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大花紫玉盘醇

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  • 【分享】[Flash]礼花小flash,点点看,珍珠落玉盘一般。

    只要你用鼠标在屏幕任何地方一点,朵朵礼花争相绽放,随着你点击的速度和位置的改变,礼花的密度还随着改变,有点意思。礼花软件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51207]flash[/url]

  • 【分享】成功谈判的14大经典谈判技巧

    成功谈判的14大经典谈判技巧 商务谈判中,讲求一定的谈判技巧是赢得谈判成功的条件之一。然而,谈判技巧众多,我们应该如何取舍呢?下文中是谈判实战经验人士总结出的14大经典谈判技巧,希望能对您有用。  这14大被称之为经典谈判技巧的技巧分别是:  1. 谈判时不要轻易地亮出你方的底牌,尽可能避免你的对手掌握你的动机、权限以及最后期限,但你要尽可能了解对手这方面的资料,而且最好在谈判前准备时就做足这方面的准备工作。  2. 谈判时讲求让步是必要的,但让步时你不妨时常装得小气一点,让步要慢,并且还得带点勉强的样子。由小让步获致的协议,对你有利,因为这可显示你的热忱。  3. 谈判提条件时,要记得给自己留些余地。提出比预期达成目标稍高一点的要求,这样就等于给自己留些妥协的余地。记住:目标订得高,收获便比较多。  4. 切忌常用"大权在握"的口吻说:“如果是由我做主的话……”。告诉对方,你无权做最后决定,或是你能做的最后决定有限,这些都是商务谈判中的实用策略,因为这样的说法能让你有更多的时间思考,并充分了解对方手里的底牌。这样做的最大好处是,为对方提供一项不失面子的让步方式;他能接受你的处境,而自己也不致看来像是一个失败的谈判者。  5. 如果谈判有陷入僵局的趋势,不妨尝试下喊"暂停",并告诉谈判对方你要跟你的上级部门或总部做进一步的请示和磋商。如此这般,可以让对方有机会怀疑和重新考虑,而且让你有机会以重获肯定的谈判地位,或者以一点小小的让步,重回谈判桌。  6. 谈判过程中,要警惕谈判进行得太快。因为谈判如若进行得太快,你就没有足够的时间了解整体详细情况,以致你可能来不及细加思考就亮出自己的底牌。除非你的准备工作做得非常好,而对方毫无准备,否则,最好让自己有充分的思考时间。  7. 出其不意在谈判过程中,突然改变方法、论点或步骤,以让对方折服、陷入混乱或迫使对方让步。这种策略可以简单到改变一下说话的声调、语气,或戏剧性的勃然生气等,都可以让对方措手不及而软化立场。  8. 带一点疯狂酌量情势,表现一点吓唬式的情绪化行为。必要时,可以提高嗓门,逼视对手。这一招或许可以让对手为之气馁,但可显示你的决心。  9. 采取"兵临城下"的大胆做法对对手大胆地威迫,看对方怎么反应。这一招自然带点冒险性,但可能非常管用,可以迫使对方接受修改的合同,或是重开谈判。  10. 注意"预算战略"客人会运用"预算战略"来迫你让步。比如说,"我真的喜欢你的产品,而且也真的有此需要,可惜我没有能力负担。"  11. 您的策略是如果真的预算不够,可以减少站点、模块,或者降低服务要求,部分实施由客户自己做,或者跟他一起找他的上级追加预算。  12. 小利也是利纵使是对方小小的让步,也值得你争取。在整个过程中,小小的让步(某项要求不提了,或留待以后再说)就对方而言或许算不了什么,但对你可能非常重要,说不定对方举手之劳,就能为你省下不少时间和麻烦。  13. 要有耐心不要期望对方立刻接受你的新构想。坚持、忍耐,对方或许终将接纳你的意见。  14. 谈判时要注意顾及到对方的面子,不要做得太绝,把对方逼向走投无路的境地。所谓成功的谈判,应该是双方愉快地离开谈判桌。要记得:谈判有项基本规则是没有哪一方是失败者,双方都是胜利者。

  • 关于大孔树脂分离纯化的问题,请大神指教!

    我用80%乙醇得到黄酮提取液,现在需要进行纯化,选用的HPD100非极性树脂,2.6*50cm的柱子。因为第一次接触纯化,没人指导,所有不清楚怎么操作,我看了些资料,想问问大家我理解的对不对。首先把新买的树脂进行预处理:95%乙醇泡24h,用乙醇洗至洗脱液和水混合不浑浊,再用水洗至无醇味。然后用5%盐酸洗,水洗至中性,5%氢氧化钠洗,水洗至中性。(有的文献中没有后面的酸洗和碱洗,请问这个步骤的意义是什么呢?可以省略吗?)湿法装柱和上样:往柱子里塞一块棉花,用水打湿。 把溶在水里的树脂倒进柱子,敲打柱子,等树脂沉淀后,打开活塞放水,直到距离树脂面1cm关闭活塞。(这一步骤有2个疑问:1.装柱量2/3是指放完水后的树脂占柱子的2/3吗? 2.有的是留1cm高的水,有的是不留,有的还要放一片滤纸,这个应该怎么弄呢?) 按照计算的最大上样量,把提取液倒入柱子内,等液面下降至与树脂快平齐的时候,加入洗脱剂,收集洗脱液。(1.最大上样量是不是就是,洗脱液中黄酮浓度几乎等于进样浓度时的体积?2. 加入洗脱剂的时间,是在提取液的液面下降至与树脂快平齐的时候吗?)因为我的样品是用乙醇提的,我看许多文献都是把提取液冻干,再用蒸馏水溶解上样,还有的说提取液要无醇。我们实验室没有冻干机,所以想请问一下,我直接把提取液上样可以吗?为什么不能有醇呢?麻烦大神解答一下,感谢!

