芦笋是很多人餐桌上清新又健康的美味，然而它留给人的印象却并不总是如此美好。在尽情享用芦笋之后过上几个小时，你可能就会在洗手间里闻到自己的尿液飘出一股难以形容的奇怪气味。别担心，这不是你的问题，一切都是芦笋捣的鬼。事实上，人们发现这种现象已经有相当长的时间了，有关芦笋尿“醉人”气味的记录至少可以追溯到18世纪初，这个生活中的小尴尬也引发了不少研究者的兴趣。那么，怪味儿的芦笋尿中到底有什么玄机呢？芦笋尿的怪味从哪儿来？从发现芦笋尿的怪味以来，不少研究者都对其中的化学成分进行了分析。目前一般认为，芦笋尿的气味来自其中的一系列含硫化合物。1987年时，华林（Waring）等人用气相色谱对芦笋尿上飘出的挥发部分进行了成分分析。结果，它们在芦笋尿中找到了以下特征成分：甲基硫醇、二甲基二硫、二甲基硫醚、二甲亚砜以及二甲基砜。他们报告说，甲基硫醚与二甲基硫醚的混合物与芦笋尿闻起来气味接近。在2001年，莱特纳（Leitner）等人也利用类似的方法进行了气相色谱分析，结果找到了一共12种的含硫化合物，这其中也包括甲基硫醇和二甲基硫醚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091105_549302_1916297_3.jpg那么，这些成分是怎么来的呢？芦笋本身并没有发出什么怪味，这些小分子物质要想在烹调中幸存也不太容易，因此它们应该是以其他有机物的形式存在于芦笋当中，经过人体代谢之后才得以现身。科学家们认为，芦笋酸（Asparagusic Acid）和它的衍生物们比较可能是这些怪味物质的前身。芦笋酸是芦笋中具有特征性的含硫化合物，它的分子中有二硫戊环的结构。华林等人曾让两个排出过芦笋尿的志愿者吃下了芦笋酸，在此之后，他们的尿液再次出现了芦笋尿的气味。由此看来，芦笋酸应该就是怪味的元凶了。芦笋尿的气味，不是人人都了解有意思的是，吃完芦笋之后，并不是所有人都会在厕所里察觉到自己排泄物的微妙气味。自从芦笋尿现象被发现以来，人们就意识到在这其中存在广泛的个体差异，有人吃上几根芦笋之后就感觉排泄物怪味明显，而有的人却对此浑然不觉。造成差异的原因是什么呢？没有体会到芦笋尿的人们是鼻子不够灵敏，还是没有排泄出足够多的“风味物质”？目前看来，这两种因素都在其中发挥着作用。对这种个体差异进行的科学研究可以追溯到1956年，一组研究者在那时测试了人们吃芦笋之后尿液中甲基硫醇的含量，他们在论文中声称所测试的115人中有46人属于“排泄者”。在那之后，也有一些研究陆续发现了人们在排泄气味物质和闻到这些气味方面的差异。气相色谱研究发现，对于不产生芦笋尿的个体，他们在吃芦笋之后的尿液中也缺乏与芦笋尿气味相关的含硫化合物成分。另外一些研究者则收集了带有怪味的芦笋尿样本，他们不断稀释这些样本，并记录每个受试者可以察觉到气味的最低浓度，从中发现了人们对这些含硫化合物气味的敏感度差异。目前还不能确定的是，这些差异究竟是清楚地分为不同阵营，还是存在连续的变化谱。在1983年的一项研究中，人们对芦笋尿的鉴别能力似乎集中在了一高一低的两个峰值上，然而在另外几个同类研究中，这样的分化却并不明显。不过可以肯定，对芦笋尿怪味深有体会的和浑然不觉的都大有人在。基因的作用在生活中，每天要睡多少小时、爱不爱吃香菜之类的个体差异背后都有遗传因素的影响，芦笋尿是否也是如此呢？在这方面，我们现在所知道的信息还非常有限，不过看起来基因确实也在这里发挥了一些作用。曾有研究对一些家长和他们的子女进行了研究，分别用化学和人工闻嗅的方法鉴定了他们在吃芦笋之后是否会排出带有特殊气味的尿液。这些研究认为，吃芦笋后是否排泄芦笋尿的性状符合单基因遗传的规律，不过它们年代比较久远，研究方法也有不足，还需要进一步检验才能下定论。在近几年，也有研究者关注起了单核苷酸多态性（SNP）与芦笋尿的关系。他们发现，对芦笋尿气味的辨识能力与一个位点上的SNP有关。不过时至今日，与芦笋尿有关的谜团还没有完全得到解决。
芦笋的钾含量达304mg/100g，比我们常吃的荠菜、娃娃菜、香菜、苦瓜、莴笋、豆角、苋菜、西兰花、白菜等更高，对改善血压很有帮助。
海藻止痛 芦笋护肝美国“福克斯新闻网”最新报道，从胃痛到感冒，都可找到相应的自然药方治愈。以下就是8种常见食物的治病功效。 海藻治偏头痛。偏头痛患者通常体内镁水平较低。而海藻富含镁，有助于放松肌肉和神经。 蜂蜜治失眠。想尽各种方法都无法入睡？喝点蜂蜜就没问题了。因为蜂蜜中有一种自然成分，可以帮助大脑进入“关闭”的状态。在所有的天然食品中，大脑神经元所需要的能量，在蜂蜜中含量最高。 葡萄柚能减肥。吃葡萄柚有助于防止脂肪团的产生。葡萄柚富含维生素C，可促进肝脏解毒酶的生成和活动。此外，葡萄柚中含有钾，还含有能降低血液中胆固醇的天然果胶，因此是高血压和心血管疾病患者的最佳食疗水果。 生姜水暖胃止吐。一项新研究发现，化疗患者服用生姜胶囊之后，恶心呕吐明显减少。 蓝莓防止记忆力衰退。记不得昨天早餐吃了什么？感觉岁月不饶人？多项研究显示，蓝莓可改善记忆力，延缓大脑衰老。 鳄梨改善性生活。鳄梨中含有丰富的叶酸，可以让男人更有劲。 芦笋护肝。芦笋中的多种抗氧化剂有助肝脏保持最佳工作状态，让人面对压力时，能更为轻松。 苹果防治便秘。苹果是最好的膳食纤维来源，可以促进肠胃的蠕动，防止便秘。
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
