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葡萄醇对照品

仪器信息网葡萄醇对照品专题为您提供2024年最新葡萄醇对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括葡萄醇对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的葡萄醇对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合葡萄醇对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有葡萄醇对照品相关的最新资讯、资料,以及葡萄醇对照品相关的解决方案。

葡萄醇对照品相关的论坛

  • 阿拉伯胶-葡萄糖和果糖-薄层板变黑

    阿拉伯胶-葡萄糖和果糖-薄层板变黑

    大家好: 按照15版药典,检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目,结果是硅胶板在喷了显色剂,然后放入烘箱加热后,整个硅胶板都变黑了。.且后面研究发现,直接将显色剂喷到板上,板在烘箱中加热,板就变黑了。求助有此经验的同学,问题会出在哪里?我们自己调查的结果可能是如下几个方面,:1- 硅胶板质量问题(用了2个品牌的板,国药集团和上海信宜的,都出现了这样的问题,可能性小);2- 显色剂有问题(用的都是新开瓶的试剂,可能性小);3- 药典的方法有问题,要求用的硅胶G板,是不是应当用不同的板?附:检验方法葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置离心管中,加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解,密塞120°C加热1 小时,离心,小心转移上层液至50ml烧杯中,加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml,离心分离沉淀。如有必要,用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中,用甲醇稀释至10ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮(10:4 0: 50)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对甲氧基苯甲醛溶液(取对甲氧基苯甲醛0.5ml,加冰醋酸10m丨,甲醇8 5 m l,琉酸5ml,摇匀,即得)至恰好湿润,立即在110C加热10分钟,放冷,立即检视,对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点,从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黄绿色)、木糖(绿灰色或黄灰色)、鼠李糖(黄绿色)。供试品色谱中,在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间,不得显灰色或灰绿色斑点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510130951_569848_1835550_3.jpg

  • 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性,受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中,高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性,所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。方法优势:迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇,对比国标方法:本方法无需样品提取过程,直接过柱,操作简便;样品调节pH后,使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测;方法定量限是1.0 mg/kg,优于文献方法2.0 mg/kg,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。专用柱优势:ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案,敬请参考!葡萄酒中白藜芦醇的测定1、适用范围本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测,方法检出限是10.0 μg /L。2、提取取大约50 mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL准备净化。3、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b上 样:加入待净化液,流出液弃去;c淋 洗:加入5 mL 50%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;d洗 脱:加入5 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:30 ℃检测器:UV 303 nm流动相:乙腈:水=3:75、添加回收结果葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果基质添加水平(mg/kg)回收率(%)张裕干红葡萄酒(窖藏2年)1.091.665.095.48经典王朝干红葡萄酒(窖藏)1.090.185.094.75http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585745_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585746_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585747_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585748_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585749_1610895_3.jpg张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585750_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585751_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585752_1610895_3.jpg经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65918ProElut BLC6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806[td=1,1,175

  • 葡萄酒中高级醇(杂醇油)产生差异的分析

    葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。

  • 实验表明家庭自酿葡萄酒甲醇超标50%

    成都市民郭女士自酿葡萄酒已有三四年。最初,她通过朋友得知酿造方法:买回葡萄后,清洗、消毒、加糖密封入罐后,放置数月发酵,一罐无任何添加的自酿葡萄酒就算完成。3日,记者就在成都中道街、水碾河等农贸市场走访发现,不少市民也在采购巨峰葡萄用于酿酒。中道街的一位水果店老板主动推荐说,“就用这种巨峰葡萄嘛,很多人都在买这个品种酿酒,4块多一斤。”据介绍,这段时间,市面上的葡萄大多来自龙泉。该老板说“我们卖不完的,都用来酿酒。”。郭女士委托记者对她自酿的葡萄酒进行甲醇检测。9月1日,华西都市报记者将郭女士密封好的葡萄酒送至四川合泰食品司法鉴定所。3日,鉴定所工作人员王超进行取样后,送入顶空进样器提取葡萄酒蒸汽,约半个小时后,样品通过气相色谱仪的检测和比对后,电脑终端得出了甲醇含量的最终结果:601毫克/升。为保证数据的准确性,王超对郭女士葡萄酒的甲醇含量进行了再次检测,结果为613毫克/升。“误差不大,说明600毫克/升的结果接近真实值。”王超说。于2008年1月1日实施的国标规定,红葡萄酒甲醇的限量标准是小于等于400毫克/升,白、桃红葡萄酒甲醇的限量标准是小于等于250毫克/升。记者了解到,郭女士自酿的原料是“巨峰葡萄”,应归为红葡萄酒。“也就是说,她的红葡萄酒每升超标了200多毫克。”王超提醒说,一般来说,自酿的葡萄酒或多或少会出现甲醇超标的情况,但这次检测不能代表所有自酿红葡萄酒的甲醇含量。每升葡萄酒超标200毫克,有无危害?四川农业大学食品学院副教授周康说,甲醇有毒,误饮4毫升以上就可能出现中毒症状,超过10毫升可能对视神经的永久破坏而导致失明。市民自酿葡萄酒建议不要饮用,“换句话说,如果甲醇超标的葡萄酒用于销售的话,就会被追究责任。”在成都高级营养师王俊波看来,酒厂酿葡萄酒,在温度、湿度、发酵时间的控制上,都非常严格。正常情况下,白葡萄酒需 3-4个月的发酵时间,红葡萄酒则需 1-2年,发酵温度一般情况下不超过20℃。而市民自酿“家里酿酒无法像工厂一样全封闭式消毒,以及没有去除甲醇的工艺。”无法保证时间和温度,王俊波说,因此,市民看似绿色环保的自酿葡萄酒会出现细菌、甲醇超标等情况。一旦出现甲醇超标,饮用后,就可能会出现头疼胸闷的症状;同时有人选择加糖来帮助发酵,反而会使葡萄酒对人体有害。事实上,市面上销售的葡萄酒,并非是用日常所见的葡萄酿造。王俊波说,一般厂家酿造的葡萄酒,是用专门种植的酒葡萄酿造而成,并不是我们常见的食用葡萄。

