题外话：为啥说俺是找抽呢，本来今年已经脱离了抽检岗位回到了实验岗位，又鬼使神差地重回抽检部门，不是抽药品而是抽食品。你说俺这不是找抽是啥？ 有位熟悉食品抽检的老师说过：食品抽检与药品抽检相比，完全是一个全新的、不同的体系。 接触后，体会开始慢慢深起来了。管中窥豹总结下，有讲的不对或者不到位的地方，欢迎各位拍砖指正。 最开始对两者的了解就是，药品抽检是不用购买样品滴，抽了就走，不用给钱滴；食品抽检时要购买样品滴，要以交钱购买样品的形式去抽。 接触后发现食品抽检比起药品抽检来说，起码有“许三多”、也许以后认识深刻了还有许多许多的“多”吧。 食品种类多。 药品也许做多做熟了，觉得无非就是三大类：化学药、中成药（含中药饮片）、抗生素。其他那些生物制剂疫苗的属于比较小众类就不算了。 食品分多少类，我的天：划分为粮食加工品、食用油、调味品、肉制品等33个大类，每个大类下面又有细类。——扶着我、我有点晕。 粗粗看完这33个大类，我才知道我以前对食品这个名词的理解有多肤浅，我才知道食品这门学科有多复杂。 抽检的时候首先你要知道你要抽的样品属于哪一类，不同的大类抽样方法和抽样数量都不同的。判断依据是根据QS号，QS号是《食品生产许可证》编号、由英文字母QS加12位阿拉伯数字组成。QS为英文"Quality safety"(质量安全)的缩写，编号前4位为受理机关编号，中间4位为产品类别编号，后4位为获证企业序号。所以看食品包装上的QS号中间4位数字，就可以知道该食品属于什么类别。遗憾的是现在又开始实行SC号了，QS号据说使用截止到2018年10月1日。这个SC号的规律（分类）我还没有完全弄清楚咧。 食品检验标准多 食品检验标准多接触过的应该都知道，一个食品的检测标准，往往是一个检测标准里某个项目又见另外一个标准、然后另外一个标准里的某一项目又见另外的一个标准。这样三级四级跳后，没被绕晕的人都算是转圈高手了。更不用说一个食品往往检测是这个标准、判定依据又是另外一个标准了。 当然这些似乎是检验部门的麻烦不是抽检部门的麻烦，麻烦在于抽检的时候，你要判断出一些具体信息。比如在抽饮料中的固体饮料时，要求“抽取时请确认冲调比例出现具体数值，如：每小袋冲水200mL、冲调比例为冲少量水的需由被抽样单位在备注栏签字确认冲水比例，否则不能计算限量”。这可好了，比如我抽豆浆精这个固体饮料，它的包装上只写冲调方法为取一袋加适量水...。蒙圈的我只好电询厂家：请问您这款产品到底是一袋加多少水？什么，你说喜欢喝浓点就加少点水反之就多加点水？？不行，你一定要给我个准确加水量。 之所以出现这些要求并非我们无事找事，而是在这产品的检测标准中，对于某个项目的检测限量值，就是根据这个冲调量来计算的啊！！ 又比如，抽取酒类中的配制酒时，必须要注明是“以蒸馏酒及食用酒精味酒基的配制酒”还是“以发酵酒为酒基的配制酒”。一般酒类的标签上基本不会注明此类信息，我能弱弱的表示：哥只懂这是38度的米香型酒耶... 据说这也是因为不同的配制酒，检测标准有所不同。 抽检程序复杂（多） 好怀念以前去药店或者药厂抽检的简单明快的操作啊。到了地方看好品种拿够数量，填写抽样单，封签好样品，完工走人。要是有空闲的话还可以跟被抽单位聊聊天、要是还有胆量的话还可以跟被抽单位喝喝茶。 食品抽检呢，到了地方先出示执法证（单位介绍信）、委托抽检函（书）并说明来意，询问对方的营业执照和生产（经营）许可证是否有且在有效期内，询问对方是否支持刷 卡购买和开发票，看好品种 拿够数量后，启动拍照模式。 营业执照和许可证来一张 样品正面背面来一张 被抽单位经手人签字时来一张 抽样人员与被抽单位经手人合影来一张 封签好的样品来一张 你以为这样就OK 了吗？抽样单里的各种信息都录入准确完整了吗？检验告知书写了吗？纪律反馈单呢？...呢？ 难怪老师说：食品抽检，是一个完全不同的领域啊！
大家平时做实验的时候都带标准对照品吗？我们半年期间核查的时候用对照品，平时就做加标回收的，不知大家怎么样，欢迎讨论！