芦笋含水量高，储存不当很容易失水，影响口感，所以最好是现买现吃。芦笋尖的营养素更为集中，各种营养的含量相对更高，大家可以尽量优先吃这个部位。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
[size=3]芦笋又名石刁柏，是一种营养价值高、具有抗癌保健功效的高档蔬菜，有“蔬菜之王”的美称。产品主要出口日本、欧美等国，在国际市场上长期处于供不应求的状况。芦笋是多年生宿根性草本植物，抗旱耐寒、适应性强，一次定植可连续采收10-15年，省工省力，每亩年收入4000-5000元，是当前农业结构调整中一个很好的种植项目。那为什么没有大面积推广，没有进入寻常百姓家是因为价格高？[/size]
关键词：日本 芦笋 农药残留 水胺硫磷2010年3月16日，日本厚生劳动省发出食安输发0316第1号通知，对以下食品实施普通的监控检查，并按照2009年3月30日的食安输发第0330008号通知的2009年度进口食品等监控计划实施检查。此外，按照附件修改上述事务联络的附件。废除2009年9月15日的食安输发0915第1号。[table=100%,#ffffff][tr][td] 加强检查日[/td][td] 对象国[/td][td] 对象食品[/td][td] 检查项目[/td][/tr][tr][td] 2009年9月15日[/td][td] 中国[/td][td] 芦笋及其加工品（限于简易加工）[/td][td] 残留农药（水胺硫磷）[/td][/tr][/table][size=4][b] [/b][/size]
台湾塑化剂风波还在扩大。昨天，台湾食品龙头企业统一集团也被曝出有3种产品宝健运动饮料、芦笋汁和7-SELECT低钠运动饮料被塑化剂污染，其中有芦笋汁已销往大陆。对此，统一集团表示，目前已启动清查，这款芦笋汁可能通过小贸易商销往了厦门、东莞等地，数量约500-600箱，将通过三种渠道进行回收。 到昨晚21时许，国家质检总局还没有发布针对台湾塑化剂的新的防范措施。记者致电质检总局，有关工作人员表示，“如果对塑化剂一事有新消息，质检总局会及时向公众通报的”。 进展 台湾有毒芦笋汁销往大陆 这场严重的食品安全危机已使206家厂家受牵连，可能受到污染的产品522项。据媒体报道，台湾卫生部门介绍，含致癌塑化剂DEHP的问题起云剂的悦氏运动饮料，确认输往香港、大陆；成伟公司(盛香珍)把问题起云剂外销到菲律宾与越南。 有毒塑化剂还让食品龙头统一集团“中招”，其宝健运动饮料、芦笋汁和7-SELECT低钠运动饮料被污染，均被要求下架，其中芦笋汁已销往大陆。此外，连台湾的儿童吃磨粉药用的调味糖浆也涉毒，新北市有12家诊所、药局采购的调味糖浆可能掺有塑化剂。 对此，台湾已要求在5月31日凌晨零点前，运动饮料、果汁、茶饮料等五大类食品必须提列不含“塑化剂”的安全证明，否则一律须下架回收。 统一集团通过三渠道回收 统一集团有关负责人昨日向媒体确认称，有毒芦笋汁乃为小贸易商销往内地，涉及厦门、东莞等地，目前已经启动清查。 统一集团方面说，这批有毒芦笋汁仅限于台商较为密集的闽南地区，是由小贸易代理商进口，并在小超市和零售摊点售卖，涉及厦门、东莞等地，大陆其他地区没有涉及。对此，统一集团通过三种渠道销往回收有毒芦笋汁，一是贸易商封闭库存，二是接受中间渠道和消费者的退货，三是通过清查进行回收。 另外，统一集团还强调，“起云剂”只在台湾地区的产品中使用，大陆统一品牌饮料不含“起云剂”成分，不受事件影响。 释疑 食品用塑化剂属非法添加 新京报：人食用了含有塑化剂的食品，身体上会有什么表现吗？ 吴永宁（卫生部卫生行业科研专项食品安全首席科学家）：微量情况下看不出表现。但是，只要动物实验表示使用某物质有问题，会对其使用进行限制。所以，塑化剂是禁止用于食品的。 其实，在我们常用的塑料制品里都有塑化剂。（身体中存在）微量的塑化剂是没有问题的，这是从塑料迁移出的。但是，如果有人用在食品中，量就大了。那就是非法添加。 新京报：人体内有的这种微量的塑化剂，真的不会对健康造成影响吗？ 吴永宁：是要通过临床诊断才能判定是不是有害，但是可以明确，在高剂量使用的时候，在动物身上是有害的。 新京报：那需要治疗吗？ 吴永宁：微量的塑化剂，不需要治疗。 食品目前暂不检测塑化剂 新京报：现在有人违规添加了，那么需要在食品中来检查塑化剂吗？ 吴永宁：这是要看有没有这个行为。目前，全世界食品常规检验没有这个项目。只会检测塑料中的塑化剂迁移量。 新京报：我国有非法添加物的黑名单，你认为塑化剂需不需要被列入？ 吴永宁：卫生部制定这样的名单，是要看我们有没有这样的违法行为，如果这种行为是普遍存在的，我们会列入。 新京报：什么方法可以检测食品中的塑化剂？ 吴永宁：用色谱等方法。检验的时候并不是那么简单，要排除食品中的塑化剂是被塑料污染的，还是从食品中来的。 专家建议 “大陆市场应排查塑化剂” 专家称，应把塑化剂作为常态检测项目，纳入食品监管 国际食品包装协会常务副会长董金狮昨晚向记者介绍，鉴于台湾塑化剂事件影响扩大，相关政府部门除了要加强对台湾进口食品添加剂中塑化剂DEHP成分的检测外，更应该尽快有针对性地对大陆市场进行DEHP检测的排查，同时也要把“塑化剂”作为常态检测项目纳入食品监管中。 据董金狮介绍，由于塑化剂不属于食品添加剂的范畴，大陆地区同样不允许加入使用在食品和饮料里面，由于过去大陆还没有发现食品中非法加入塑化剂的这类案例，因而没有相应的限量标准值。
