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泽泻对照药材

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  • 【第三届原创参赛】泽泻药材的含量测定研究

    维权声明：本文为03yx2原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。 中文摘要 目的：建立泽泻药材中药效成分含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定泽泻药材中泽泻醇B-23-乙酸脂的含量。结果：泽泻醇B-23-乙酸脂的平均回收率为99.47%，符合要求。泽泻中泽泻醇B-23-乙酸脂的含量不低于0.050%为宜。结论：本方法可作为泽泻定量控制的方法。关键词：泽泻；泽泻醇B-23-乙酸脂；高效液相色谱法；含量测定Abstract Purpose: To establish the efficacy of herbal medicine ingredients Zexie determination. Method: Determination of Zexie ingredients in Zexie stupid B-23-acid lipid content. Results: Zexie alcohol B-23-acid lipid, the average recovery rate was 99.47 percent, to meet the requirements. Zexie Zexie alcohol in the B-23-acid fat content of not less than 0.050 percent suitable. Conclusion: This method can be used as Zexie quantitative control methods. keywords：Rhizoma Alismatis Orientalitis;23 acetyl alisol B;HPLC;Determination.

  • 【原创大赛】泽泻高效液相色谱法检测

    【原创大赛】泽泻高效液相色谱法检测

    泽泻高效液相色谱法检测 药材泽泻为泽泻科植物泽泻的干燥块茎。与其它药材不同的是它是冬季茎叶开始枯萎时采挖，然后洗净，干燥，除去须根和粗皮，长的非常像土豆，这就是泽泻药材。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563417_2536753_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563418_2536753_3.png 该植物早期有人把它叫做泽芝、水泻、鹄泻、及泻等，多生长在沼泽边缘，故而得名。因它花较大，白色艳丽，花期较长，有人常在家中或庭院中作为花卉养殖观赏。 全株有毒，地下块茎毒性较大。性寒，味微苦，可入药，具有利水、渗湿、泄热、化浊降脂、降低血清总胆固醇、减缓动脉粥样硬化形成等功效。主治肾炎水肿、肠炎泻痢、痰饮眩晕、遗精尿血、小便不利、高脂血症、脂肪肝及糖尿病等病症。 下面我们用高效液相色谱法检测泽泻中主要药物成分23-乙酰泽泻醇B含量。【实验部分】【原理】 精密称取适量泽泻样品经乙腈溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），五号筛（药典筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品1mg于50ml容量瓶中，加乙腈溶解定容，制成20μg/ml 23-乙酰泽泻醇B对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品泽泻适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，精密称取过筛粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟后，放冷，再次称定重量，用乙腈补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：208nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=73：27（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563419_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563420_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563421_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlM2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563422_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量近似为0.058%，高于药典要求的不小于0.05%，该泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量符合药典要求，该检测项目合格。【结论】 以上方法检测泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量，虽然样品中干扰物较多，一定程度上影响了供试品色谱图的效果，对实验结果有微弱的影响（可能和实验室温度、风度等因素有关，由于实验室条件有限，没做该方面验证），但总体来说该方法较方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。