[b]问题：[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]？[/b]答案：[b]对照品和标准品，内标物的区别是什么?[/b] 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以购买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物：[/b] 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品：[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明：[/b] 举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
六·一、端午佳节将至，为加强对安徽省食品生产企业的监管，近日，我局组织对全省生产加工环节的食品进行了监督抽检。本次抽取了绿豆糕、粽子、含乳饮料、方便食品、饼干、糖果及巧克力等6类产品，共抽取样品418组，经检验合格374组，不合格44组，总体合格率为89.5%。其中已核实的不合格产品有37组，还有7组(阜阳、安庆)不合格产品正在核查中，经核实后将在我局网站上对外公布。不合格企业省局已组织查处。此次抽检存在不合格情况的产品有绿豆糕、方便食品、糖果和饼干，主要不合格原因为超量使用防腐剂、微生物检测结果超过标准规定。具体明细如下。 一、绿豆糕 监督抽查检测项目：酸价、过氧化值、脱氢乙酸、铅、总砷、苯甲酸、铝残留、菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉毒素B1共14个项目。
问题: 各位老师，有人做过北豆根的含量测定吗？对照品蝙蝠葛苏林碱用甲醇很难溶，试了用流动相也几乎不溶，请问有什么好建议吗
我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
7月20日，我独自来到MS县开始我的第一次食品抽样，其实，这应该是第二次了，第一次是7月14日到SL县，但那次是有老师带的，这次可是咱第一次单独执行任务啊。耳里还响着前辈的话：这没什么难的，都是手上的活。 简单介绍下食品抽样的背景，这是我们实验室新增加的一项职能，毕竟餐饮食品已经转到我们系统了。所以药监局也陆续开始进行餐饮食品抽样了，对于常规的食品，那是手到擒来了。但是对于要做微生物检查的食品，对于抽样的要求就严格很多了，需要无菌操作什么的。于是对于县里的分局，往往需要我们实验室派人配合，呵呵，起码目前还是这样的。所以这次我下去，其他的什么调味品啊、青菜这些抽检不需要我插手，我只负责操作那些需要做微生物的样品的抽检。 无菌操作啊，这么严谨的词，搞的第一次操作的我心里直打鼓，可千万别让人看出我是新手，我暗自给自己鼓劲。 下面就是我的装A和C之间的过程。操作不严谨的地方还望各位行家多批评指正，我努力改正。 首先来到的是一家幼儿园，小红帽幼儿园？需要我操作的是这里食堂的生活饮用水，前辈告诉我：“就是厨房里用来煮汤烧饭接的自来水，我们就直接取水管里出来的水。”抽回去后要做总大肠菌群、菌落总数等检测项目。 没等我从小朋友们天真无邪的眼神和幼儿园美女老师好奇疑惑的眼神中回过味来，我就进了厨房，恩，厨房不错，还装了纱窗门哦。问清楚他们烧水是接的哪根自来水管，我开始准备操作了。 首先戴上口罩，然后掏出棉球蘸了消毒酒精给自己的手消毒（似乎每次这么一搞都把对方镇住了），然后拿出无菌取样袋，撕去封口扯开袋口，准备装水。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110311514_327433_1645752_3.jpg 上图为无菌取样袋。 等等，水龙头下是一口热腾腾的大锅正熬着汤，那我两手拎着取样袋，哪来第三只手帮我开水龙头啊。犹豫了下，我先打开水龙头再接水了，至于多出来的水就直接流进底下的汤锅里，我只好默默地对小朋友说声：对不起，叔叔不是故意的，这汤可以再热热。 取了大概一半多一点的容量我就可以收了，把袋口合上，将袋口的铁丝（图中黄色条）折叠几层后对折，拧紧，这份样品就算被密封好了。 按规定要取4袋水，等我取完后回头一看，傻眼了。厨房里就一张小板凳，我前面取的3袋水都放那上面，但你们晓得，这个袋装水是软的啊，其中一袋软趴趴的就直接从板凳上滚到地板上了，得，这袋被污染了，不要你了。 重新取样过，临出门的时候嘱咐厨房阿姨：那袋水被污染了，不要了。