  • 【分享】不同酿酒葡萄品种C6 醛、醇风味化合物的比较

    采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用技术(GC-MS)对酿酒葡萄浆果中C6 醛、醇类化合物进行定性、定量分析,比较昌黎葡萄酒产区赤霞珠、品丽珠以及梅鹿辄3 种酿酒葡萄在成熟期六碳醇、醛类风味化合物的变化。结果表明:3 种酿酒葡萄浆果中主要的C6 化合物为己醛、己醇、2- 己烯醛、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇等;建立了定量分析葡萄C6 风味化合物的方法,该方法线性关系良好(R2 > 0.99),检测限小于5μg/L,回收率85%~110%,相对标准偏差(RSD)3%~9%,该方法简易、快速、准确,可用于葡萄样品的测定;不同葡萄品种各C6 醛、醇类化合物含量差异极显著:赤霞珠中含有较多的己醇、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇,显著高于其他品种,品丽珠中己醇、顺-3- 己烯-1- 醇含量最低,而C6 醛类化合物含量则以梅鹿辄含量最高,其次为赤霞珠,品丽珠醛类含量最低;C6 醛类化合物对葡萄香气贡献大,而C6 醇类化合物对葡萄香气贡献小。

  • 自酿葡萄酒可能导致甲醇超标

    最近网上热传,湖南的张先生在喝过自酿葡萄酒后出现中毒症状。医生称他是因所喝葡萄酒中甲醇超标而引起的中毒。有专家解释称,葡萄皮中的果胶在果胶酶或热能的作用下能分解出甲醇,而大多数家庭在自酿葡萄酒的发酵过程中并没有除去甲醇的工艺。自酿葡萄酒,很多地方都有。光我身边的亲戚和朋友,已经不少十家了。真的不知道自酿葡萄酒还有这样的风险!看来,我要挨个通知那些个我知道自酿葡萄酒的亲戚和朋友了。

  • 【求助】请教检测葡萄酒中甲醇出现的问题

    最近用岛津的GC-2010做葡萄酒中的甲醇,用的是RTX-WAX的柱子,FID检测器,分流比1:30,很奇怪的是,甲醇标准品的峰很好,而葡萄酒经蒸馏后进样,甲醇峰位置出现两个不能分开的峰,而且峰展开很宽。 换1701的柱子,就没有出现两个不能分开的峰了,但是峰形不漂亮,矮矮胖胖的。 请问各位高手有没有遇到过这种情况,请指教!

  • 欣赏宁夏贺兰山东麓的葡萄和葡萄酒产地

    宁夏贺兰山东麓是业界公认的世界上最适合种植酿酒葡萄和生产高端葡萄酒的“黄金产区”,酿出的葡萄酒色素沉淀良好、香气发育完全、糖酸比例协调,以其“色泽鲜明、甘润平衡、香气馥郁、酒体饱满”的中国风格和东方特宁夏贺兰山东麓是业界公认的世界上最适合种植酿酒葡萄和生产高端葡萄酒的“黄金产区”,酿出的葡萄酒色素沉淀良好、香气发育完全、糖酸比例协调,以其“色泽鲜明、甘润平衡、香气馥郁、酒体饱满”的中国风格和东方特质,获得了国内外一致好评和广泛认可,先后有60多家酒庄的葡萄酒在品醇客、布鲁塞尔、柏林等国际葡萄酒顶级大赛中获得了1100多个大奖,并远销40多个国家和地区。质,获得了国内外一致好评和广泛认可,先后有60多家酒庄的葡萄酒在品醇客、布鲁塞尔、柏林等国际葡萄酒顶级大赛中获得了1100多个大奖,并远销40多个国家和地区。

