土霉素标准品

国家标准计划《饲料中土霉素的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 河南省兽药饲料监察所 、陕西省畜牧技术推广总站 。国家标准《饲料中土霉素的测定》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中土霉素的测定》编制说明.pdf

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

4月10日，内蒙古自治区卫生计生委发布2014年第6号公告称，决定对18个食品安全地方标准予以废止，2个食品地方标准保留并进行修订。 　　18个废止的食品安全地方标准名称是：鲜绿芦笋，牛奶蒸馏酒，沙棘籽油中亚油酸与亚麻酸的测定气相色谱法，内蒙古优质无公害大米，发酵性奶酒，食用沙棘籽油，食用沙棘果汁油，蒸制类面食品，非发酵豆制品，荞麦米(仁)检验规程，混糖月饼，乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定高效液相色谱法，乳及乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定高效液相色谱法，脱水胡萝卜片(粒)检验规程，盐渍宝塔菜检验规程，糜、黄(大黄米)米，线麻籽油、蓖麻籽油，奶片。 　　2个保留修订的食品地方标准名称是：炒米、风干牛肉。

北京时间24日中午12时，日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动， 2023年度预计排放约3.12万吨，氚总量为5兆贝克勒尔，约为东电年计划排放量上限（22兆贝克勒尔）的两成。对此，群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解，核污染具有毒性和生物蓄积性，对生态系统造成破坏，长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日，我国海关总署发布公告，自24日（含）起全面暂停进口原产地为日本的水产品（含食用水生动物）。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案，供大家参考：一、检测项目：1）理化检测：感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2）卫生检测：甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3）微生物检测：菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4）农药残留检测：马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六，敌敌畏5）兽药残留检测：青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6）营养成分检测：能量，蛋白质检测，脂肪，碳水化合物，氨基酸检测，无机盐，维生素检测、DHA检测、EPA7）成分分析：主成分分析，全成分分析，未知物分析，定性定量分析，指标检测，成分含量检测二、海鲜相关检测标准：GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准　水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准　水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准　水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准　水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准　鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准　动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准　水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准　水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准　水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有：序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制，根据测的项目不同，进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理，可完全消解样品，便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看： 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案： 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看：水产品检测面对日本核污水排放这一事件，我们不能过于恐慌。我们应该保持理性，采取必要的措施来保障食品安全。同时，我们也需要加强环境监测和食品安全监管，确保我们的食品安全和健康。最后，让我们一起关注食品安全和环境保护问题，为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案6万+篇。