[size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）
原料药检测过程中通常会用到对照品，对于药典（USP、EP、CP等）里没有收载的原料药，中检所、官方网站都买不到的情况下，你所用到的对照品来源是什么？制剂厂家可能会找原料药生产厂家购买或免费提供，那么原料药厂家是怎么解决这个问题的？自制后内部标定？如何标定的？
网上时常流传说臭豆腐是经过“粪水”和“化学制剂”发酵而来，吃了损害健康，到底是真的吗？当然是假的，臭豆腐所使用的“臭卤水”是有微生物和品质监控的，主要以苋菜、芥菜等蔬菜为基底，配上豆腐干中的蛋白质，构成了一个稳定的乳酸菌发酵环境，安全性和卫生都是有保障的。▍蛋白质被分解，味道更鲜，更好消化豆腐中的蛋白质分解后会产生氨基酸，不仅更有利于消化吸收，而且还能给食物带来鲜味儿，吃起来也更香。▍营养有增无减缺碘地区的朋 豆腐被做成臭豆腐后，不仅营养大量保留，还增添了其他营养，臭豆腐中的异黄酮经过发酵变成游离形式，更有利于人体吸收利用。而且臭豆腐中富含的植物性乳酸菌，还能增强人体免疫力。 当然油炸的食品还是要适量吃，再也不要担心臭豆腐百害无一利，是用粪水、化学制剂泡出来的谣言了！
豆制品产品质量国家监督抽查结果本次对北京、辽宁、吉林、黑龙江、上海、江苏、浙江、安徽、福建、江西、山东、河南、湖南、广东、广西、重庆、四川等17个省、自治区、直辖市179家企业生产的200种豆制品产品进行了监督抽查。本次抽查依据强制性国家标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》、GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》、GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》等标准的规定，对豆制品产品的标签、铅、总砷、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、脱氢乙酸、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、致贺氏菌、金黄色葡萄球菌、苏丹红Ⅰ－Ⅳ号、吊白块、黄曲霉毒素B1等17个项目进行了检验。抽查中发现有18种产品不合格，存在的主要质量问题：一、本次抽查中有10种产品菌落总数和4种产品大肠菌群不合格。其中重庆市南岸区亚松森食品厂生产的川妹子卤香豆干菌落总数为52000cfu/g，超过标准限量近70倍。定型包装非发酵性豆制品产品的菌落总数为≤750cfu/g；大肠菌群为≤40MPN/100g；发酵性豆制品产品的大肠菌群为≤30MPN/100g。二、本次抽查中有1种产品苯甲酸、3种产品脱氢乙酸、1种产品甜蜜素、2种产品安赛蜜、1种产品山梨酸含量超标。强制性国家标准GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准要求》规定，豆干再制品中山梨酸的最大使用量为1.0g/kg，发酵豆制品中才允许使用脱氢乙酸，豆干再制品和发酵豆制品中均不允许使用苯甲酸、甜蜜素、安赛蜜。三、本次抽查中有1种产品总砷含量为0.7 mg/kg，超过国家标准（≤0.5 mg/kg）规定的要求。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177782]豆制品.rar[/url]
臭豆腐闻着臭，吃着香，可不知道在食品安全这一块是健康食品还是危险食品？
