平,并让大家足不出户便能聆听到光谱专家的精彩报告,节省时间和资金成本。 /p p   本届网络会议为期两天(5月23日-24日),分设四个专场:光谱在食品领域的应用进展 光谱在环境领域的应用进展 光谱在制药领域的应用进展 光谱新应用。大会邀请了20位业内光谱专家,以及厂商技术人员针对不同的主题做精彩报告,并与大家进行交流。截至5月23日中午,已经吸引了近2000人次的光谱用户报名参加。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 273" title=" 大图.jpg" style=" width: 450px height: 273px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/0577f3f9-ac37-4d76-9dc8-7e4bff9a7a43.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   “民以食为天,食以安为先”,食品安全关乎人们健康和国计民生。食品安全除了影响消费者健康外,还与食品进出口贸易、国家声誉,乃至社会安定有着密切关系。5月23日上午,会议首先举行了光谱在食品领域的应用进展专场会议。 /p p   本次会议邀请了江南大学谢云飞副教授、深圳市计量质量检测研究院工业理化实验室主任黎永乐高级工程师、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所毛雪飞副研究员三位专家进行报告。 /p p   从内容层面来讲,本次会议注重内容“落地”:一方面聚焦食品安全的焦点问题,比如抗生素/兽残、农残、食源性致病菌、重金属等的检测 另一方面也围绕目前最具发展潜力的拉曼、近红外等仪器技术的应用展开讨论 再者,在报告内容中也侧重实用性,着重体现细节,给广大的网友以启示、参考和借鉴。 /p p   而从实际的报告效果来看,我们发现,网友对内容的反响非常热烈,每个报告之后均有很多提问。尽管有报告时间的限制,平均每个报告人还是回答了6-7个问题。值得一提的是,在诸多的提问中,我们发现网友们对实验细节以及与自己所从事工作的关联性非常关注。 /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  精彩报告展播 /span /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 237" title=" 谢云飞.jpg" style=" width: 400px height: 237px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/707f1cb5-14a4-43fa-a017-362db90afd5b.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " br/ /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:表面增强拉曼散射光谱在食品安全检测中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:江南大学食品学院 谢云飞副教授 /strong /p p   谢云飞一直从事表面增强拉曼、红外、紫外和荧光光谱在食品检测中的研究工作,其介绍道,目前食品检测还存在不少问题,如复杂的前处理和富集浓缩过程;耗时长,操作复杂;需要昂贵的分析仪器以及专业测试人员等。全国数千个检测实验室不足以解决现场监控任务的需求,急需发展高灵敏度、高选择性,且耗时短、操作简便的检测方法! /p p   鉴于此,谢云飞课题组开展了一系列的研究工作,其中SERS以超灵敏度、高选择性、检测条件温和等特点表现出了突出的优势。本次报告中,谢云飞主要介绍了其课题组基于SERS技术开发的一系列快检方法:一方面构筑了不同材质的SERS基底,包括Au/Ag传统基底、核壳结构、整体柱材料、微孔滤膜、规则金板、石墨烯复合材料、分子印迹材料等 另一方面,利用不同的基底对不同的研究对象进行了分析检测,包括色素、抗生素/兽残、农残、食源性致病菌、塑化剂等。 /p p   据谢云飞介绍,其课题组所有的工作都是以实用为目标,虽然目前SERS在食品方面的快检应用还缺乏标准等的支撑,但是其非常看好未来的发展前景。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 267" title=" 黎.jpg" style=" width: 400px height: 267px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9d99524b-1d61-451c-b694-16ce1d2bc668.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 报告题目: /strong strong 近红外光谱技术在原产地溯源方面的应用研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:深圳市计量质量检测研究院工业理化实验室主任 黎永乐高级工程师 /strong /p p   五常大米经济价值高、产量低,按统计市售的五常大米大约1000万吨,其实际产量只有80万吨,央视也曾曝光添加香精的大米。鉴于此,五常大米在原产地溯源方面显得尤为重要。 /p p   在本次报告中,黎永乐从样品选择、数据处理方法选择、模型验证等多个方面详细介绍了五常大米在原产地溯源方面的研究工作,建立了地理标志产品五常大米的鉴别方法,包括产地鉴别和品种鉴别等。黎永乐课题组对于采集到的65个五常稻花香大米和85个对照品的近红外数据进行对比分析,选择适宜的模型、建立了五常稻花香鉴别模型,并利用总体样本对模型进行验证。在研究过程中,黎永乐还研究了影响谱图稳定性的一系列因素,如装样方式、样品水分的控制等。 /p p   据悉,后续黎永乐课题组将继续开展相关的研究,对模型进行进一步改进,形成专利,并应用到抽检中。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 267" title=" 毛雪飞.jpg" style=" width: 400px height: 267px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f50e5c7f-1233-4c89-94c3-a6874457ce69.