国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

现行中国食品安全标准10年以上标龄的占1/4，个别甚至已超20年未修订。历史沉疴、行业利益、交叉繁琐的行政程序造成了中国食品安全标准的落后。　　 与国际食品安全标准相比，目前中国的食品标准混乱、无序、落后。 　　标准低，还“打架” 　　484与22289相比，份额几乎可以忽略不计，仅为后者的2.2%，但这就是农药残留限量指标项目中，欧盟与中国的差距。 　　这仅仅是中国食品安全标准的冰山一角。最近随着雀巢等欧洲知名品牌婴儿食品中的“砷、铅、镉等重金属含量”中外检测标准不同的争议，公众对我国食品安全标准低于国际标准的质疑再次升温。 　　南方周末记者发现，与国外相关食品安全标准相比，中国的食品安全标准不仅少，而且很多标准低，以致引发诸多国际贸易纠纷。 　　目前，食品国际标准和分析方法主要由国际标准化组织、食品法典委员会(简称CAC)、国际卫生组织等发布。其中，CAC成立于1961年，由联合国粮农组织和世界卫生组织联合组建的政府间组织。 　　截至2009年，CAC已制定了8000多个国际食品标准、3274个农药残留限量、1005个食品添加剂的安全评估。但这一国际标准在我国还处于起步阶段。 　　我国2006年实施的鲜冻禽肉国家标准，只有土霉素与CAC的规定一致。中国的国标与国际标准，尤其是欧盟标准差距比较大，如己烯雌酚(一种环境激素)，欧盟规定的残留最高限量是0.001毫克/公斤，而我国国标是0.25毫克/公斤，相差250倍。 　　据中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心主任张正斌介绍，我国农产品质量标准中只涉及62种化学污染物，而联合国食物与农业组织已公布了相关限制标准2522项，美国多达4000多项，日本则达数万项。 　　以水果农药残留限量标准为例，南方周末记者发现，欧盟首先将水果分为干果、鲜果、硬果和软果等，其中鲜果又分苹果、香蕉、葡萄、柑橘等，每一种农产品对应各自不同农药限量标准。 　　在美国食品标准中，苹果有160多种、梨有80多种、白菜有60多种、芹菜有30多种、菠菜有30多种的农药最大残留限量标准。“国内与国际有机食品标准要求不接轨，造成了农产品连续出口受阻。”张正斌说。我国绿色食品分为两个技术等级，即AA级和A级。AA级比A级食品在各方面标准都要严格，与国际接轨，而A级符合大部分发展中国家和贫困国家的需求，业内戏称是“吃不倒下岗职工”。 　　标准落后只是一方面，更让食品企业、研究者无所适从的是标准的“打架”。 　　我国现有的食品标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准4四大类，主管部门各不相同。仅果蔬这一类行业标准，就分布在农业、林业、商检、商业、轻工、供销6个主管部门。“一些标准互相重复，另一些重要标准却是空白。”山东省标准化研究院标准研究工程师颜丽说。 　　在农业部发布的农业标准NY/T833-2004《草菇》和原检验检疫总局发布的商检标准SB/T10038-1992《草菇》中，颜丽发现，有些地方用不同的定义各自进行归类，甚至用相反的指标进行互相矛盾的界定。 　　同一类食品国标、行标重复的情况也比较突出。以金霉素为例，在GB16869国标中，规定的残留量为1毫克/公斤，而国家质检总局规定的标准为0.1毫克/公斤。在其它标准规定中，金霉素在肉中的残留量为0.1毫克/公斤，在肝中为0.3毫克/公斤，在肾中为0.6毫克/公斤。 　　修修补补30年 　　“我们以前根本没有食品安全国家标准，从去年开始才逐渐清理旧的标准，重新制定。所谓的食品安全标准只能说是食品卫生标准，目的是食品干净卫生，并不太科学。”中国畜产品加工研究会贮藏保鲜与食品安全专业委员会主任唐书泽教授说。 　　1980年代末，中国开始逐步颁布各类卫生标准和行业标准，此前的国家标准很多是感官、净化指标。在最近5年，两部重量级法律才逐渐出台：2006年的农产品质量法，2009年的食品安全法。 　　30年间，中国食品标准仅有过三次大范围的颁布和修订。据颜丽介绍，现行标准的标龄在10年以上的占了1/4，个别的标准甚至已超过20年未修订。根据《标准化法实施条例》第二十条规定，标准复审周期一般不超过5年。 　　也正是这30年，CAC逐步发展成为国际上最权威，也是各国唯一的食品安全参考标准，出版食品法典13卷，并每2年召开一次国际研讨会。 　　我国与标准制定有关的部门有农业部、卫生部、国家质检总局等，涉及的标委会有中国标准化研究院、全国饲料工业标准化技术委员会、全国动物检疫标准化技术委员会等。标准从计划到发布，需要多个部门协调，导致标准制定周期长。如农业部发布了140多种兽药的最高残留限量规定，但目前仅发布了其中50多种兽药残留的检测方法。 　　“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌曾接受媒体采访时称，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰。“我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业。” 　　2003年，卫生部在发布《全国食品标准2004—2005年发展计划》时就指出，我国的3400项食品标准总体水平偏低，部分标准之间存在交叉、矛盾，重要标准短缺，标准的前期研究薄弱、实施状况较差，甚至强制性标准都得不到有效执行。 　　直至2006年底，农业部等九部门出台食品国家标准的修订计划，将采用国际标准的比例由 23%提高到55%。不过，即便如此，国内外差距仍非常大。 　　2010年卫生部开始了食品标准的大清理。截至2011年4月，已发布172项新的国标，包括乳品安全标准68项、食品添加剂标准102项、农药残留限量标准2项(包括66种农药残留限值)，废止了食品中锌、铜、铁限量标准。 　　不过，尽管业界呼吁修订国标，但在记者采访的十多名食品标准专家中，几乎没有一位同意将标准迅速提高到CAC、欧盟或者日本标准。 　　“并不是欧盟和日本标准就是最好的，世界各国在制定食品安全标准时，都会相应照顾本国利益，保护本国的企业。”农业部渔业产品质量监督检验测试中心主任吴成业说。 　　他举例道，福建省的鳗鱼80%出口到日本，但日本本土也产鳗鱼，为保护国内产业，便增加对中国鳗鱼的检测项目，制造贸易壁垒。“他们非常清楚我们用什么药，所以每次都能卡住我们。”吴成业说。 　　一个相反的案例是，我国进口的品客薯片被查出含有禁用的食品添加剂溴酸钾，进口乐事薯片、依云矿泉水也先后被检出菌落总数超标。这三大国际知名企业的产品被我国判定为不合格，正是因为中国的标准在某些方面严于欧盟、美国。 　　全国食品工业标准化技术委员会食品检测分委会委员王强认为，标准制定由两个方面决定，一是消费者需要，二是产业要求。欧盟制定严格的标准一个重要原因是欧盟进口产品多，所以标准很高。而美国的比欧盟稍低，主要是为保护本国产业。 　　毋庸置疑，旧的标准应彻底更新，但应修订成什么样的标准?颜丽提议，要让大部分的企业“踮踮脚，跳一跳都能够到”。