  • 大孔吸附树脂纯化茶多酚遇到的奇怪现象

    在接80%醇洗脱液浓缩干燥后,发现茶多酚含量连80%都没有的到,会是哪里出了问题?请教各位大侠:为什么80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积,再换成80%醇,刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常?天气冷,洗脱液中乙醇比例是不是需要下降?还是我选择的非极性D101树脂不合适?用大孔吸附树脂纯化茶多酚的方法是:1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱,2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样,3. 上样结束后会停止半小时,让样品充分和树脂接触吸附,4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积,流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱,一般洗2个柱体积,流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教!

  • 大孔吸附树脂纯化茶多酚遇到的奇怪现象

    在接80%醇洗脱液浓缩干燥后,发现茶多酚含量连80%都没有的到,会是哪里出了问题?请教各位大侠:为什么80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积,再换成80%醇,刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常?天气冷,洗脱液中乙醇比例是不是需要下降?还是我选择的非极性D101树脂不合适?最近我在用大孔吸附树脂纯化茶多酚时候,用的方法是:1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱,2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样,3. 上样结束后会停止半小时,让样品充分和树脂接触吸附,4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积,流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱,一般洗2个柱体积,流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教!

  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

  • 【原创大赛】大蔚吐槽第二弹之漫话实验室生活

    【原创大赛】大蔚吐槽第二弹之漫话实验室生活

    为了名字大大,提前大蔚吐槽系列第二弹。下周出差就木有鸟~~好吧,来编辑下。真是为赋新词强说愁啊。字数不够只好来凑下了。说点啥呢。其实图片都是调侃滴,真实生活中大蔚入职以来的半年多很是happy的。先来说说实验室的2位姐姐。芳姐和红柳姐2位前辈,人美心更美。大蔚很多弱智问题都是由2位姐姐帮助解答滴。所以有热心的同事很重要啊。如果遇到那种面冷心更冷的同事,就只能忍了。实验室的其他同事也很和蔼,不过接触最多的还是2位姐姐。这里感谢思密达~~实验室还是有大神滴。不过貌似我境界不够领会不到其精神。记得一次做样品前处理赶酸的时候总是碳化,遂抓住求教。大神很淡定的先加了硝酸放置一会看了看,飘走。再回来后再看看然后加高氯酸。这时有疑惑啊就请教大神问道这个怎么加酸的量您也不定个量啊。大神淡淡的看了一眼说想加多少就加多少呗。我瞬间灰化~~果然50后的大爷和我们80后的代沟深深滴啊~~再来就是实验室琐事了,刷瓶子什么滴。。。好吧,我承认我非常讨厌刷瓶子,对于一个臭美还做美甲的孩纸来说。刷瓶子很讨厌。不过是工作木有办法。谁都是这么刷过来滴。喜欢每天都有新鲜的打杂工作做,这样即使打杂也是很快乐的打杂。要是天天重复同样的工作,我就要检验下我的耐力了。中午午休的时候可以打个乒乓球,发泄的同时可以减下肥还是不错的选择。总之呢,平凡的工作也体现出不平凡的价值是吧。工作中自娱自乐很重要。所以自拍自P以下图片,供大家乐呵乐呵哈。多说无用,图片的走起~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif漫话大蔚实验室生活。如有雷同,不胜荣幸!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181736_452151_2661131_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181737_452152_2661131_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181737_452153_2661131_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181737_452154_2661131_3.png

  • 【每日一贴】紫罗醇

    【每日一贴】紫罗醇

    【中文名称】二丁基羟基甲苯;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;紫罗醇;防老化剂Cresolite;防老化剂Dalpac【英文名称】Dibutyl hydroxy toluene【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204092017_360288_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】220.36【密度】1.048(20℃)【熔点(℃)】71【沸点(℃)】265【闪点(℃)】126.7【折射率】1.4859(75℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口1800。【性状】 白色至浅黄色结晶性粉末或片状物。无嗅无味。【溶解情况】 不溶于水、丙二醇、丙三醇,20℃在其他溶剂中的溶解度(g/100g):甲醇25、苯40、乙醇20、异丙醇20、甲苯43、甲乙酮45、丙酮40、石油醚50、玉米油及大豆油40~50。【用途】 在塑料方面用作聚烯烃、聚酯、聚苯乙烯、纤维素系树脂、ABS\PVC等的防氧化剂和热稳定剂;在橡胶方面用作天然橡胶及二烯、丁苯、丁基、氯丁、异戊、顺丁、丁腈、乙丙等合成橡胶的防老化剂及防劣化剂;也可用作食品(如海产品和口香糖等)、石油制品、饲料的抗氧化剂,是我国规定允许使用的食品抗氧化剂;润滑油添加剂,可提高稳定性,防止粘度增加及产生泥浆;用作燃料添加剂,可防止贮存过程中氧化、聚合变质,提高稳定性;也用作油脂、香料、肥皂、化妆品、不饱和脂肪酸涂料等的抗氧化剂;本品无毒、不变色、无污染、抗氧化能力强,价廉;易挥发。【制备或来源】 (1)以对甲基苯酚和异丁烯为原料,以硫酸或磷酸为催化剂,以氧化铝为脱水剂,在65℃及加压下反应,生成粗制品,中和、分离、水洗,再减压蒸馏,然后在乙醇中重结晶制得。(2)以甲酚及丁烷-丁烯的碳4馏份为原料制得。【其他】 本品化学性质与苯酚类似,但由于2-及6-位占有烷基,使3-及5-位很难再烷基化,同时由于2-及6-位油叔丁基存在,使羟基的活性受到影响,但采用相转移的方法,仍然可以生成醚。仍可卤化。在钯催化剂作用下,在250~300℃下可以氨化,生成2,6-二叔丁基苯胺;可以被氧化,生成酮或醌,本品在空气中变色即由于氧化所致。【生产单位】略