  • 【原创大赛】泽泻多糖的提取工艺的优化

    【原创大赛】泽泻多糖的提取工艺的优化

    [b]摘要：目的：[/b][color=#000000]探索提取温度、液固比和提取时间对泽泻多糖产率的影响，得到提取泽泻[/color][color=#000000]多糖最优工艺条件。[/color][b]方法：[/b][color=#000000]用均匀设计实验优化泽泻[/color][color=#000000]多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比、提取次数和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[/color][b]结果：[/b][color=#000000]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间135 min、提取液固比40:1。[/color][b]结论：[/b][color=#000000]验证实[/color][color=#000000]验平均得率为8.83%，预测值是8.28%，二者很接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。[/color]1前言[color=#000000]泽泻为泽泻科植物泽泻[i]Alsima orientalis(sam.)Juzep.[/i]的干燥块茎，分布在中国、韩国和日本等国。性味甘、淡、寒，归肾、膀胱经[sup][/sup]。作为常用中药，是六味地黄丸、龙胆泻肝丸、五苓散等临床常用重要方剂的主要组成[sup][/sup]。具有利水渗湿，泄热，化浊降脂等功效，用于治疗小便不利，水肿胀满，泄泻尿少，痰饮眩晕，热淋涩痛，高脂血症等症[sup][/sup]。1.1泽泻的化学成分泽泻中的三萜类化合物主要有：泽泻醇A、泽泻醇A-24-乙酸酯、泽泻醇B-23-乙酸酯、表泽泻醇A、11-去氧泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇C-23-乙酸酯、16，23-氧化泽泻醇E、泽泻醇F、阿里泽泻醇A和阿里泽泻醇B等原萜烷型四环三萜[sup][/sup]。从生物途径归纳，三萜类都是由 23- 泽泻醇 B 衍生而来[sup][/sup]。中药泽泻中获得的倍半萜类化合物多数为愈创木烷型。现分离到的倍半萜化合物主要有：泽泻醇，环氧泽泻烯，Orientalol A，B，C，Sulfooriental A，B，C，D[sup][/sup]。Yamaguchi等首次从泽泻鲜品中分离出一个贝壳杉烷型四环二萜类化合物，并最终确定了绝对构型为(-)-16R-ent-kauranre-2,12-doine[sup][/sup]。彭国平等从泽泻中分离出两个新的贝壳杉烷型四环二萜类化合物：泽泻二萜醇(Oriediterpenol)及泽泻二萜醇苷 (Oriediter-penoside)[sup] [/sup]。泽泻除了萜类成分外，此外，泽泻还含挥发油、多糖、蒽醌、磷脂、蛋白质及淀粉等成分[sup][/sup]。如胡萝卜素-6-硬酸脂、β-谷甾醇、三十烷、正二十烷、卫矛醇、挥发油(内含糖醛)、少量生物碱、天门冬素、脂肪酸、树脂、植物凝集素、大黄素、酸性多糖，胆碱，以及大量淀粉、蛋白质、氨基酸和钾、钙、镁等金属元素[sup][/sup]。1.2　泽泻的药理作用现代研究表明，泽泻有明显的利尿，抑制肾结石形成，降血压，降血脂及抗动脉粥样硬化，抗脂肪肝，抗肾炎活性和调节免疫等作用[sup][/sup]。1.3立题依据多糖具有多种生物活性, 具有提高免疫, 降血糖，抗肿瘤, 抗病毒等功能, 被认为是构成生命的四大基本物质之一。由于其独特功能和较低的毒性, 多糖类化合物在抗衰老、 抗病毒和肿瘤治疗、 糖尿病治疗等方面有良好的应用前景。另外,多糖可以改善食品的食用品质、加工特性和外观特性, 可用于抑制脂质氧化, 稳定酸性饮料, 也可作为乳化剂等, 在食品中的用途十分广泛[sup][/sup]。目前已发现的天然多糖有几百种，其中植物多糖对肿瘤治疗及调节机体免疫力效果显著，同时还有治疗肝炎、抗衰老等药理作用，且毒副作用很小[sup][/sup]。由于泽泻的药理作用显著，而关于泽泻多糖研究的文献很少，因此对于泽泻多糖的研究也具有很大的意义。开发泽泻多糖产品，首先需要把多糖从泽泻中提取出来。笔者决定对泽泻多糖的提取工艺进行研究，对其提取条件进行优化，从而为泽泻多糖的深入开发利用提供实验依据。本课题我们就重点探讨泽泻多糖的最佳提取条件，通过对泽泻多糖提取过程中影响泽泻多糖产率、纯度的因素进行单因素实验，然后进行均匀设计实验，用线性回归的分析方法分析实验得出的数据，寻找泽泻多糖的最优化工艺条件。1.4提取方法的确定提取植物多糖的方法有多种，一般是采用水提醇沉法，采用水提醇沉法提取，可防止引起糖苷键的断裂[sup][/sup]。李小凤等[sup][/sup]通过单纯的水提醇沉法对泽泻多糖进行了提取和含量测定。此外,很多研究对多糖的水提醇沉工艺做了优化，如朱秀灵等[sup][/sup]采用超声波辅助提取银杏叶多糖；缪建等[sup][/sup]采用酶法结合水提醇沉法提取银杏叶多糖；金汝城等[sup][/sup]采用均匀设计优化超声波法提取黄芪多糖。由于实验设备有限，本实验采用水提醇沉法对泽泻多糖进行提取。[/color][color=#000000]2　　实验材料2.1实验仪器FA2104N型电子分析天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）HH-1数显恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070电热恒温鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）DZF-6050真空干燥箱(巩义市予华仪器责任有限责任公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）BCD-223MT冰箱（河南新飞电器有限公司）722可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）24目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）2.2实验材料和试剂泽泻（河北省安国药材市场）无水乙醇（分析纯，天津市美琳工贸有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）[/color][color=#000000]３实验方法3.1泽泻粗多糖的提取流程将预备好的泽泻放入70℃真空烘箱中干燥2h，粉碎取过24目筛，不可过100目筛的粉末，装在密封袋中置于干燥器中备用。泽泻多糖提取的实验流程如下：精密称定已制备的泽泻粉末5.000g于500mL圆底烧瓶中，加入规定液固比的蒸馏水，用恒温水浴锅T℃水浴加热不同时间，先用脱脂棉过滤得粗滤液，然后用布氏漏斗抽滤粗滤液，通过旋蒸仪旋转蒸发将所得滤液浓缩至约10mL，加95%乙醇30mL，置具塞锥形瓶中，冰箱4℃放置约18h，然后用10mL试管离心（3000rpm，10min），弃去上清液，得沉淀，于50℃、0.099MPa真空干燥箱中放置3.5h后，关闭电源，真空放置过夜。然后，将所得沉淀与离心管一起称重，通过差量法计算多糖产率。其中，液固比、水浴温度T、提取时间t及提取次数根据实验过程中考察因素的改变，作相应更改。粗多糖产率=粗多糖质量／泽泻样品质量×100%3.2　泽泻纯多糖含量的测定本课题中，泽泻提取工艺最佳条件分析中所用的是纯多糖含量，粗多糖的数值只是作为参考数值。本实验中是通过苯酚-浓硫酸反应使多糖显色，在紫外可见分光光度计490nm处测得吸光度，然后通过将数据代入当天测得的标准曲线中，计算出相应多糖浓度，从而计算出不同提取条件下泽泻中纯多糖的含量。3.2.1　标准曲线的绘制标准液的配制：称取葡萄糖0.1259g于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得1.259g/L的储备液，分别精密量取储备液1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL，置于25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。则得五个不同浓度的标准液。配制5%苯酚溶液：称取苯酚1.2508g于烧杯中，用加热至约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，避光保存以备用。标准曲线的绘制：取2mL移液管，分别取2mL蒸馏水和五个标准溶液于六根具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，盖好试管塞，充分摇匀。从放入沸水浴中计时，沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min（六个溶液之间间隔3min加硫酸）。将上述反应30min后的溶液分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C(Co=50.36)为横坐标，绘制标准曲线。