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
1.对象食品：中国产冷冻绿芦笋 2.检查项目及检查频率 （1）对于山东省烟台万泰进出口有限公司制造并出口的冷冻芦笋，实施货物保留，针对其中的莠灭净含量，指导进口商实行自主检查。 （2）将中国产绿芦笋及其加工品有关农药残留（包括莠灭净在内）的监视检查频率提高至30%。对于注册检查机关无法指导进口商实行自主检查的，应采取相应的行政检查。 [table][tr][td=1,1,144][color=black][size=3][font=宋体]强化监视检查日期[/font][/size][/color][/td][td=1,1,48][color=black][size=3][font=宋体]国家[/font][/size][/color][/td][td=1,1,120][color=black][size=3][font=宋体]食品名称[/font][/size][/color][/td][td=1,1,96][color=black][size=3][font=宋体]检查项目[/font][/size][/color][/td][td=1,1,144][color=black][size=3][font=宋体]制造商[/font][/size][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,144][color=black][size=3][font=宋体]2010[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]年7月27日[/font][/size][/color][/td][td=1,1,48][color=black][size=3][font=宋体]中国[/font][/size][/color][/td][td=1,1,120][color=black][size=3][font=宋体]芦笋及其加工品(限于简单加工)[/font][/size][/color][/td][td=1,1,96][color=black][size=3][font=宋体]残留农药（[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]莠灭净[color=black]）[/color][/font][/size][/td][td=1,1,144][color=black][size=3][font=宋体]烟台万泰进出口有限公司(YANTAI WANTAI IMP. &EXP. CO., LTD.) [/font][/size][/color][/td][/tr][/table]莠灭净在绿芦笋上的基准值：0.01ppm，检出值：0.06ppm。
１．品名：加热后食用冷冻食品（冻结前未加热）：绿芦笋（速冻绿芦笋）２．生産国：中国３．製造者：厦门中冷食品进出口有限公司 ４．検査結果：莠灭净 0.04ppm ５．検疫所：东京検疫所６．輸入者：东海淀粉 株式会社
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
准确测定芦荟药材中芦荟苷含量 芦荟大家都知道，是一种植物，常被当做观赏品花盆养殖，属于为百合科植物。芦荟药材是由芦荟叶的汁液浓缩成的干燥物。 大家知道芦荟长的有特点，很漂亮，殊不知它还有很多药物功能。芦荟药材气味较特殊，有特殊臭气，味极苦。具有泻下通便、清肝泻火、杀虫疗疳等药物功效。可用于治疗热结便秘、惊痫抽搐、小儿疳积、外治癣疮、蚊虫叮咬等病症。另外它切成薄片贴在脸上或身上，还可以保湿、美容，还可以炒着吃，清凉、降火等。实验部分【原理】 精密称取适量芦荟样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中芦荟苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（五号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取芦荟苷对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成0.1mg/ml芦荟苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取芦荟样品适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，准确称取过筛粉末0.1g于100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：355nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564407_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564408_2536753_3.png 色谱图效果还不错吧，色谱峰形，分离度都还可以，色谱柱理论塔板数也很高。只可惜按外标法计算，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564409_2536753_3.png该样品中芦荟苷含量只有11%左右，远低于药典要求的18%，不符合药典要求，属于不合格品。【结论】 该高效液相色谱法检测芦荟药材中芦荟苷含量方便、准确，该方法适合该项目检测。