传统的食品看，臭豆腐与其他豆制品（如豆酱、豆豉、各种腐乳）一样都是豆类发酵制品，是通过接种霉菌后，经过发酵而成的传统食品。这类食品经过微生物作用后，产生各种特殊的香味的有机酸、醇、脂、氨基酸等易于消化吸收，同时还增加了维生素B12的含量。维生素B12有促进人体造血的作用，这在一般食品中含量却极少。但是，在现在，由于某些人利益熏心，不顾消费者的利益和健康，他们改变了传统的制作方法，采取一些化学的手法，模拟出臭豆腐。如用硫酸亚铁可产生黑色，再加上其他的臭味物质，即可成为臭豆腐。这是相当危险的，过多的铁对人体的肝脏非常不利，而且其臭味物质可能是蛋白质的腐败而成，所以说它有致癌性是可能的。建议，如果要吃臭豆腐，最好购买正规厂家出产的；但还是不要多吃，因为臭豆腐之所以臭，不可否认其臭味会有蛋白质的腐败物－胺类，它可与亚硝酸盐作用生成亚硝胺（强致癌物）；在吃臭豆腐时，最好多吃新鲜的蔬菜和水果，因为新鲜的蔬菜和水果富含维生素，特别是富含维生素C，可阻断亚硝胺的生成.白豆腐要变成臭豆腐，正常情况下是将白豆腐放置一段时间，使之自然发酵变臭。但这样的话，时间太长，影响生意。一些不良小贩为加大生产量，就干脆往白豆腐里注入化学成分，催化豆腐很快变臭。残留在豆腐内的化学成分存在毒性，对人体危害很大。发霉的黄豆做豆腐也是常有的事，豆腐加工工具污秽不堪。特别是在夏天，豆腐做好之后，根本没有盖住，苍蝇乱飞。而且，有些老板为了汤料更加好吃，还向臭豆腐的汤料里加些大烟壳，此外还用不干净的油来炸臭豆腐。这样的臭豆腐吃多了容易引起肠胃疾病。
我的样品做高效液相-蒸发光检测器，用的是甲醇-水梯度洗脱，之前做的图谱都很好，最近几天做，对照品的图谱没问题，可是样品的峰都拖尾，有些很严重。开始我以为是柱子问题，后来换了一根新柱子，结果还是对照品的图谱还好，样品就出现拖尾，不知什么原因，所以请教大家有没遇过这种情况。（柱子在我做之后又做过另一个产品，流动相是乙腈-0.4%磷酸溶液，后来做我的样品就出现这个问题，再拿那根柱子做另一个产品也拖尾，对照品顶头裂成2个峰）。色谱条件都没变过，液相和检测器前后都是同一台机器。样品1 -前后次图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282153_386877_2593542_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282153_386879_2593542_3.jpg样品2 -前后图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282155_386880_2593542_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282155_386881_2593542_3.jpg对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282158_386883_2593542_3.jpg
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
草乌薄层喷稀碘化铋钾试液后三种对照品都显什么颜色
以臭闻名的“臭豆腐”，这一回可真是“臭名昭著”了。据报道，深圳十多家臭豆腐制造工厂为增加豆腐的臭味，竟用粪水腌制，做好的豆腐还要用布包好埋在粪堆里。3名工商人员前去查处时当场呕吐，“一人连胆汁也吐了出来”。 热卖的臭豆腐是以化学染料、馊水、污水，甚至粪水加工制成。深圳南山区五十多家小工厂，日产一千多公斤臭豆腐，不肖业者先将豆腐切块水煮，并加入黑色粉末，数分钟後豆腐全染成紫黑色，晾晒後放入盛满又黑又臭的水桶里浸泡变臭，黑水是以田螺与馊水、腐肉、死苍蝇为原料，发酵密封到长蛆，产生刺鼻臭味。若不够臭，再放进少许粪水增臭。 拿大便做“食品添加剂”，如此骇人听闻，也算是将中国食品黑幕推至极致了吧，恐怕在世界人类食品史上也算是国人的一大“发明”了。真服了这些无良商人们，让人吐出胆汁的“创举”，需要的绝不仅仅是胆识，更要有过人的想像力。 有没有哪种动物连大便也吃？有，“狗改不了吃屎”。