  • 玉米赤霉醇的测定

    大家有做玉米赤霉醇的吗 开始打标准还能出峰 就是分的不好 后来都打不出来了 如何办呢

  • 中秋之夜 怡中秋

    一年不知有好多好多的节日。有那热闹的春节,有那肃穆的清明节,有那欢快的儿童节,也有那欢庆鼓舞的国庆节……而我最爱那象征全家团圆的中秋节。   农历八月十五日我国传统的中秋节。因处于秋天的中间,故此名。在这一天天上的有一轮皎洁的明月,形如玉盘一样非常圆,所以就有“中秋月正圆”之美称。我国民间把圆当作团圆的象征,把中秋节作为家人团聚的日子,所以中秋节也叫团圆节。  农历八月,天高气爽,许多的庄稼都已经收获了,中秋节也是人们庆贺丰收的节日。每当中秋之夜,人们一边欣赏玉盘般皎洁的明月,一边吃月饼、水果,家家户户都洋溢着丰收的喜悦。据说这月饼还有一段非凡的来历了:   月饼有着悠久的历史。据史料记载,早在殷、周时期,江浙一带就有一种纪念太师闻仲的边薄心厚的“太师饼”,此乃我国月饼的“始祖”。汉代张骞出使西域时,引进芝麻、胡桃,为月饼的制作增添了辅料,这时便出现了以胡桃仁为馅的圆形饼,名曰“胡饼”。唐代,据说有一年中秋之夜,唐玄宗和杨贵妃赏月吃胡饼时,唐玄宗嫌“胡饼”名字不好听,杨贵妃仰望皎洁的明月,心潮澎湃,随口而出“月饼”,从此“月饼”的名称便在民间逐渐流传开。   在中秋节不仅有吃月饼的习惯,还有赏月背诗的习俗。当人们吃过晚饭,大家都集聚在庭院活阳台上,热热闹闹的享受天伦,欣赏着皎洁的明月,随后背诵带月的诗歌,一派人间圣景。李白的“举头望明月,低头思故乡。”,张九龄的“海上生明月,天涯共此时。”,苏轼的“明月几时有?把酒问青天。不知天上宫阙,今夕是何年?我欲乘风归去,又恐琼楼玉宇,高处不胜寒。”,杜甫的“满月飞明镜,归心折大刀。”更是千古绝唱。

  • 【分享】多功能生物催化剂--卤醇脱卤酶的研究进展

    多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

  • 香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析 刘忠良(军区药品检验所 济南250022) 摘要 目的:研究香椿子挥发油的化学成分。方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:分离出40个组分,鉴定了其中39个组分,占挥发油总量的96.96%。结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94%(多为倍半萜类),含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。关键词 挥发油;香椿子;GC-MS 香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等,为楝科植物香椿TOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实,具有祛风,散寒,止痛之功效,主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等1][/sup]。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用(GC-MS)方法对香椿子中的挥发油进行了分析,鉴定了其中39种成分,这对香椿子进一步开发利用有重要意义。1 样品及挥发油的提取 样品由山东聊城种子店提供并经山东中医药大学徐凌川老师鉴定,粉碎后过10目筛。样品1000g,水蒸汽蒸馏4h,将馏出物移至分液漏斗中,用20ml无水乙醚萃取,取上层油相于具塞试管中,用无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]干燥后,50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml,得油率为0.5%。2 仪器及分析条件 色谱—质谱联用仪:MAT212;气相色谱仪:SP—3700;毛细管柱:HP5弹性毛细管柱(25m×0.32mm);载气;高纯氦气。程序升温:40℃,250℃,3℃/min;进样口温度:260℃;接口温度:200℃;质谱条件:电子轰击源EI;电子能量70ev;扫描范围:29~600amu。3 结果与讨论 按上述实验条件进样,得到香椿子挥发油的总离子流图,如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109202245_318216_1615838_3.jpg[/img]共分离出40个峰,每个组分的质谱图,通过NBA数据库的质谱数据由计算机进行检索,并参考有关文献2~4][/sup]将所得质谱图与标准谱图对照,鉴定了其中39种组分的分子结构,并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%,利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物,约占99.94%,且大多数为倍半萜,占总含量的90.64%,其中含量较高的是反—石竹烯(11.451%),r-榄香烯(7.294%)、榄香烯(6.942%)、a-长蒎烯(6.459%)、白菖烯(5.157%)等分子量为204的物质。此外,挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。另外,在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中,39号峰为一相对含量较大(17.039%)的组分,经与NBA谱检索及其它标准谱对照,无法准确定性,有待于今后工作中的进一步确认。 [size=3]参 考 文 献[size=3]1 [size=3]江苏新医学院编.中药大辞 典(第一版).上海:上海科学技术出版社,1996:[size=3]1695[size=3]2 [size=3]Masada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Ine ·[size=3]1976[size=3]3 Yukawa Y[size=3]·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Inc·[size=3]1973[font=Times New Roman][size=3]4 [size=3]林启寿·中草药成分化学(第一版)·北京:科学出版社,[font=Times New Roman][size=3]1977

  • 2013年度司法鉴定(法庭科学)领域能力验证计划

    2013年度司法鉴定(法庭科学)领域能力验证计划目录机构名称:司法部司法鉴定科学技术研究所地址:上海市光复西路1347号邮编:200063序号计划编号计划名称测试/测量项目对应CNAS-AL06文件的领域代码对应CNAS-AL07文件的PT子领域可能涉及的测试/测量方法实施时间备注1 CNAS T0724尿液中常见毒(药)物测定吗啡、可待因、哌替啶、美沙酮、曲马多、甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑、氯丙嗪、阿米替林、多塞平、氯氮平、卡马西平、阿托品、利多卡因、氨基比林、对乙酰氨基酚、氯苯那敏、麻黄碱、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、毒鼠强2107.03/04/05/06/08法医毒化Ø 《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、度冷丁和氯胺酮的测定》(SF/Z JD0107004-2010)Ø 《血液、尿液中154种毒药物的检测液相色谱-串联质谱法》(SF/Z JD0107005-2010)Ø 《生物检材中单乙酰吗啡、吗啡、可待因的测定》(SF/Z JD0107006-2010)Ø 《生物检材中巴比妥类药物的测定液相色谱-串联质谱法》(SF/Z JD0107008-2010)Ø 《常见药物、杀虫剂及毒鼠强的筛选分析方法》(SJB 021-2002)Ø 其他行业标准、技术规范、方法等发样时间:2013年5月下旬至6月上旬 2 CNAS T0725血液乙醇含量测定(限用气相色谱法)乙醇2107.02法医毒化[/align