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下： 　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。 　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。 　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。 　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。 　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。 　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

与国际食品安全标准相比，目前中国的食品标准混乱、无序、落后。现行中国食品安全标准10年以上标龄的占1/4，个别甚至已超20年未修订。历史沉疴、行业利益、交叉繁琐的行政程序造成了中国食品安全标准的落后。 　　标准低，还“打架” 　　484与22289相比，份额几乎可以忽略不计，仅为后者的2.2%，但这就是农药残留限量指标项目中，欧盟与中国的差距。 　　这仅仅是中国食品安全标准的冰山一角。最近随着雀巢等欧洲知名品牌婴儿食品中的“砷、铅、镉等重金属含量”中外检测标准不同的争议，公众对我国食品安全标准低于国际标准的质疑再次升温。 　　与国外相关食品安全标准相比，中国的食品安全标准不仅少，而且很多标准低，以致引发诸多国际贸易纠纷。 　　目前，食品国际标准和分析方法主要由国际标准化组织、食品法典委员会(简称CAC)、国际卫生组织等发布。其中，CAC成立于1961年，由联合国粮农组织和世界卫生组织联合组建的政府间组织。 　　截至2009年，CAC已制定了8000多个国际食品标准、3274个农药残留限量、1005个食品添加剂的安全评估。但这一国际标准在我国还处于起步阶段。 　　我国2006年实施的鲜冻禽肉国家标准，只有土霉素与CAC的规定一致。中国的国标与国际标准，尤其是欧盟标准差距比较大，如己烯雌酚(一种环境激素)，欧盟规定的残留最高限量是0.001毫克/公斤，而我国国标是0.25毫克/公斤，相差250倍。 　　据中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心主任张正斌介绍，我国农产品质量标准中只涉及62种化学污染物，而联合国食物与农业组织已公布了相关限制标准2522项，美国多达4000多项，日本则达数万项。 　　以水果农药残留限量标准为例，南方周末记者发现，欧盟首先将水果分为干果、鲜果、硬果和软果等，其中鲜果又分苹果、香蕉、葡萄、柑橘等，每一种农产品对应各自不同农药限量标准。 　　在美国食品标准中，苹果有160多种、梨有80多种、白菜有60多种、芹菜有30多种、菠菜有30多种的农药最大残留限量标准。 　　“国内与国际有机食品标准要求不接轨，造成了农产品连续出口受阻。”张正斌说。我国绿色食品分为两个技术等级，即AA级和A级。AA级比A级食品在各方面标准都要严格，与国际接轨，而A级符合大部分发展中国家和贫困国家的需求，业内戏称是“吃不倒下岗职工”。 　　标准落后只是一方面，更让食品企业、研究者无所适从的是标准的“打架”。 　　我国现有的食品标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准4四大类，主管部门各不相同。仅果蔬这一类行业标准，就分布在农业、林业、商检、商业、轻工、供销6个主管部门。“一些标准互相重复，另一些重要标准却是空白。”山东省标准化研究院标准研究工程师颜丽说。 　　在农业部发布的农业标准NY/T833-2004《草菇》和原检验检疫总局发布的商检标准SB/T10038-1992《草菇》中，颜丽发现，有些地方用不同的定义各自进行归类，甚至用相反的指标进行互相矛盾的界定。 　　同一类食品国标、行标重复的情况也比较突出。以金霉素为例，在GB16869国标中，规定的残留量为1毫克/公斤，而国家质检总局规定的标准为 0.1毫克/公斤。在其它标准规定中，金霉素在肉中的残留量为0.1毫克/公斤，在肝中为0.3毫克/公斤，在肾中为0.6毫克/公斤。 　　修修补补30年 　　“我们以前根本没有食品安全国家标准，从去年开始才逐渐清理旧的标准，重新制定。所谓的食品安全标准只能说是食品卫生标准，目的是食品干净卫生，并不太科学。”中国畜产品加工研究会贮藏保鲜与食品安全专业委员会主任唐书泽教授说。 　　1980年代末，中国开始逐步颁布各类卫生标准和行业标准，此前的国家标准很多是感官、净化指标。在最近5年，两部重量级法律才逐渐出台：2006年的农产品质量法，2009年的食品安全法。 　　30年间，中国食品标准仅有过三次大范围的颁布和修订。据颜丽介绍，现行标准的标龄在10年以上的占了1/4，个别的标准甚至已超过20年未修订。根据《标准化法实施条例》第二十条规定，标准复审周期一般不超过5年。 　　也正是这30年，CAC逐步发展成为国际上最权威，也是各国唯一的食品安全参考标准，出版食品法典13卷，并每2年召开一次国际研讨会。 　　我国与标准制定有关的部门有农业部、卫生部、国家质检总局等，涉及的标委会有中国标准化研究院、全国饲料工业标准化技术委员会、全国动物检疫标准化技术委员会等。标准从计划到发布，需要多个部门协调，导致标准制定周期长。如农业部发布了140多种兽药的最高残留限量规定，但目前仅发布了其中50多种兽药残留的检测方法。 　　“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌曾接受媒体采访时称，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰。“我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业。” 　　2003年，卫生部在发布《全国食品标准2004—2005年发展计划》时就指出，我国的3400项食品标准总体水平偏低，部分标准之间存在交叉、矛盾，重要标准短缺，标准的前期研究薄弱、实施状况较差，甚至强制性标准都得不到有效执行。 　　直至2006年底，农业部等九部门出台食品国家标准的修订计划，将采用国际标准的比例由 23%提高到55%。不过，即便如此，国内外差距仍非常大。 　　2010年卫生部开始了食品标准的大清理。