  • 【分享】“吃葡萄不吐葡萄皮”有科学道理

    葡萄中含有人体不可或缺的维生素、矿物质以及少量的蛋白质和脂肪。但是,一般人在吃葡萄时,因为葡萄皮有涩味,都要把皮吐掉,这会流失很大一部分来自葡萄皮的营养。营养学家发现,葡萄皮中含有比葡萄肉和葡萄子更丰富的白藜芦醇,这是一种多羟基酚类化合物,这种物质除能预防心脑血管疾病外,还具有极强的抗癌能力…… 在花生等70多种人类食用的植物中,多少不等地存在着白藜芦醇,而葡萄皮中的含量最高,达到50—100微克/克。美国芝加哥伊利诺伊学院的科研人员通过对这种物质进行反复试验,发现并确定了该物质具有极高的抗癌功效。他们对患有癌症的实验鼠投喂了18周这种物质,然后与患有皮肤癌而未投喂这种物质的实验鼠进行比较,发现吃了这种物质的实验鼠的癌细胞减少了68%—98%。一般来说,癌症的发生大致分为3个阶段,一是正常细胞的DNA受到损伤 二是细胞分裂加快,进入癌化过程 三是肿瘤恶化,开始转移。白藜芦醇对这3个阶段的癌症均有高效抑制作用。 另外,巴西里约热内卢联邦大学的科学家发现:紫葡萄皮中含有一种能够降低血压的黄酮类物质。黄酮类物质能促进血液中的高密度脂蛋白升高,从而降低血液中有害胆固醇的含量,防止动脉粥样硬化,保护心脏。有研究称,葡萄皮的颜色越深,其中的黄酮类物质含量越高…… 葡萄皮中还含有丰富的纤维素、果胶质和铁等,可以补足现代人饮食中缺乏的营养。现在已经有人着手研究利用葡萄皮残渣作为添加料加工食品,以利用葡萄皮中所含的丰富的白藜芦醇、纤维素、黄酮等物质,治疗胆固醇过高、糖尿病等病症。 营养学家建议,吃葡萄只要在食用前充分洗净果皮,整颗入口,连皮带子一起吃,这样营养就会达到“百分百”。“吃葡萄不吐葡萄皮”不再是一句绕口令,而是一句科学饮食的良言。

  • 葡萄酒的化学成分

    葡萄酒一般含酒精10%-16%左右,所含乙醇来自果汁发酵。其化学成分来自葡萄汁。现已分析出的成分有250种以上。 1.多种糖类:含葡萄糖、果糖、戍糖、树胶质、粘液质,皆为人体必需的糖类物质。 2.有机酸:含酒石酸、苹果(苹果食品)酸、琥珀酸、柠檬酸等,皆为维持体内酸碱平衡的物质,能帮助消化(消化食品)。 3.无机盐:葡萄酒内含氧化钾、氧化镁,酒中比例恰相当于人体肌肉中钾镁元素的比例。酒中磷含量很高,钙(钙食品)低,氮化钠及三氧化二铝低,含硫、氯、铁(铁食品)、二氧化硅、锌、铜、硒等。 4.含氮物质:一般葡萄酒内平均含氮量约0.05%-0.027%,葡萄酒内含蛋白质(蛋白质食品)1克/升,并含18种氨基酸。 5.维生素及类生素物质:葡萄酒内含有硫胺素、核黄素、尼克酸、维生素B6、维生素B12、泛酸、叶酸(叶酸食品)、生物素、维生素C等。类维生素物质如肌醇、对氨基苯甲酸和胆碱等以及生物类黄酮等。 6.醇类:酒精含量70毫升/升-180毫升/升。有少量杂醇油(油食品)、苯乙醇等。二醇类、多元醇、酯类、缩醛等,这些物质形成葡萄酒的呈香、呈味物质。 7.单宁和色素:红葡萄酒内的单宁比白葡萄酒多,略有苦涩味。红葡萄酒含色素0.4克/升-0.11克/升。长时间贮存后,葡萄酒色泽变深,这主要是因为色素变成胶体,沉淀,氧化后变色。