  • 质谱如何判断峰纯度

    各位老师,很多人说利用DAD判断的峰纯度不可信,推荐利用质谱来判断。请问质谱怎么判断峰纯度呢??能否举例说明下,谢谢!

  • 【分享】液相色谱检测玉米赤霉醇:盲目追求增重的危害

    玉米赤霉醇:盲目追求增重的危害· 什么是玉米赤霉醇 玉米赤霉醇又名“右环十四酮酚”,商品名字“畜大壮”,是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物,属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。它是一种皮埋增重剂。· 食品中为什么会残留玉米赤霉醇玉米赤霉醇能直接或间接作用于脑下垂体和胰脏,提高体内生长激素和胰岛素水平,促进动物机体蛋白质的合成,提高饲料利用率,从而产生促增重作用。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好,经济回报高,部分违法者在畜禽养殖过程中使用玉米赤霉醇,导致玉米赤霉醇可能会残留在各种食用组织(如牛羊肉、动物肝脏、肾脏和血液等)中。· 玉米赤霉醇有哪些危害  玉米赤霉醇及其代谢产物具有雌激素类物质的生物活性,对促性腺激素结合受体、体外肝脏激素结合受体均有抑制作用。雌激素类物质的残留会引起人体性激素机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,可能致癌。玉米赤霉醇排出动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。·  玉米赤霉醇的检测方法  目前,玉米赤霉醇残留量的主要检测标准是推荐性国家标准GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法,液相色谱-质谱/质谱法》,另外还有3个是农业部公告方法:农业部1025号公告-3-2008《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测酶联免疫吸附法和气相色谱-质谱法》、农业部1025号公告-19-2008《动物源性食品中玉米赤霉醇类 药物残留检测 液相色谱-串联质谱法》和农业部1077号公告-6-2008《水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。南京科捷高效液相色谱:LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统,人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能,操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接,平台更先进 4 高精度,高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度; 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性

  • 真核蛋白表达及纯化步骤有哪些?

    [font=宋体][font=宋体]真核蛋白表达系统是一种广泛应用的蛋白表达方式,通常利用酵母、昆虫或哺乳动物细胞作为宿主。这种表达系统所生成的蛋白与目标[/font][font=Calibri]DNA[/font][font=宋体]具有极高的相似性,能诱导高效蛋白表达。那么,在实施真核蛋白表达时,有哪些关键的纯化步骤呢?接下来,我们将详细解析这一过程。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]首先,我们要明确真核蛋白表达的纯化步骤是至关重要的环节。这些步骤不仅关系到最终产品的纯度和产量,还直接影响其生物活性和应用价值。因此,选择合适的纯化方法对于整个实验的成功至关重要。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]真核蛋白表达及纯化步骤主要有以下几个方面:[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]、重组质粒构建:将目的基因克隆进表达载体,常见的方法包括限制性切酶切割,基因合成等,根据连接酶说明,进行线性载体和目的基因片段的酶联,最后对质粒测序做好验证;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、蛋白诱导表达:普适条件下查看蛋白是否表达,若不表达,更换载体,表达菌株等方法查看是否表达,如果表达,继续实验;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]、蛋白表达部位分析:分析蛋白是可溶性还是不溶性的表达,即在超声后上清表达还是沉淀表达;是否与你的目标蛋白表达部位相同,相同进行后续蛋白表达条件优化;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]4[/font][font=宋体]、蛋白表达优化:优化诱导[/font][font=Calibri]IPTG[/font][font=宋体]浓度、诱导温度,进行放大培养;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][font=宋体]、蛋白纯化:根据目标蛋白的性质进行样本处理,然后进行亲和纯化,获取目的蛋白。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]真核表达系统的选择与应用[/b][/font][font=宋体]酵母蛋白表达系统[/font][font=宋体]酵母真核蛋白表达系统有甲醇酵母表达系统,酿酒酵母表达系统,裂殖酵母表达系统以及克鲁维酸酵母表达系统等,其中最早应用于基因工程的酵母是酿酒酵母,但现在运用最广泛的酵母表达系统还是甲醇酵母表达系统中的毕赤酵母真核蛋白表达系统。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]哺乳动物细胞表达系统[/font][font=宋体][font=宋体]哺乳动物细胞表达系统是真核表达系统中唯一可以表达复杂蛋白的系统,它能够指导真核表达蛋白进行正确折叠,提供复杂的[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]型糖基化和准确的[/font][font=Calibri]O[/font][font=宋体]型糖基化等多种翻译后加工功能,所以它和昆虫酵母系统比较更具有发展潜力,哺乳动物细胞真核表达的蛋白与天然真核表达蛋白的结构、糖基化类型和方式几乎相同且能正确组装成多亚基蛋白[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]但成本较高也一定程度上减缓了它的发展速度。哺乳动物细胞表达系统主要是通过改造宿主细胞来提高外源蛋白的表达效率,常用的宿主细胞有[/font][font=Calibri]CHO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]COS[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]BHK[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]SP2 /0N[/font][font=宋体]等,哺乳动物转染方法[/font][font=Calibri]*[/font][font=宋体]有脂质体转染法,电穿孔法以及病毒转染等。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]义翘神州[url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-techniques][b]蛋白纯化技术[/b][/url]:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-techniques[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【转帖】上海景点介绍