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:新型气相富集原子光谱技术与重金属快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 毛雪飞副研究员 /strong /p p   毛雪飞在报告中介绍道,我国耕地重金属污染问题突出,据统计全国土壤点位总超标率位16.1%,耕地土壤点位超标率为19.4%,因此快速、准确地监测重金属污染对于农业环境治理、保障食品安全至关重要。当前,尽管AAS、AFS、ICP-AES、ICP-MS、XRF等实验室元素分析方法已较为成熟,但是未来元素分析技术的需求体现在现场、快速、准确、性价比等方面。 /p p   据毛雪飞分析,重金属现场快速分析的技术瓶颈体现在基体干扰和分析灵敏度两个方面,而气相富集技术可以消除基体干扰、预富集可以提高分析灵敏度。不过,现有气相富集技术也存在一些问题和局限性,比如以氢化物发生进样方式为主;除了Hg,难以用于捕获原子;难以用于固体进样(ETV)等。针对此,毛雪飞课题组开展了一系列新型原子阱技术的研究工作,并取得了系列进展,包括钨阱捕获Cd、钨阱同时捕获Cd和Zn、石英捕获Pb、DBD捕获As等。 /p p   对于未来的技术展望,毛雪飞总结了以下几个方面:新的高效捕获材料的发现、探明机体干扰机理,实现固体进样机体干扰消除 工程化、小型化,最终实现产业化,解决重金属现场快速检测。 /p p   此外,本次光谱网络会议也得到赛默飞、安捷伦、岛津、珀金埃尔默、耶拿、雷尼绍、纳米光子、海光仪器、上海光谱等知名仪器公司的赞助和大力支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 370" title=" 赞助商.jpg" style=" width: 600px height: 370px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/15792d7e-199e-4420-ad31-2409d99364f2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 第六届光谱网络会议赞助企业 /strong /p p   iCS 2017 为期两天(5月23日-24日),精彩还在继续,报名参会请点击: a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2017/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 第六届光谱网络会议(iCS 2017) /span /strong /a 。 /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2017/" target=" _blank" img width=" 600" height=" 296" title=" 0843fced-6d96-4977-8544-deb59c8e2bb7.jpg" style=" width: 600px height: 296px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/06571b58-509e-4be0-bdaf-bfd21fc76495.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /a /p
  • 2020《中国药典》中药淫羊藿的测定
    科普小知识本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,是临床常用中药。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Chromaster色谱柱:技尔Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mmGL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)02新旧药典对比(1) 修订检测方法2015版药典:以乙腈:水=30:70 等度洗脱,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;2020版药典:梯度洗脱,详见如下色谱条件,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。 (2) 新增供试品检测要求2020版药典相对保留时间及校正因子要求:以淫羊藿苷对照品为参照,以其相 应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。相对保留时间及校正因子见下表:03溶液配置对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品叶片,粉碎过三号筛,取 0.2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加稀乙醇 20mL,称定重量,超声处理(功率:400W,频率 50kHz)60 分钟,放冷, 再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。04系统适用性要求理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。05色谱条件色谱柱:Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm流动相:以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱※按照药典方法进行洗脱,条件无修改。流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:UV 270 nm进样量:10μL仪器型号:日立 Chromaster实验结果对照品图谱供试品图谱重现性说明:此试验按照药典方法进行检测,没有改动。实验结论按照2020药典的含量检测方法检测,淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上,且5次重复实验数据良好;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间, 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异,完全满足药典的要求值。——公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 干货学堂 | 动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法!