  • 葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定解决方案

    白藜芦醇及其糖苷是广泛存在于葡萄属植物中的一种具有保健作用的植物应激素,具有顺式和反式两种构型。通常条件下,多数方法不能同时测定4种异构体,因而测定结果不能真实反映葡萄酒中白藜芦醇异构体的含量。 迪马科技建立的《葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定》方案,无需样品提取过程,调节pH 后,直接使用ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。[color=#ff0000][b]专用柱优势:[/b][/color] ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定[/b][/color][/align][color=#0000ff][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。[color=#0000ff][b]2、标准品配制[/b][/color][b](1) 标品① 储备液[/b]:反式白藜芦醇苷1000 μg/mL:溶剂为甲醇;反式白藜芦醇1000 μg/mL:溶剂为甲醇。[b]② 混合标准溶液制备:[/b]顺反式白藜芦醇苷混标:取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中,在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h,取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL,同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液,进行HPLC分析,采用外标法以峰面积进行计算,得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL;顺反式白藜芦醇混标:取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中,在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h,取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL,同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液,进行HPLC分析,采用外标法以峰面积进行计算,得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL;四种物质混合标准溶液:取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀,得到四种物质混标,浓度分别为:反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL;[b](2) 加标方法:[/b]取四种物质混合标准溶液400 μL,加至5 mL样品中。[color=#0000ff][b]3、样品制备[/b][/color]取约50mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL待净化(如需进行回收率测试,在此步骤加入混合标准品)。[color=#0000ff][b]4、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)[/b][/color]a活 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b上 样: 加入待净化液,流出液弃去;c淋 洗: 加入5 mL 30%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;d洗 脱: 加入5 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解: 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至5 mL,供HPLC分析。[color=#0000ff][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱: Platisil ODS 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99503)[/b]流 速: 1.0 mL/min检测器: 303 nm柱 温: 30 ℃进样量: 20 μL流动相: 乙腈:水 =30:70[color=#0000ff][b]6、添加回收结果[/b][/color][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平(mg/L)[/b][/align][/td][td][align=center][b]甘露之城干红葡萄酒(%)[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量(mg/L)[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]101.27[/align][/td][td][align=center]4.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]103.91[/align][/td][td][align=center]4.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]100.00[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]101.24[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][/table][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平(mg/L)[/b][/align][/td][td][align=center][b]拉菲葡萄酒(%)[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量(mg/L)[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]100.23[/align][/td][td][align=center]7.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]100.42[/align][/td][td][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]102.03[/align][/td][td][align=center]2.83[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]100.54[/align][/td][td][align=center]2.64[/align][/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]7、色谱图[/b][/color][align=center][color=#0000ff][b][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-1(24).jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的标准液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-2(13).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒(空白样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-3(4).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒(加标样品)的液相色谱图[/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-4(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒(空白样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-5(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒(加标样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定相关产品信息:[/b][/color][table=649][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65918[/align][/td][td][align=center]ProElut BLC[/align][/td][td][align=center]6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99503[/align][/td][td][align=center]通用型反相液相色谱柱[/align][align=center]Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 1/pk[/align][align=center]2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色(现货)[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色(现货)[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 【原创】葡萄酒中使用食品添加剂标注要规范

    食品添加剂使用卫生标准(GB2760-2007)中看到,允许添加到葡萄酒当中的食品添加剂有十来种,苯甲酸及其钠盐、果胶、二氧化硫、山梨酸及其钾盐等,其主要包括功能防腐剂、漂白、着色、抗氧化等等。不过,国家对葡萄酒添加剂的使用也在不断收紧。从2008年1月1日起正式实施的葡萄酒新国标对葡萄酒添加剂也作了明确的规定。新国标不但增加了柠檬酸、铜、甲醇、防腐剂限量及净含量的要求,还规定所有葡萄酒中均不得添加合成的着色剂、甜味剂、香精、增稠剂。 因此,葡萄酒中使用食品添加剂标准要规范,使用的食品添加剂必须按要求标注,消费者有了解食品中使用原料内幕的权力。

  • 葡萄酒中真假甘油的鉴别

    葡萄酒中甘油掺伪鉴别检测方法:丙三醇又名甘油,是酵母酒精发酵的副产物,具有甜味并产生圆润的口感,可增加挂壁效果。葡萄酒中的甘油含量一般为5~10 g/L。丙三醇具有几乎与葡萄糖相同的甜味强度,在口感上,丙三醇的甜味可以立即表现出来:它加强葡萄酒的厚实感,并赋予葡萄酒柔和、肥硕的感官特征,适量的丙三醇对提升葡萄酒的口感有益。我国?GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定不允许在葡萄酒中添加丙三醇,而我国葡萄酒产品标准未对葡萄酒中的丙三醇含量作相关规定。一些葡萄酒生产企业为了改善葡萄酒的口感、提高干浸出物含量、增强葡萄酒的挂壁效果,在葡萄酒中人为添加丙三醇(甘油),这不仅违反了葡萄酒原汁酿造的原则,也给葡萄酒的制假售假创造了机会。丙三醇的检测方法多种多样。

  • 测糖蜜还原糖,如何用95%的无水葡萄糖标准品做准确度验证?