    景点一 东方明珠塔于1991年7月30日动工,1994年10月1日建成。塔高468米,与外滩的“万国建筑博览群”隔江相望,列亚洲第一,世界第三高塔。设计者富于幻想地将11个大小不一、高低错落的球体从蔚蓝的天空中串联至如茵的绿色草地上,而两颗红宝石般晶莹夺目的巨大球体被高高托起,整个建筑浑然一体,创造了“大珠小珠落玉盘”的意境。 门票:50、70、85、100元。地址: 浦东世纪大道1号 浦东世纪大道1号电话: 58791888营业时间: 8:00 - 21:30交通线路: 明珠巴士870、871、872,公交车81、82,隧道三、四、五、六线,轮渡陆金线、泰公线

  • 【分享】教你识别职场六大“愚人术”

    进了公司才发现,只要是个人,就是个“销售总监”,工作内容、工作职权、薪资福利待遇大家都一样,以“头衔通胀型”为代表的职场“愚人术”很可能让职场新人难以对职业做出客观判断。如何能做出明智的选择?听听职业规划师盘点的职场上最常见的六大“愚人术”。 1 画饼充饥型:“公司正在计划上市”  谁不希望自己的公司是500强,即便在500强当个前台,也比在一个名不见经传的小公司当主管有派头。公司的发展前景是员工最牵挂的事。为了给大家一个“可预见”的未来,在这以“IPO论英雄”的市场上,还有什么话能比对员工说“公司要上市”更振奋人心?但小心上当。【专家点评】上市是个复杂的资本运作过程,除了公司的规模和经营状况外,还有很多因素会左右一个公司是否能最终上市成功。老板口中的美好预期,不该成为你选择工作平台的重要指标。对于此类信息,向阳生涯首席职业规划师洪向阳认为,从自身的发展需要和职业定位来判断当前平台的好坏才是首要标准,在工作实践中积累核心竞争力,为发展奠定基础。 2 空头支票型:“年底会拿出盈利分红”  人才难找,企业急跳脚,已是不争的事实,用“空头支票”招兵买马日益常见。年轻人只怪自己年轻没经验,轻信了美好的“承诺”。  【专家点评】空头支票确实惹人厌,但也不奇怪,中国职场的现实就是,国企、事业单位有稳定的福利保障,民营企业完全自负盈亏,在奖金、红利等发放问题上,自然只能视企业的经营状况而定。洪向阳提醒,在择业时,福利待遇的确是一大考量指标,但从职业生涯长远 角度看,这是否是首要考量指标,要依据个人职业发展阶段来分情况处理。如果个人还处在职业成长期,属于积累阶段,甚至有的还只是两三年的职场初学者,选择一份能快速积累工作经验、提升工作技能的平台,则更为明智。须知,工欲善其事,必先利其器,要拿高薪,先要有拿高薪的资本。 3 偷梁换柱型:换职位换工作内容  必须承认,有那么一些“心机”很重的用人单位,对于一些招聘难的岗位采取“挂羊头卖狗肉”的招数,目的是把人“骗”进来干活。一些缺乏经验的职场新人,对行业、岗位都缺乏了解,往往稀里糊涂地落入了陷阱。  【专家点评】这种情况在就业市场上比较普遍,想躲开,就要学会保护自己的招数。首先,面试时,尽可能问清应聘岗位的岗位职责和工作内容,从HR或部门经理的回答中你能得出一个初步判断;然后,在签订劳动合同时,关于岗位的条款,务必进行详细约定,明确岗位名称、工作职责与内容等,以免用人单位随意更换你的工作岗位。 4 报喜不报忧型:信息披露不完整“家丑不外扬”、“报喜不报忧”在招聘中也随处可见。面试时,公开的信息往往会将该公司的未来描述得前程似锦,对一些负面的信息往往守口如瓶,职场新人可能会因为信息不足而难以做出客观判断。  【专家点评】兼听则明,这是择业中一条重要原则。面试前或做最终决定前,都请再多方面收集一些目标公司的相关资料。可在网络上搜索这个公司的相关新闻和信息来进行综合判断,包括该公司的口碑评价等。如果网络上关于该公司的负面信息较多,要引起重视。 5 头衔通胀型:是个人就是个“总监”  好面子,人之常情。在职场上打拼谁不想混个出人头地,有头有脸。然而,这一点就被一些用人单位利用,用光鲜的头衔来吸引职场人,一些经验不足的职场人容易上钩,等进去了才发现,是人,都是个“销售总监”,工作内容、工作职权、薪资福利待遇大家都一样。  【专家点评】“头衔通胀”的问题在职场盛行已久,用人单位不过是抓住了职场人“好面子”这个心理,吸引新人或促使他们积极工作。向阳生涯CCDM职业规划师闫岭建议,在选择工作时,一定要从自身实际状况出发,知道自己能做什么,在行业内自己的水平处于什么位置,自己的价值观是什么等问题。对自身有个清晰认识后,才能判断出当前状况是否对自己有利,不会因为虚荣心的膨胀而做出偏离发展正轨的选择。 6 自欺欺人型:骗别人,就是骗自己  前面说的都是招聘方,现在来说说应聘者这方。其实,面试中出现的最傻状况,是用人单位还没有“出牌”,你先把自己迷得昏天黑地,会的、不会的都说自己很专业,这样又怎么能从自身的真实状况出发,衡量出这个企业是否真正是适合自己发展呢?  【专家点评】对自己没有一个清晰的认识,在找工作时做不到“量力而行”、“量体裁衣”,是对自己最大的愚弄。即使你通过天花乱坠的自我宣传捞了一份好工作,又能持续多久?在向阳职业规划咨询中心,来咨询的职场中有约20%的人就是因为高评估自己,之后工作中遇到了无法胜任工作任务,导致个人职业发展被提前“终结”的状况。闫岭建议,与其花时间花学费来买教训,不如从一开始就实事求是,客观评估自己的能力等,做好职业定位再上岗。