不过，这些年狗的地位提高了，狗都不吃这些东西了，现在竟给人吃，人的尊严何在？当然，被剥夺人的尊严的，不光是消费者。大家都属同类，用这些食品把同类降格，那不等于承认自己也是“XX”？ 缺德的制造者想必也决不会自产自“消”这些臭豆腐，而“不吃自己的产品”在当前中国的食品行业已然成为一种通病。在一个转型社会，原有的道德和价值观念土崩瓦解，新的价值观和道德体系来不及建立，见利忘义，为金钱抛弃道德，这样的缺德事又岂独食品哉？ 如果把粪水都泼到制造者头上，他们也会叫屈，他们也是消费者，也是一个个骗局中的受害者，也面临着人的尊严的被剥夺。 王小波曾在《关于贫穷》一文中说，在四川，有人为了牟利，竟在大便里掺水卖到粪场，逼得管理者不得不使用专业仪器检测。连大便都有人造假，如果纯粹从产业链的角度看，谁能说用大便造臭豆腐的制造者不算受害者？ 如果不是记者亲眼所见，很难想象，很多人爱吃的臭豆腐竟是用化学原料染色再用潲水、污水甚至粪水浸泡后生产而成的。 连日来，记者到南山区一甲海边新村黑臭豆腐产销一条街卧底暗访，这一带有50多家这样的家庭作坊式黑臭豆腐加工厂，日产臭豆腐1000余公斤。 暗访中，一名老板竟称他的配方独特，要以此争创“名牌”，占领更大市场，而他的“秘制臭豆腐”配方的关键就是用潲水浸泡等损招使臭豆腐增加臭味。 衣污水溅到豆腐上 11日上午9时，记者在报料人的带领下来到了位于南山区一甲海边新村54号、55号的多个黑臭豆腐生产窝点。 记者看到，这片窝点比较偏僻，临时搭建的出租屋既是居住场所，也是生产车间。在这条不足50米的小巷，竟有十几家臭豆腐生产窝点，基本上一家连着一家。据了解，这些窝点均为家庭作坊式经营。 记者看到，由于住得密集，这里的卫生条件之差令人难以置信。在生产过程中，有一名妇女在切豆腐，另一名妇女则在旁边洗衣服，洗衣服的污水不时溅到豆腐中。记者看到，一名妇女抱着仅4个月的小孩在盛放豆腐的竹筐旁大小便。在一家生产臭豆腐的作坊门前，有一个供各家倒XX和污水的地方。然而，这家老板却把制成的豆腐放在XX旁边。 记者观察发现，在他们生产的范围内有一个公用的厕所，距最近的生产窝点仅有2米远。老板自曝“加工秘方”为了详细了解到生产过程，记者假装学艺在一边进行观察。暗访中，一名姓刘的老板打算收记者为徒，但他表示在教会记者后要收400元学费，他说他也是花了400元学来的。 记者看到，他首先将豆腐切成火柴盒般大小，放到锅里煮熟。在煮的同时，他将一包黑色粉末放锅，数分钟后，被染成紫黑色的豆腐开始出锅。 经过半个小时的晾晒，紫黑色的豆腐块再放入一个盛满黑水的桶里，浸泡大约20分钟后，豆腐块就有一股臭味了。据一名老板介绍，浸泡豆腐块的黑水中的主要原料是回收市场上废弃的田螺和潲水。这名老板进一步介绍说，仅靠这两种原料是不够的，还要再放进一些发臭的腐肉汁水。这些原料集中放在一个桶里，加卤、发酵后层层密封起来。等这些原料完全发臭直至生蛆、产生刺鼻的臭味后才可使用，从中取出一点汁水加到浸泡桶里就行。这名老板还说，如果颜色不够黑的话，再放一些黑色素和特别黑的污水。“如果还不够臭，再放进少许的粪水。”当这名老板说这句话的时候，记者还以为是听错了，这名老板又向记者重复了一遍：“不过，粪水不能放多，如果放多了就会太臭，食客就会察觉，就会不买你的豆腐。”老板特意提醒记者这一点。另据报料人讲，他曾经看到这些黑心老板为使豆腐快速增加臭味，竟将豆腐用布包上后埋在粪堆下面。不久前曾吃过臭豆腐的他，看了以后几天吃不下饭。 记者看到，将浸泡发臭的豆腐从桶里捞出来后，再经过数分钟晾晒后就可以过油了。据记者观察，用于穿豆腐的竹签也是反复使用过的。卖臭豆腐日进500元一生产窝点的老板介绍，目前在深圳从事这种臭豆腐生产、销售的有上千人，仅他们周围就有100多人在卖臭豆腐。他说，这种生意本钱少，收入却十分可观。他给记者算了一笔账，每串（4块）臭豆腐的本钱是4角8分，卖给食客的价格是1元5角，如果食客多的地方，还能卖到2元。他说，他们每天都能卖出500多串。按每串净盈利1元计算，一天下来就可赚到500多元。刘老板告诉记者，如果不赚钱他早都不干了。他说，城市管理者部门已经没收了他3辆经营臭豆腐的小推车。