截至2011年4月，已发布172项新的国标，包括乳品安全标准68项、食品添加剂标准102项、农药残留限量标准2项(包括66种农药残留限值)，废止了食品中锌、铜、铁限量标准。 　　不过，尽管业界呼吁修订国标，但在记者采访的十多名食品标准专家中，几乎没有一位同意将标准迅速提高到CAC、欧盟或者日本标准。 　　“并不是欧盟和日本标准就是最好的，世界各国在制定食品安全标准时，都会相应照顾本国利益，保护本国的企业。”农业部渔业产品质量监督检验测试中心主任吴成业说。 　　他举例道，福建省的鳗鱼80%出口到日本，但日本本土也产鳗鱼，为保护国内产业，便增加对中国鳗鱼的检测项目，制造贸易壁垒。“他们非常清楚我们用什么药，所以每次都能卡住我们。”吴成业说。 　　一个相反的案例是，我国进口的品客薯片被查出含有禁用的食品添加剂溴酸钾，进口乐事薯片、依云矿泉水也先后被检出菌落总数超标。这三大国际知名企业的产品被我国判定为不合格，正是因为中国的标准在某些方面严于欧盟、美国。 　　全国食品工业标准化技术委员会食品检测分委会委员王强认为，标准制定由两个方面决定，一是消费者需要，二是产业要求。欧盟制定严格的标准一个重要原因是欧盟进口产品多，所以标准很高。而美国的比欧盟稍低，主要是为保护本国产业。 　　毋庸置疑，旧的标准应彻底更新，但应修订成什么样的标准?颜丽提议，要让大部分的企业“踮踮脚，跳一跳都能够到”。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 　　检测结果延迟2个月公布 　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。 　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。 　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。 　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。 　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。 　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。 　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。 　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。” 　　黄曲霉素连过三个检测关 　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。” 　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。 　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。 　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。 　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。 　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。” 　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。” 　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。 　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。 　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。 　　在食品中要有就有害 　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。 　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。 　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。 　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。 　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。” 　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。 　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。 　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。 　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?” 　　食品安全存在三套标准 　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。 　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。” 　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。 　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。” 　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。 　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。 　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。 　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。 　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。” 　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。 　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