    素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用,能够较为有效地提高养殖业的经济效益,但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益,从而过度使用激素类药物,导致饲养动物体内的激素严重超标,所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品,也会造成人体自身激素紊乱,给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围:动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法:液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量前处理仪器:电子天平(感量0.0001 g和0.01 g);组织匀浆机;涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机(10000 r/min);固相萃取装置;氮吹仪;pH计;移液器。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样(精确至0.01 g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入混合内标溶液(100μg/L)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL,于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3),6mL甲醇,6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱(500mg,6 mL),将提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3)活化好的氨基固相萃取柱(500mg,6mL)串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗脱并收集洗脱液,取下ENVI-Carb小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗氨基柱,合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干,用1 mL甲醇-水(1+1)溶解残渣,供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液,在-18 ℃以下避光保存,可稳定使用12个月。2.如果有条件,建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标,选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正(参考国标方法)。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏,不能冷冻保存,否则会失活。4.由于上样液比较多,可以自制一种可控流速的大针筒,固定在ENVI-Carb小柱上面,一次加上全部提取液,提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多,在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干,控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多,需要根据检测的项目,制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多,建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间,使用正负离子切换模式进行扫描,提高检测效率。参考文献:GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表
  • 超分辨X光单像素成像研究获进展
    p   X光透射成像/CT作为非侵入式的诊断方式,是目前医学领域最重要的临床检测手段。但由于电离效应X射线对于蛋白质、细胞等会造成相当程度的辐射损伤,据国际放射学会研究报告,每年X射线的医学诊断就会导致相当数量的癌症和白血病患者,因此如何降低诊断所需的剂量至关重要。而自1895年伦琴发现X射线以来,成像的方法并没有根本上的改变,都是采用直接投影到面探测器,通过累计带有物体信息的光子来展现出一定灰度分布的技术,因此这种方式的成像效率很低,不仅难以大幅度地降低成像所需剂量,而且分辨率受光源尺寸及探测设备分辨力的限制,成为制约传统成像方法的两大相互牵制的瓶颈问题。 /p p   针对辐射剂量的瓶颈问题,2018年中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理重点实验室研究员吴令安和陈黎明合作,首次利用随机调制光强度的简单方法实现了台面式X光“鬼”成像,这种间接的成像方式是基于光场的二阶关联,成像质量取决于探测信号的涨落而非强度的绝对值。以此为基础,团队完成了单光子量级的超低剂量成像,成果发表在Optica 以后受到了广泛关注,被Science 在深度栏目中报道。在Science的报道中,同领域的专家给予了高度评价:“如果应用于医学成像领域,这将是一项革命性的进步”,与此同时也对该工作提出希望:“提高成像的分辨率与质量,以适应医学成像的要求”。基于上述实际需求,物理所研究员吴令安与现上海交通大学教授陈黎明再次合作,开启了解决成像分辨率瓶颈问题的探索。 /p p   近期研究团队中的博士生何雨航和张艾昕(共同一作),利用自主研制的Hadamard金掩模振幅调制板,首次实现了基于真正单像素探测器的非相干X光鬼成像。相比于随机调制的方案,该方法利用了Hadamard矩阵的正交完备特性,因此即使在稀疏采样下也能重构出较好的图像。在此基础上,通过引入压缩感知以及卷积神经网络对原有算法进行了升级,最终利用37 μm源尺寸的X光源,在仅18.75%的采样率下就得到了10 μm分辨率的成像结果,实现了突破源尺寸限制的超分辨成像,足以对癌变组织进行直接判断,达到了临床医学精细成像的分辨率要求。在计算鬼成像的框架下,高性能的算法以及调制板的精细结构保证了超分辨下较好的图像质量,而更低的采样率意味着更短的曝光时间以及更低的剂量,因此有望利用该技术进一步降低剂量。整个实验布局简单,使用方便,单像素探测器的应用也可极大地降低成本。另一方面,应用该方法极大地降低了对放射源的空间相干性和强度的要求,可以大大推进X光鬼成像的实用化进程。 /p p   以上研究成果已在线发表于APL Photonics 5, 056102 (2020)。该工作得到科技部(2017YFA0403301、2017YFB0503301、2018YFB0504302)、国家自然科学基金(11721404、11991073、61975229、61805006、11805266)、中科院(XDB17030500、XDB16010200)有关项目基金的支持。 /p p    img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/81375799-4193-437e-ac4a-8bf796479ffa.jpg" title=" 超分辨X光单像素成像.jpg" alt=" 超分辨X光单像素成像.jpg" / /p p br/ /p p   (a) 物体的3D示意图 (b) 金掩模板扫描电镜图像 (c) 样品的X光透射成像图,曝光时间为5s (d) 经过4096次曝光后利用TVAL3算法重构的图像,对比度/噪声比(CNR)为0.27 (e) 经过768次曝光后利用CH-MWCNN算法重构的图像,CNR为2.65。 /p p   来源:中国科学院物理研究所、中科院之声、光明网 /p p    /p p dir=" ltr" br/ /p
  • 【新品上市】获得INTERPHEX展商效率大奖的内毒素检测仪什么样?