（见图1-1）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-4[/sup]g/mL ~0.50360×10[sup]-4[/sup]g/mL曲线方程：A=0.0165C-0.0216，相关系数：r=0.9998[/color][align=center][img=,619,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261725042952_9256_3237657_3.png!w619x343.jpg[/img][/align][align=center]图1-1 标准曲线[/align][align=center] [/align]3.2.2　苯酚-浓硫酸法测多糖含量分别取不同提取条件下所得粗多糖0.040g于小烧杯中，加少量温水搅拌使其溶解，转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。使用前用布氏漏斗抽滤，滤去不溶物，得澄清滤液。然后用2mL移液管分别移取2mL上述滤液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，反应完全后在490nm处测定其吸光度，每次需配制空白对照用来校正可见分光光度计。将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而可计算出纯多糖的产率。3.2.3　纯多糖产率的计算纯多糖产率=（纯多糖浓度×体积×粗多糖质量）／（粗多糖测样量×泽泻质量）×100%3.3　单因素实验3.3.1　液固比对泽泻多糖提取率的影响考察液固比，是为了能够在使用较少溶剂的情况下提取出最多的多糖，这不光能够减少工业生产中单位产量水的使用量，同样也为多糖提取液后期处理减少了时间和成本，具有重要的经济和生态效益。在结合前人相关中药材多糖提取实验的基础上，确定考察液固比为10:1、20:1、30:1、40:1、50:1。纯多糖产率见表3-1。[align=center] 表3-1　　液固比对多糖提取率的影响 [/align] [table=582][tr][td]提取温度[/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] 提取时间[/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td]1[/td][/tr][tr][td] [align=center]液固比（mL/g）[/align] [/td][td=2,1] 10:1[/td][td=2,1] 20:1[/td][td]30:1[/td][td]40:1[/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率(%)[/td][td=2,1] 3.38[/td][td=2,1] 3.46[/td][td]5.43[/td][td]7.87[/td][td]6.81[/td][/tr][/table]3.3.2　提取温度对泽泻多糖提取率的影响中药材提取过程中，温度是极其重要的条件。通过查阅文献及综合各方面考虑，确定提取温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。多糖产率见表3-2。[align=center]表3-2　　提取温度对多糖提取率影响[/align] [table=640][tr][td]液固比[/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1次[/align] [/td][/tr][tr][td]提取温度[/td][td=2,1] [align=center]60℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]70℃[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]90℃[/align] [/td][td] [align=center]100℃[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率(%)[/td][td=2,1] [align=center]1.81[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]4.55[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.75[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][/tr][/table][color=fuchsia] [/color]3.3.3　提取时间对泽泻多糖提取率的影响通过查阅文献，本实验确定考察时间为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h。多糖产率见表3-3。[align=center]表3-3 提取时间对多糖提取率的影响[/align] [table=653][tr][td]液固比[/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=3,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1次[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取时间（h）[/align] [/td][td=2,1] 0.5[/td][td=2,1] 1[/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td]2[/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td]3[/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多糖产率（%）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3.57[/align] [/td][td=2,1] 3.38[/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]4.55[/align] [/td][td] [align=center]5.15[/align] [/td][/tr][/table]3.3.4　提取次数对泽泻多糖提取率的影响众所周知，在最合适的料液比、提取温度、提取时间条件下，提取次数越多，药物的有效成分在中药材中溶出的就会越多，提取率相应就会越高，但提取次数决定操作成本，提取次数越多，成本越高，且工艺用水量大。所以根据前人提取数据，将提取次数定为1次、2次、3次。多糖产率见表3-4。[align=center]表3-4 提取次数对多糖提取率的影响[/align] [table=582][tr][td]提取温度[/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][/tr][tr][td]提取次数[/td][td=2,1] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率（%）[/td][td=2,1] [align=center]3.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.71[/align] [/td][td=2,1] [align=center]8.68[/align] [/td][/tr][/table]3.4 均匀设计实验3.4.1　均匀设计实验方案在泽泻（均为5g干粉）多糖提取工艺中，我们要考察的主要因素有：提取温度、料液比及提取时间三个因素。根据单因素实验结果确定各因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；料液比X[sub]2[/sub]：1:15~1:60：提取时间X[sub]3[/sub]：1.5h~3.75h。再根据各种因素的取值范围、试验精度要求，按提取温度间隔5℃，液料比间隔5，提取时间间隔0.25h，设计出一个3因素10水平的均匀设计表。根据均匀设计表中所列的提取条件，按照泽泻粗多糖的提取流程，对泽泻粗多糖进行提取，并计算其产率。（见表4-1）提取得到粗多糖并测定多糖纯度，进而求得纯多糖产率。[align=center]表4-1　　均匀设计实验数据[/align] [table=638][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]料液比[/align] [align=center]（g/mL）[/align] [/td][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]1:35[/align] [/td][td] [align=center]180[/align] [/td][td] [align=center]14.24[/align] [/td][td] [align=center]1.22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1:60[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]15.44[/align] [/td][td] [align=center]1.67[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]1:30[/align] [/td][td] [align=center]225[/align] [/td][td] [align=center]12.72[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]1:55[/align] [/td][td] [align=center]165[/align] [/td][td] [align=center]14.94[/align] [/td][td] [align=center]2.