    各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?

  • 葡萄酒中食品添加剂在GB2760-2014中可添加那些

    以二氧化硫为例,因为二氧化硫具有抗氧化、抑菌并促进有益微生物生长的作用,在葡萄酒的酿造过程中使用二氧化硫已经成为保证葡萄酒质量不可取代的重要手段。此外,它还可以加速色素、单宁、矿物质及有机酸的溶解,保护芳香物质,防止过氧化味的形成等,从而明显改善葡萄酒的风味。 在食品添加剂使用卫生标准(GB2760-2007)中看到,允许添加到葡萄酒当中的食品添加剂有十来种,苯甲酸及其钠盐、果胶、二氧化硫、山梨酸及其钾盐等,其主要包括功能防腐剂、漂白、着色、抗氧化等等。不过,国家对葡萄酒添加剂的使用也在不断收紧。从2008年1月1日起正式实施的葡萄酒新国标对葡萄酒添加剂也作了明确的规定。新国标不但增加了柠檬酸、铜、甲醇、防腐剂限量及净含量的要求,还规定所有葡萄酒中均不得添加合成的着色剂、甜味剂、香精、增稠剂。在食品添加剂标准GB2760-2014中规定葡萄酒中食品添加剂都允许使用那些?

  • 【讨论】葡萄酒中甲醇的测定

    请教大家:葡萄酒中甲醇的测定可以参照GB/T 5009.48-2003 ,直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 测定吗?我曾经做过对比试验,蒸馏后和直接上样的测定结果基本一致但GB15038-2006 中除要求蒸馏外,还要求内标法蒸馏+内标,显然不如直接上样,外标法来得快捷请各位发表高见

  • 谈有机葡萄酒

    近年来,提倡环保、纯天然、无污染的有机食品越来越受关注。如今连葡萄酒也开始打起“有机”的旗号。  并非不下农药就是“有机”  “目前市面上很难买到真正符合国际标准的有机葡萄酒。”有机葡萄酒并不是简单的不下农药、不加化学成分、无污染就等同于“有机”,对一瓶葡萄酒来说,贴上有机的标签,意味着从葡萄种植土地的选用、葡萄种植方式到葡萄酒酿造工艺,全方面脱胎换骨的过程。虽然目前国内对有机葡萄酒知之甚少,目前法国葡萄酒产区的有机农场已经近万个,集中在法国南部、意大利、阿根廷、西班牙等也有大量有机葡萄庄园。  葡萄园必须先“丢空”三年  “有机葡萄酒”有何奥秘?首先,有机葡萄酒特别强调酿酒原料的纯天然性,葡萄来自有机葡萄园,或采取有机种植法,一概不用化学肥料和农药。符合标准的有机葡萄园,其土地还必须3年内没有用有机种植方式种植过其他作物。  有机葡萄园还必须顺应天时来进行葡萄种植,活化土地,人工采收。在酿制过程中,特别注意天然酵母的使用、过滤和澄清方法,以提高有机葡萄酒的质量。  “有机葡萄酒”与普通葡萄酒的口感有什么差异呢?其实,“有机葡萄酒”与普通葡萄酒一样,葡萄酒的品质很大程度上取决于葡萄园所种葡萄的质量、当年的气候等。一杯好的“有机葡萄酒”与普通葡萄酒一样,能够品尝到不同香味的层次,喝起来“顺喉”,即便微醺,也不会头痛。记者尝试了一杯法国南部有机葡萄庄园产的有机葡萄酒,酒的质感很好,微微的酸味与木香混搭出浑厚的口感。