  • 金帆达公司被一审判处罚金7500万元

    新《环保法》实施已近5个月整,自出台以来就备受关注,被称为“史上最严”。而最近,浙江的一件环境污染案件开出了7500万元的罚单,据称,这是浙江企业因犯污染环境罪被法院处以金额的最 新《环保法》实施已近5个月整,自出台以来就备受关注,被称为“史上最严”。而最近,浙江的一件环境污染案件开出了7500万元的罚单,据称,这是浙江企业因犯污染环境罪被法院处以金额的最高处罚。高处罚。  5月26日,浙江当地媒体《今日早报》报道称,衢州龙游法院近日对浙江金帆达生化股份有限公司(以下简称“金帆达公司”)非法处置危险物质重大污染环境案依法公开宣判,金帆达公司被一审判处罚金7500万元,公司主要负责人被判处有期徒刑1年4个月至6年不等。  上述报道称,2011年10月至2013年5月,金帆达公司共非法处置草甘膦母液3.5万余吨,直接排放至衢州市巨化停车场、德清河道、富阳小溪等处。2011年下半年,金帆达公司委托不具备危险废物处置资质的新禾公司非法为金帆达公司处置草甘膦母液,并收取每吨80元至100元的处置费用。  法院认为2家被告单位和18名被告人均已构成污染环境罪,一审以污染环境罪判处被告单位金帆达公司罚金7500万元、新禾公司罚金400万元。判处被告共18人有期徒刑1年4个月至有期徒刑6年不等,并处罚金1万元至100万元不等。目前各被告单位和被告人均未提起上诉。  《今日早报》称,这起案件是最高法、最高检《关于办理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解释》出台后的全国首例环保大案,系公安部重点督办案件,被列为全国十大污染环境案之一。  界面新闻注意到,该案的罚款金额也创出新高。在能查阅到的记录中,该案成为今年新《环保法》实行以来单个企业领到的最高罚单,而且也属于中国环保领域历史上最高的罚单之一。早在2014年6月,环保部曾开出史上最大罚单,19家企业因脱硫设施存在突出问题,被罚脱硫电价款或追缴排污费合计4.1亿元。