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]1:25[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]13.62[/align] [/td][td] [align=center]3.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]1:50[/align] [/td][td] [align=center]210[/align] [/td][td] [align=center]23.82[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]1:20[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]23.19[/align] [/td][td] [align=center]5.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]1:45[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]23.05[/align] [/td][td] [align=center]5.71[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]1:15[/align] [/td][td] [align=center]195[/align] [/td][td] [align=center]16.52[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]1:40[/align] [/td][td] [align=center]135[/align] [/td][td] [align=center]39.93[/align] [/td][td] [align=center]8.74[/align] [/td][/tr][/table]3.4.2　最优提取条件的选择用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表4-2。[align=center]表4-2　　回归方程[/align] [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [align=center]回归方程2[/align] [align=center]回归方程3[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-9.850+0.164X[sub]1[/sub]+0.033X[sub]2[/sub]+0.001X[sub]3[/sub][/align] [align=center]Y＝-7.595+0.153X[sub]1[/sub][/align] [align=center]Y＝3.780-0.002X[sub]2[/sub] X[sub]3[/sub]+3.004E-5 X[sub]1[/sub]X[sub]2[/sub] X[sub]3[/sub] [/align] [/td][td] [align=center]0.919[/align] [align=center]0.902[/align] [align=center]0.960[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [align=center]0.000[/align] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表4-2中，Y为纯多糖得率，X1为提取温度，X2为液固比，X3为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.844，P值为0.008，回归非常显著，常数项和X1项P值分别0.041和0.002小于0.05 ，回归显著，有统计意义，而X2，X3均回归不显著，方程1多糖产率预测值为7.98%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X1项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.813，常数项和X1项P值分别为0.006和0.000，均小于0.01，回归亦非常显著有效，其预测值为7.66%。方程3为全体向后回归分析结果，R[sup]2[/sup]＝ 0.922，P值为0.000，常数项乘积项P值分别为0.001，0.000和0.000，均小于0.01 。故回归非常显著，其预测值为8.28%。3.4.３　最优提取条件的验证综合上述三方程的回归结果，及均匀设计和单项实验的结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为135 min、提取料液比为40，即第10组的条件为最佳条件，并重复3次进行实验验证。结果见表4-3。[align=center]表4-3　　最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]提取条件[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率（%）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=1,4] [align=center]提取温度：100℃[/align] [align=center]料液比：1:40[/align] [align=center]提取时间：135 min[/align] [/td][td] [align=center]32.24[/align] [/td][td] [align=center]8.57[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]28.64[/align] [/td][td] [align=center]8.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]28.99[/align] [/td][td] [align=center]8.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]29.96[/align] [/td][td] [align=center]8.83[/align] [/td][/tr][/table]４　　实验结果4.1　单因素实验结果4.1.1 　液固比采用提取温度80 ℃，加热2.5h，提取1次，考察了液固比对提取收率的影响。图4-1表明，固液比从10:1增到20:1多糖产率并无太大变化，液固比从20:1增到30:1纯多糖产率提高了56.94 %，同样，从30:1到40:1纯多糖产率又提高了44.94%。而在40:1到50:1之间，反而下降。主要是由于开始增加提取液体积有利于细胞内容物的溶出，而液固比到达40:1之后，多糖成分已基本溶出，故多糖产率并没有提高，反倒降低。考虑到工业生产中水的用量和多糖产率的综合因素，可以得出40:1应为最佳提取液固比。[align=center][img=,542,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261726359481_8405_3237657_3.png!w542x271.jpg[/img][/align][align=center]图4-1　　液固比对泽泻粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4.1.2 　提取温度采用液固比为20:1，提取时间2.5h，提取1次，考察了提取温度对多糖产率的影响，结果见图4-2。由图中可以看出，当温度从60 ℃上升到70 ℃时，粗多糖得率共提高了58.56%，从70℃到80℃，提高了58.54%，80℃到90℃，提高了26.37%，从90℃到100℃，提高了66.43%。随着温度的上升，多糖产率一直在增加，说明温度的提高对多糖的溶出有显著影响。显然，从60℃到90℃，多糖产率几乎呈线性上升，从90℃到100℃，较60℃到90℃上升更快，且产率最高。过低的温度会造成提取物溶出少甚至不溶出，而较高温度会显著提高多糖产率。