  • 我与葡萄酒的故事

    [align=center][b]我与葡萄酒的故事[/b][/align][align=center][b] [/b] 吉林柳河汇源龙韵酒庄有限公司[b] [/b]于江深[/align]2012年5月,我加入了吉林柳河汇源龙韵酒庄。有关我和葡萄酒的故事刚刚开始;几年来葡萄酒给了我数不尽的诱惑,把我带入了一个未知的葡萄酒世界……深入了解葡萄酒。首先认识了酒,全世界有主要的三大类酒精饮料:白酒、啤酒和葡萄酒。白酒,目前是中国消费量最大的酒类饮料,堪称中国国饮。白酒是大人们喝的饮料,小孩子们不能接近。而且,白酒的酒精度数高,入口醇厚,口味浓烈,再加上人们心理自然产生的诱惑,有些人惦念着喝白酒,一般人不会想着喝白酒。其实,要是酒中豪杰,就不必担心什么,大可豪放去喝,喝的酩酊大醉可见情意之深。啤酒,现在是最大众化的一种饮料了。口感极为清爽,喝起来是最无拘无束的,想怎么喝就怎么喝,怎么畅快怎么来。如果不怕腹胀之痛,敞开胸怀酣饮便是。而葡萄酒不同,它个性迷人,充满着种种诱惑,是一种既美味又带神秘感的饮料。没有一种饮料可以让我喝得这样坦然,甘愿被它微醺。2012年至今,葡萄酒对我的诱惑,首先是美味的诱惑。每每舌尖味蕾的征服,都是一次次美妙的味觉体验。这就使我无法抗拒葡萄酒的诱惑,品酒也就成为我最乐此不疲的事情。考上葡萄酒国家评委,从评酒员开始。每遇到一款需要品的葡萄酒,看着酒标信息先琢磨一番。标出一个葡萄酒的名称,一个我十分陌生的地方,充满好奇的想:它是怎么来到了这里,其间跨越了多远的距离。而在品这款葡萄酒的时候,我又仿佛来到了那个地方,那里的阳光、土地和温度,仿佛也是熟悉的。品葡萄酒的时候,总希望能多寻找到些什么,一品再品,不知不觉就一杯杯喝起来了。正意犹未尽时,却早已被它微醺了。  如果说,葡萄酒最初征服我的靠的就是这样一种美味。而美味又开启了另一扇门,让我探寻葡萄酒世界更多的东西,带给我的是不同的人生体验。  当我们怀着好奇心,揭开葡萄酒神秘面纱的时候,分明也感受到了一份厚重。它带来的不仅仅是舌尖上味觉的碰撞,也引发了我们对生活、对人生的一次次感悟。难怪,诸多流芳百世的葡萄酒名言中,大文豪、作家等都从葡萄酒那里品到了自己的人生,寻找到了快乐和幸福。这也许就是人类创造葡萄酒最初的、最本真的愿望。  葡萄酒的诱惑还在于它的即逝性。开启一瓶葡萄酒,意味着着宝石般的液体即将消逝,恰如昙花一现,在绚烂中逝去。而这又不同于昙花,倘若开早了或者启晚了,都会留下品酒的遗憾。这不确定性又让人心里战战兢兢,唯有不断祈祷“没有早一秒,没有晚一秒,刚巧赶上了”,这般感觉也是极诱惑人的。今天,葡萄酒悄悄地从嘴角“溜走”,而它给我们带来的却是每个幸福的瞬间和美好的时光记忆。幸福就在这一杯杯、一滴滴葡萄酒中蔓延,充满着浓浓的幸福生活味道。这样的一种快乐,还有什么能比得上拥有这样的幸福呢!美好的生活,就该这样。美丽生活,我从爱葡萄酒开始。  我对葡萄酒的这份喜爱之情,已在心里扎下根了。对我这个“门外汉”来说,所有为它而做的都是既光荣又充满梦想的事情。相信在周围人的感染和带动下,也会拥有属于我自己的葡萄酒人生。无论什么时候,都值得我坚持,并为之努力。我是葡萄酒的爱好者,这是我找到的追求它的最好理由。葡萄酒正诱惑我去寻找属于它的一个又一个故事,同时也编织着我的生活。  蓦然,想起了一位酿酒专家的命诗《佳人》,“北方有佳人,绝世而独立,一顾倾人城,再顾倾人国,宁不知倾城与倾国,佳人难再得!” 葡萄酒的诱惑恰是心中最美好的事物一般,吸引着我不断前行……

  • 【讨论】加强葡萄酒企业电子监控 确保葡萄酒行业食品安全

    要想控制葡萄酒质量,最好办法是对葡萄酒企业实施电子监控,首先建立在生产报告和备案制度基础上的食品安全长效监管机制的探索。企业在生产前,必须向质量监管部门报告生产计划,然后并且对食品名称、规格型号、商标、批号、原辅材料采购、产品去向等信息进行备案。一旦通过电子监控发现企业未报告而擅自生产,监管人员必须立即赶赴现场调查核实,并检验产品。除此之外,还要在酒葡萄收购和葡萄酒生产旺季,对重点企业进行驻厂监管,督促企业加强对原料和工艺等关键环节的控制。