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
2009年9月10日20时日本产经新闻报道：岩谷产业（大版市）公司从中国进口冷冻绿芦笋因为杀虫剂水胺硫磷检出超标，约35000袋产品被召回。水胺硫磷检出值0.09(允许限量值0.01)ppm。
[size=16px][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]目前中药材品质检测的方法主要分为有损检测和无损检测两类。有损检测即常规检测方法，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]-质谱联用法等，这些方法可以对中药材品质进行检测，但是检测的周期长，成本高，并且对中药材具有破坏性，不适合现场的快速检测。无损检测包括X射线技术、计算机视觉技术、核磁共振技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p]近红外光谱[/url]技术、高光谱成像技术、太赫兹光谱技术等。无损检测技术在中药材品质检测领域的发展亦存在一些不足之处，今后可从以下4个方面进一步发展完善：[/font](1) [b]与深度学习融合[/b]。建立中药材品质检测数据库，采用深度学习算法对中药材品质检测大数据进行处理，以此使中药材品质检测更加智能、准确。(2) [b]模型可移植[/b]。现今的无损检测模型基本上不具有普适性，导致开发成本过高，未来可向普适或者局部普适模型方向发展。(3) [b]中药材完整性[/b]。目前采用无损检测技术对中药材品质进行检测时，大多数的研究都将中药材样本进行粉碎，此种方式严格来说不属于无损检测，更不利于中药材品质检测的便捷性。随着技术的发展，将可能向不粉碎样品的真无损检测方向发展，实现中药材品质的大规模、快速、无损检测。(4) [b]经济适用性[/b]。现今无损检测设备价格较高，不具有大规模推广意义，未来可向实时、低成本和高效率检测设备发展。[/size]
中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
？（我要分析的药材中的对照品连石油醚都能溶解一部分，要保证没有损失）
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体]（1）本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列，外壁和侧壁上部较厚，有细密纵沟纹，下部胞腔较大，具光辉带；表面观类多角形，壁较厚，胞腔较小。支持细胞1列，略呈哑铃状，上端稍窄，下端较宽，垂周壁显条状纹理；底面观呈类圆形或六角形，有密集的放射状条纹增厚，似菊花纹状，胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（30～60℃）30ml，超声处理30分钟，静置，弃去上清液，残渣挥干，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（8:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热1小时，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（2：1）混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体]（3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液，加甲醇稀释至10ml，作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g，按〔鉴别〕（2）供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（3:3:1:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸（20:80:0.1）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，放置1小时，超声处理（功率300W，频率50kHz）45分钟，放冷，密塞，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含胡芦巴碱（[/font]C[sub]7[/sub]H[sub]7[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体]）不得少于0.45%。[/font]
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