所以，即使较高的温度会略微增加能源上的成本，但是却使多糖产率增加数倍，提高药材利用率，大大降低总生产成本。综合以上各方面因素考虑，得出多糖的最佳提取温度为100 ℃。[align=center][img=,556,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727189034_3165_3237657_3.png!w556x281.jpg[/img][/align][align=center]图4-2　　提取温度对泽泻多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4.1.3 　提取时间中药材有效药物成分溶出需要一定的时间，较短会造成药物有效成分无法最大限度地溶出，过长的提取时间则会导致有效成分分解。采用提取温度80 ℃，液固比20:1，提取1次，考察了提取时间对多糖得率的影响，结果见图4-3。可以看出，提取时间超过2h后多糖得率并未继续增加，反而下降；而2h之前，多糖得率增加显著，从1h到2h增加了49.11%。虽然在3.5h处总产率较2h增加了0.11%，但是提取时间却较2h多出将近一倍，大大增加了生产成本，故2h为最佳提取时间。[align=center][img=,560,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727397775_5830_3237657_3.png!w560x260.jpg[/img][/align][align=center]图4-3　　提取时间对泽泻多糖得率的影响[/align]4.1.4 　提取次数采用提取温度80 ℃，提取时间2.5h，液固比20:1，考察了提取次数对多糖得率的影响，结果见图4-4。结果发现：提取3次时多糖得率最高，比1次提取提高了1.5倍，差别显著。而提取两次较提取一次，也提高了65.03%，提高显著。提取三次的多糖产率是提取一次的2.5倍。因此，从约成本，提高药材利用率的角度考虑，确定最佳提取次数为3次。[align=center][img=,548,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727581933_5743_3237657_3.png!w548x269.jpg[/img][/align][align=center]图4-4　　提取次数对泽泻多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4 . 2　均匀设计实验结果本实验采用水提醇沉法提取泽泻多糖，通过对料液比、提取时间、提取温度等三个可控条件进行均匀设计实验，结合实验及生产实际，确定了泽泻多糖提取的最优条件，并利用该最优条件测定了泽泻多糖的含量，计算出了纯多糖的得率。结果见表4-4。[align=center]表4-4　　泽泻多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取料液比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]1:40[/align] [/td][td] [align=center]135 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]29.96[/align] [/td][td] [align=center]8.83[/align] [/td][/tr][/table]所得纯多糖实际产率8.83%与理论得率8.28%十分接近。[color=#000000]5　　讨论5 . 1多糖提取与含量测定过程（1）在多糖提取过程中，除待测因素温度、料液比、提取时间按要求改变外，其他条件均应保持一致,以减少系统误差，增加数据的准确性。（2）在转移多糖溶液的过程中要尽可能的减少损失及其操作的一致，如粗过滤完抽滤时滤渣滤棉中残余多糖成分的转移，旋蒸浓缩提取液后的转移和离心过程中多糖的转移应最大程度减少多糖损失量，并保持操作的一致性。（3）在绘制标准曲线及用苯酚-硫酸法测多糖含量时，加入苯酚后一定要混匀，以防止硫酸直接氧化苯酚，导致糖类反应不完全。此外，苯酚须现用现配，避光保存。（4）在硫酸与糖反应时，一般方法是加入苯酚和硫酸后摇匀，直接室温放置30min后测其吸光度，为了保证反应完全，本实验在加入硫酸并摇匀后，先沸水浴15min，再冷水浴10min，再室温放置5min后测量吸光度。并在测量时保证每组的反应时间一致。（5）纯多糖含量的测定过程，为了保证数据的准确性，单因素实验中同一组的最好同时测，均匀设计实验的十组最好同一天测完。（6）由于实验时间有限，对于泽泻多糖测定时，采用的是以往经验的可见光范围490nm进行测定，这是实验中不完善的地方，准确的操作应通过实验找到多糖吸光度最大的波长进行测定。5 . 2　单因素实验由于单因素只是考虑单个提取条件对产率的影响，不能考虑到多种因素共同的影响，所以只是作为参考结果，对于单因素对多糖提取的影响具有参考价值，但是从总的生产上来说，均匀设计具有更加实用的价值。本实验中，单因素最优条件为：液固比40:1，提取温度100℃，提取时间2h，提取次数3次。单因素中提取次数的结果中提取两次较提取一次产率的增长值，还没有提取三次较提取两次的增长值大。可能是因为提取温度不够高，多糖溶出较慢所致。单从单因素的角度来看提取三次为最佳条件。但是从生产过程考虑，提取次数的增加会增加很大工作量，一般会选择一次就能提取完全的条件。而均匀设计实验中也证明，在100℃，40:1,135min条件下多糖的产率就可以达到8.74%，比单因素实验中提取三次的量还要高，故选择一次为最佳提取次数。5 . 3　均匀设计实验均匀设计实验结果8.83%同实验分析的理论结果8.28%较为接近，这也证明了实验数据的准确性，并通过回归分析确定了实验的最佳提取条件。均匀设计是在单因素的基础上进行的，综合两个实验的数据结果，不难发现提取的最佳条件为：提取温度100℃、提取时间为135 min、提取料液比为40、提取一次。5 . 4　整体结果讨论单因素实验中，我们可以得到以下关于单因素对多糖提取率的影响。提取次数与多糖产率呈正相关，提取时间也是呈正相关。提取时间与多糖产率的关系是到一定时间就达到稳定，即超过这个时间显著性不过。液固比与多糖产率的关系是存在一个峰值，低于此值，产率随液固比增加而增加，超过此值则随液固比增加而产率降低。这也给我们一些启发，对于这些植物药中似多糖类水溶性物质的提取条件也应存在此种规律，可作为以后研究的参考。均匀设计实验是在单因素的基础上，综合考虑了提取时间、温度和液固比对多糖产率的影响，是较符合实际生产条件的一项实验，具有较高的应用参考价值。当然，除了本课题中考虑到的因素，可能还有其他未被考虑到的一些因素。均匀设计只是以线性回归的方式对实验数据进行分析，而现在有更为先进的如响应面分析法等。这都说明多糖的提取工艺有很大的提升空间。参考文献　　中药大辞典．上海：上海科学技术出版社，2006：2067Xie Min．Phmaracology of traditional Chinese medical formulas．Beijing：The People’s Public Health Publish House，2007　　国家药典委员会编．中国药典（一部）．中国医药出版社，2010：213　　黄珍，刘咏松．泽泻降血脂药理作用及物质基础研究进展．山西中医学院学报，2008，9（5）：55～56　　陈曦．泽泻的研究现状与进展．中国民族民间医药，2011，20（9）：50～51,53　　臧萍．泽泻的研究现状及展望．中国中医药现代远程教育，2009，07(6)：180～182Yamaguchi K．Akauurane derivative isolated from Alisma orientale Acta Crystallogr SectC Cryst. Struct ．医药导报，2003，22(5)：295Peng GP，LouFC．Isolation and indentification of diterpenoids fromAlisma orientalis ．Actapharmaceutica sinica，2002，37：950～954　　丁霞，吴水生．泽泻的研究进展．中医药信息，2008，25（5）：19～21　　王建平，傅旭春，泽泻的药理作用和临床研究进展．2011年浙江省医学会临床药学分会学术年会论文汇编，2011　　冯欣煜，姚志凌．泽泻药理研究与临床新用．中国医药指南，2007，S1：37～38　　尹艳，高文宏，于淑娟，等．多糖提取技术的研究进展．食品工业科技，2007，28（2）：248～250　　吴华振．植物多糖的药理作用及应用进展．实用医技杂志，2005，12（7）：1803～1804　　杨艳，徐应淑．川、黔地区金钗石斛多糖的含量测定．中国药房，2010，21（27）：2552～2554　　李小凤，韦庆宁，史柳芝，等．泽泻多糖的提取及含量测定．山东化工，2012，41（7）：26～28　　朱秀灵，戴清源，冯宏波.超声波辅助提取银杏叶多糖工艺研究. 安徽工程科技学院学报，2010，25（3）：6～8　　缪建，杨文革，周彬.银杏叶多糖提取工艺的优化. 中国食品添加剂，2007，12（2）：153～156　　金汝城，周术涛，张东博，等.均匀设计优化超声波法提取黄芪多糖的研究. 安徽农业科学，2009，37（12）：5498～5499[/color][align=center] [/align]