杂色曲霉素是一种霉菌毒素，因结构与黄曲霉毒素相似，其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016，应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后，通过反相色谱法分离，在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ，线性关系良好；对75.0 μg/L的标准样品，进行6次连续测试，保留时间RSD= 0.06%，峰面积RSD=0.35%，重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理，具体操作流程如下图所示：?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定，在确认未检出杂色曲霉素后，对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析，结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测，在选定的条件下，对标准样品溶液进行连续进样测定（n = 6），重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ～ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系（r2 = 0.9999）。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明，该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。

p 　　最近，复旦大学公共卫生学院青年研究人员王和兴课题组在国际权威学术杂志发表的一项研究成果引起轩然大波。该课题组在2013年上海586名儿童的尿液中检测出了21种抗生素，并称儿童肥胖可能与兽用抗生素有关，且有可能来自食物和环境。 /p p 　　这一结论还有待进一步证实，但 a style=" COLOR: #ff0000 TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" span style=" COLOR: #ff0000" strong 食品 /strong /span /a 里的兽用抗生素残留不容小觑。新京报记者对2014年以来各地食药监部门披露的抽检信息梳理，发现在149批次兽药不合格食品中，抗生素超标或使用违禁抗生素的食品达127个批次，涉及水产、禽、蜂蜜、肉、蛋等食品，出现率较高的有呋喃类、氯霉素类、喹诺酮类等兽用抗生素。 /p p 　　2月29日，国家食药监总局局长毕井泉在国新办发布会上最新回应称，抗生素导致肥胖的问题还需要专家论证，“有关部门已经开始核实这个事情”。 /p p 　　来自农业部最新公布的监测数据显示，2015年下半年禽畜及蜂产品的兽药残留合格率99.9%。不过专家仍呼吁，对食品中的兽用抗生素滥用问题应提高警觉。 /p p 　　 strong 统计 /strong /p p 　　 strong 127批食品近半数用呋喃类抗生素 /strong /p p 　　事实上，就在复旦大学对抗生素的研究成果发布之后不久，国家食药监总局于2月24日公布最新食品抽检结果，8批次不合格的肉类及其制品里，问题都是抗生素超标，涉及磺胺、土霉素、氟苯尼考及沙拉沙星等6种抗生素，涉事企业包括上海圣华、飞佳食品、重庆琪金、山东金心、武汉润通等。 /p p 　　新京报记者又进一步对2014年以来国家及地方食药监部门的食品抽检信息进行梳理。经不完全统计，检出抗生素超标或使用违禁抗生素的食品达127批次，数量从大到小依次涉及鱼类及水产品、禽类、蜂蜜、肉制品、鲜鸡蛋。鱼类及水产品最多，高达91批次，问题集中在呋喃唑酮代谢物、氯霉素、呋喃西林代谢物、恩诺沙星、环丙沙星、土霉素、呋喃它酮代谢物、喹乙醇等抗生素，多达8种。检出兽用抗生素的不乏一些知名企业，号称“养猪第一股”的雏鹰农牧(14.20, 0.45, 3.27%)就曾在2015年有1批次产品含违禁兽药氯霉素。 /p p 　　在127批次食品中，呋喃类药物占到61批次，约为48%，分布在鱼、禽、畜等食品中。而在呋喃类药物中，又以呋喃唑酮代谢物的曝光次数最多，涉及40批次，占31.5%。10批次蜂蜜均为氯霉素不合格，4批次鲜鸡蛋则检出有氟苯尼考、恩诺沙星、环丙沙星。另外，在牛、猪、羊等肉制品中，抗生素的使用比较分散，磺胺、氟苯尼考、土霉素、氯霉素、恩诺沙星、呋喃它酮代谢物等抗生素均有涉及。 /p p 　　新京报记者对照发现，这些呋喃类药物、喹诺酮类药物、氯霉素、土霉素等兽用抗生素种类，与复旦课题组在学龄儿童尿液中检出的21种抗生素相重合。 /p p 　　 strong 警惕 /strong /p p 　　 strong 兽用抗生素可通过 食物链进入人体 /strong /p p 　　按照复旦大学课题组的研究认为，受试儿童体内的兽用抗生素可能来自食品或环境，呈现出长期低剂量的暴露特点。这一结论虽有待进一步证实，但抗生素滥用并最终通过食物链在人体蓄积的问题已引起广泛关注。 /p p 　　2015年6月，中科院广州地球化学研究所应光国课题组公布了中国第一份抗生素使用量和排放量清单，显示2013年我国使用抗生素16.2万吨，其中52%为兽用。绝大部分抗生素以原形排出体外，进入水体和土壤中被吸收，又通过食物再回到人体。 /p p 　　应光国对新京报记者表示，2014年他们对抗生素使用重新做了统计，没有发生大的变化。他认为，人类排放的人用抗生素大部分可通过城市污水处理系统处理掉，而养殖环节对兽用抗生素的处理率较低，因此兽用抗生素对环境的贡献率比人用抗生素要大。 /p p 　　中国生猪预警网首席顾问冯永辉也对新京报记者介绍，欧美国家目前对兽用抗生素的使用规定是，只有禽畜发病时才可使用，不发病不得使用。但在我国，由于养殖密度大，卫生条件不好，一些养殖户常备抗生素，类似于“保健药”使用。 /p p 　　不过，应光国否认了饮用水中含抗生素的说法。他称，在给广州、珠海等地自来水厂做水处理时发现，自来水中的抗生素含量十分微弱，进入人体中的含量非常少。 /p p 　　应光国在调研中的一大感受是，我国养殖环节中在饲料中添加的抗生素种类繁多，主要是预防疾病和催肥，人用抗生素也同样用于养殖。一方面，禽畜在养殖中由于抗生素的滥用可能有残留，进而通过食物链进入人体 另一方面，含抗生素的禽畜粪便通过施肥，进入土壤，也可能被植物吸收最终进入人体，所以“那些用禽畜粪便施肥的有机菜也不一定安全”。 /p p 　　 strong 质疑 /strong /p p 　　 strong 专家称抗生素与肥胖无因果关系 /strong /p p 　　兽用抗生素对人体可导致多种危害。但复旦大学课题组研究人员称此前还注意到婴幼儿时期抗生素的使用与儿童肥胖风险有关，因而展开研究，得出“兽用抗生素导致儿童肥胖”的结论，但很多专家学者对此提出了质疑。 /p p 　　《医学界》编辑刘雅菡认为，抗生素进入人体后不仅会杀死不好的菌群，也会破坏对人有益的“好细菌”。肠道内的菌群种类构成发生改变后，影响食物的消化程度、热量吸收程度和物质的代谢程度等，这可能才是所谓抗生素引起肥胖的真正原因。 /p p 　　成都市妇女儿童中心医院营养科主任陈克表示，兽用抗生素可能与儿童肥胖有关，但不一定是因果关系。在临床实践中接触到的肥胖或性早熟儿童，成因多与体内肿瘤等疾病有关，“由饮食中抗生素引起的案例很少”。 /p p 　　 a style=" COLOR: rgb(255,0,0) TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _blank" span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 食品安全 /strong /span /a 博士钟凯也认为，“兽药导致肥胖”的推论太武断。兽药超量超范围使用、不遵守休药期等问题客观存在，一些监管盲区也待清扫，“但综合来看，目前兽药残留的状况不必过于担忧”。 /p p 　　事实上，兽药残留问题也早已引起监管部门的关注。自2000年起，我国禁用兽药的名单在不断刷新，氯霉素、呋喃唑酮抗生素、喹诺酮类部分兽用抗生素相继被禁。2016年2月2日，国家食药监总局副局长滕佳材在今年首场新闻发布会上介绍，农兽药残留不符合标准占不合格样品的3.8%，农兽药残留问题依然突出。 /p p 　　来自农业部最新公布的监测数据，2015年下半年禽畜及蜂产品的兽药残留合格率达99.9%。食药监总局公布2015年上半年动物制品的兽药残留合格率达到99.6%。 /p p 　　 strong 兽用抗生素危害 /strong /p p 　　呋喃唑酮：用于治疗畜禽、水产的肠道感染，早在2002年就被农业部列为禁用兽药。该药对中枢神经系统能造成不可逆的损伤，在人体可引起溶血性肝坏死等疾病，孕妇和儿童禁用。 /p p 　　氯霉素类：用于动物伤寒、副伤寒和其他沙门菌、脆弱拟杆菌感染，2002年被农业部列为禁用兽药。氯霉素对人类造血系统会产生严重不良反应，如长期使用可引起视神经炎，以及因菌群失调而导致的维生素缺乏。 /p p 　　喹诺酮类：包括诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星等，被广泛应用于畜牧、水产等养殖中，可在人体内蓄积，造成严重耐药性。美国FDA于2005年禁止用于治疗家禽细菌感染。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 抗生素检测 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 现有的食品中抗生素检测方法主要分为的三类：理化检测技术（例如色质联用法），微生物检测技术，和免疫检测技术。有专家曾撰文指出食品中抗生素的检测方法各有特点，都能在各自的领域满足抗生素的检测要求。质谱联用技术虽然准确性高，灵敏度强，但是仪器成本太高。酶联免疫分析技术亲和力高、特异性强，但是操作过程中影响因素较多。因此，建立快速，便捷，有效的抗生素检测试剂盒的研究方法，必将成为检测抗生素残留的一个重要技术手段。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