    Sievers分析仪全新推出的Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪于2020年初一经推出,即斩获2020年度INTERPHEX展商效率大奖!现在,Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪已来到中国,小编和你一起来揭开他的神秘面纱。首先让我们来了解一下什么是内毒素?内毒素是革兰氏阴性细菌细胞壁中的一种成分,内毒素只有当细菌死亡溶解或用人工方法破坏菌细胞后才释放出来,所以叫做内毒素。由于内毒素是细菌死亡裂解或自溶引起的,因此环境中大量存在内毒素。当内毒素通过机体消化道等方式进入人体时并无危害,但内毒素大量进入血液就会引起“热原反应”,发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等。因此,对于易于引入内毒素的药品、医疗器械等必须通过内毒素检测。中国药典收录的细菌内毒素检查法包括2种方法:凝胶法和光度法,使用鲎试剂来定性或定量检测内毒素。Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪采用的方法即为光度法定量检测内毒素。那么问题来了,什么是鲎[hòu]试剂?鲎试剂是由海洋节肢动物鲎的血液变形细胞溶解物制成的无菌冷冻干燥品,含有能被微量细菌内毒素和真菌葡聚糖激活的凝固酶原,凝固蛋白原,是从栖生于海洋的节肢动物"鲎"的蓝色血液中提取变形细胞溶解物,经低温冷冻干燥而成的生物试剂,能够准确、快速地定性或定量检测样品中是否含有细菌内毒素和(1,3)-β-葡聚糖。目前,鲎试剂广泛用于制药、临床以及科研等领域,用于细菌内毒素和真菌葡聚糖检测。目前使用的鲎试剂分为美洲鲎试剂和东方鲎试剂两大类。现在,让我们看看Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪的五大关键词:颜值、黑科技、效率、省钱、保护生物多样性关键词一:颜值Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪的颜值不一般,其微孔板设计为圆形,充分融合了工业设计的美学思想,在灯光的照射下,微孔板如月亮般晶莹剔透,上面的微孔远看犹如天空中的星座图,也因此被取名为Eclipse月食。作为颜控的小编对这样的颜值表示难以抗拒,你呢?关键词二:黑科技Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪科技含量最高的部分莫过于其微孔板,微孔板采用精密设计,含104个光学池,每板可提供21个样品的检测量,配备嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC(Positive Product Control),使用精确的微流控技术将精确量的鲎试剂水、样品以及鲎试剂均匀滴加至104个光学池中检测,实现自动化操作。为确保在37±1℃条件下发生鲎试剂与内毒素的反应,分析仪使用了红外温度监控仪(NIST可追溯型)来测量微孔板在整个检测期间的精确温度——这在业界属于首创。分析仪同时满足
  • 再也不会因为标准品使用不善酿成大祸了!知名药企QA经理分享:标准品的管理及使用常见问题
    在导致实验失败、数据无效的一万种因素里,标准品是其中一个。一直被你忽略的小小标准品,居然大有讲究!你必须把它当作掌上明珠,小心呵护,谨慎使用,才能确保它不出问题。如何对标准品进行购入管理、储存管理、使用管理?标准品溶液如何管理?工作标准品的标定;标准品的更新;标准品的保质期问题、溯源问题、药监局来检查的时候,容易被查出哪些问题......最严谨缜密的标准品使用及管理经验,一定要找药企拜师学艺!药企作为我国分析检测要求最高的行业,对整个生产及质检过程都有极其严格的管控,国家对药企进行严格的gmp认证。因此,我们这次有幸邀请到了来自国内知名药企、具有多年丰富实验室管理经验的黄东老师,来给我们分享!欢迎参加月旭微信在线讲座第十一期讲座时间:2018年8月27日 晚7:30(讲座结束后,会为大家留出充足的提问时间哦!机会难得!)讲座内容:标准品与对照品的管理、常见问题主讲人:江苏天士力帝益药业有限公司质量保证部经理 黄东讲座地点:月旭技术讨论群1群、2群、3群、4群、5群、6群、7群 均可注意事项:没有在以上7个群里的小伙伴,请联系我们各地的销售人员拉您进群。(由于各群都在100人以上,不能直接扫码进群)
  • 小型食品厂检验设备@_(厂家现货)小型食品厂检验设备
    【厂家现货】小型食品厂检验设备+FT-G2400=(小型食品厂检验设备)?????????????????????????????????  很多人都不知道,为什么食品中会有二氧化硫这种物质的存在。事实上,二氧化硫作为一种食品添加剂广泛应用于水果蜜、腌渍和干制食品中,起到漂白、防腐、脱色和抗氧化的作用,但具有一定的安全隐患。什么东西用多了,总是会过犹不及。二氧化硫作为一种添加剂,既然是能够用在食品中,就难免会有用多了的时候。如果是按照标准规定和相应质量规格要求规范使用,食品添加剂本身是安全的,但是用多了结果就截然不同了。尽管少量的二氧化硫进入机体后生成硫酸盐,可通过人体解毒后由尿液排出体外,不会产生毒性作用,对于人体,通常可以认为是安全无害的,如果在食品加工过程中不按标准限制,超量使用此类添加剂,则就有可能造成残留量超过国家标准,从而对健康造成危害,产生安全隐患。急性二氧化硫中毒可引起眼、鼻和黏膜的刺激症状,严重时产生喉头痉挛、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷,甚至可能导致死亡。小型食品厂检验设备产品介绍:  多功能食品安全检测仪可快速检测200多项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等现场的定性定量检测。  该多功能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。小型食品厂检验设备产品性能:  1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能,快速批量上传数据。  2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。  3、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。  4、仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警  5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。  6、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。  7、胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。  8、CT线自动识别,无需手动调整。  9、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。  10、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。  11、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  12、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。  13、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。  14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。  15、结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  16、兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。
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