  • 【分享】食品添加剂——葡萄皮红

    中文名称: 葡萄皮红   英文名称: Grape-skin red   别名: 葡萄皮提取物;ENO   详情: 结构式:   葡萄皮红为花色苷类色素,其主要着色的成分为锦葵素,芍药素、翠雀素和3´-甲花翠素或花青素的葡萄糖苷。   锦葵素(C17H15O7X):R,R1=OCH3   芍药素(C15H11O7X):R,R1=OH   翠雀素(C16H13O6X):R= OCH3 ,R1=H   3´-甲花翠素(C16H13O7X):R= OCH3 ,R1=OH   X¯= 酸组分   理化性质:红至暗紫色液状、块状、糊状或粉末状物质,稍带特异臭气,溶于水、乙醇、丙二醇,不溶于油脂。色调随pH值的变化而变化,酸性时呈红至紫红色,碱性时暗蓝色。在铁离子的存在下呈暗紫色。染着性、耐热性不太强,易氧化变色。   来源与制法: 将制造葡萄汁或葡萄酒后的残渣除去种子及杂物,经浸提、过滤、浓缩等精制,或进一步添加麦芽糊精、变性淀粉后经喷雾干燥制得。

  • 【转帖】葡萄酒的农药残留不容忽视(节选)

    3.15临近,食品安全问题再次引起市民的广大关注,成为人们街头巷尾谈论的热点话题,继武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等多个城市出现海南问题豇豆之后,近日,深圳又检出11批农药残留超标的海南豇豆,广州三水区发现了一例含有剧毒农药水胺硫磷的节瓜,农业部亦为此发布紧急通知,要求加强农产品生产环节监管,保障农产品质量安全。[align=left]  在消费者为食品安全问题恐慌之时,葡萄酒行业的农药使用情况如何?葡萄酒行业关于农药残留有什么标准?东部产区和西部产区酿酒葡萄有没有农药残留超标的事情呢?[b]气候不同,农药使用量不同[/b][align=left]  据了解,在农业环境的诸多因素中,自然降水的多少和降水量的季节分配,影响着葡萄的生长和发育,从而对葡萄的产量和品质也产生影响。在一些地区,对某些栽培品种来说,降水量季节性的变化是葡萄品种区域化的最重要的气候因素之一。同时,降水量季节性的变化表现出显著的差异。地中海气候夏秋干旱,冬春多雨,非常适宜葡萄生长,所以成为世界优质葡萄酒产区,而我国主要葡萄栽培区的气候为季风气候,表现为夏季高温多雨,春秋冬比较干燥少雨,这与世界著名葡萄产区的降水特点形成鲜明对照。[/align][align=left]  烟台威龙葡萄酒股份有限公司在甘肃基地的总工艺师于兴利告诉记者,在干旱半干旱的西部产区,干燥少雨,日照充足,昼夜温差大,特殊的地理条件和气候特点,使新疆、甘肃、宁夏等西部产区特别适合种植酿酒葡萄。“西部产区的气候条件既保证了葡萄的糖份,又降低了病虫害的发生概率,几乎能做到一年基本不用打农药。”于兴利说。据介绍,为了防霜,可以适当的撒一些硫磺来保护葡萄,其他的农药一般都不会使用,这样酿酒葡萄的品质也就更好一些。[/align][align=left]  而在东部产区,夏季高温多雨的气候对葡萄生长非常不利。葡萄生长在雨水较多的土壤中,根系吸收水分过多,细胞膨大,细胞壁变簿,组织脆嫩抗性差。开花期间碰上雨天则影响授粉、受精过程,严重的则引起落花落果、病害蔓延。如果葡萄成熟期遇到较多的降雨,葡萄的糖分积累困难,则容易导致葡萄的品质不高。中国农业大学烟台研究院葡萄酒博士孔维府说,“从七八月开始,雨季来临,降水过多,湿度比较大,葡萄容易爆发霜霉病、白粉病、炭疽病等病害,虽然采取了与西部产区不同的栽培技术,比如增加秆高,但是高温高湿的气候决定了东部产区病虫害比西部产区要严重一些。”在病虫害爆发的时候,如果不及时喷洒农药,对葡萄种植户来说则会带来不可挽回的损失,所以东部葡萄产区在农药使用量方面比西部产区要略多一些。[/align][/align]