他刚刚又做好了一辆手推车，晚上又可以开张了。 谈笑中，老板还告诉记者，最近一段时间，附近制售臭豆腐的人多了，他的生意受到了一些影响，所以他觉得要做就要做成规模、创出“名牌”，这样远近的小贩都会来要货，这样才能发大财。 刘老板说，臭豆腐不愁销路，喜欢吃这东西的人很多，在车站、码头、商场和学校门口，随便一个地方都可以经营；学生是主要的消费群体，不但喜欢吃臭豆腐，而且还从不讲价，这种钱最容易赚。12日下午，记者在南头某中学门口看到，学校刚一放学，不少学生就把臭豆腐摊围住，纷纷掏钱购买。记者看到，不少同学嘴里吃一串，手里还拿一串，吃得津津有味。执法人员被呛得呕吐昨日下午3时许，南头工商所按记者提供的线索，一举捣毁了南山区一甲海边新村的黑臭豆腐生产窝点。在现场，记者看到了一桶桶老板声称“独家秘制”的酱料。执法人员打开一桶酱料后，一股巨大的刺鼻恶臭味扑面而来，将3名执法人员呛了个正着，他们当即呕吐了一阵，而本报一名司机竟把胆汁吐了出来。记者仔细地察看了酱料里的配料，赫然发现竟有变馊变臭的猪肉、田螺、咸菜和死苍蝇，汤料也已经变得浊黑，并发出一股下水道污水般的恶臭，让人闻了非常恶心。老板竟称：“臭豆腐都是这样生产,当然是越臭越好吃了。”现场一名工商人员对记者，他们查处不少黑作坊，像这样生产臭豆腐的还是第一次见到，这些老板可真够黑的。他说，根据有关规定，执法部门将生产工具和原材料依法暂扣，对于这些严重危害人身健康的食品加工窝点要坚决查处。 相关链接 正宗臭豆腐 制作很讲究 据行内人士介绍，出卫生可口臭豆腐的制作工艺是十分讲究的，首先豆腐坯要选上乘的，这样在经过油炸、加卤和发酵之后，才会有较好的色泽和味，然后再配上精调的调味料，就可以炸出味道鲜美的臭豆腐，整个制作过程对温度和湿度的控制也是极其讲究的，马虎不得。 臭豆腐的制作流程也较为繁杂，大约需要数日，甚至更长时间才能完成。行内人士说，炸臭豆腐具有远处闻着臭，吃到口里香，加上调料，吃起来香辣味美，别有一番风味。总体特征是：外焦、内嫩、香辣可口。这种正宗臭豆腐已经不光是某些地区的人们爱吃的风味小吃了，在全国各地都有名气。 而黑臭豆腐窝点生产的臭豆腐，不仅与传统的臭豆腐完全不是一回事，而且吃了以后会给人们的身体健康带来危害。 臭豆腐工人自白：我就是做臭豆腐的，我每次大便都是在塑料桶里，不会拉在马桶里。这可是宝贝啊。大便兑了一定比例的水后，然后就把豆腐在里面泡上个二三天。这样取出来的豆腐就奇臭无比了。不然的话，要在自然状态下让豆腐变臭，得多长时间啊？我还要不要赚钱了？你还别说，好多人就是喜欢吃我做的臭豆腐。说够臭，够味。真是怪了..
做过项目的人都知道，CTD里有一部分内容是关于对照品的，但是对于自制的对照品标定这些内容，有没有明确的指导原则哪？翻看了ICH和各国的药典，没找到相应的章节。大家平时自制对照品标定的时候一般都配制几个供试品溶液和对照品溶液？
这是一份豆制品省级监督抽查实物质量不合格产品及其企业名单,供消费者参考使用
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
需要用的对照品，中检所没有的话，你们怎么办？购买国外大厂家的对照产品，还是自己精制对照？？？
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？
做含量测试中，由于购买标准品的成本比较高，很多公司采用自己生产的产品作为工作对照品使用。我想请问一下，这个工作对照品的使用之前，是否需要做一些稳定性考察，以确定其保存环境和有效期？具体还需要做怎么样的考察？一般都如何考察？有没有相关的明确的规定？谢谢。
大家有发现吗？现在中检所的对照越来越少。。。很多都米有的供应。。。。很常规的东西都米有。我要买个小东西都大半年没货了。。。。大家伙是怎么解决这个状况？
对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！
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