  • 【金秋计划】泽泻-白术药对及其活性成分防治动脉粥样硬化研究进展

    [font=宋体]动脉粥样硬化（[/font]atherosclerosis[font=宋体]，[/font]AS[font=宋体]）引发的动脉血管狭窄以及斑块的破裂可造成心肌梗死、冠心病、脑卒中等严重心脑血管疾病的发生。据全球数据显示，全球每年约有[/font]2 000[font=宋体]万人死于[/font]AS[font=宋体]，且患病个体日趋年轻化，对人类健康和生命构成极大威胁[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]随着现代生活方式的改变，高龄、肥胖、糖尿病、非酒精性脂肪肝病（[/font]nonalcoholic fatty liver disease[font=宋体]，[/font]NAFLD[font=宋体]）、高血压、高血脂等成为[/font]AS[font=宋体]的传统危险因素。[/font]AS[font=宋体]是一种累及大、中动脉的慢性血管炎性疾病，其特征为脂质蓄积、炎症、氧化应激、血管内皮细胞（[/font]endothelial cells[font=宋体]，[/font]ECs[font=宋体]）活化、巨噬细胞活化和泡沫细胞形成、血管平滑肌细胞（[/font]vascular smooth muscle cells[font=宋体]，[/font]VSMCs[font=宋体]）增殖[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。[/font]AS[font=宋体]的发病机制首先是各种危险因素下引起的内皮功能障碍，单核细胞分化为巨噬细胞，巨噬细胞通过吞噬氧化或其他化学修饰的低密度脂蛋白（[/font]low density lipoprotein[font=宋体]，[/font]LDL[font=宋体]）形成泡沫细胞，脂质沉积进而[/font]VSMCs[font=宋体]增殖和迁移，最终导致内膜不断增生和动脉粥样斑块的形成[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。目前，针对[/font]AS[font=宋体]，临床药物治疗主要集中在调脂和抗炎[/font]2[font=宋体]个方面，调脂药物主要靶向降低低密度脂蛋白胆固醇（[/font]low-density lipoproteincholesterol[font=宋体]，[/font]LDL-C[font=宋体]）或三酰甘油（[/font]transglutaminase[font=宋体]，[/font]TG[font=宋体]），抗炎药物治疗靶点主要为炎症因子白细胞介素[/font]-6[font=宋体]（[/font]interleukin-6[font=宋体]，[/font]IL-6[font=宋体]）和[/font]IL-1β[sup][4][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医理论认为[/font]AS[font=宋体]其可归属于“脉痹”“胸痹”等范畴。现代人过食肥甘厚味，饮食不节，或长期偏嗜饮酒导致脾胃虚损，或者素体脾虚，脾主运化功能减弱，升清降浊功能失调，津液运行不利，湿聚为痰。痰浊黏滞内停于脉道之内，滞涩气血运行，凝聚成核块，形成瘀血，致痰瘀互结，阻塞脉道，影响脉行血气化功能，损伤脉络结构。脾运失健、痰浊阻滞是[/font]AS[font=宋体]发病机制的关键。健脾化浊法为[/font]AS[font=宋体]的治本之法。泽泻利水渗湿，泄热化浊，白术健脾益气，助脾运化水湿，泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对为健脾祛湿之经典药对。薛伯寿教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频率较高的药对中包括泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。董波教授善用泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对治疗冠心病伴高血压[/font][sup][6][/sup][font=宋体]。黄永生教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频次超过[/font]30[font=宋体]次的有[/font]35[font=宋体]味中药中，泽泻和白术位列其中[/font][sup][7][/sup][font=宋体]。泽泻为泽泻科植物泽泻[/font][i]Alisma orientale [/i](Samuel) Juz.[font=宋体]的干燥块茎，白术是菊科植物白术[/font][i]Atractylodes macrocephala [i]Koidz[/i].[/i][font=宋体]的干燥根茎，被称为“补气健脾第一要药”。根据国家卫健委颁布的可用于保健食品的物品名单，泽泻和白术位列其中，均具有良好的食用和药用价值[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。众多研究发现，泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及其有效成分可通过多靶点、多途径防治[/font]AS[font=宋体]，本文通过梳理泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对现有文献，分析并总结泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及活性成分在防治[/font]AS[font=宋体]中的作用机制，以期为泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对后续的深入实验研究和临床应用及保健食品开发提供参考。[/font] [b]1 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对物质基础[/font][/b] [font=宋体]现代研究表明泽泻中主要化学成分为三萜、倍半萜，此外还包括二萜类、挥发油、含氮化合物、苯丙素及其他类[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。药理研究结果表明，泽泻醇[/font]A[font=宋体]（[/font]alisol A[font=宋体]）、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]（[/font]alisol A 24-ace[font=宋体]，[/font]AA-24-a[font=宋体]）、泽泻醇[/font]B[font=宋体]（[/font]alisol B[font=宋体]）、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]（[/font]alisol B 23-acetate[font=宋体]，[/font]AB23A[font=宋体]）等三萜类成分为泽泻中发挥调血脂、降血压、利尿、抗炎作用的主要有效成分[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]白术化学成分中倍半萜类、聚乙炔类、多糖类为主要成分，此外还有三萜、聚乙炔、香豆素、苯丙素、黄酮、黄酮苷、甾体等类化合物。白术内酯[/font]I[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅰ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅰ[font=宋体]）、白术内酯[/font]Ⅱ[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅱ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]）、白术内酯[/font]Ⅲ[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅲ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]）是发挥抗炎、抗菌、健脾功效的倍半萜白术内酯类成分，是白术的主要有效成分及白术质量控制的关键指标[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。多糖指白术多糖，在白术总成分中含量较高，主要有抗肿瘤活性、降糖、调节脂质代谢、抗炎、神经保护作用、肝脏保护作用以及生长促进等作用[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。吴嘉朔[/font][sup][13][/sup][font=宋体]通过[/font]UHPLC-QE-Orbitrap-MS[font=宋体]方法研究发现泽泻醇[/font]A[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]AT-I[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]均为泽泻汤入血成分。[/font] [b]2 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对配伍后对其有效成分含量与功效的影响[/font][/b] [font=宋体]中药发挥药效的物质基础为其活性成分，药对配伍后成分发生变化是研究中药配伍机制的关键。朱玉岚等[/font][sup][14][/sup][font=宋体]通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法研究发现泽泻白术共煎时[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]的提取率都较泽泻单煎时的提取率高。唐文强等[/font][sup][15][/sup][font=宋体]通过建立泽泻汤的[/font]UPLC[font=宋体]指纹图谱，发现[/font]15[font=宋体]批泽泻汤中[/font]AT-Ⅰ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]、泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]和[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]的含量平均值分别为[/font]0.031 2[font=宋体]、[/font]0.0326[font=宋体]、[/font]0.017 2[font=宋体]、[/font]0.121 3[font=宋体]、[/font]0.581 0[font=宋体]、[/font]0.577 8 mg/mL[font=宋体]。[/font] [font=宋体]药对配伍后的药效学评价是判断药物配伍合理性的重要考察标准。鞠爱霞等[/font][sup][16][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型，发现泽泻汤全方及其拆方逆转了高脂血症对[/font]CYP3A4 mRNA[font=宋体]表达水平的抑制作用，对酶活性的影响具有一致性，且单味泽泻组与全方组治疗效果优于白术组。彭敏[/font][sup][17][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型，发现与单味泽泻相比，泽泻白术复方在血清和肝脏的总胆固醇（[/font]total cholesterol[font=宋体]，[/font]TC[font=宋体]）和[/font]TG[font=宋体]浓度，以及脏器指数方面，都具有护肝方面的优势。泽泻组和复方组均激活了小鼠肝中对胆固醇代谢有关的基因的表达，而白术组对相关基因表达影响不大。以上研究表明泽泻白术配伍合理，相较于单方使用，泽泻和白术联合使用在调血脂方面更具优势，且泽泻较白术具有较强的调血脂作用。[/font]