  • 【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿,以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A,B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等,种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇,主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇,如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇,其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%,环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素(luteolin)是一种天然黄酮类化合物,存在于多种植物中,具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前,国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入,许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离,使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用,实现了低温常压条件环境下,对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比,超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙,采用高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量,药材中二者成分的含量分别为:1.200mg/g 和0.43mg/g,二个峰,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,天麻素二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同,可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司)Agilent TC-C18(ODS)色谱柱(5μm,4.6×250mm,美国 Agilent 公司)CW-2000 超声-微波协同萃取仪(新拓微波溶样测试技术有限公司)DJ-10A 型倾倒式粉碎机(上海隆拓仪器设备有限公司)RE-52AA 型旋转蒸发仪(河南巩义仪器厂)LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机(上海安亭科学仪器厂)试剂木犀草素(中检所,含量98%;)木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙(中检所,含量98%;)酸浆全草(采于黑龙江)除甲醇、乙腈为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),其余试剂除专门提到外,均为分析醇,实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,加入50mL70%甲醇,开启超声微波,控制在恒温50℃下提取40min,萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm 的微孔滤膜,取续滤液,即得。提取条件的考察溶剂的选择:精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min(n=3),萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm的微孔滤膜,取续滤液,HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),方法同上。溶剂用量的选择:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,方法同上。提取时间的选择:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),方法同上。提取温度的选择:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量,加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液,冷藏备用。色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:A-0.1%乙酸水溶液;B-甲醇,线性梯度洗脱:0~30 min,3%~5% B;30~35 min,5%~20%B;35~40min,20%~20%B;检测波长:270nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果:分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高,而木犀草素的量差异不明显,因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明,在甲醇体积分数70%时,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加;但当甲醇体积分数在70%以上时,木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势,木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷,分子量小,极性较大,当甲醇体积分数过高时,溶液极性降低,使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出,而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小,影响不明显,因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高,之后随着溶剂用量的增加,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定,因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加;而提取时间超过40min之后,提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长,植物中大量细胞细胞破碎,使得大量粘性物质等进入提取液,溶剂杂质增多、粘度增大,影响了有效成分的溶出,有效成分含量反而减少,因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,实验表明,提取温度在50~60℃的范围内,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异,考虑到温度太高容易破坏活性成分,因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中,流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离,乙腈-水作为流动相时,出峰较快,不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离;甲醇-水作为流动相时,出现峰形拖尾现象,分离效果不理想。为改善上述现象,改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱,经过反复筛选之后,最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液, B -甲醇,洗脱程序为0~30 min , 3%~5% B;30~35 min ,5%~20% B ;35~40 min 20%~3% B,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离,得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下,采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min,根据保留时间判断,图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似,出现 二个峰,木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与

  • 【资料】优质葡萄酒与劣质葡萄酒的区别

    1.选用的葡萄品种不同优质葡萄酒: 优质葡萄酒用的是酿酒用的葡萄,这种葡萄生长在南北半球的葡萄酒带,一年收成一次,皮厚、果肉少、汁多、颗粒小。酿酒葡萄的种植在国外是受法律保护的,如果今年受到虫灾或是旱灾,政府若不下令浇水或是打农药,那么庄园主是没有权利这样做的,如果是自己自作主张,违反了规定,那么5年这里都不可以使用AOC。AOC是法国葡萄酒的最顶级,以法定产区控制命名的。酿酒用的葡萄树一般不能浇灌,并且喜欢生长在贫瘠的土地上,葡萄根会自己扎入土中,15-20公分处找水吸养,这样的葡萄才具有丰富的营养。劣质葡萄酒:食用葡萄一般生长在亚热带和温带,一年可有1-3次收成。天生肉肥汁多且皮薄籽小,讲究的是口感,它的生理状态与酿酒葡萄相去甚远。食用葡萄树生命一般在10-30年左右。须要经营浇水,葡萄根会横向发展,吸水较多,吸养较少。食用葡萄酿酒会产生令人难以接受的特殊气味。2.酿造工艺优质葡萄酒:葡萄酒是唯一的天然发酵酒类,他不需要依靠外力就可以自行发酵转变成酒,当酒精达到一定度数时,天然发酵自然停止。葡萄酒中的酒精全部是由葡萄中的糖份转化的,所以其中不需要添加糖和酒精。劣质葡萄酒:因为是劣质葡萄酒用的食用葡萄酿造,所以糖度低,需要人工加入糖或酒精,这样就会在酒里留下杂醇,喝完以后容易上头。3.年份优质葡萄酒:酒瓶上标有的年份指的是葡萄收成的年份,每一年收成的葡萄是有限的,所以酿的酒也是有限的。如果这一年的葡萄酒都卖完了,那么就再也买不到这款酒了。劣质葡萄酒: 劣质葡萄酒上标有的年份已经和葡萄酒的名称成为一体的了,例如**1999,表示这瓶酒的名字就是**1999,而不是1999年采摘的葡萄。4.冰酒优质葡萄酒:进口的冰酒所用的葡萄是自然冰冻的,整个酿造工艺都是在控制在零下8度以下。劣质葡萄酒: 劣质的冰酒所用的葡萄都是人工冰冻的。5.鉴别优质葡萄酒:把优质葡萄酒滴一滴到餐巾纸上,酒散开的痕迹是非常均称的,说明酒中没有添加任何其他东西(水,酒精等)。劣质葡萄酒:把劣质葡萄酒滴一滴在餐巾纸上,会看到中间一点红,到外面颜色逐渐变浅,最外一层可以看到水印。

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