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四环素类抗生素是由放线菌产生的一类广谱抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素及多西环素、强力霉素等，是常见的兽药类型之一。主要用于治疗呼吸道病、衣原体、螺旋体、立克次氏体、附红细胞体(猪)感染，饲料中添加金霉素，使产蛋率，蛋壳相对重和蛋壳厚度分别提高了，料蛋比下降。但对采食量和其它蛋品质指标无明显效果。四环素类药物长期以来由于价格低廉、抗菌谱广等的原因,曾在兽医临床上广泛使用，甚至是滥用，更有甚者利用抗生素的促生长作用作为饲料添加剂用于生产实践中,这样就使敏感菌产生了广泛的耐药性,而由于本类药品的化学结构相似,存在交叉耐药性,使作为抗生素用途的作用大为减少,所以目前除作为极少数治疗的一线用药外,基本停止使用。下面Detelogy推出一套仪器组合应对各种基质中四环素类兽药检测的前处理要求Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⭐ 兼容性高，转速高，转速可调范围：200-3000rpm。⭐ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。⭐ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。⭐ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。iSPE-864全自动智能固相萃取仪⭐ 兼容性高，8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程。⭐ 高性能十二通阀自动切换不同溶剂输送。⭐ 智能液面追随，上样针自动清洗，避免交叉污染。⭐ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省事环保。⭐ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⭐ 32位氮吹高通量，各通道独立控制，兼容多规格样品管。⭐ 双氮吹模式自由切换，满足更多实验需求⭐ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⭐ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。⭐ 13.3寸超大触屏控制，具备氮吹延时和延时压力功能。参考标准《GB 31658.6-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法《GB 31658.17-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法《GB 31656.11-2021》 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定《GB/T 22990-2008》 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法农业农村部公告第282号-2-2020 饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定《GB/T 18932.23-2003》蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法《GB/T 21317-2007》 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第4期(总第144期） 国家质量监督检验检疫总局批准259项国家标准，现予以公布。其与仪器密切相关的标准见下表，详细部分请见附件。 序号 标准号 标准名称 被代替标准 批准日期 修订日期 实施日期 1 GB/T 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法 2009-04-08 2010-02-01 37 GB/T 3253.10-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 38 GB/T 3253.11-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 3253.6-2001 2001-07-10 2009-04-08 2010-02-01 39 GB/T 3253.4-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法 GB/T 3253.4-2001 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 40 GB/T 3253.7-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 41 GB/T 3253.8-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法 GB/T 3254.1-1998 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 42 GB/T 3253.9-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 47 GB/T 4103.14-2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 48 GB/T 4103.15-2009 铅及铅合金化学分析方法 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 98 GB/T 17606-2009 原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法 GB/T 17606-1998 1998-12-08 2009-04-08 2009-11-01 112 GB/T 23385-2009 饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 2009-03-26 2009-07-01 137 GB/T 23405-2009 蜂产品中环己烷氨基磺酸钠的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 138 GB/T 23406-2009 肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 139 GB/T 23407-2009 蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 140 GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 141 GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 142 GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 143 GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 144 GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 145 GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法 2009-04-01 2009-12-01 146 GB/T 23414-2009 微束分析 扫描电子显微术 术语 2009-04-01 2009-12-01 242 GB/T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法 2009-04-08 2010-02-01 243 GB/T 23513.2-2009 锗精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 2009-04-08 2010-02-01 244 GB/T 23513.3-2009 锗精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法 2009-04-08 2010-02-01 245 GB/T 23513.4-2009 锗精矿化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法 2009-04-08 2010-02-01 246 GB/T 23513.5-2009 锗精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 重量法 2009-04-08 2010-02-01 247 GB/T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法 2009-04-08 2010-02-01 附件：中华人民共和国国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号).doc