  • 艾迪迈完成近五千万元Pre-A轮融资,携手纳微为生命科学自动化检测与纯化赋能

    近日,南京艾迪迈科技有限公司(以下简称“艾迪迈”)宣布继动平衡资本、南京市创新投资集团之后,又完成由宇杉资本、苏州天汇微球基金(纳微科技参股基金,天汇资本管理)、中鑫资本的近五千万元Pre-A轮融资。本轮融资资金将主要用于生命科学领域自动化检测与纯化整体解决方案的落地,加速临床小分子检测与纳微&艾迪迈CRDMO解决方案等开发及推广,为临床色谱质谱实验室、生物分析实验室、药物检测实验室等实现智能化自动化赋能。艾迪迈成立于2019年2月,公司以原研技术驱动产品创新为战略核心,拥有智能化核心材料制备技术及自动化辅助设备开发应用与GMP生产能力,在多地设立有技术应用与服务中心,与中国科学院、威高集团、日本岛津、纳微生命等知名院校和企业建立长期合作,是国内领先的专用型色谱、质谱自动化检测领域的材料、设备及应用的全流程解决方案供货商。立足创新,用智能化材料技术实现分析检测与纯化的自动化在「工业 4.0」的背景下,传统色谱分析检测实验室向智能化自动化实验室转型势在必行,包括生物分析实验室、药物检测实验室、临床色谱质谱实验室等。目前大部分实验室还停留在流动相手工配制,样品手工称量等阶段,特别是样本前处理仍然是采用常规的蛋白沉淀、固相萃取小柱等方式方法,导致实验难以自动化,或者需要配置昂贵的自动化工作站来替代手工,但这些并没有从根本上解决我国整个色谱检测与样本处理的效率问题。艾迪迈科技通过多年在智能化样本前处理方面通过材料的技术革新及色谱的多维应用方案技术带来的突破,用低成本智能化材料技术+自动化设备技术+整体应用方案解决试剂配制、样本前处理及检测问题,为分析检测实验节约成本、解放生产力、提高工作效率,极大满足了分析实验室的效率提升需求。目前公司在临床色谱质谱检测领域已推出了包含全自动二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统、临床专用多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、磁珠法质谱检测系统等精准检测装备及首创ASP磁性固相萃取材料与配套试剂耗材,覆盖精准营养、精准用药、肿瘤筛查等多种产品组合 在生命科学与分析检测领域已开发了基于聚合物、硅胶及琼脂糖基质的系列特殊分离纯化用微球填料及样本前处理磁珠,覆盖离线与在线固相萃取、磁性固相萃取、蛋白沉淀等全部前处理方法,已逐步应用于生物制药、药物代谢、食品安全、刑侦毒检等方面。商业加速,纳微生命&艾迪迈联合打造临床色谱质谱CRDMO解决方案平台人体内小分子物质结构简单、分子量小、种类繁多,常见的小分子物质包括生理激素、维生素、生物胺、生物毒素、血清素、胆汁酸、氨基酸、药物等。小分子检测在临床医学诊断领域具有重大意义,随着小分子研究的深入,其临床应用也越来越广泛。由于小分子物质不具有免疫原性,且大多只有一个抗原决定簇,难以通过直接免疫的方式产生高亲和力、高特异性的抗体,而且极易受到类似物的干扰。因受限于竞争法本身方法学的各种缺陷,如精密度欠缺、准确度不够、易受干扰、线性范围窄等,其临床应用存在较多的局限性和争议。色谱质谱技术作为小分子检测的金标准,具有优异的特异性和准确度,但由于前处理方法复杂、面对多项目检测无标准方案、对设备和人员要求高等缺点限制了其广泛使用。但面对临床的需求不断扩大至百亿市场规模,全球诊断企业龙头如罗氏等纷纷入局。在这一背景下,纳微生命与艾迪迈科技结合各自的技术优势与临床方案开发经验,成立联合实验室,重点突破临床小分子检验困境,开发多种兼顾免疫学方法和色谱质谱方法两者优势的检测技术,集合前处理单元、分离提取单元、检测单元等,充分满足客户的不同项目需求,最大程度加速市场准入门槛,提供一个真正成熟稳定的端到端小分子色谱质谱检测一站式解决方案服务平台。可支持客户从项目需求、方案设计、开发验证、注册服务、委托生产、产品上市等一系列服务的临床色谱/质谱检测一站式解决方案平台。艾迪迈总经理石功名表示:感谢新老投资人的认可与支持,这将激励我们不断前行。艾迪迈的核心价值观与使命是通过打造极致性价比的自动化产品与方案,让检测纯化更简单。简单的讲,我们以材料为核心,辅以设备,来解决设备高成本与检测纯化问题。如我们针对临床诊断方面开发的专用色谱法检测系统可应用于治疗药物监测、维生素检测、儿茶酚胺检测等,如血液中脂溶性维生素检测,可实现一步法原管上样,自动在线净化、富集及检测,8分钟内出结果,可区分A、D2、D3、E等,准确度可媲美质谱,综合速度快于质谱,解决了用“大炮打蚊子”的低性价比的现状。另外我们与纳微生命合作开发的磁珠法质谱前处理及检测方案,用类似磁微粒化学发光的前处理方法结合质谱检测的高灵敏度及多选择性的优势,真正解决了质谱的临床自动化高通量的应用困境。天汇资本合伙人、苏州天汇微球基金负责人赵丹表示:天汇资本于2023年联合纳微科技、园丰资本、苏州天使母基金、苏州纳米城、德美化工等共同发起苏州天汇微球基金,聚焦“一个底层核心技术+一条生物医药产业链+N个应用领域”,投资于纳米微球的上下游关键技术和项目,以期通过专业创投基金支持中国纳米科技及其与生物医药、体外诊断、色谱分析、前沿生物技术等领域的联动发展。提供全自动化集成解决方案是临床色谱质谱检测和生命科学检测纯化发展必然趋势。艾迪迈基于智能化样本前处理用材料方面的技术革新及色谱的多维应用方案技术的突破,开发了多种产品,解决了目前色谱及质谱前处理及临床检测痛点,竞争优势明显。创始团队多元化复合背景,执行力强。借助纳微科技在微球材料的深厚积淀,以及纳微科技在色谱填料/色谱仪器及耗材的完整产业链布局,未来可与艾迪迈深度合作,期待共同为国内外医疗领域客户提供一站式的临床色谱质谱检测整体解决方案。宇杉资本投资总监李凡奇表示:艾迪迈开发的单分散微米级磁珠是具备高工艺技术壁垒和know-how的技术路线 ,也是通过核心材料的智能化打通分离纯化与检测自动化和性价比的关键一环。同时艾迪迈团队通过多年的应用经验,在此基础上辅以开发了多个国产专用型检测设备,完整的解决方案能力将更好的在临床检验、生命科学、分离纯化等领域崭露头角。中鑫资本投资总监顾依文表示:艾迪迈立足于上游微球材料产品的优势往下延伸至临床检测应用产品的开发,对于临床小分子色谱检测行业推出了整体解决方案模式,让客户能更快获得高效精准的结果。同时依托于磁性微球的优势,公司在积极布局临床质谱的检测样本前处理及更多科研端的产品,期待艾迪迈在未来能有更大突破,更上一层楼。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:腾讯网 ][/color][/size]

  • 正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    用上海元析的UV-8000紫外分光光度计扫描正庚烷+甲苯-乙醇、正己烷+正庚烷+辛烷-乙醇、正庚烷-乙醇 三种溶液的紫外光谱,依次为下面三个图。每个图分别是每隔1min扫描一次得到的结果。 关于这三个图我想请教一下: 1. 在200nm处的吸光度逐渐增大是什么原因?与样品的挥发有关系吗? 2. 查资料甲苯的最大吸收波长是285nm,在第一个图中,260nm处有一吸收峰,但仪器自动标注时没有标注上,在208nm的吸收峰可以作为判定甲苯的峰吗? 3. 含有甲苯样品的第一个图中,最大吸收波长是208nm,与另外两个不含甲苯的饱和烃类样品的最大吸收波长212nm非常接近,请问可以通过紫外图谱对饱和烃内是否含有甲苯进行定性、定量分析吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575119_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575120_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575121_2393581_3.jpg

  • 中药分离和纯化

    具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。   (一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。   广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。   此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。   (二)两相溶剂萃取法:   1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。   两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:   1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。   2) 水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。   3) 溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。   4)一般萃取3~4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。   萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。   2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。   3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。   4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。