１．品 名：加熱後摂取冷凍食品（凍結直前未加熱）：アスパラガス （绿芦笋）２．原 産 国：中国 ３．製 造 者：JUXIAN ZHONGLU FOODSTUFFS CO .,LTD . （莒县中绿食品有限公司山东）４．検査結果：アトラジン 0.07ppm（基準値：0.02ppm）/阿特拉津/Atrazine アラクロール0.03ppm（基準値：0.01ppm）/甲草胺/Alachlor ５．検 疫 所：東京検疫所川崎検疫所支所（届出受付番号：第32006071410号1欄） ６．輸 入 者：大洋エーアンドエフ 株式会社
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
中药材槐花检测更快速本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。该药材具有凉血止血，清肝泻火。可用于治疗用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝热目赤，头痛眩晕等病症。对照品溶液制备：精密称取芦丁对照品1mg于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.1mg/ml芦丁对照品的溶液，备用。供试品溶液制备：取本品适量，充分粉碎后精密称取粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g)于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过。精密量取续滤液2ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,5um，4.6 X 250mm检测波长：257nm流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液(45：55)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530816_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530817_2498430_3.png 药典方法流动相是甲醇-1％冰醋酸溶液(32：68)对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530818_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530819_2498430_3.png
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
[align=left] 小序：药材真伪鉴别有很多种，有经验的人员可能从外观就能辨别，但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的，技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样，看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1（送检样）；枳壳药材2（购自药店）；甲醇（分析纯）；[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333]（均购自中检院）[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液，即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ；[color=#333333]以乙腈为流动相A，以水为流动相B（磷酸调pH值为3），A：B=20:80等度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱 温 为35 ℃ ，检 测 波 长 为280nm，进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异，查找各种原因，一开始觉得是我们的前处理有问题，然后换不同人员进行处理，发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起，首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在，其次，我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测，发现药店里的药材两种有效成分都在，经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理，联系委托人及时通知他们，减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取，看着药材性状外观都符合药典规定，其实有效成分已经不存在了，中药材市场混乱，提醒大家采用有效方法进行辨认，以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性，要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]
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