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 91% 103% 75% 大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 93% 98% 85% 麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 98% 99% 97% 70% 葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 99% 106% 101% 69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18，4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1） 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元，240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品 　　近日，国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报，加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品)，目前加方正在调查污染原因，INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。 　　经核，截至目前，我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径，我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品，可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

26日从安徽省食品药品监督管理局获悉：针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题，该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为：&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出，表明果汁原料不含有腐烂成分，其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。 　　据食品药品监管部门专家介绍，果汁是否使用腐烂水果加工，可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定，烂果率达到5%时，&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。 　　24日，安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品，送国家农副加工食品监测中心监测，检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标，结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明，日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范，有腐烂果进入加工环节的现象。 　　检查组经检查认定，原料输入企业之前，由于收购、装卸、转运等原因，的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现，上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。

北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准，发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。

“速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡” 　　近日，媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”，只用45天即被屠宰，同时养殖中大量使用药物，饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出，粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。 　　食品安全早已经成为群众最关心的话题，专家指出，养鸡“速成”本身并不构成安全问题，其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。 　　“速成”说和“激素”说有误解 　　由于与人们一般认识有较大出入，事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示，此前报道中指出的“速成说”不值一提，因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示，整个肯德基的采购非常严格，而且都会依照国家标准进行。 　　对于45天是否速成，北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示，无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团，禽类的养殖周期都差不多是这个时间，45天不能算是问题。 　　对此，农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示，对于养鸡来说，并非想让它速成就能速成，因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡，45天才能长到一公斤左右，再用技术手段，比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡，都是从国外比如美国引进的，是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种，这种鸡不仅长得快，而且胸脯肉多，因为国外消费者就喜欢吃肉，不像中国人还吃鸡爪和内脏。 　　在正常情况下，白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡，国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动，站着甚至都能骨折，因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集，鸡缺少活动的空间，生下来就为了被吃，因此有动物生存权利的问题，还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。 　　中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示，现在的肉鸡一般生长周期42天~49天，最多56天就必须出售。 　　“还有一种舆论说现在的鸡都吃激素，这是一种误导。”高玉时表示，养鸡产业不可能用激素，因为肉鸡已经生长很快了，根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快，会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出，一般情况下，像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。 　　抗生素滥用是隐忧 　　专业人士指出，对于养鸡产业来说，抗生素使用过量是一个主要问题。 　　卜柱介绍，肉鸡根据生长周期不同，其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周，属“肉小期”，第二阶段是3周到5周，属“肉中期”，第三阶段是5周以后，叫“肉大期”，各个阶段为了满足其生长发育的需要，要添加不同的饲料。 　　“在第一第二阶段，养殖企业可能会大量使用抗生素，因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡，但是到第三阶段，抗生素的使用就停止了，因为根据规定，一些抗生素指标要检测，而抗生素经过一周左右就可以排泄出去，这样就可以保证合格。”卜柱说。 　　但是，如果在前两个周期抗生素使用过多，也会残留到第三个周期，同时如果加得太多，鸡也会死亡。据专家介绍，目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限，大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。 　　关于抗生素的相关标准，农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》，其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg，克球酚少于每公斤0.05mg。 　　即便有这些规定，中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国，也是使用大国，有数据统计，中国年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨，其余自用，其中一半用于动物，人均年消费量138克左右，而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。 　　贾东芬说，“一般来说，企业至少应有两道保证，一道是驻场监督，抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查，另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。” 　　欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制，世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟，其成员包括90多个国家和地区，各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起，欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规，限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。 　　“我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品，用于家禽养殖，比如微生态制剂、抑生素，以及中草药。”卜柱最后表示。 　　相关报道 粟海：已将鸡肉样品送至检疫部门 　　对于位于山西的粟海集团来说，负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍，山西粟海集团成立于1997年，2000年改组为股份制企业，是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地，目前总资产40亿元，职工4000余人，年加工肉鸡1.2亿只，加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨，孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户，曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。 　　“速成鸡”事件发生后，《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话，均无人接听，该公司办公室一位姓陈的女士表示，说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实，“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内，没有超出限度。” 　　陈女士表示，肉鸡养殖业务是公司最主要的业务，养殖分两种形式，一种是通过自己的养殖场，另外一种通过农户散养后收购。但是，即便农户散养，粟海也有技术员定期指导和监督，质量上不会有问题。 　　对于媒体的报道，陈女士表示公司首先要核实，因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测，该公司属民营企业，作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业，公司的养殖环节可以公开，媒体随时可以来监督。 　　记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果，不过，该所负责人在得知媒体来意后并没有回答，而是挂断了电话。 　　虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应，但是在官方微博——“中国肯德基”上表示，山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商，仅占鸡肉采购量的1%左右，该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容，肯德基将进行调查，加强检验，并根据调查情况做相应处理。 　　资料 国内养殖业滥用抗生素实况 　　使用数据 　　国家食品药品监督管理局的统计数据显示，中国年人均使用抗生素138克，是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。 　　由中国科协主导的一项重大政策性课题研究，“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示：国内生产抗生素21万吨，其中9.7万吨用于动物养殖，3万吨用于出口，剩下的为人类所用。 　　危害 　　动物滥用抗生素后，有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体，使人体感染的病菌具有抗药性，另外一种情况是，动物虽然不被人食用，但是其本身的药物残留滋生超级细菌，并通过食物链和环境传播，比如通过排泄物、活动方式传播到人体内，造成人类因感染超级细菌而致死。 　　检测 　　国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起，全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格，一旦含量过不了关，就要在当地销毁。 相关专题：聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测

相关附件下载：《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准（公开征求意见稿）《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准编制说明（公开征求意见稿）公开征求意见反馈表