  • 27.3 泽泻饮片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

    27.3 泽泻饮片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

    作者：巩丽萍 王少云 张克 【摘要】：目的建立泽泻饮片甲醇提取液的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为其鉴别提供依据。方法在Dia-monsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)上以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速:0.5mL·min-1;记录时间70min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测;检测条件:漂移管温度82.5℃,雾化气体流速1.9L·min-1;实验数据用聚类分析和相似度软件处理。结果得到15个共有峰,聚类分析和相似度分析结果显示16批泽泻饮片的指纹图谱存在差异。结论结果重现性好,为控制泽泻饮片的质量提供了可靠的分析方法。【作者单位】： 山东省药品检验所 山东大学药学院 山东恒信检测技术开发中心 【关键词】： 泽泻 指纹图谱 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310810_380720_2352694_3.jpg

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【原创大赛】中药材重金属及有害元素概况

    昨天在网上同原来宿舍的老四聊天才得知关于中药六味地黄丸中的重金属超标的新闻，今天上论坛看大家讨论的很多，有的朋友直接否定了中药，对此我认为我不得不站出来向大家对中药材重金属及有害元素的情况加以说明，希望大家对中药材重金属的情况有个大概的了解。 《中国药典》2010年版一部规定检验：药材：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，白芍，甘草，丹参，山楂。 饮片：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，甘草，山楂 本人现在一家中药饮品企业实验室工作，我公司主要从事中药材出口业务。我实验室常做的为铅镉汞砷。经统计大多数品种是符合客户要求的。 影响中药重金属含量的主要因素为产地和用药部位。一般全草类中药重金属偏高，籽实类中药重金属含量低；尤其是矿物类如磁石龙骨等。当然像朱砂和雄黄等本身就是汞或者砷等化合物的中药材只能特殊对待了。南方产中药个别地区镉含量高（1PPM）。常见的镉高的中药材有白花蛇舌草、半边莲、淡竹叶、金银花、莪术、泽泻等。海产品总砷一般都（5PPM），如海藻，昆布；尤其是海藻一般都50个PPM以上。还有个别品种如龙骨、骨碎补砷一般都高。铅含量高的常见品种有巴戟天、厚朴、川芎、等。至今为止中草药类药材汞未发现高的情况，一般都0.02ppm。 附件为我实验室重金属的部分数据，为私人总结，希望对大家有个参考，但请勿转载和引用，谢谢。

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题？

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 药材价格上涨并没有给药市带来春暖花开

    近期，泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑，使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行，草决明等药材价格上涨，并没有给药市带来春暖花开的行情。　　今年春季雨水调匀，药材种苗价格也不高，按照目前价格药农仍有种植积极性，丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来？这关系到下半年走势。　　近几年，丹参统货价格持续在11～12元上下运行，平稳的行情为多数药农看好，今年春季种苗交易活跃，栽种面积有望继续扩大，秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足，而且价格不高，药农仍有种植积极性，生产调减幅度有限，加上库存累计积压，如果生长期间风调雨顺，下半年行情堪忧。　　药商经历了高价行情过后，总觉得当前一些药材价格不高，产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓，行情表现平淡，心中不免产生几分悲观，对药市前景也充满迷茫。　　其实，当前药市行情表现是多种因素造成的，多数药材价格依然处于中高价位，生产并没有得到真正的调减，库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有，社会整体物价水平提高，生产成本增加及劳动工费增加，同时，一些药商总耐不住寂寞，如有从高价回落的品种就急于抢反弹，这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。　　太子参：在去年产新触低反弹后，再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价，在200元以上持续两年有余，最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性，盲目扩大种植势必造成生产过剩。　　太子参周期性很强，3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷，有商人就急于购货囤积，过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来，还要熬过漫长的黑夜。　　党参：落价刚刚开始，也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩，价格下滑途中做反弹，并非没有获利空间，而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前，最好耐心等待。不遵守“规则”，硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。　　郁金：尽管有大户在背后苦苦支撑，但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运，目前市场九成干新统货售价16元左右，陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减，大户买货拉价只能越陷越深　　元胡：产新临近，有货者有惜售转为积极抛货，导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右，产地商贩手中存货已少，预计，短期内价格下滑空间不大，不过，种种迹象表明，元胡未来行情已是晴转多云。　　紫菀：历经两年多低迷行情，生产调减加上旱灾减产，2013年紫菀产新后价格企稳，目前市场亳州产水洗货售价14元上下，此价位足以刺激药农种植积极性，只是种苗有限，难以大面积扩种，有货者可以高枕无忧。　　辽细辛：上期价格强劲上扬，近日市场来货增多，价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷，种植面积有所调减，不过，商家手中还积压不少低价货，短期内还需实际消化库存，预计价格再升动力不足。　　三七：由于生产过剩，屡创价格新高的三七，如今，已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升，大大刺激了药农种植热情，大面积种植已具规模。　　尽管目前三七价格依然不低，但是，对比于去年的高价，用药单上已觉原料成本降低了不少，于是一些药企加大了三七采购量，使得正在下滑途中的三七止跌回升，目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年，三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下，价格仍将继续走低。　　人参：继三七、太子参、党参涨价后，人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨，主要是产地限制砍树种参，大户控制货源，以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌，多数药商望而止步。　　每年4月中上旬都是比较敏感的时节，山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂，有货者最期待的是风云突变，“倒春寒”到来。然而，从目前以及今后一周天气预测，今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气，看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下，未来行情已是晴转多云。青翘，尽管产地和市场经营户存货不多，但是，目前花开金黄烂漫的美景，已动摇了坚挺的行情，价格继续冲高已显动力不足。　　防风、北沙参、板蓝根，知母似乎价格降低后，影响了药农种植积极性，已有商开始悄然入手建仓，只是这些品种陈货不小，不经过实际消化库存，一年半载行情仍难有起色。　　由于去年多数低价药材触低反弹，致使生产没有得到调减，今年多数药材产新压力依然较大，这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭，禽流感也销声匿迹，目前药市已没有客观存在的刺激因素。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之牵牛子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50[/font][font=&]～[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，置索氏提取器中，用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（93：9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子，照清炒法（通则0213）炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子，表面黑褐色或黄棕色，稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除显微粉末外） [b]【检查】[/b]（总灰分） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒；有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积。用于水肿胀满，二便不通，痰饮积聚，气逆喘咳，虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服，每次1.5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用；不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