  • 【分享】探讨气相色谱常见问题判断

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题判断1.色谱峰重叠在一起判断:温度太高载气流速太大柱效能太低死体积 2.出平头峰 判断:灵敏度太高进样量太大3.出圆顶峰 判断:样品量超过检测器的线性范围FID空气量不足压力波动样品量过大,超过柱容量柱效能差载气流速过小检测器有污染柱流失过大 4.拖尾峰 判断:汽化室有堵塞柱温太低汽化室温度太高进样时间太长柱过载样品和载体相互作用汽化室被弄脏5.前伸峰判断:色谱过载样品冷凝汽化室温度低通过检测器的速度太慢汽化室脏了注射样品技术差柱子不合适(最重要) 6. 假峰 、杂乱的色谱峰判断:有残余的其它样品汽化垫老化,进样时和样品一起进入仪器汽化室污染进样注射器污染样品被污染样品在金属内壁的催化下发生变化样品杂质太多气路漏气样品分解样品和固定液反应 7.保留时间过长 判断:柱温度太低载气流速太小柱子不合适 8.保留时间不能重复 判断:注射技术差气体流速有变化(特别是程序升温)或稳流阀已坏气路漏气,特别是微漏温度不稳定柱温未平衡进样量太大操作温度超过最高使用温度保留时间太短柱失效 9.基线有无规则大噪声 判断:如果噪音不随衰减改变——工作站的问题如果噪音随衰减改变——池腔内有异物或脏 10.基线单方向缓慢漂移 判断:气路有微小漏气(最有可能)温度控制精度或温度场分布不均匀工作站故障 (可以把工作站信号线短路以后,看基线是否还继续漂移来判断。如基线变平直则可排除工作站因素)11.在不规则的时间间隔内,基线出现突然波动 判断:柱子污染汽化垫老化或掉碎屑气体不纯热丝处于灼热状态 12.基线有杂乱的小噪音 判断:离子室脏了放大器噪音气体不纯接地不良火焰不稳定极化电压不稳定柱流失气流不稳定柱污染气路污染工作站噪音 13.时常有毛刺峰出现 判断:离子室有干扰物信号线插头不好静电干扰 14.基线无规则波动 判断:气体流速不稳定温度失去控制柱固定液流失极化电压不稳定微电流放大器不稳定气体不纯汽化室有脏物或者汽化垫碎沫色谱柱污染喷嘴污染 15.不规则的间隔内,基线出现突然波动 判断:柱有污染,残留有高沸点物质汽化室汽化垫老化气体不纯柱有流失 16.程序升温时候基线严重漂移 判断:柱流失严重两根柱性能差别太大(有参比柱时)稳流阀不好,在程升过程中流速不稳柱子污染 XDJM在后面接着加啊[em0809]

  • 【分享】神奇的尺子:方便测量液化气罐内的剩余量

    虽然有经验的人可以很轻松的通过重量来判断液化气罐内的剩余量 ,可是大部分人却没有这种经验 ,即便有也未必会很精确。尤其是在提倡节约的今天 ,很多人都会等到液化气完全用完后才肯更换 ,当然这种节约的美德是值得提倡的。可是由此带来的麻烦也就不言而喻了:由于不能准确知道液化气的剩余量 ,所以做菜做到一半而突然没气的情况也就屡见不鲜了。  不过有了这样一款液化气量尺 ,你就可以更加精确的了解液化气的剩余量了。它看起来就像普通的尺子 ,但是你只要将它贴在液化气罐的外壁上并在上面倒上一杯热水 ,这时它就可以通过颜色的变化来指示内部液化气的“水位”。图中的红色区域表示液化气的剩余量。

  • 阿尔泰紫菀

    【别名】燥原蒿、铁杆蒿【来源】药材基源:为菊科植物阿尔泰狗娃花的根、花或全草。拉丁植物动物矿物名:Heteropappus altaicus (Willd.) Novopokr. 采收和储藏:根:春、秋季采挖,去地上部分,洗净晒干,切段;花及全草:夏、秋开花时采收,阴干或鲜用。【原形态】阿尔泰狗娃花 多年生草本。有横走或垂直的根。茎直立,高20-60cm,稀达100cm,有分枝,被腺点和毛。叶互生;下部叶条形或长圆状披针形、倒披针形或近匙形,长2.5-6cm,稀达10cm,宽0.7-1.5cm,全缘或有疏浅齿,两面或下面被粗毛或细毛,常有腺点,上部叶渐小,条形。头状花主邓直径2-3.5cm,稀4cm,生于枝端排成伞房状;总苞半球形,径0.8-1.8cm,总苞片2-3层,近等长或外层稍短,长圆状披针形或条形,草质,被毛,常有腺,边缘膜质;舌状花约20个,舌片浅蓝紫以,长圆状条形,长10-15mm,宽1.5-2.5mm;管状花长5-6mm,裂片5,其中1裂片较长,被疏毛。瘦果扁,倒卵状长圆形,长2-2.8mm,宽0.7-1.4mm,灰绿色或褐色,被绢毛,上总有腺点;冠毛污污白以或红褐色,长4-6mm,有不等长的微糙毛。花、果期5-9月。【生境分布】生态环境:生于草原、荒漠地、沙地及干旱山地。资源分布:分布于东北、华北、内蒙古、陕西、甘肃、青海、新疆、湖北和四川等地。【化学成份】地上部分含大牻牛儿烯(germacrene)D,丁香烯环氧化物(caryophyllen 1β,10α-epoide),金合欢醉(farnesol),金合欢醇(farnesol),5-O-去甲基川陈皮素(5-O-desmethylnobiletin),左旋哈氏豆属酸(hardwickiic acid),车桑子酸(hautriwaic acid),12α-(2-甲基丁酰氧基)哈氏豆属酸甲酯,12α-二羟基车桑子酸-19-内酯(7α,12α-dihydroxyhautriwaic acid-19-lactone),12α(2-甲基丁酰氧基)颈直假莲酸甲酯,1-乙酰氧基-11-甲酯基3,7,15-三甲基十六碳-2E、6E、10E、14-四烯(1-acetoxy-11-carbomethoxy-3,7,15-trime-thyl-hexa-deca-2E、6E、10E、-14tetraene),异鼠李素-3-O-芸香糖甙(isorhamnetin-3-O-rutinoside),芸香甙(rutin),烟花甙(nicoti-florin),狗娃花皂甙(heteropappussaponin)5、7、8。【性味】味微苦;性凉【功能主治】清热降火;排脓止咳。主热病;肝胆火旺;肺脓疡;咳吐脓血;膀胱炎;疱疹疮疖

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