  • 中药材干燥程度简易鉴别

    为了便于贮藏和防止霉变，中药材一般都是经过了干燥的。那么，购买中药材时如何鉴勋它的干燥程度是否符合要求呢? 医学教.育网搜集整理　　鉴别质地：一般来说。干燥的药材质地硬、脆，用牙咬、手折都比较费力；如果质地柔软，则说明这种中药材未干透，易发生霉变。　　鉴别断面：已干透了的根类、根茎类、枝干皮类中药材，将其折断后，断面应该色泽～致，中间和外表无明显的分界线；如果断面色泽不一致或仍然与新鲜时相同，说明未干透。　　手搓鉴别：一些叶、花或全草类的中药材，如果手折易碎断或成粉末，则说明已经干透了；反之，则柔软不易折断或不易粉碎。 手掐牙咬鉴别：一些果实、种子类的中药材，可以采取用手掐和牙咬的方法，即用手能够轻易掐入无阻力，用牙咬感到很硬，说明是干透了。如果用手掐入时阻力很大．不易掐到底，甚至有潮湿的感觉，或粘附在手上，或感到较软，都是未干透的。　　敲击鉴别：未达到干燥标准的中药材．相互敲击时声音沉闷不清脆，需继续干燥。但一些含糖分比较高的药材，如桂圆肉、天冬等，干燥后敲击的声音并不清脆。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之狗脊

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：表皮细胞1列，残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]，壁孔明显。木质部排列成环，由管胞组成，其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成，细胞充满淀粉粒，有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）（临用配制），放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦木

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] （1）本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形；下表皮气孔甚多，气孔不定式。叶肉细胞中含众多[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。纤维成束，细长，周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，偶见方晶。网纹导管和[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大，多破碎。木射线细胞高1～8列细胞，细胞壁稍厚，纹孔较明显。 [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述两种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之降香

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大，完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，多破碎，具缘纹孔大而清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束，棕红色，直径8～26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁甚厚，有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6～22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1～2列细胞，高至15细胞，壁稍厚，纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1：9）的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体]（3）取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]

  • 【原创大赛】好药材不怕检，蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检，蒲黄药材接着检

    好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之青葙子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体] （1）本品粉末灰黑色。种皮外表皮细胞暗红棕色，表面观多角形至长多角形，有多角形网格状增厚纹理。种皮内层细胞淡黄色或无色，表面观多角形，密布细直纹理。胚乳细胞充满淀粉粒和糊粉粒，并含脂肪油滴和[color=var(--weui-LINK)]草酸钙方晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加50%乙醇40ml，超声处理30分钟，离心10分钟，取上清液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm，柱高10cm)，用水0m洗脱，弃去水液 再用60%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%乙醇溶液5ml使溶解，作为供试品溶液。另取青葙子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2~5风l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(13:7:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过13.0%(通则2302)[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金铁锁

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末类白色。网纹导管多见，偶有螺纹导管或[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管，直径16～25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加70%甲醇30ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [font=宋体][b]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/b] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用90%乙醇作溶剂，不得少于18.0%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之郁金

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：[b]温郁金[/b] 表皮细胞有时残存，外壁稍厚。根被狭窄，为4～8列细胞，壁薄，略呈波状，排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2，油细胞难察见，内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40～55个，间隔排列；木质部束导管2～4个，并有微木化的纤维，导管多角形，壁薄，直径20～90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]黄丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22～29个，间隔排列；有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。[/font] [b][font=宋体]桂郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞偶有增厚，根被内方有1～2列[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]，成环，层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42～48个，间隔排列；导管类圆形，直径可达160μm。[/font] [b][font=宋体]绿丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩，木质部束64～72个，导管扁圆形。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%（通则2302）。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦楝皮

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品一段，用手折叠揉搓，可分为多层薄片，层层黄白相间，每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末红棕色。纤维多成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多，呈正方形、多面形或类双锥形，直径14～25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形，内含红棕色物。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末2g，加水40ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1～2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含川楝素（C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub]）应为0.010%～0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之南鹤虱

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品分果横切面：外果皮细胞1列，主棱处有分化成单细胞的非腺毛，长86～390[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]中果皮[i][/i][/color]有大型油管，在次棱基部各1个，接合面2个，扁长圆形，直径50～120[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，内含黄棕色油滴；主棱内侧有细小维管束：内果皮为1列扁平薄壁细胞。种皮细胞含红棕色物质。胚乳丰富，薄壁细胞多角形，壁稍厚，含脂肪油和糊粉粒，糊粉粒中含有细小[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加乙醚20ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [b][font=&][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，平；有小毒。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 杀虫消积。用于蛔虫病，蛲虫病，绦虫病，虫积腹痛，小儿疳积。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]～9g。[/font] [font=宋体][/font]

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